纤维油定仪

我们最近购买了一台粗纤维测定仪，型号是CXC-06,请问各位大神这个用哪个规程或规范进行检定或校准的？谢谢[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907291307493936_9921_1816508_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

海岛纤维：海岛纤维是将一种聚合物分散于另一种聚合物中，在纤维截面中分散相呈“岛”状态，而母体则相当于“海”，从纤维的横截面看是一种成分以微细而分散的状态被另一种成分包围着，好像海中有许多岛屿。定岛型海岛纤维是通过先进的双组份复合纺丝技术制成的。从其横截面上看是一种组分以分散状态被另一种组分包围着，就像是海中的许多岛屿，因此得名。这二种组份为二种不同的聚合物，一种为溶剂可溶解的，另一种为溶剂不可溶解的，然后经化学方法将溶剂可溶解的聚合物（海）除去，留下溶剂不可溶解的聚合物（岛），并形成超细纤维。目前我们采用的岛组分原料为锦纶和涤纶，海组分为碱溶性涤纶。海岛纤维横截面图二.产品性能1.纤维线密度：用剥离法制造的超细纤维，单纤线密度为0.55~0.11dtex，其线密度为普通纤维的1/10。海岛法制造的超细纤维线密度一般可达0.11~0.011dtex。目前世界上最细的超细纤维，单纤线密度仅为0.000099dtex。2.海岛纤维织物手感柔软、滑爽，可制成具有高密性、吸湿性、拒水性，并有独特的美观性和时装风格性的织物。同时可在织物表面形成多层结构，使织物的反光点小，光泽、色泽柔和，表观丰满、细洁、精致。3.单丝线密度小，纤维比表面积大，其覆盖性、膨松性，保暖性和吸附性高，使织物具有极强的吸尘性，去污性和过滤性；由于纤维细细柔软，可保护被清洁的物品不受伤，因而是高性能的清洁用产品。4.纤维间空隙多而密，可利用其毛细管作用使织物获得较好的吸水、吸油性。另外适当改变纤维间空隙，可织成空隙仅为0.2~10Lm的海岛高密织物，具有优良的防水透汽性能。织物间的微孔结构允许织物内拥有较多的静态空气，因而可获得较好的隔热保暖作用。5.纤维抗弯刚度较小，容易使织物获得飘逸、潇洒的效果。芯层为高收缩丝，更赋予织物极佳的悬垂性和视觉的舒适。6.海岛纤维单丝绝对强度低，但纱的总强度能满足服用要求。经过溶离开纤，形成超细纤维，纤维结构与麂皮纤维近似，可以使仿麂皮整理从外观上的仿制深入到结构上的仿制。根据海岛纤维织物的特性，还可以尝试开发其他风格的服用面料以及清洁布、功能性纺织品、医疗用品等多用途的织物。7.纤维易相互缠结，在织物表面可形成浓密的绒毛，所以起绒性好。不仅具有天然皮革的稍根效果，绒毛还具有极好的方向感和弹性，而且绒毛柔软丰满、耐洗耐磨，还可染成各种颜色，性能远超过天然皮革。三、产品应用1、超纤皮革 超纤皮革，与真皮相比具有重量轻、耐褶皱性好、色牢度高、耐磨、透气性好等优点，综合性能更好。主要应用领域有： 鞋类：皮鞋、旅游鞋、运动鞋、皮靴等。 皮包类：皮包（旅行包、文件包、手提包、购物包）、皮箱、皮夹等。服装类：风衣、夹克、大衣、皮袄、皮裤、皮裙及其它男女服装。 装潢类：沙发、椅子坐垫、室内装潢用品等。 运动用品类：运动用夹克、滑雪衫、运动鞋、足球、拳击手套等。 其它：汽车用顶篷、方向盘罩、汽车用座垫、皮带、文具、书包等2、高密防水织物织物密度高，有良好的防水透气和挡风效果，手感柔软舒适性好。经拒水拒油整理后，具有很好的防水防油作用。3、高性能清洁布清洁布不仅可用于日常的清洁物体表面，还可以用于显微镜等精密光学仪器的清洁处理。超细纤维擦拭丰毛细网络多且致密，在擦试时有多重擦试效果，被擦掉的油污可保存在毛细管网络中，去油污效果特别好。4、高性能吸滤材料由于毛细网络多且致密，纤维吸附能力特别强，吸滤作用好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506041211_548776_2974654_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506041211_548775_2974654_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506041211_548774_2974654_3.png

