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德国耐驰热分析

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解决方案

储氢材料氢化镁 (MgH2)的 DSC测试

应用领域

检测样品

检测项目

有效安全的储存和运输氢气是氢能源载体研究领域主要的技术挑战。在金属氢化物中,氢是用化学方法固定而成的,这是一种非常安全可靠的方法。由于价格相对低廉而且氢含量高达7.6%,所以氢化镁是目前研究比较热门的储氢材料之一。

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耐驰 DSC204F1 差示扫描量热仪

DSC204F1 Phoenix

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碳-碳复合材料的各向异性导热性能测试

应用领域

检测样品

检测项目

早在30 年前碳-碳复合材料就被开发出来,用于取代制造高性能军用飞行器引擎的金属部件。现在这种复合材料也被用作飞行器和刹车制动器(如赛车用刹车)、真空炉部件、化学反应器和其它工业应用。碳-碳复合材料因其质地轻、化学惰性、高温强度高而被广泛应用。另外,碳-碳复合材料具备比超耐热合金还高的比强度系数,而且在热传导方面优于铜和金。这种复合材料的性能差异情况很大程度上取决于内部纤维分布方向。本文主要是利用Netzsch LFA457来测量碳-碳复合材料在不同方向上的热物性参数。

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储氢材料 NaAlH4 释氢反应

应用领域

检测样品

检测项目

目前,金属氢化物常作为储氢材料用于电动汽车的燃料电池行业及电池领域。金属氢化物也常作为强还原剂在有机化学领域和在氢经济方面获得有前景的应用。猜想未来经济,在汽车领域,汽油和柴油燃料将被氢燃料所替代。复杂氢化物,如氢化铝钠或硼氢化锂可用来储氢,其储氢密度和甲烷相同,不需要有能量输入甲烷,只是作为自由原子的状态释放氢。

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耐驰 STA449F3 同步热分析仪

STA449F3 Jupiter

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温度及灵敏度(热焓)校正方法

应用领域

检测样品

检测项目

由于热点偶自身的特性,各种类型的热电偶在不同的温度区间内的热电势输出不是绝对线性的,如果同时考虑到在不同温度下热量的损耗也是不同的,那么必须 对仪器进行温度及检测灵敏度的校正。 虽然市场上所有的热分析仪器都附带用于温度及热焓校正的标准样品,但是大多数仪器仅提供一种标样。其根据是由单一标样即可确定校正系数。事实上,从下 文可以看到,该校正系数并不是恒定不变的,它随温度变化。也就是说,校正参数是随温度非线性变化的。因此有必要使用多个样品,在仪器使用温度范围内进行校正,才能保证测量的准确度。 德国耐驰公司的热分析软件可以对 DSC (差示扫描量热仪)进行多点的(不限点数)温度及灵敏度检测校正,通过非线性回归的拟合计算,来保证仪器在整个 测量范围内的精度。此方法适用于 NETZSCH 的DSC200PC 、 DSC204F1 、 DSC404 、 STA449 、STA409PC等仪器。

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多元非线性回归的动力学分析 (续)

应用领域

检测样品

检测项目

多元分析以其良好的分辨能力,优异的力学模型,从而适用于更宽广的时间和温度范围。多元分析能够提供准确可行的动力学参数,从而进行可信的恒温条件和温度程序预测, 这对于生产过程至关重要。同时,多元分析还可以实现热效应的深入分析,例如多步反应路径的分析。

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DSC、DTG 峰分离软件使用说明

应用领域

检测样品

检测项目

在 DSC(DTA)、DTG 等热分析图谱中,经常会遇 到峰相互叠加的情况,此时计算峰面积就比较困难。通 常的热分析软件提供了计算 “部分面积” 的功能 (图 1), 即以相邻峰之间的鞍部为界,计算“边界”之间的峰面 积。 显然,这种方法并不能准确反映真实的计算结果, 因此耐驰公司的高级热分析软件包中提供了专门的峰分 离软件:NETZSCH Peak Separation,以分析实验数据 中的叠加峰,给出其中每个峰的信息。 需要指出的是,该软件的应用领域远不局限于热分 析。它的适用范围包括: 热分析(差热、热重) 紫外/可见光谱(UV/VIS spectroscopy) 红外、近红外光谱(NIR- and IR spectroscopy) 核磁共振谱(NMR spectroscopy) X射线小角散射谱 (对于聚合物研究, 采用Pseudo- Voigt分析,其中的 Gauss部分可计算其结晶度)

