多种前处理方法对明胶空心胶囊中铬元素进行定量分析

目前我国针对药用, 食用明胶或相关产品检测的标准除了2010 年版药典对明胶空心胶囊专属检测要求外, 还有中华人民共和国轻工业标准, 药用明胶QB 2354 - 2005 食用明胶QB 4087 - 2010; 食品安全国家标准, 食品中铬的测定GB 5009. 123 -201x 征求意见稿; 山东省地方标准, 食品中铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法DB37 /T 1092- 2008 等。在众多标准中涉及到的检测方法有原子吸收, 电感耦合等离子质谱法等; 前处理方式一般均为微波消解, 但是该方法处理繁琐和耗时长。本文通过实验比对4 种不同的前处理方式对胶囊中铬检测结果的影响, 提出部分消解前处理方法,可以有效的压缩样品前处理时间, 快速准确检测胶囊中铬。

1 仪器与试药
1.1 仪器PerkinElmer PinAAcle 900T 原子吸收光
谱仪; PerkinElmer Optima 800DV 电感耦合等离子体
原子发射光谱仪; Anton Paar Multiwave 3000 微波消
解仪; 分析天平: 精度0. 0001; SPB 50 - 24 样品消解
器; 微波马弗炉( 上海屹尧仪器科技发展有限公
司) ; 微型多功能进样器( 专利号: ZL 2004 2
0084256. 7) ; Lab Tech 莱伯泰科高温石墨电热板; 50
mL 石英坩埚; 50 mL 聚四氟乙烯烧杯; 15 mL 聚丙
烯离心管。
1.2 药试超纯水( Milliporeÿò,Milford,MA, USA) ;
浓硝酸( 苏州晶瑞化学有限公司) ; 氢氟酸( 苏州晶
瑞化学有限公司) ; Triton X - 100; 铬标准溶液; 铬测
定抑制剂; 样品: 7 批次明胶空心胶囊购自中国市

2 方法
2.1 样品微波消解石墨炉原子吸收称 取0. 2 g
样品于微波消解罐中, 加入浓硝酸2 mL、氢氟酸2
mL, 置于微波消解仪中按表1 程序进行消解。消解
结束后, 将消解罐取出, 置于样品消解器上进行赶
酸, 赶酸至样品溶液小于1 mL 后, 转移使用去离子
水定容至20 mL。同法准备试剂空白。按照表3 给
出的仪器条件, 使用原子吸收光谱仪进行分析, 石墨
炉升温程序见表2。

2.2 样品部分消解石墨炉原子吸收
称取0. 1 g 样品于50 mL 聚丙烯离心管中, 加
入浓硝酸0. 5 mL, 置于SPB 50 - 24 样品消解器上,
120 ℃加热10 ～15 min 至样品完全溶解分散, 取下
稍冷, 加入0. 1% Triton X - 100( 聚乙二醇辛基苯基
醚) 定容至50 mL, 按照表3 给出的仪器条件, 使用
原子吸收光谱仪进行分析, 石墨炉升温程序见表4。

2.3 样 品干法灰化火焰原子吸收称取2 g 样品
于石英坩埚中, 置于马弗炉内, 700 ℃ 灰化45 min
后, 取出冷却至室温, 分次加入浓硝酸3 mL 溶解灰
分残渣, 将其全部转移至聚四氟乙烯烧杯中, 再加入
氢氟酸2 mL, 置于石墨电热板上180 ℃ 加热, 待残
渣完全溶解后转移至聚丙烯离心管中, 用超纯水定
容至10 mL, 摇匀按表5 仪器分析条件进行分析。
同法制备试剂空白。

2.4 标准曲线与检出限按照不同前处理方法配
制相应浓度的标准溶液。分别以配置的Cr 元素的
浓度( X) 对应吸收强度( Y) 作线性回归, 得到不同
前处理方式对应的校准曲线。微波消解石墨炉原子
吸收法, 部分消解石墨炉原子吸收法和干法灰化火
焰原子吸收法3 种方法的回归方程分别为:
Y =0. 02066X +0. 00146 r =0. 999802
Y =0. 01182X r =0. 999304
Y =0. 10425X +0. 00110 r =0. 999598
部分消解石墨炉原子吸收法和干法灰化火焰原子吸
收法的检出限分别为0. 042μg·L- 1 , 0. 0066 mg·
L- 1 ; 采用不同的前处理方法均能满足药典对明胶空
心胶囊中Cr 限量( 0. 0002% ) 检测的需求。
3 结果
3.1 样品检测结果按照不同样品前处理方式, 采
用石墨炉原子吸收, 火焰原子原子吸收和电感耦合
等离子体发射光谱仪对7 批次明胶空心胶囊中的
Cr 元素进行测定, 不同方法对应的测试结果见表6。
使用电感耦合等离子发射光谱仪对7 批次样品的检
测结果进行验证, 发现不同前处理方式或者检测方
法均能得到较为一致的检测结果。其中样品2, 4,
6, 7 均超过国家药典的限定值。

4 讨论
共采用了4 种不同的前处理方式配合石墨炉或
者火焰原子吸收对明胶空心胶囊中的Cr 含量进行

测定。不同的前处理方式对应不同的处理时间, 酸
液消耗以及方法优势。特点对比见表7。