纤维油定仪

警告：实验中所使用的萃取溶剂对人体健康有害，样品前处理过程应在通风橱中进行， 并按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中油烟和油雾的红外分光光度法。 本标准适用于固定污染源废气中油烟和油雾的测定。 当采样体积为 250 L（标准状态），萃取液体积为 25 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，本方法油烟和油雾的检出限均为 0.1 mg/m3，测定下限均为 0.4 mg/m3。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 18483 饮食业油烟排放标准（试行） GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1油烟 oil fume 指食物烹饪、加工过程中挥发的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物。3.2 油雾 oil mist 指工业生产过程（如机械加工、金属材料热处理等工艺）中挥发产生的矿物油及其加热分解或裂解产物。4 方法原理 固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后，用四氯乙烯超声萃取，萃取液用红外分光光度法OIL3000B 红外测油仪测定。油烟和油雾含量由波数分别为 2930 cm-1（CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中C—H 键的伸缩振动）和 3030 cm-1（芳香环中 C—H 键的伸缩振动） 谱带处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 进行计算。5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1 正十六烷（C16H34）。5.2 异辛烷（C8H18）。5.3 苯（C6H6）。5.4 四氯乙烯（C2Cl4）。 用 4 cm 比色皿，空气池做参比，在波数 2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 处吸光度应分别不超过 0.34、0.07 和 0。5.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。 在 500 ℃下加热 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内保存。5.6 正十六烷标准贮备液：ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 正十六烷（5.1），再次称重（准确至 1 mg），加四氯乙烯（5.4）定容，混匀，计算正十六烷标准贮备液准确浓度。5.7 正十六烷标准使用液：ρ=1.00×103 mg/L。 移取适量的正十六烷标准贮备液（5.6）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容， 混匀。5.8 异辛烷标准贮备液：ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 异辛烷（5.2），再次称重（准确至 1 mg），加四氯乙烯（5.4）定容，混匀，计算异辛烷标准贮备液准确浓度。5.9 异辛烷标准使用液：ρ=1.00×1 03 mg/L。 移取适量的异辛烷标准贮备液（5.8）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容，混匀。5.10 苯标准贮备液：ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 苯（5.3），再次称重（准确至1 mg），加四氯乙烯（5.4）定容，混匀，计算苯标准贮备液准确浓度。5.11 苯标准使用液：ρ=1.00×10 3 mg/L。 移取适量的苯标准贮备液（5.10）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容，混匀。 注：可直接购买市售有证标准溶液。5.12 油烟标准油。 在 500 ml 双颈蒸馏瓶中加入 300 ml 花生油，侧口插入量程为 500℃的温度计，在 120℃ 温度下敞口加热 30 min，然后在上口安装空气冷凝管，升温至 300℃，回流 2 h，即得标准油，放冷后取适量放入带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的 500 ml 样品瓶中。5.13 油烟标准油贮备液：ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 油烟标准油（5.12），再次称重（准确至 1 mg），加四氯乙烯（5.4）至标线，混匀，计算油烟标准油贮备液准确浓度。5.14 油烟标准油使用液：ρ=100 mg/L。 移取适量的油烟标准油贮备液（5.13）于 250 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）稀释至标线。5.15 油雾标准油。 分别用刻度移液管吸取 6.5 ml 正十六烷（5.1）、2.5 ml 异辛烷（5.2）和 1.0 ml 苯（5.3）移入 10 ml 容量瓶，立即塞紧混匀。5.16 油雾标准油贮备液：ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 油雾标准油（5.15），再次称重（准确至 1 mg），加四氯乙烯（5.4）至标线，混匀，计算油雾标准油贮备液准确浓度。5.17 油雾标准油使用液：ρ=100 mg/L。 移取适量的油雾标准油贮备液（5.16）于 250 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容。 注：可直接购买市售有证油烟、油雾标准溶液。