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水泥及水泥混合物热分解研究

应用领域

检测样品

检测项目

在建材领域, 热分析技术可以用于研究材料的各种 转变和反应, 例如脱水、熔融/结晶, 相变等等, 以及建 材的热分解过程。常规的热分析方法测量材料受热时的 热量和质量变化 (DSC、TG) , 但是要深入探讨热反应, 尤其是热裂解反应的机理, 需要其它分析手段的协助 —质谱法 (Mass Spectropy) 是最实用的选择之一。 如图 1 所示, 热分析质谱联用技术 (Thermal Analysis-MS Coupling) 的基本思想是, 通过将质谱仪 和热分析仪 (热重或同步热分析仪) 相连接, 在测量材 料热焓、重量变化的同时, 分析材料分解逸出气体的成 分及含量。

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热分析在制药领域中的应用:卡马西平的 DSC测量及转变热力学

应用领域

检测样品

检测项目

随着医药工业中质量要求越来越高,热分析已成 为控制药品质量、新药研究及新剂型开发的主要检测方 法之一。 美国、英国、日本和中国药典均收载了热分析 方法。差示扫描量热法(DSC)是最常用的热分析方法, 在药物熔点、纯度、多晶型的测定、药品溶剂化物和水 份的测定、药品的相容性和稳定性测定等方面具有非常 广泛的应用。 药物的多晶态是普遍存在的现象,即相同化学成 分的物质存在多种不同的晶态。这些晶态中只有部分晶 态才具有治疗作用。药物制造、成型、包装等工艺过程 中均牵涉到升温过程,因此药物在不同温度下的多晶态 以及多晶态转变研究具有特别的重要性。 本文以常见的卡马西平为例,采用耐驰公司的差 示扫描量热仪 DSC 详细探讨了药物的多晶态转变行为, 并通过吉布斯自由能函数讨论,比较了基于实验现象的 动力学表述和严格的热力学表述。

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DSC 检测淀粉的玻璃化转变与糊化

应用领域

检测样品

检测项目

引 言 淀粉是葡萄糖的多聚体,水解到二糖阶段为麦芽糖,完全水解后得到葡萄糖。淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类。淀粉要完成整个糊化过程,必须要经过三个阶段:即可逆吸水阶段、不可逆吸水阶段和颗粒解体阶段。 DSC 是研究淀粉玻璃化转变与糊化热焓效应的常用热分析手段。天然淀粉在用DSC测定Tg时,玻璃化转变的吸热峰不易观察到,这是由于: 低于Tg的吸热峰的干扰; 无定形链段被结晶区包围; 晶体的交联抑制无定形链段的活动; 晶间过渡区在玻璃化转变时,热容未变化。 为了观测到明显的玻璃化转变,有研究者采用预热处理技术,先将样品以10 ℃/min的速度从2 ℃加热到127 ℃,然后以20 ℃/min的速度快速冷却至-20 ℃,再用DSC加热扫描,可以明显观测到玻璃化转变的吸热峰。由于玻璃化转变温度对食品的加工、储存工艺和品质都有着重要的影响,在此本文借鉴了上述的预热处理方式利用德国Netzsch 差示扫描量热仪DSC 200 F3 对两种天然淀粉分别研究了玻璃化和糊化行为。 详情请登陆:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/applarticles/transition%20of%20starch.html

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耐驰 HMOR422 耐火材料测试仪

DSC200F3

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DMA 测试 粉末聚酰亚胺

应用领域

检测样品

检测项目

引 言 聚酰亚胺是分子结构含有酰亚胺基链节的芳杂环高分子化合物,英文名Polyimide(简称PI),可分为均苯型PI,可溶性PI,聚酰胺-酰亚胺(PAI)和聚醚亚胺(PEI)四类。 PI是目前工程塑料中耐热性最好的品种之一,有的品种可长期承受290℃高温短时间承受490℃的高温,另外力学性能、耐疲劳性能、难燃性、尺寸稳定性、电性能都好,成型收缩率小,耐油、一般酸和有机溶剂,不耐碱,有优良的耐摩擦,磨耗性能。聚酰亚胺作为一种特种工程材料,已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。近来,各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入 21 世纪最有希望的工程塑料之一。 详情请登陆:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/applarticles/pi-powder-dma.html