b. 数值孔径：数值孔径是反映物镜的集光能力。集光能力与进入物镜之光线锥所张开的角度----孔径角有重要关系。根据理论的推算和试验证明：显微镜对于试样上细微部分的鉴别能力，主要决定于孔径角的大小。孔径角越大从试样上反射进入物镜的光线就越多，鉴别能力就高，呈象鲜明。在物镜上可以看到标有0.30或0.65或0.95等数值，这就是“数值孔径”的数值。数值孔径通常以符号“N.A”或“A”表示。见图1-8。N·A=n·sinφ式中：n----物镜与观察物之间的介质折射率； φ----物镜孔径角的半角，φ亦可称角孔径。 从上式中可以看出，n和φ越大，N·A值也越大。增大物镜孔径角，使N.A值增大有几种办法。一是增大透镜直径(见图1-9)，但物镜直径的增大会使球面象差和色象差增大，因此，在显微物镜中一般不采用。第二是通常采用的缩短焦距的办法(见图1-10)。第三种办法是增 大介质折光率(见图1-11)，一般物镜与物体间的介质是空气，光线在空气中的折射率n=1，若物镜与试样之间滴入一种折射率大又能透光的介质油，最常用的介质是松柏油(n=1.515)，其数值孔径将大大提高。从图1-11可以看出，同样直径、焦距的物镜，因为改变了介质，将会明显提高物镜的数值孔径值。物镜在设计和使用中指定以空气为介质的称干系物镜；指定需加油作为介质使用的称油浸物镜。物镜的孔径角一般不超过140°。因此φ=70°，则sinφ=0.94，对于干系物镜最大数值孔径N.A=0.94；而对于油镜，因为介质为松柏油（n=1.515），则其最大数值孔径N.A=1.42。当用α-壹代溴荼为介质时，n=1.658，最高数值孔径可达1.60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209050026_388712_1609375_3.jpg

1、大豆纤维（soybean fiber），属于再生植物蛋白纤维类，是采用化学、生物的方法从榨掉油脂的大豆豆渣中提取球状蛋白质，通过添加功能性助剂，与含腈基、羟基等的高聚物接枝、共聚、共混，制成一定浓度的蛋白质纺丝溶液，改变蛋白质空间结构，经湿法纺丝而成。2、其生产过程对环境、空气、人体、土壤、水质等均无污染，纤维本身易生物降解，主要成分是大豆蛋白质和高分子聚乙烯醇。3、大豆纤维密度小，单丝线密度低，强度与伸长率较高，耐酸耐碱性较好，具有羊绒般的手感、蚕丝般的光泽、棉纤维的吸湿和导湿性及穿着舒适性、羊毛的保暖性。4、在纺丝过程中，加入杀菌消炎类药物或紫外线吸收剂等，可获得功能性、保健性大豆蛋白质纤维。但是，大豆纤维耐热性较差，纤维本身呈米黄色。5、大豆蛋白纤维和常见纤维性能比较图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505191012_546644_2974654_3.jpg

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902060859_131477_1621362_3.jpg[/img][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=131476]GBT 6504-2008 化学纤维 含油率试验方法[/url]

纺织品成分分析中含量1%以下与微量纤维怎么界定与判定[font='times new roman'] 纺织品纤维成分分析是[/font][font='times new roman']根据纺织纤维[/font][font='times new roman']的外观[/font][font='times new roman']纵[/font][font='times new roman']截面和横截面的形态特征和内在的不同性质，采用物理方法或者化学方法，辨别和区分各种纤维。通过各种实验来鉴别各种纺织纤维[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']，不仅用于单一纤维的定性，还用于鉴别及定量多种纤维混纺的纺织品[/font][font='times new roman']的纤维组成。[/font][font='times new roman'] 在常见的纺织纤维中，大多数都有了比较成熟的定量方法，比如[/font][font='times new roman']GB/T2910-2009[/font][font='times new roman']系列的检测方法，常规的纤维定量基本都能用到，其纤维定量的方法也比较成熟了，基本上按照纤维定性的结果选择适合的[/font][font='times new roman']检测方法进行检测即可。[/font][font='times new roman'] 纤维成分分析一般是取两个平行样，两个测试[/font][font='times new roman']样一起[/font][font='times new roman']进行前处理，需要褪色处理的要进行褪色处理，然后进行恒重，选择合适的分析方法溶解，干燥平衡，最后进行计算，两个平衡样的结果偏差不超过[/font][font='times new roman']1%[/font][font='times new roman']，即求两个试样的平均值为测试的最终结果。