DSC 检测淀粉的玻璃化转变与糊化

前 言 通常情况下，最终用户不需要直接与集成电路（IC）中的微型电子零件打交道。这些微型电子一般用于电脑的主板、电子娱乐设备、手机和车载发动机控制单元等，性能非常可靠。然而，为了满足这种可靠性，电子零件往往要经过 500 多步的处理步骤，涵盖了硅晶片的构建、合成与衔接，以及晶片与活性聚合物的重铸，直至焊接到印刷电路板上。 电子零件 对于如此多的处理过程，必须最大程度的减少出错几率以保证生产的成本效率。而且这些电子零件必须符合各种可靠性标准。例如，手机中的电子零件必须能承受所谓的“跌落测试” ，即集成元件必须能经受住手机跌落时所产生的压力。对于移动电子设备中的某些相关零件，还必须满足某些特殊的要求，比如能够抵抗湿度和温度变化带来的影响。 正是由于这些原因，材料的使用及生产过程显得尤为重要。特别是连接芯片与载体材料的高分子粘合剂，由于被连接的两部分（硅晶片和基体）的热机械性能（热膨胀系数、杨氏模量）差别很大，粘合剂就要承受相当大的压力。当然，粘合剂 的快速处理也是同等重要的，也就是说，保持各自的流变学性质与最适宜的固化行为二者必须同时保证。由于固化过程消耗时间较长，会影响到生产效率，所以，进行合理的优化是非常有必要的。 理想工具－－热分析 热分析方法为我们提供了理想的工具，特别是利用介电法（DEA）和动力学方法对测试数据进行分析。我们对此积累了丰富的研究经验。关于介电法对固化过程进行监测，Infinion集团使用的是DEA231/1 Epsilon，其数据采集时间可达55ms，这对研究快速固化体系是非常有利的。 以下测试均使用 IDEX S065 梳形传感器测试。通过耐驰热动力学软件，将测试数据导入程序进行分析，可以预测其在不同温度程序下的固化行为。

引 言 酚醛树脂是一类应用极其广泛的热固性材料。由于该材料的使用温度范围较宽，我们有必要对它在整个固化、使用温度范围中的热稳定性进行全面的探讨。通常研究固化反应的手段包括差示扫描量热法（DSC）、介电固化监测法（DEA）等，但是酚醛树脂的固化反应生成了可挥发的产物（水、氨） ，因此热重分析（TG）也是一种有效的方法。热重分析的另一优势在于可以精确地测量材料的热稳定性，例如分解温度等。更进一步，我们将热重分析仪和傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）相连接，则可以更准确地探讨酚醛树脂的固化及热分解反应。

前 言 聚乙二醇与许多腊、胶、油、淀粉和有机溶剂相溶，应用领域非常广泛。例如在橡胶工业中可用做优质脱模剂、金属淬火、通用机械或家用机械的洗涤剂、太阳能收集器的贮热介质等。在制药工业中，聚乙二醇广泛用于水溶性油膏基料和外伤可溶性药膏的组份，主要用途包括膏剂、栓剂、霜剂等。单独使用或混配可以制出保存时间长、符合药物与物理效果要求的熔点变化范围。使用PEG基质的栓剂比用传统的油脂基质刺激性小。用DSC方法表征（PEGs）对PEGs的质量控制非常重要。 聚乙二醇是以环氧乙烷为基础的聚合物，分子质量的范围很广，PEGs的水溶性很好，可以是液体、半固体和固体。固态的PEGs由半晶体与无定形物质组成。不同聚合度的混合物在微观与宏观领域都表现出极其复杂的结构特征。对于固态的PEGs，分为无定形区域与晶体区域。它的结晶度根据晶体类型以及分子质量分布、固态物质的热历史和结晶的不同而不同。根据不同的结晶过程，晶体区域由层状晶体和球状晶体组成。层状晶体本身又可分为两种形式：伸展链和折叠链。后者相对于伸展链是亚稳定的。由于存在不同的晶体形式和不同的分子质量分布，对PEGs的半结晶度的分析是十分复杂的。 在制药与食品技术的发展、操作与应用中，确定药品与食品的液相组成分数与温度的函数，对表征它们的热机械特性和流变性是十分重要的。只有在熔融曲线的基础上比较液相组成分数才能得到所有材料与药品样品的满意的结果。在仅仅考察熔融曲线时，对液相组成分数的测评允许存在细微的影响而不需解释。本文主要研究两种常见的聚乙二醇原料：聚乙二醇6000和聚乙二醇1500的熔程。

摘要 差示扫描量热仪（DSC）测量的是样品与参比之间的热流速率与时间或温度的关系。随着计算机的不断升级、软件的不断优化，对反应体系进行快速可靠的动力学计算已经成为可能。动力学计算是预测反应体系的基础，甚至是复杂温度复杂时间的反应，这包括部分扩散控制的反应体系，对于动态和等温反应而言 DSC 都可以实现。对于研究者来说，表观动力学模型对于常规的预测是一种十分简单、快速灵活、很有价值的方法。本文将以环氧树脂固化的三个实验进行阐述。