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在做水分/灰分检测时,步骤不多,貌似很简单,但真正操作起来却会发现,同一个人操作时重复性尚可,一般都在允许范围内,但不同操作者之间数据相差较大,再现性不好,各位遇到这种情况吗?又是如何解决的?
灰分灰分是某种物质中的固体部分而不是气体或液体部分。在高温时,发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。测定意义1. 食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如:牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%~0.74%,平均值非常接近0.70%,因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假,若掺水,灰分降低。另外还可以判断浓缩比,如果测出牛奶灰分在1.4%左右,说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉,麦子中麸皮灰分含量高,而胚乳中蛋白质含量高,麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍,就是说面粉中的精度高,则灰分就低。2. 评定食品是否卫生,有没有污染。如果灰分含量超过了正常范围,说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙,则测定灰分时可检出。3. 判断食品是否掺假。4. 评价营养的参考指标(可通过测各种元素)。我们通常所说的灰分是指总灰分(即粗灰分)包含以下三类灰分:1. 水溶性灰分:可溶性的钾、钠、钙等的氧化物和盐类的量;2. 水不溶性灰分:污染的泥沙和铁、铝、镁等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐;3. 酸不溶性灰分:污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质。直接灰分法称取试样后,以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于马弗炉中,在550±25℃ 灼烧4 h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30 min,重复灼烧至恒重,计算灰分含量(重量百分比g/100 g,以下简称%)。加助灰化剂灰化法称取试样后,加入3.00 mL 乙酸镁溶液(80 g/L),使试样完全润湿。放置10 min 后,在水浴上将水分蒸干,以下步骤按方法一操作。同时用相同浓度和体积的乙酸镁溶液做3次试剂空白试验。
[color=#333333]灰分是指在规定条件下,灼烧后剩下的不燃烧物质。灰分的组成一般认为是一些金属元素及其盐类。灰分对不同的油品具有不同的概念,对基础油或不加添加剂的油品来说,灰分可用于判断油品的精制深度。对于加有金属盐类添加剂的油品(新油),灰分就成为定量控制添加剂加入量的手段。国外采用硫酸灰分代替灰分。其方法是:在油样燃烧后灼烧灰化之前加入少量浓硫酸,使添加剂的金属元素转化为硫酸盐。[/color][color=#333333][/color]