上报结果，成分分析完成。[/font] 但是最近遇见几个纤维计算后其中一种纤维含量再0.7-0.9%之间，均小于1%，这个值是按照标准溶解方法化学定量出来的，按照标准方法GBT 29862-2013纺织品 纤维含量的标识，进行出报告的话那么我这个样品成分定量结果是：50%聚酯纤维，49.3%棉，0.7%粘纤，按照标准方法检测和标示，我这个都没有任何问题，肯定也不算错，也是没有问题。 当时考虑到人员误差，试剂误差等等原因，最终把同一块样品送到省纤维检测院和市级纺织服装检测中心，省纤维检测院出的报告为50.5%聚酯纤维，49.5%棉（含微量其他纤维）；市级纺织服装检测中心出的结果为：50%聚酯纤维，50%棉. 为了搞清楚他们的测试原理和方法是否和我们一至，经过多方努力终于联系到具体做这个适试样的两个工程师，省纤维检测院的工程师经确认我就是这个样品的送样人时，告诉我，如果按照溶剂法，几乎就没有微量纤维，两个试样溶解误差都不止0.5%，所以溶解微量纤维超过0.5%很正常的，哪怕这个纤维没有粘纤，你按标准进行溶解也会有百分之零点几的数据出来，所以一个试样溶解不超过1%的数据结果都是不可信的结果，一般都是出微量纤维，这个不是标准，是经验。 市级纺织服装检测中心的工程师告诉我，他们在显微镜下一个工程师能看到有1根粘纤，另一个工程师在显微镜下没有看到有粘纤，这个一般直接可以判定是微量，而且是不均匀的，按照[img=,636,103]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108031137589618_4128_2154459_3.png!w636x103.jpg[/img][font='times new roman'] 直接[/font][font='times new roman']出的结果为：[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']棉[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman']，这个是没有任何问题的。[/font][font='times new roman'] 通过这个样品，我们实验室内部也专门制定了一个作业程序，并进行了一个培训[/font][font='times new roman']，对成分分析做了以下几点[/font][font='times new roman']分析[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']1. [/font][font='times new roman']这个样品成分定量结果是：[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']49.3%[/font][font='times new roman']棉，[/font][font='times new roman']0.7%[/font][font='times new roman']粘[/font][font='times new roman']纤[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']50.5%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']49.5%[/font][font='times new roman']棉（含微量其他纤维）[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']棉[/font][font='times new roman']三个结果都是正确的，[/font][font='times new roman']都不算错，但是结合实际情况，认为这个[/font][font='times new roman']50.5%[/font][font='times new roman']聚酯纤维，[/font][font='times new roman']49.5%[/font][font='times new roman']棉（含微量其他纤维）[/font][font='times new roman']是最合理的结果。[/font][font='times new roman']2. [/font][font='times new roman']成分分析定性要区多个试样，因为可能存在不均匀性，特别是纤维含量比较少的情况下[/font]3. GBT 29862-2013纺织品 纤维含量的标识，要多理解其中的说明，只要是符合其中的要求，就是可以的。

