测试分析仪

磷酸根分析仪测试方法　　离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同，样品中的各离子被分离，继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导，增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子，再流经电导池，由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，峰高或峰面积定量，测出离子含量。　　下面讲讲仪器的操作使用步骤：　　一、仪器的校准：仪器校准分为空白校准和曲线校准。　　二、水样的测定方法。　　1、待测水样的显色：取水样50mL注入塑料杯中，加入5mL试剂，混匀后放置3分钟即可。　　2、水样的测量：　　(1)做一次空白校准。　　(2)在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。　　(3)待该数值稳定且确认为有效后，用“+”或“–”键选择欲存入的通道数，按“存储”键，该值将自动存储到相应的通道中。　　(4)如果认为该数值无效，可按“排液”键，将液体排空，做一次空白校准。在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。

摘要：电源是各类分析仪器最重要的、最常用的关键部件之一；本文重点讨论了分析仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等的直流电源、交流电源、脉冲电源等及其核心技术指标的测试方法和有关问题；这些问题对有关仪器的研发者、制造者、维修者、使用者都有非常重要的参考意义。0、前言目前，国内外许多科技工作者对分析仪器中最重要的的电光系统（包括电源和灯泡）普遍重视不够；大家认为只要灯泡好就行。其实不然，如果电源不好，仪器灯泡再好对仪器整机是没有用的[1]；当然如果灯泡不好，电源再好也同样是不行的。本文只讨论有关电源；例如：原子吸收分光光度计（AAS）、原子荧光光度计（AFP）、紫外可见分光光度计（UVS）、旋光分光光度计（ORD）、高效液相色谱（HPLC）等仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等电源；如果这些仪器中的电光系统（灯泡和电源）中有一个元件不稳定或出现故障，整个仪器就不可能稳定。特别是电光源系统中，所有灯泡都依赖于电源，没有电源，灯泡就不能发光；即使有了电源，如果电源的核心性能指标不好，整个分析仪器就不可能稳定可靠。例如：各类空心阴极灯、氘灯的电源的触发电压、工作电压、工作电流、预热时间、电源的纹波、电流调整率等核心指标中，只要某一个指标出现问题，灯泡就不能发出稳定可靠的光。所以，AAS、AFP、UVS、ORD、HPLC等所有光谱仪器和色谱仪器的研发者、制造者、维修者、使用者，都必须高度重视分析仪器的电光源系统中的电源。本文将对各类光谱、色谱仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等的电源组成及其核心性能技术指标的测试方法和有关问题进行讨论。一、空心阴极灯电源1、直流电源空心阴极灯系统发光的稳定性，既依赖于灯泡的质量，又依赖于电源的稳定性。空心阴极灯必须要求电源有足够高的起辉（又称触发）电压（250～500V）才能点亮，同时必须要有足够高的工作电压（150～300V）和工作电流（4～20mA）才能维持正常工作。 空心阴极灯的电源分直流电源和交流（脉冲）电源两类。目前，空心阴极灯在大多数情况下，都是使用脉冲电源。但是也有人使用直流电源；如果使用直流电源，对其稳定性要求很高。通常采用如下图所示的空心阴极灯恒流电源，并要求电流稳定性（电流调整率）达到（或优于）0.05%以上。 空心阴极灯的恒流电源组成图2、交流电源或脉冲电源一般来讲，空心阴极灯的电源如果是采用直流电源，其发光效率低，并且电流大到一定程度时，会产生自吸现象，同时还容易受到干扰。