本文采用QSight 220液质联用系统建立了对于环境水中39种抗生素类化合物的快速定性定量分析方法,根据保留时间及离子比率进行快速准确定性,通过定量离子色谱峰面积所制作的标准曲线进行准确定量,其检出限完全满足标准及相应的技术规范检测需求,轻松应对日常检测分析要求。
01
样品前处理方法
A.
样品制备
水样如有悬浮物需经0.45μm滤膜过滤。
1
量取1L水样,加入浓度为1,000µg/L的内标混合溶液20µL,充分混匀后加入5.848g KH2PO4、3.8mL H3PO4调节pH约为2,再加入0.5g金属螯合剂乙二胺四乙酸二钠充分混匀。
2
用HLB固相萃取柱进行富集净化。上样前分别用10mL甲醇和10mL纯水活化平衡固相萃取柱,以6mL/min的流速上样后,用10mL纯水淋洗,在负压下小柱干燥10min后,用10mL甲醇进行洗脱。洗脱液收集在15mL离心管中,氮气吹至近干。用1mL 5%甲醇溶液溶解,充分混匀后超声30s,供超高效液相色谱 - 质谱联用仪测定分析。
B.
标准曲线的配置
移取适量标准物质溶液,甲醇定容并稀释至中间液。然后使用5%甲醇水溶液(含0.1%甲酸)将中间液分别稀释至浓度为:0.05μg/L、0.1μg/L 、0.2μg/L 、0.5μg/L 、1μg/L 、2μg/L 、5μg/L 、10μg/L、12.5μg/L 、20mg/L、25μg/L 、40μg/L 、50μg/L、100μg/L 、200μg/L的标准系列溶液,以峰面积为纵坐标,对相应的质量浓度为横坐标绘制标准曲线。
表1 方法参数
02
LC-MS/MS仪器方法
A.
珀金埃尔默LX50 UHPLC参数
色谱柱:Quasar C18,2.1×100mm,2.6μm
B.
质谱参数
化合物质谱参数如下表:
向下滑动查看所有参数(点击查看大图)
03
结果与讨论
本方法采用一针进样,通过Time Managed MRM模式同时测定39种抗生素类药物,图1中展示了部分化合物的MRM谱图。各个化合物的峰型对称,并获得优异的色谱分离效果,保证每个色谱峰上有足够的采集点数,以便获得准确的结果及优异的重复性。图2中展示了部分化合物的标准曲线情况,线性相关系数均大于0.995,具有优异的线性关系,保证结果的准确性。
图1. 部分化合物的提取离子色谱图示例(5μg/L)
(点击查看大图)
图2. 部分化合物的标准曲线示例(点击查看大图)
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