纺织纤维鉴别中显微镜的维护保养和注意事项显微镜是纺织纤维成分定性分析中一个重要的方法，基本上纺织品实验室都有这么一个显微镜，有的简陋，有的甚至老古董，但也继续发挥这它的作用，我们的显微镜是去年新买的，用的系统名称是羊毛检测系统，此系统是新一代纺织品纤维检测设备，该系统由计算机，摄像机，显微镜及检测软件组成，系统采用先进的计算机数字图像处理技术，可以在计算机屏幕上观察纤维的形态、轻松、方便、快捷地完成纤维的检测工作 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281107_468028_2154459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281128_468043_2154459_3.jpg1工作环境：①一般放在恒温恒湿室进行操作，恒温恒湿室国标温度20±2℃，相对湿度65%±3%，高温、高湿将导致显微镜生霉、结露、并损坏仪器。②避免将显微镜放在有粉尘的环境之中在显微镜不用时，应用塑料罩将其盖好。2.灯泡：显微镜灯泡是显微镜的发光点，很小，不算重要配件，但却至关重要，灯泡的好坏以及调节，直接关系到仪器能否使用，所以灯泡的检查是非常必要的①实验室插座的电压要和显微镜标明的电压一致，否则将导致显微镜严重损坏。首先是灯泡的损坏②灯泡：调节亮度控制钮/电源开关，直到获得所需亮度。照明时或刚结束照明时，灯泡及散热筋都非常烫，当心不要灼伤自己。③更换灯泡：灯泡一旦损坏，必须更换，更换的灯泡要与仪器所配备的灯泡相符。在更换灯泡前，拔掉仪器电源插头，待显微镜冷却后，将显微镜向后放倒，拉起灯盖的旋钮，翻起灯盖，并将灯泡的管脚安全牢固地嵌入插座孔，再将灯盖回归原处，不要用手接触灯泡的玻璃部分，安装时应戴手套或用保护罩套住灯泡，如有污迹可用清洁的布蘸上纯酒精擦去，因为这些在灯泡表面的东西会减弱其亮度并引起灯泡破裂。3.制样①纤维纵面标本片的制作：将载片放在干净的平面上，把准备好的试样斜角45℃进行剪碎，然后用镊子夹取一定量的试样放在玻片上，滴上一滴甘油，用镊子拨平，压上玻片用软纸擦去载片周围多余的甘油，将玻片沿水平方向放入视场②.纤维横截面标本片的制作：纤维梳理整齐，放入切片器的小孔中，放入量正好塞满小孔，用刀片沿金属板两边把突出部位切掉，再调整好定位螺丝。将精密螺丝转出少许，使纤维稍稍伸出金属板的平面，在伸出的纤维束表面薄薄地涂上一层火棉胶。火棉胶凝固后，切去第一片，弃去第一片，再将精密螺丝旋转1/4转，再涂上一层火棉胶，同上切去第二片、第三片、第四片，把切片平放在滴有甘油乙醇液的载玻片上，用小刀切去多余的火棉胶薄膜，盖上盖玻片后，可镜检4仪器①灯光照明：调节亮度控制钮/电源开关，直到获得所需亮度。照明亮度取决于各种条件。如标本衬度，物镜放大镜率，眼睛调节能力等等，太弱或太强的光都有不适宜。一般情况下，不要将照明亮度调至最强状态。否则会使灯泡在满载荷下工作，从而缩短灯泡寿命。 ②调焦：根据FZ/T01057.1-2007标准，将待测纤维做好样片，置于工作台中间，先用10X物镜和10X目镜，为防止样片和物镜相碰，操作者可先使载物台上升，使样片与物镜靠近，然后再使样片与物镜相离，在相离过程中达到调焦目的。操作者可先缓慢逆向旋转粗调手轮，使样片下降，同时10X目镜里搜索图象，最后用微调手轮精细调焦。此时转换至其他倍率物镜，可达到齐焦而无碰坏样片的危险。③聚光镜中心高低调节：聚光镜中心应与物镜光轴共轴，产品出厂时已校正好，用户不必自行调节。聚光镜上升到最高位置时，聚光镜顶端低于载物台表面0.03mm_–0.4mm,产品出厂时已调节好,用户不必自行调节。转动聚光镜调焦手轮可使聚光镜上下移动，高倍物镜时，聚光镜上升，低倍物镜时，聚光镜可下降。④再将调节螺钉拧紧，以便在最佳照明下进行观察。⑤孔径光栏的调节：孔径光栏是为数值孔径的调节而设计的，不是调亮度。通常，当孔径光栏开启到物镜出瞳的70-80%时，就可以得到足够对比度的良好图像。欲观察孔径光栏象，可取下目镜，从空目镜筒中往下看物镜出瞳。5.注意事项：①拿取显微镜必须一只手拿着镜臂，一只手托着镜座，并保持镜身的上下垂直，应避免震动，轻放台上。切不可一只手提起，以防显微镜、反光镜功目镜坠落。②使用前应将镜身擦拭一遍、用擦镜纸将镜头擦净（切不可用手指擦抹）。

