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我们是农业检测室, 主要农产品和土壤养分检测.请问大家在检测人员考核与管理方面是怎么做的.有没有确定检测人员每天检测工作量, 土壤检测各项次检测工作量怎么定的, 定的多少?
实验室认可中能力验证部分牵涉到我手上的项目是土壤,考核土壤中的铬~这次考核我分为两部分来进行,第一部分是标准溶液的配制,标准曲线的配制;第二部分是土壤的消解和分析过程。第一部分:1、配制(1+1)盐酸溶液2、配制10%氯化铵水溶液。3、配制50㎎/L的铬标准使用液4、准确吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml铬标准使用液于50ml容量瓶中,然后在分别加入5ml10%的氯化铵和3ml的(1+1)盐酸,定容至标线。将标准曲线上机分析,得出标准曲线如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132130_477052_1611705_3.jpg标准曲线符合要求。结果看起来还是不错的,下面准备土壤的消解————————————————————分割线——————————————第二部分,土壤的消解:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132132_477053_1611705_3.jpg准确称取0.2g的样品,其中07448和07450,我准备了平行样。样品见下图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132132_477054_1611705_3.jpg用水湿润后加入10ml(1+1)盐酸,于电热板上低温加热。由于电热板调温旋钮的损坏,所以我在电热板上防止了隔热板。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132132_477055_1611705_3.jpg等大于剩3ml的时候,加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸,加盖中温加热1H左右。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132133_477056_1611705_3.jpg 然后开盖,飞硅,蒸至内容物呈粘稠状。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132133_477057_1611705_3.jpg 再加入3ml盐酸溶液,可是到这步的时候,我发现聚四氟乙烯坩埚里面的物质呈黄色。按照平常的消解铅、镉的经验,应该是无色透明的才对啊,当时我心里还是有些慌张的。但是既然做到这步了,就只有硬着头皮做下去了。冷却以后定容到50ml容量瓶中,颜色呈透明,这个拍摄角度的原因导致看起来有些许浑浊,见下图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132134_477058_1611705_3.jpg结果:07448真值为49±2㎎/kg,测试结果为47.2㎎/kg和48.5㎎/kg。07450真值为55±5㎎/kg,测试结果为53.2㎎/kg和54.1㎎/kg。实验室认可考核样的结果为52.8㎎/kg和53.1㎎/kg,上述两个土壤的值都在范围,所以我个人觉得实验室认可考核样的结果应该也在范围内,并且我认为实验室认可考核样的编号应该就是07450。经过耐心的等待,终于得知自己的考核项目,土壤中的铬,结果为合格,顺利的通过了实验室认可能力验证。[/fon
有做土壤中16种多环芳烃的同行嘛,最近国家进行密码样考核,能交流一下经验嘛?