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文旅部:正制订"国民休闲纲要",推动全面落实带薪休假制度;
急诊部第一期:进样口温度与柱温对辛硫磷的影响摘要:辛硫磷是一种公认的高效、低毒、低残留广谱有机磷农药,其在无光照条件下残效期很长,遇光则很快分解。辛硫磷在常温下很稳定,但在高温时(120—130℃)容易分解,这增加了在高温条件下检测辛硫磷的难度。因为它的沸点低,易分解,响应值低,致使峰形难看,改变气相条件能不能提高响应值,提高灵敏度呢?进样口温度与柱温不同会对它有什么影响呢?请看本试验。1 实验部分1.1 仪器与试剂瓦里安气相GC450,GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,自动进样器。试剂:辛硫磷标液2.0ug/mL。1.2实验条件:有机磷检测条件色谱柱:DB1701(30m×0.25mm×0.25um);进样体积:1uL;不分流进样;检测器300℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。1.3实验方法 本实验从两个方法入手,一是柱温不变,进样口温度逐步升高,看出峰情况;二是降低柱温,改变进样口温度,看出峰情况。(一)、柱温不变,进样口温度逐步升高程序升温程序:初始温度80℃,保持1min,20℃/min升到250℃,保持8min,共17.50min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411261244_524678_1645480_3.jpg1.3.1进样口温度:150℃,出两个峰,峰面积分别为45.0、77.4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411261245_524679_1645480_3.jpg1.3.2进样口温度:180℃,出几个峰,峰面积明显增大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411261245_524680_1645480_3.jpg1.3.3进样口温度:220℃,出三个峰,峰面积明显增大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411261246_524681_1645480_3.jpg1.3.4进样口温度:250℃,出两个峰,峰面积为499.5、2151.8。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203061346_352765_2097216_3.jpg這是我inject n-Hexane的圖,已經打了多針n-Hexane來該ECD穩定,但是基線一直都不穩,為甚麼?當打低濃度的農藥標準品時,基線不穩很影響進行定量。