生物显微镜油镜由于使用人员没有按照规程及时清洗，造成油镜粘死，无法使用。特别是在车间班组，这种情况还比较多。没有及时清理油镜上的松柏油，时间一长，凝固后就变成树脂了，有些进入镜头移动缝隙固化后，镜头根本无法使用。本人经过摸索，采用少量丁醇滴入移动缝隙，溶解松柏油变性树脂，就可安全地排除故障。一只奥林巴斯油镜，已经被粘死：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607190135_601078_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607190135_601079_1807987_3.jpg用手压，丝毫不动，内部粘的太死：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607190136_601080_1807987_3.jpg平放镜头，在缝隙处滴入适量丁醇，半分钟左右，溶解松柏油变性树脂：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607190136_601081_1807987_3.jpg松柏油变性树脂开始脱落，轻轻就刮掉：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607190135_601077_1807987_3.jpg反复滴入丁醇、按压镜头，擦去污物几次：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607190139_601083_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607190139_601084_1807987_3.jpg用手按，恢复正常回缩功能：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607190139_601085_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607190139_601086_1807987_3.jpg清洁后，恢复功能的油镜：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607190139_601082_1807987_3.jpg下面是一只尼康油镜，也是不能回缩故障，镜头上有许多污物：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607190142_601088_1807987_3.jpg平放镜头，在缝隙处滴入适量丁醇：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607190142_601089_1807987_3.jpg擦去溶解出的污物，期间反复按压镜头，带出污物，多滴、擦几次：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607190142_601090_1807987_3.jpg用手按压，恢复正常回缩功能：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607190142_601091_1807987_3.jpg恢复功能的油镜：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607190142_601087_1807987_3.jpg结束语：以往，清洗镜头一般采用乙醚乙醇混合剂，或二甲苯。二甲苯具有中等毒性，现在较少采用。乙醚使用比较危险，安全注意事项多。正丁醇属于低毒类，笔者公司生产上使用丁醇较多，取材方便，经用于清洗油镜粘死故障，效果较好。要注意，正丁醇作为溶剂，不能浸泡镜头，避免多层镜片彼此开胶，造成镜头报废。

PAN纤维在热稳定化过程中会发生很多化学反应，形成多种不同的化学结构，本实验讨论研究热稳定化过程中各种特征结构的形成过程以及他们的演变规律。为了消除环境中的氧对特征结构形成过程的影响，选择在惰性气氛下对PAN纤维进行热处理。1、热稳定化过程中PAN纤维的特征结构种类http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241301_567647_3043450_3.jpg图1惰性气氛下250℃热处理12h的PAN纤维的核磁谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241301_567648_3043450_3.jpg图2 PAN分子链图1为经惰性气氛下250℃热处理过的PAN纤维的核磁谱图，对核磁谱图进行分缝处理，可以得到各种化学位移上的特征峰，每处特征峰所代表的不同位置的C原子如图中所示。28ppm处特征峰代表CH2，108ppm和115ppm处特征峰代表无氢C原子，136ppm处特征峰代表＝CH－，150ppm处特征峰代表－C＝N，155ppm处特征峰代表＝C－N，164ppm处特征峰代表间位脱氢的－C＝N。结合PAN分子链特征（图2），推断出在热稳定化过程中纤维中生成了以下几种化学结构。