因此。为了提高空心阴极灯的输出效率，减少自吸现象、谱线变宽和减少干扰，目前，国内外的大多数的AAS都普遍采用脉冲电源供电。脉冲电源的脉冲调制频率和占空比根据不同仪器各异；一般都是采用400Hz以上的调制频率,例如作者使用过的TAS－986/990仪器的空心阴极灯电源的调制频率就是400Hz、其占空比为 4：1。一般空心阴极灯的脉冲供电电流波形如下图所示。 空心阴极灯的脉冲供电电流波形图 脉冲供电方式可使用很大的峰值电流，但是平均电流很小。这样，可以延长空心阴极灯的寿命。例如：作者的实践表明：假设采用400Hz的脉冲供电，脉冲宽度为15µ s，峰值电流300mA，则可得到比直流供电时大150倍的输出光强度；但是，自吸现象和谱线宽度并无明显增加。这足已说明脉冲供电的优越性。二、 氘灯恒流电源及其性能技术指标的测试方法1、电路组成氘灯及其电源是UVS的电光系统的关键部件（对AAS仪器而言，氘灯主要用来扣背景，也非常重要）。氘灯的好坏直接影响UVS整机质量和AAS扣背景的能力，影响仪器整机的灵敏度和质量。所以，对氘灯电源要认真测试；特别是用直流恒流电源的氘灯，更加要注意重视对有关核心性能指标的测试。众所周知，氘灯属于气体放电的光源，它需要一个稳定的氘灯恒流电源，其输出电流一般为100-500mA。而氘灯工作时，其工作额定电流一般恒定为300mA，所以称为氘灯恒流电源。氘灯恒流电源是UVS和AAS（一般5mA）的关键部件之一。下图为作者研制的一种非常适用于高精度氘灯恒流电源的电路组成图。氘灯恒流电源的原理图目前，我国的许多计量部门，经常在有关的光谱仪器检定标准中规定：电源波动对测试结果影响的技术指标；如：1990年9月1日开始实施的中华人民共和国国家计量检定规程－JJG682－90中，明确提出“电源电压变化的影响：外电电源电压在220±22V范围内改变，仪器100％透射比的最大变化应小于0.5%”。又如：1997年6月1日开始实施的中华人民共和国国家计量技术规范，JJG375－96中，提出“电源电压的影响：电源电压（220±22）V变化时对仪器的影响应符合具体规定的要求”。而该要求示值变化只允许±0.5%（对A级光栅式的仪器要求示值变化±0.3%；B级要求±0.5%）。这样规定的技术指标一是太低，二是不大科学。因为外电电源就产生±0.5%的分析误差，如果再加样品前处理、噪声、光谱带宽、环境干扰等引起的误差，仪器的分析测试结果总误差就会大得惊人，连一般分析工作的最低要求也达不到。这种技术指标的仪器根本不能满足使用要求。我们说这种技术指标不科学，主要是指它是一个电子学的技术指标，应该用电子学的指标（电流调整率、纹波系数、漂移等）来衡量，而不应该用“示值变化±0.3%”等来表示。当然也可以归一到吸光度（Abs）来表示。作者在实践中，计算了自己研发的AAS和UVS在紫外区工作时微光信号的大小，发现AAS、UVS的光信号在紫外区一般为毫微流明（nLm）级；所以，AAS、UVS属于微光测试范畴。为了保证AAS、UVS仪器的稳定性，一般高质量的AAS和UVS，其氘灯恒流电源的电流调整率要求达到0.05%，纹波系数要求在0.5% 以内。作者曾研究过一种高性能的氘灯恒流电源（DLPS－3型氘灯恒流电源），其电流调整率达到0.0006%，获得了上海市的科技进步奖。为了延长氘灯的寿命，在点燃氘灯以前，氘灯的灯丝一定要事先经过预热；预热时间可以从10秒到30秒均可，使用者可以自选。但一般科技工作者大都取10秒左右的预热时间。否则，如果氘灯不经过预热而直接点亮，氘灯的寿命肯定会缩短。作者在实践中发现，一般国产氘灯的氘灯触发电压为200到400伏，最低170伏也能点亮；一般进口氘灯的触发电压为350伏到650伏。如果一开机，氘灯不经过预热，氘灯的触发电压一下就直接加到阳极上，就会严重缩短氘灯寿命。氘灯电源向氘灯提供的灯丝电压和灯丝电流，一定要与氘灯灯泡的要求相一致。目前国际上一般都是两种类型；一种是2.5V（伏），4A（安培）；一种是10V，0.8A。