/生活饮用水、铝、石墨炉法/
本文关键词
铝元素在地壳中的含量约为8%,仅次于氧和硅,居第三位,是地壳中含量最丰富的金属元素,我国生产的自来水中大多用明矾(十二水和硫酸铝钾)作为混凝沉淀剂,明矾中含铝,所以自来水中常有铝残留。我国的饮用水卫生标准中规定铝的含量不得超过0.2mg/L,按此值计算若每天喝水1.5-2L自来水,则会摄入0.3-0.4毫克铝。石墨炉因其前处理简单,操作便捷,灵敏度高等优点,成为饮用水中铝含量检测首选方法。
01
参考GB-T 5057.6-2023生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标(4.3无火焰原子吸收分光光度法)
02
实验仪器及设备:
原子吸收分光光度计:SP-3803AA、万分之一电子天平、石墨消解仪、铝元素灯等均为国产。
普通实验室玻璃器皿:
100mL刻度容量瓶等若干(玻璃器皿均用酸泡制过夜)。
移液器:
100-1000ul,及相应的移液枪头若干。
化学试剂:
硝酸、过氧化氢、氢氟酸等(化学试剂均为优级纯或BV-Ⅲ)。
实验用水:
所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。
国家标准物质水质铝(标液):
GSB 07-1375-2001(标准值:0.156 mg/L,不确定度0.02)。
硝酸镁溶液(50g/L):
称取5克优级纯硝酸镁,用水溶解并定溶至100mL。
03
标准溶液:
铝1000ug/mL的标准溶液。
铝中间溶液的制备:
用移液器移取0.5mL铝标准溶液(1000ug/mL)用1%硝酸溶液定溶至100mL摇匀,此溶液为5ug/mL铝中间溶液。移取1mL5ug/mL铝中间溶液用1%硝酸溶液定溶至100mL摇匀,此溶液为50ng/mL铝储备液。
04
★ 原理:样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,铝离子在石墨管内高温原子化。
△点击查看大图
测定参考条件:见表1
表1 铝石墨炉条件参数
△点击查看大图
铝标准曲线:
在自动进样器界面选择稀释和富集,使用自动稀释建立标准曲线。将50ng/ml储备液放置在自动进样器样品盘中,设置储备溶液、稀释液、空白溶液、基体改进剂在样品盘中的位置和进样体积,自动进样器将精密移取储备液、稀释液和基体改进剂(硝酸镁溶液),并注入石墨炉原子化器测定吸光度,以吸光度为纵坐标浓度为横坐标,绘制标准曲线见表2。
水质标样测定:
国家标准物质水质铝(标液):GSB 07-1375-2001测定结果见表3:
本文结论
本次实验使用标准曲线法并采用氘灯扣背景,标准物质准确率均达到93%-97%,标准曲线相关系数R值大于0.999,石墨炉原子吸收法具有良好的重现性,精密度为1.5-1.8%,准确率高,完全满足生活饮用水中重金属检测要求。
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