5.18 金属采样滤筒及聚四氟乙烯套筒。 金属滤筒材质：316 不锈钢，内部充填毛面玻璃微珠或 316 不锈钢纤维，滤筒清洗后用无油清洁空气吹干置于套筒内保存。当油烟或油雾浓度在 10 mg/m3 以上时，油烟和油雾采集效率应≥95%。5.19 玻璃纤维滤筒。 Φ28×70 mm ，对粒径 0.5 μm 粒子捕集效率不低于 99.9%，失重≤0.2%。经 400℃灼烧 1 h，冷却后进行检查，未变形或破碎的玻璃纤维滤筒放入带盖聚四氟乙烯柱形套筒密封待用。6 仪器和设备 6.1 能谱OIL3000B 红外测油仪。 配有 4 cm 带盖石英比色皿，仪器扫描范围：3400 cm-1 至 2400 cm-1。6.2 烟尘测试仪。 符合HJ/T 48 的要求。6.3 玻璃纤维滤筒采样管。符合HJ/T 48 的要求。6.4 金属滤筒采样管及配套滤筒。6.5 一般实验室常用仪器和设备。7 样品7.1 样品采集 采样布点、频次、采样工况按照 GB 18483、GB/T 16157、HJ/T 397 和其他相关标准要求进行。 选择合适的采样器，安装采样嘴及滤筒。采集油雾时选择玻璃纤维滤筒采样管（6.3） 或金属滤筒采样管（6.4），采集油烟时选择金属滤筒采样管（6.4）。采样前检查系统的气密性。连续采样 10 min，将采样后滤筒放入套筒内。7.2 样品的保存 样品采集后应尽快测定。样品若不能在 24 h 内测定，可冷藏（≤4℃）保存 7 d。7.3 试样的制备7.3.1 油烟的试样制备 在采样后的套筒中加入四氯乙烯（5.4）溶剂 12 ml，旋紧套筒盖，将套筒置于超声波清洗器，超声清洗 10 min，萃取液转移至 25 ml 比色管，再加入 6 ml 四氯乙烯（5.4）超声清洗 5 min，将萃取液转移至上述 25 ml 比色管。用少许四氯乙烯（5.4）清洗滤筒及聚四氟乙烯套筒二次，清洗液一并转移至上述 25 ml 比色管，加入四氯乙烯（5.4）至刻度标线，密封待测。7.3.2 油雾的试样制备7.3.2.1 若采用纤维滤筒采样，将采样后的滤筒剪碎后置于 50 ml 烧杯中，用 25 ml 四氯乙烯（5.4）在超声波清洗器中超声萃取 10 min，萃取液转移至 25 ml 比色管，密封待测。7.3.2.2 采用金属滤筒采样，参照 7.3.1 饮食业油烟的试样制备方法。7.4 空白试样的制备 用空白滤筒，按照试样的制备步骤（7.3）制备空白试样。 8 分析步骤8.1 校准8.1.1 校正系数的确定 分别量取 2.00 ml 正十六烷标准使用液（5.7）、2.00 ml 异辛烷标准使用液（5.9）和 10.00ml苯标准使用液（5.11）于 3 个 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容至标线，混匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为 20.0 mg/L、20.0 mg/L 和 100 mg/L。用四氯乙烯（5.4）做参比溶液，使用 4 cm 比色皿，分别测定正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在 2930 cm-1、 2960 cm-1 和 3030 cm-1 处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030。代入公式（1）求解后，可分别得到相应的校正系数 X，Y，Z 和 F，输入仪器进行校准。 式中： ρ——四氯乙烯中目标物的含量（mg/L）； A2930、A2960 和 A3030——各对应波数下测得的吸光度； X、Y、Z ——与各种C-H 键吸光度相对应的系数； F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在 2930 cm-1 与 3030 cm-1 处的吸光度之比。 能谱科技致力于傅立叶红外光谱仪，红外测油仪，粉尘游离二氧化硅分析仪的研发生产销售多元化高xin技术企业；无论是常规检查，还是用于前沿科学研究，在这您一定能找到合适您的理想工具。

p　　GB/T 6504-2017化学纤维 含油率试验方法标准从2018年7月1日起开始实施，本标准代替GB/T6504-2008，由中国纺织工业联合会提出，由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准规定了化学纤维含油率的试验方法：萃取法(方法A)、中性皂液洗涤法(方法B)、光折射率法(附录A)、核磁共振法(附录B)、快速挤压法(附录C)。适用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯腈(腈纶)、聚乙烯(丙纶)、聚乙烯醇缩甲醛(维纶)、再生纤维素纤维(粘胶)化学纤维，其他种类化学纤维可参照使用。/ppstrong　　附录B：核磁共振法/strong/pp　　B.1 范围/pp　　本方法适用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯腈(腈纶)、聚乙烯(丙纶)、聚乙烯醇缩甲醛(维纶)、再生纤维素纤维(粘胶)化学纤维，其他种类化学纤维可参照使用。/pp　　B.2 原理/pp　　利用核磁共振波谱法(NMR)，向纤维样品发射脉冲磁场，当磁场取消时，检测试样的回应磁信号，由于纤维发出的信号比纤维油剂发出的信号衰减快，从两者的差异可换算出试样的含油率。/pp　　B.3 仪器/pp　　本方法用到的仪器如下：/pp　　——核磁共振波谱仪：具备永久磁体，自动温控 /pp　　——天平：最小分度值0.1g/pp　　B.4 试样制备/pp　　随机均匀地抽取试样质量1g~5g，精确到0.1g。/pp　　B.5 试验步骤/pp　　B.5.1 工作曲线的制作/pp　　B.5.1.1 根据产品的目标上油率，取5个试样，其含油率要能覆盖所有可能的变化范围，分布尽可能均匀，可参考表B.1确定，也可以根据实际上油情况，自行调整范围。