在热稳定化过程中氰基发生环化反应与相邻氰基连成环，也有可能与相邻氰基较远而不发生环化反应。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241301_567649_3043450_3.jpg 图3热稳定化过程中PAN纤维中形成的化学结构仔细观察这几种化学结构，根据C与N之间的化学键以及周围的化学环境对其进行分类。将（a）（b）（c）三种化学结构归为一类，他们的共同特征是都含有C＝C－C＝N，因此称这类化学结构为共轭结构；（d）和（e）两种化学结构都含有－C＝N且其间位未脱氢，称这两种化学结构为亚胺结构；（f）和（g）两种化学结构的共同特点是都含有＝C－N，因此称其为烯胺结构。2、惰性气氛下反应温度的确定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241301_567650_3043450_3.jpg图4惰性气氛下不同升温速率的PAN纤维DSC曲线表1惰性气氛下不同升温速率的反应起始温度 升温速率(℃/min) 反应起始温度( ℃) 2 170.3 4 177.8 6 185.0 8 192.6 10 196.0 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241301_567651_3043450_3.jpg图5反应起始温度与升温速率的线性关系图4为PAN纤维在惰性气氛下不同升温速率的DSC曲线，从图中可以看出不同升温速率下的DSC曲线的起始反应温度不同，这样我们表1中不同升温速率下DSC曲线中放热峰的起始反应温度，并以升温速率为横坐标、反应起始温度为纵坐标，得到图5，将图中的五个点进行线性拟合并利用倒推法可以得到，当升温速率为0时，起始反应温度为164.48℃，为了实验操作的方便性，选择170℃作为起始反应温度。 图6为PAN纤维在不同温度下处理相同时间的红外谱图。图中1450cm-1处吸收峰代表亚甲基，该亚甲基与碳氮键相连且亚甲基上面可以发生化学反应的氢较多，因此选择亚甲基作为判断化学反应变化的标志。随着热处理温度的升高，该峰逐渐红移，且逐渐变宽。将图6中的红外谱图进行分峰处理，可以得到图7不同热处理温度下亚甲基特征峰的半高宽变化趋势。图7显示出随着热处理温度的升高，亚甲基的半高宽逐渐变大，由于亚甲基周围的化学环境发生变化导致峰位红移，部分亚甲基周围化学环境变化峰位红移，而部分亚甲基未发生变化峰位未红移。图中亚甲基半高宽变化出现了两个转折点（190℃和230℃），说明PAN纤维中化学结构变化分为三个阶段，因此，我们将各个反应温度定在190℃、210℃、230℃和250℃。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241301_567652_3043450_3.jpg图6不同温度下热处理12h的PAN纤维的红外谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241305_567653_3043450_3.jpg图7不同热处理温度下红外谱图中CH2的半高宽变化3、惰性气氛下特征结构的形成过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241305_567654_3043450_3.jpg图8 PAN原丝与170℃热处理12h的PAN纤维的红外谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241305_567655_3043450_3.jpg图9 170℃和190℃热处理12h的PAN纤维的红外谱图从图8中可以看出，与原丝红外谱图对比经过170℃热处理过的纤维谱图中2240cm-1所代表的氰基伸缩振动峰的强度降低，同时出现了1620cm-1所代表的C＝N吸收峰，表明在热处理过程中PAN纤维中的氰基键断裂生成C＝N；1450cm-1和1360cm-1两处吸收峰分别为亚甲基和次甲基的吸收峰，从图中可以看出这两处吸收峰峰强逐渐靠近，说明此过程中发生了脱氢反应；同时代表C＝C的吸收峰1580cm-1出现，也说明了PAN纤维在低温热处理过程中发生了脱氢反应并生成了碳碳双键。由此我们推测在PAN纤维在170℃热处理温度下，氰基发生反应形成了亚胺结构，亚胺结构又脱氢形成了共轭结构。观察图9可以发现，经190℃热处理过的PAN纤维的红外谱图中出现了代表＝C－N 的1150cm-1处振动峰，说明在190℃时PAN纤维中开始形成烯胺结构。亚胺结构与烯胺结构的元素组成相同，有研究者认为它们是互变异构体，在热稳定化过程中两种结构发生了互变反应，为了明晰热稳定化过程中烯胺结构的形成过程以及这两种结构之间的关系，将PAN纤维在190℃热处理不同的时间，将得到的样品进行