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膨胀珍珠岩-有机脂肪酸相变储能复合材料的相变分析

应用领域

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检测项目

珍珠岩是一种火山喷发的酸性熔岩,经急剧冷却而成的玻璃质岩石,因其冷凝后具有圆弧形裂纹结构而得名。珍珠岩的主要分成是SiO2(70-75%)、CaO(<2.0%)、Al2O3(12-16%)、Na2O(<5%)、K2O(<5%)、Fe2O3(<1.5%)和H2O(2-6%)。 当酸性熔岩喷发出地表时,由于岩浆骤冷而具有高粘度,使大量水蒸气和可挥发性物质未能从岩浆逸散而存于玻璃质中。当焙烧达到软化温度时,玻璃质中结合水和可挥发性物质气化产生压力,使其体积迅速膨胀。在玻璃质冷却至软化温度以下时,便凝成空腔结构,形成多孔的膨胀珍珠岩。因此玻璃质是引起珍珠岩膨胀的先决条件,水和可挥发性物质是引起珍珠岩膨胀的内在原因,焙烧温度和时间是引起珍珠岩膨胀的必要外部条件。 影响珍珠岩膨胀行为有以下几方面因素:(1)SiO2和Al2O3是导致珍珠岩在高温下软化并呈现一定粘度的主要成分;(2)Na2O/K2O比例的增加可降低高温下珍珠岩的粘度;(3)Fe2O3-FeO含量的增加会降低珍珠岩的膨胀倍数;(4)包含了原料矿砂的粒度、预热温度和时间、膨胀温度和时间等生产工艺条件。 膨胀珍珠岩是一种质地轻、内部呈蜂窝状的白色颗粒,无毒、无味、不燃、不腐烂、不溶于强酸碱、微溶于HF。由于其独特的微孔结构,使其具有很强的吸附作用和隔热作用,常用在保温隔热、吸音板、过滤材料、吸附材料、农药缓释剂等领域。 利用无机多孔材料作为载体吸附有机脂肪酸来制备蓄热复合相变材料现已成为当前开发高效节能环保建筑材料的研究热点,而利用膨胀珍珠岩多孔基体与有机脂肪酸进行物理复合、封装便是其研究热点之一。由于该类相变复合材料在节能建筑领域具有积极的应用前景,所以选择具有合适相变温度、较大相变热焓以及较为稳定的脂肪酸就显得尤为重要。 本文在此介绍一种以癸酸、肉豆蔻酸按一定比例混合作为复合脂肪酸相变材料,将其与膨胀珍珠岩进行物理混合吸附。利用德国耐驰差示扫描量热仪 DSC 200 F3 研究了其在升降温过程中的可逆相变行为。 详情请登陆:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/applarticles/transition%20analysis%20of%20perlite.html

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耐驰 HMOR422 耐火材料测试仪

DSC200F3

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酚醛树脂砂轮的 TG-MS 联用分析

应用领域

检测样品

检测项目

引 言 酚醛树脂(PF)是由苯酚和甲醛在催化剂条件下经缩聚、脱水而制成的树脂。因选用催化剂的不同,可分为热固性和热塑性两类。酚醛树脂具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能,广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂、阻燃材料、砂轮片制造等行业。由于其原料易得、合成方便,且具有良好的机械强度和耐热性能,尤其具有突出的瞬时耐高温烧蚀性能,而且树脂本身又有广泛的改性空间,所以目前酚醛树脂仍广泛用于制造玻璃纤维增强塑料、碳纤维增强塑料等复合材料。酚醛树脂复合材料尤其在宇航工业方面(空间飞行器、火箭、导弹等)作为瞬时耐高温烧蚀的结构材料有着非常重要的用途。 本文利用TG-MS联用技术来深入研究用于切割钢材的酚醛树脂砂轮在模拟实际工作条件下的热分解产物,用来改进该类酚醛树脂砂轮的组分或工艺,以避免在实际应用时产生的空气污染。 详情请登陆:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/applarticles/tg-ms%20of%20pf%20resin.html

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蒽醌溶液的导热性能测试

应用领域

检测样品

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引 言 蒽醌,蒽醌是由6个或更多的吡喃葡萄糖分子形成的环状低聚糖的总称,由蒽醌葡萄糖基转移酶作用于淀粉所产生。分子式 C14H8O2,分子量208.20,淡黄色晶体。熔点为 286℃、沸点 377℃、密度(20℃)1.438g/cm3,能升华。易溶于热苯和热甲苯,难溶于冷苯,不溶于水,微溶于乙醇、乙醚和氯仿。能溶于浓硫酸,不易被氧化,能发生硝化,磺化和溴化反应。 蒽醌可用于染料、制作纸浆、过氧化氢的生产、化肥工业脱硫剂的制造等。蒽醌还可用于食品、香料、医药、化合物拆分等方面,也用于模拟酶研究及核磁共振位移试剂的诱导强化剂等。 详情请登陆:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/applarticles/heat%20transfer%20of%20anthraquinone%20solution.html