/pp　　表B.1 工作曲线制作的含油率及相应的取值参考范围/ptable style="border-collapse:collapse "tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width="117" valign="top"品种/tdtd style="border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width="136" valign="top"实际含油率/%/tdtd style="border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width="348" valign="top"变化范围/%/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width="117" valign="top"涤纶预向取丝/tdtd style="border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width="136" valign="top"0.4/tdtd style="border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width="348" valign="top"0.2、0.3、0.4、0.5、0.6/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width="117" valign="top"涤纶牵伸丝/tdtd style="border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width="136" valign="top"0.8/tdtd style="border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width="348" valign="top"0.6、0.7、0.8、0.9、1.0/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width="117" valign="top"涤纶低弹丝/tdtd style="border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width="136" valign="top"2.5/tdtd style="border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width="348" valign="top"1.4、1.9、2.3、2.7、3.1/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width="117" valign="top"粘胶短纤维/tdtd style="border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width="136" valign="top"0.2/tdtd style="border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width="348" valign="top"0.00、0.15、0.20、0.25、0.30/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width="117" valign="top"粘胶长丝/tdtd style="border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width="136" valign="top"0.3/tdtd style="border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width="348" valign="top"0.0、0.2、0.3、0.5、0.8/td/tr/tbody/tablep　　B.5.1.2 按本标准方法A或方法B测试5个试样的含油率。/pp　　B.5.1.3 在核磁共振仪上检测试样的含油率，形成工作曲线。/pp　　B.5.1.4 工作曲线完成后，可用仪器提供的标准物定期对仪器进行自动校准。/pp　　B.5.2 检测/pp　　B.5.2.1 将试样放入试管中，塞好塞子。/pp　　B.5.2.2 将试样放入检测区，选择检测界面，对试样进行检测。/pp　　B.6 结果计算/pp　　试验结果以两个试样的算术平均值表示，两次平行测试的相对差异大于10%时，重新试验。/pp　　B.7 数据修约/pp　　同B.5.1.8/ppbr//p

说是酱油却鲜味不够。6月10日上午，北京市工商局公布的食品下架名单中，有2个批次的酱油不仅苯甲酸超标，作为酱油味道的重要指标“氨基酸态氮”也不符合国家标准。　　近期市工商局加大食品的检测力度，本周共抽取样本563个，不合格样本3个(不合格食品名单见附表)。其中，2个批次的产品是酱油，包括品味鲜和港味源牌的两款产品。主要不合格的指标是氨基酸态氮不足和苯甲酸超标。“氨基酸态氮”是反映酱油产品质量的硬指标。酱油的“氨基酸态氮”含量越高，就说明氨基酸越多，不但营养高，而且鲜味也越浓。根据国家强制性标准规定，每100毫升酱油中氨基酸态氮含量不得低于0.4克。　　而苯甲酸添加在食品中主要起到防腐作用。长期大量使用，对人的肝脏会造成一定损伤。　　北京市工商局现已对这3个批次的产品全市停售，并提醒消费者：凡已购买下列不合格食品的消费者可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。　　全市下架食品名单　　样品名称 商标 规格型号 生产日期 不合格项目　　奇异果片 / 200克/袋 2009.08.08 二氧化硫山梨酸　　老抽王 品味鲜 620毫升/瓶 2010.01.16 苯甲酸及其钠盐氨基酸　　态氮味极鲜白酱油 港味源 400毫升/瓶 2009.11.25 苯甲酸及其钠盐氨基酸态氮