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[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3689580问题描述:[font=宋体]影响固相微萃取萃取效果的因素主要有哪些?[/font]解答:[font=宋体]实验过程中萃取效果的影响因素主要有以下几方面:[/font]a)[font=宋体]纤维表面固定相类型:应当综合考虑分析组分在各相中的分配系数、极性与沸点,根据[/font]“[font=宋体]相似者相溶[/font]”[font=宋体]的原则,选取最适合分析组分的固定相,灵敏度随固定相厚度的增加而增加。[/font]b)[font=宋体]萃取时间:一般萃取时间在[/font]15[font=宋体]~[/font]180min[font=宋体]。[/font]c)[font=宋体]离子强度:向液体试样中加入少量氯化钠、硫酸钠等无机盐可增强离子强度,降低极性有机物在水中的溶解度即起到盐析作用,使石英纤维固定相能吸附更多的分析组分。[/font]d)pH[font=宋体]值:改变[/font]pH[font=宋体]值同使用无机盐一样能改变分析组分与试样介质、固定相之间的分配系数[/font],[font=宋体]对于改善试样中分析成分的吸附是有益的。[/font]e)[font=宋体]温度:分析物进入固定相的平衡时间与萃取温度有关,因而需要选择适当的萃取温度促使在合理的时间范围内获得满意的灵敏度。[/font]f)[font=宋体]搅拌:萃取效率与分析物在样本基质和固定相间的平衡有关,而分析物平衡时间与分析物在水相间质量传递速率有关。[/font]g)[font=宋体]样本体积:由于固相微萃取是一个固定的萃取过程,为保证萃取的效果需要对试样量、试样容器的体积进行选择。[/font][font='Times New Roman','serif']h) [/font][font=宋体]解吸:对于大多数化合物而言,解吸通常在两分钟内完成。一般,汽化室温度的设定在可保持纤维涂层稳定的最大温度。一般[/font][font='Times New Roman','serif']SPME[/font][font=宋体]的热解析最佳温度和时间分别为[/font][font='Times New Roman','serif']200[/font][font=宋体]~[/font][font='Times New Roman','serif']300 [/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]~[/font][font='Times New Roman','serif']15 min[/font][font=宋体]。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
RTSPE固相萃取SPE C18固相萃取小柱 6ml 500mg1.活化6ml色谱甲醇过柱,滴速为宜。2.平衡6ml去离子水过柱,滴速为宜,当水液面要比填料上表面高1mm左右,再上样。3.上样取上图第四步离心后的上清液过C18小柱,滴速为宜。过柱前上清液要利用1%乙酸调节pH至2.5-3.0之间。4.淋洗5%甲醇溶液,6ml淋洗过柱,去除杂质。抽干5.洗脱用2-4倍柱床体积的95%色谱甲醇洗脱。这是我初步想的方法,用来进行ABA前处理,之后准备在进行一系列操作进行HPLC检测。但是有几个问题1.活化用的甲醇浓度一般是多少?2.关于提取剂,我查了文献有的说可以利用80%甲醇进行浸提。有的说利用改进的Bieleski混合液(甲醇:甲酸:水=15:1:4,v/v/v),这个Bieleski里面用的甲醇和甲酸是百分之多少的?3.再就是淋洗这一步,我测定的植物激素是利用反相萃取方法,淋洗为了把干扰物质洗去,应该用多少的甲醇呢?我的ABA溶解在80%的甲醇中。4.最后洗脱,用的甲醇浓度多少呢?希望来人解答万谢!!很急的
反胶团萃取中,都有哪些因素可以影响萃取效率?