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纳米粉末的热分析表征手段综述

应用领域

检测样品

检测项目

摘 要 热分析方法在纳米材料的合成,前期制备和最终产品的性能控制方面有着非常广泛的应用。量热法,如 DSC,高压 DSC 可用于研究纳米材料的熔融情况,温度诱导反应以及热稳定性范围。同步热分析仪(TG-DSC,STA)可以测试表面包裹聚合物的陶瓷,金属粉末中涂覆层的含量以及分解的温度范围。热膨胀仪(DIL)可以测试陶瓷材料的烧结过程,钛酸钡陶瓷做为电子陶瓷材料的一种,在烧结过程中其机械性能与电性能之间有着强烈的依赖性。将钛酸钡陶瓷粉末粉碎成纳米粉末,再将其制成圆片样品在热膨胀仪上测试。结果表明,纳米粉末制成的圆片比微米颗粒制成的材料在烧结过程中更早的完成致密化过程。 前 言 对于各种各样的纳米尺寸粉末和纳米级分散的材料而言,热分析技术可以表征它们的熔融温度,相变温度,烧结过程,合成制备与分解情况。本文阐述的目的在于证明现代热分析方法的灵敏度已经达到相当高程度――可用于表征颗粒尺寸在微米级以下的材料,热分析数据是无机有机纳米材料热性能表征的重要参数,而且热分析技术还可以用于表征纳米尺寸材料的制备。文献[1,2]介绍铝和氮化铝纳米颗粒的制备,研究金属铝纳米颗粒的尺寸对熔融温度的影响,文献[3]研究金属镍基体中形成金属银原子簇,文献[4,5]研究针铁矿晶形向赤铁矿晶形转变的相变温度,文献[6]研究纳米结晶的氧化锆陶瓷的烧结过程,文献[7,8]通过热膨胀实验的动力学分析可以模拟高科技陶瓷的烧结过程。这些文献都是利用热分析手段对纳米材料进行分析研究的。 详情请登陆:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/applarticles/ta-in-nanopowder.html

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ZnAc2 在空气中的热分析动力学研究

应用领域

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摘 要 用TG / DTA、DSC 和XRD 技术研究了固态物质ZnAc2 · 2H2O 在空气中的热分解过程。结果表明,ZnAc2 · 2H2O 在空气中发生两步分解,其失重率与理论计算失重率相符。XRD 结果表明,ZnAc2 · 2H2O分解的最终产物为ZnO。用Friedman 法和Flynn-wall-Ozawa ( FwO) 法求得分解过程的活化能E ,并通过多元线性回归方法给出了可能的机理函数。ZnAc2 · 2H2O在空气中两步分解的活化能分别为119.82 和66.82kJ / mol。 前 言 超细ZnO 具有无毒性、非迁移性、荧光性、压电性以及较强的吸收和散射紫外线的能力,被广泛应用于制造气体传感器、荧光体、紫外线吸收材料、变阻器、图像记录材料和压电材料.ZnO 还可用作压敏电阻、化妆品及医药材料等.最近又有报道预计.ZnO 可作为下一代的光电材料..ZnO 还可以作为基体,向其中掺人少量具有磁性的元素(如Mn2+ , Ni2+ , Fe2+等)可形成稀磁半导体 ( DMS ).我们采用流变相反应合成了醋酸盐先驱物,然后热分解得到ZnO 基稀磁半导体( DMS ).因此,对醋酸盐先驱物的热分解过程研究有助于在实验过程中控制反应条件得到目标产物.热分析方法在了解先驱物热分解反应的物理化学过程中扮演了一个重要的角色.本文利用等转化率法,在尚未总结出动力学方程的情况下先得到活化能,再用多元线性回归法对非等温热分析数据进行拟合以确定反应的动力学方程和参数.水合乙酸锌的脱水及分解过程虽已有报道,但仅涉及脱水动力学方程与参数,而未涉及分解动力学方程与参数,为此,我们还研究了水合乙酸锌的脱水及分解过程的动力学. 详情请登陆:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/applarticles/ZrAc2-kinetics.html

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聚合物反应的 DSC 表观动力学研究

应用领域

检测样品

检测项目

摘要 差示扫描量热仪(DSC)测量的是样品与参比之间的热流速率与时间或温度的关系。随着计算机的不断升级、软件的不断优化,对反应体系进行快速可靠的动力学计算已经成为可能。动力学计算是预测反应体系的基础,甚至是复杂温度复杂时间的反应,这包括部分扩散控制的反应体系,对于动态和等温反应而言 DSC 都可以实现。对于研究者来说,表观动力学模型对于常规的预测是一种十分简单、快速灵活、很有价值的方法。本文将以环氧树脂固化的三个实验进行阐述。 详情请登陆:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/applarticles/polymer-dsc-kinetics.html

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耐驰 DSC204F1 差示扫描量热仪

DSC204F1 Phoenix

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聚乙二醇熔程测量、液相组成分数计算

应用领域

检测样品

检测项目

前 言 聚乙二醇与许多腊、胶、油、淀粉和有机溶剂相溶,应用领域非常广泛。例如在橡胶工业中可用做优质脱模剂、金属淬火、通用机械或家用机械的洗涤剂、太阳能收集器的贮热介质等。在制药工业中,聚乙二醇广泛用于水溶性油膏基料和外伤可溶性药膏的组份,主要用途包括膏剂、栓剂、霜剂等。单独使用或混配可以制出保存时间长、符合药物与物理效果要求的熔点变化范围。使用PEG基质的栓剂比用传统的油脂基质刺激性小。用DSC方法表征(PEGs)对PEGs的质量控制非常重要。 聚乙二醇是以环氧乙烷为基础的聚合物,分子质量的范围很广,PEGs的水溶性很好,可以是液体、半固体和固体。固态的PEGs由半晶体与无定形物质组成。不同聚合度的混合物在微观与宏观领域都表现出极其复杂的结构特征。对于固态的PEGs,分为无定形区域与晶体区域。它的结晶度根据晶体类型以及分子质量分布、固态物质的热历史和结晶的不同而不同。根据不同的结晶过程,晶体区域由层状晶体和球状晶体组成。层状晶体本身又可分为两种形式:伸展链和折叠链。后者相对于伸展链是亚稳定的。由于存在不同的晶体形式和不同的分子质量分布,对PEGs的半结晶度的分析是十分复杂的。 在制药与食品技术的发展、操作与应用中,确定药品与食品的液相组成分数与温度的函数,对表征它们的热机械特性和流变性是十分重要的。只有在熔融曲线的基础上比较液相组成分数才能得到所有材料与药品样品的满意的结果。在仅仅考察熔融曲线时,对液相组成分数的测评允许存在细微的影响而不需解释。本文主要研究两种常见的聚乙二醇原料:聚乙二醇6000和聚乙二醇1500的熔程。 详情请登陆:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/applarticles/polyglycol-melting-liquidfraction.html

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耐驰 DSC204F1 差示扫描量热仪

DSC204F1 Phoenix

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芯片粘合剂固化控制的 DEA 测试和动力学分析

应用领域

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前 言 通常情况下,最终用户不需要直接与集成电路(IC)中的微型电子零件打交道。这些微型电子一般用于电脑的主板、电子娱乐设备、手机和车载发动机控制单元等,性能非常可靠。然而,为了满足这种可靠性,电子零件往往要经过 500 多步的处理步骤,涵盖了硅晶片的构建、合成与衔接,以及晶片与活性聚合物的重铸,直至焊接到印刷电路板上。 电子零件 对于如此多的处理过程,必须最大程度的减少出错几率以保证生产的成本效率。而且这些电子零件必须符合各种可靠性标准。例如,手机中的电子零件必须能承受所谓的“跌落测试” ,即集成元件必须能经受住手机跌落时所产生的压力。对于移动电子设备中的某些相关零件,还必须满足某些特殊的要求,比如能够抵抗湿度和温度变化带来的影响。 正是由于这些原因,材料的使用及生产过程显得尤为重要。特别是连接芯片与载体材料的高分子粘合剂,由于被连接的两部分(硅晶片和基体)的热机械性能(热膨胀系数、杨氏模量)差别很大,粘合剂就要承受相当大的压力。当然,粘合剂 的快速处理也是同等重要的,也就是说,保持各自的流变学性质与最适宜的固化行为二者必须同时保证。由于固化过程消耗时间较长,会影响到生产效率,所以,进行合理的优化是非常有必要的。 理想工具--热分析 热分析方法为我们提供了理想的工具,特别是利用介电法(DEA)和动力学方法对测试数据进行分析。我们对此积累了丰富的研究经验。关于介电法对固化过程进行监测,Infinion集团使用的是DEA231/1 Epsilon,其数据采集时间可达55ms,这对研究快速固化体系是非常有利的。 以下测试均使用 IDEX S065 梳形传感器测试。通过耐驰热动力学软件,将测试数据导入程序进行分析,可以预测其在不同温度程序下的固化行为。 详情请登陆:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/applarticles/curing%20control%20of%20IC.html

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耐驰 DEA288 树脂固化监测仪

DEA288

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酚醛树脂的固化与分解研究(热分析联用技术和气体分析)

应用领域

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引 言 酚醛树脂是一类应用极其广泛的热固性材料。由于该材料的使用温度范围较宽,我们有必要对它在整个固化、使用温度范围中的热稳定性进行全面的探讨。通常研究固化反应的手段包括差示扫描量热法(DSC)、介电固化监测法(DEA)等,但是酚醛树脂的固化反应生成了可挥发的产物(水、氨) ,因此热重分析(TG)也是一种有效的方法。热重分析的另一优势在于可以精确地测量材料的热稳定性,例如分解温度等。更进一步,我们将热重分析仪和傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)相连接,则可以更准确地探讨酚醛树脂的固化及热分解反应。 详情请登陆:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/applarticles/coupling%20analysis%20on%20curing%20of%20PF.html

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α-D-葡萄糖热分解过程分析和动力学评价

应用领域

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摘 要 本文采用热分析方法和热质联用方法研究α-D-葡萄糖的热分解过程。首先通过热重(TG)和差示扫描量热(DSC)法测量α-D-葡萄糖的熔点以及熔融焓,并通过热质联用法分析α-D-葡萄糖的热稳定性及热分解产物。另外本文对 α-D-葡萄糖的分解动力学加以探讨,讨论了获得可信的动力学参数的实验条件,并将动力学测评的结果用于反应物、产物浓度与等温反应时间的关系的计算,并由此列出了对所测评的动力学数据外推的应用限制。 前 言 热分析技术在药品检验中有着广泛的应用,包括药品熔点的测定、药品的纯度测定、药品多晶型的测定、药品溶剂化物和水分的测定、药品的相容性测定以及稳定性测定等诸多方面。特别是采用热分析方法可以大大加速了稳定性研究进程,并 且通过反应动力学研究来考察药品的稳定性。因此热分析技术在新药研制、中间体检测、处方最佳配方的选择、药物稳定性在我国申报新药中,热分析也被列为控制药品质量的重要分析方法之一。 在药品检验中,最常用的是差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TG)。DSC 可有效地检测到药品是否发生化学反应或物理作用,而 TG 是评价药品热稳定性最直观有效的方法。另外,热分析仪与质谱分析(MS)联用则可以在分子水平上分析复杂机理。本文对糖类化合物的一个典型例子 -- α-D-葡萄糖的热稳定性及热分解过程加以研究,不仅阐明了该化合物的性质,更重要的是通过对 TG、DSC 曲线的详细讨论,探讨了利用热分析方法推断化学反应历程和机理的可行性,并通过与 MS 联用,对放出的气相产物进行同步分析有力地支持了热分析解释。 详情请登陆:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/applarticles/kinetics%20evaluation%20of%20glucose.html

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耐驰 TG209F3 热重分析仪

TG209F3 Tarsus

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硅橡胶的比热测试—多种比热测试方法比较

应用领域

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前 言 硅橡胶是一种主链由硅氧原子交替组成、在硅原子上带有有机基团的合成橡胶。分子中的有机基团可以是-CH3、-C2H3或-C6H5等,相应称作甲基、乙烯基或甲基苯基硅橡胶。硅橡胶是一种耐高低温(-60~250℃)、耐臭氧化并具有良好电绝缘性能的特种橡胶,按加工工艺分类有高温硫化型(硫化温度150~200℃)、室温硫化型和加成型之分。高温硫化硅橡胶大量用作苛刻条件下的电线、电缆绝缘层,密封件,医疗器械中的导管、插管、人工关节等。双组分室温硫化硅橡胶用于精密铸造用弹性模具、牙科印模材料及航天器耐烧蚀涂料等,单组分室温硫化硅橡胶用于电子器件的密封保护等。而加成型硅橡胶主要用于电子器件灌注涂覆,作光导纤维涂料,也是人体内软组织充填、颜面整形的理想材料。 本文使用 NETZSCH 差示扫描量热仪测量了未炭化硅橡胶与炭化硅橡胶在RT. .. 600℃温度范围内的比热值。其中对未炭化硅橡胶在一次测试的基础上分别使用比热法与连续扫描法两种方法进行比热计算并作对比讨论;对炭化硅橡胶分别使用 连续扫描方法与步进扫描法两种方法进行了测试,并作了数据比较与讨论。

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耐驰 DSC204F1 差示扫描量热仪

DSC204F1 Phoenix

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热固性树脂的介电固化研究

应用领域

检测样品

检测项目

引 言 目前,介电固化监测已经广泛地应用于热固性树脂及其复合物的固化检测中,可以获得树脂体系的固化速率和固化程度等信息。如今介电传感器以及软硬件的辅助设施已逐渐商业化,可用于更宽广多样的常规测试领域,可适应更多的加工环境,如:高温炉、压力机以及高压釜等设备。介电固化监测是一种非常灵活的方法,除了可以应用于实验室测试外,还可以用于工艺线上模拟环境、真实环境下测试。 测量原理 用于介电固化监测的传感器通常有两种:平行板电极和十指交叉式梳型电极。平行板电极是一种传统几何形状的介电传感器。样品置于两个导电平行板之间,在一侧电极上施加一定频率的激发电压,在另一侧电极上检测响应信号。这一构造的电极可以测试样品的整体介电性能,广泛的用于测试固体材料的介电性能,同时它还可以十分便利的放在密闭模具中进行固化监测。十指交叉式梳型电极由两个导电梳型电极和电绝缘性平面基材组成。样品与传感器表面紧密接触,在一侧电极上施加一定频率的电压,另一侧电极测试信号。这种边缘区域测试的位置非常接近传感器/样品的界面区域,传感器插入到样品内部的深度严格等同电极之间的宽度和电极之间的间距。 详情请登陆:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/testmethods/curingofresin.html

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耐驰 DEA288 树脂固化监测仪

DEA288

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多元非线性回归的动力学分析

应用领域

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前言 动力学分析的应用有以下两方面: 科学层面:将整个过程的每一个步骤记录下来作为一个模型,从物理/化学的意义上进行阐述和说明。 技术层面:动力学分析作为一种处理数据的工具,可从多次测试获得的数据中提取有关信息,以少量参数建立起模型。该模型可对不同温度程序下的测试结果进行预测,从而对实验和过程进行优化。 动力学分析在以上两方面的应用需要不同的处理过程: 科学层面:模型建立后,每一反应步骤均可从化学或物理意义上进行阐述。将模型与实验结果比较,如有可能,也可与其它实验方法所得的结果进行比较。如果模型与实验相矛盾,则需要用进一步实验修正模型,或者重新建立模型[1]。Flammersheim已对此热分析测试进行了论证[2]。 在科学层面,反应动力学分析应解答以下问题: 怎样研究总反应的机理? 怎样计算转化率随时间的变化? 怎样使用分子模型使基元反应的过程更加易于理解? 技术层面:人们一般从现成的试样开始。但是通常材料供应商不愿给出详细资料,因此试样待测参数的具体范围也不得而知。于是动力学模型在相当大程度上是“形式化”的,因此反应物也是“形式化”的:只能假设其含量百分比介于0和1之间。动力学模型由各单步反应综合而成,对数据处理起到了有效的过滤作用,但是对反应步骤及其相应参数的说明并不很重要[3]。 通常情况,实验条件尽量接近需要预测的条件,而具体实验条件的影响则很少考虑[4]。模型可以简化,但是必须能够反映样品数据随时间、温度变化的基本特征。 从统计学基本概念上说:在分析范围内预测时,其置信水平是较高的,并直接与拟合的质量成比例。对于热分析测试,这就意味着应该在尽可能宽的温度范围内,在不同温度下进行恒温测试,或者以不同加热速率的动态测试。 在实际过程中,以下两方面尽管有对立性,但有更多的共同点。 必须建立动力学模型:动力学模型一方面包含反应途径(例如:反应步骤的综合),另一方面,必须确定每一反应步骤的反应类型。模型的参数必须是具体的,以便尽可能详实地描述实验。 动力学模型的目标是获得综合的解决方案,可以适用于更宽广的测试条件范围。 详情请登陆:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/testmethods/nonlinearkinetics.html

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纳米材料的热物性测量

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前 言 纳米材料在制备、合成及产品质量控制过程中的热学性质可通过多种热分析技术进行表征。例如,碳纳米管材料热物性的定量测试主要包括热扩散系数、导热系数、热膨胀系数及比热值,但这些数值往往不在预期的范围内,特别是热传导性的测试远远低于预期值。通过多种热分析、热物性测量手段的结合,可以对纳米材料的特殊性质进行深入、全面的探讨。 详情请登陆:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/testmethods/TPP%20measurement%20on%20nano-material.html

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铂金样品支架的应用技巧

应用领域

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引 言 热电偶在热分析中已经成为标准的测温装置,具有装配简单、操作方便、功能多样、坚固耐用和简洁实用等优点。对于温度超过 800℃的热分析测试,其热电偶材料通常为铂-铂/铑(10%),若按照化学组成,也可表示为 Pt-Pt10%Rh,或者称为 S 型热电偶。早在 100 多年以前,Le Chetalier 已经研究开发了这种热电偶,其突出的优点表现为优异的重复性、良好的抗腐蚀性和氧化稳定性。 结 构: 按照ASTM E1159标准,热电偶的负极为铂金,正极为铂/铑(10.00+/-0.05%)合金...(以下略) 特性: 在室温状态下,这种致密的铂-铂/铑结构具有非常好的稳定性。但在高温时,即使常规的操作,也会使情况发生改变。相互扩散、选择性挥发、重结晶以及环境影响都会造成热电偶的热力学强度发生改变或者损坏...(以下略) 详情请登陆:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/testmethods/tips%20for%20PtRh%20sensor.html

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耐驰 STA449F3 同步热分析仪

STA449F3 Jupiter

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层状样品的热传递性能的研究

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前 言 在较为宽广的的工业应用领域里,人们越来越重视对层状样品的热传递性能进行表征。一个典型的例子就是电子元件(或电子包装材料)的热传递性能测试。当热量从正在工作的电子元件上传递出去的效率越高时,电子元件就可以以越快的时钟频率运作而不至于被烧坏。另一个多层材料的例子是热障涂层,它已经被越来越多的用于高温燃气轮机上。这些陶瓷涂层不但可以保护燃气轮机中的金属底层不被气体腐蚀,同时由于涂层的低导热性能,在涂层厚度上形成显著的温度梯度,从而允许燃气轮机在较高的温度下工作,极大的提高了这一体系的工作效率。 激光闪射法 激光闪射法,经过数十年的不断改进,已经广泛的用于固体材料的热物性测试。它的基本原理是:一束激光脉冲照射到端面平行的片状样品底部,热量从样品底部向上传递,从而导致样品的上表面温度升高。通过检测这一温升随时间的变化得到样品的热扩散系数。这种测试方法是非接触式,非破坏式的测试方法,它具有测试时间快,样品易制备,测试准确度高等优势,而且可以用于多层材料的测试。二/三层样品测试的原理示意图如图2、3所示...(以下略) 详情请登陆:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/testmethods/conductivity%20research%20on%20laminar%20sample.html

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银合金的熔融结晶测试

应用领域

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银是一种众所周知的贵金属,具有非常高的导热、导电性能,因此在电子产品行业得到广泛应用。如印刷电路板行业,用银涂层;电脑键盘,用银作电子连接;银也用于高压连接件方面,因为它只是金属,不会在交叉连接时形成电弧,所以非常安全。不仅如此,由于精美,银还常被用于传统珠宝和银质器皿的生产,英国货币银币的含银量为92.5%。精美的银(含银量99.9%)用于生产较大的功能物体时,往往过于柔软。因此,和其它金属(如铜)的合金往往有着更好的强度,同时兼顾了银的延展性并具有非常高的贵金属含量。银合金 SF 928 含银量为92.5%,含其它元素7.5%。其它元素组份为:铜,72%;锌,28%。 详情请见:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/applarticles/silver%20alloy.html

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耐驰 RUL/CIC421 耐火材料测试仪

RUL/CIC421

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高性能、高灵活性的新一代同步热分析平台 STA 449 Jupiter®

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同步热分析 STA 指的是将两种或两种以上的热分析方法结合为一体,对同一个样品进行同步测试,在实际应用中最常见的则是同步测量质量变化与热效应,即 TG-DSC/DTA 同步联用。这一技术相比单独的 TG 与/或 DSC 测试,具有如下显著优点: 通过一次测量,即可获取质量变化与热效应两种信息,不仅方便而节省时间,同时由于所需样品量更少,对于样品很昂贵或难以制取的场合非常有利。 消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响,TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。 根据某一热效应是否对应质量变化,有助于判别该热效应所对应的物化过程(如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等)。 实时跟踪样品质量随温度/时间的变化,在计算热焓时可以样品的当前实际质量(而非测量前原始质量)为依据,有利于相变热、反应热等的准确计算。 这一技术广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。可以测量与研究材料的如下特性: DSC: 熔融、结晶、相变、反应温度与反应热、燃烧热、比热... TG:热稳定性、分解、氧化还原、吸附解吸、游离水与结晶水含量、成分比例计算... 新的 STA 449 Jupiter® 继承了NETZSCH公司在这一领域的传统优势,并拥有无可比拟的性能与配置灵活性。仪器为真空密闭、顶部装样结构,覆盖 -150...2000℃ 的宽广温度范围,提供众多的可选附件,包括多种易于切换的炉体、多种各具特点的样品支架(TG,TG-DTA,TG-DSC,S 型,K 型,E 型,B 型...),20个样品位的自动进样器,一系列不同形状与材质的样品坩埚等。通过选择合适的炉体,安装高性能传感器、配以最恰当的附件,STA449 几乎可以满足所有的应用。它综合了高性能的热流型 DSC 与高灵敏度级天平,可以提供无与伦比的称重与测量范围。通过外接质谱/红外联用,STA449 Jupiter® 甚至可以用于化学分析。 详情请见:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/testmethods/new%20sta449.html

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耐驰 STA449F3 同步热分析仪

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钛镍钯形状记忆合金的相变测试

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敏感性材料领域的发展非常的迅速,记忆合金是其中讨论的非常多的一个方面。形状记忆合金(SMA)可以达到塑性的实质形变,通过加热,可促使其恢复到原来的形状。早期的应用,如:通过温度调节通风,从而调节温室的窗户开钩;由超弹性SMA制成的移动电话线,整个90年代,这一系列的应用呈现大量的增长。由于SMA的超弹性和形状记忆性能,SMA在医药行业的应用迅速发展,人们对此也越来越感兴趣。 详情请见:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/applarticles/tinipa%20alloys.html

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耐驰 RUL/CIC421 耐火材料测试仪

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石蜡相变材料 PCM 的熔融导热性能测试

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自远古时代,人们就已经认识到石头类建筑材料的储能性能,但是,为了更好的利用现代建材的储能性能,诸多问题开始显现,如:成本过高、质量过大和不可控的温度波动等。所以,储能建材的开发成为节能领域的一个重要组成部分。近几年,相变材料PCM的利用由于其众多的优势被广泛用于太阳能建筑中。PCM受到关注的原因不只是因为它的式样的流行,更多的是因为它潜在的储能功能,其单位体积的储能量远远高于传统材料。本文的应用为石蜡在固态、液态及其固液相变的导热性能测试。 详情请见:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/applarticles/paraffin.html

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