从氘灯电源的制作来讲，因为电流小，10V，0.8A比较好作。而2.5V（伏），4A（安培）的灯丝供电，因电流很大，氘灯的电源比较难制作，同时，因为电流大，容易因为发热而产生漂移。所以，作者认为在AAS中，最好不要选用2.5V（伏），4A（安培）的灯丝供电的氘灯。为了延长氘灯的寿命，还可将氘灯用在半功率点上；即将氘灯恒流电源的工作电流调节到180mA左右。作者的实践证明，最好使用在150到200mA范围内。这样作可大大延长氘灯寿命。有时可使氘灯的寿命延长好几倍。本人研制的优质氘灯电源，在中国科学院组织的专家鉴定会上，用户使用“坏了”的废弃氘灯带到现场当场测试，都可以点亮，并且很稳定！使用者可以对氘灯恒流电源的稳定性作简单的测试，以便判断氘灯电源的稳定性是否合格。最重要的是测试三个指标；其一是电流调整率。其二是漂移，其三是纹波系数目前国际上几种高水平的氘灯电源及其主要技术指标2、氘灯恒流电源的电流调整率的测试方法氘灯是分析仪器中使用最多的光源之一，氘灯也是对电源要求最高的光源之一。因此，对氘灯电源的指标测试也要求非常严格。特别是对电流调整率的测试更是如此；其测试方法如下：通过一只0.5KV的调压变压器，将交流电源引入恒流电源；通过恒流电源点亮氘灯，在氘灯电源的输出端用分压器取采样电压约取1.8V左右（直流信号电压），用数字电压表监控。氘灯电源预热半小时后，调节调压变压器，分别记录198V、220V、242V所对应的1.8V直流电压的变化（即记录交流供电电压220V变化±10％时，所对应的输出直流电压的变化值）。例如：作者在研制DLPS－3型氘灯恒流电源时，实际测量数据的结果如下表所示：DLPS－3型氘灯恒流电源时的实际测量数据 VS V0 V0 V0 V0 V01981.74801.74781.74791.74781.74792201.74791.74791.74791.74791.74792421.74791.74791.74791.74791.7480由上表可计算出，作者研制的氘灯恒流电源的电流调整率为：SI＝ΔV0/ V0＝0.0001/1.7479=0.0000572=5.72×10-5式中：ΔV0＝V0242－V0198差值中的最大者；即1.7479－1.7478=0.0001V0为220V对应的直流输出电压根据国际微光测试协会的建议：用于微光测试仪器的电源，一般要求电流调整率SI达到0.05% (即 5.0×10-4)。3、氘灯恒流电源漂移的测试方法首先点亮氘灯，电源预热半小时后，在上述电流调整率测试的条件下，固定输入电压为220V左右，用高精度的数字电压表记录1.8V左右的直流输出电压在一小时内的变化值V0，即是氘灯电源的漂移。目前国际上氘灯电源的漂移一般为1×10-3～5×10-4。4、氘灯恒流电源的纹波系数（或纹波电压）的测试方法在点亮氘灯或假负载的情况下，用交流毫伏表或示波器直接测量。作者采用的氘灯恒流电源的纹波系数的简单测试方法有两种：第一，点亮氘灯，预热半小时后，用示波器或交流真空毫伏表，直接在氘灯的阴极和阳极之间测试。例如：作者[2]在研制DLSP－3型氘灯恒流电源时，曾采用这种方法测得纹波电压15mV，测得氘灯两端的直流工作电压为69.11V；由此计算出纹波系数SR＝15mV/69.11V＝2.17×10-4。第二，点亮氘灯，预热半小时后，用示波器或交流真空毫伏表，在采样电阻上测得纹波电压3mV，测得采样电阻上的直流工作电压为1.7675V；由此计算出纹波系数SR＝3mV/1.7675V＝1.7×10-3；但是，这是一个假数据；如果采样电压变为为69.11V（增大39倍），则纹波电压也增大到117mV。纹波系数还是一样的。作者的实践表明，在一般情况下，第一种方法较接近实际，比较可靠。一般要求氘灯电源的纹波系数在0.5%以内。三、开关电源的核心技术指标及其测试方法目前，很多企业采用开关电源做氘灯供电电源；其测试方法如下：目前很多科技工作者们，经常使用开关电源。但是，不注重对开关电源的性能技术指标的测试，这是很不妥当的；因为开关电源的组成主要包括：输入电网滤波器、输入整流滤波器、电压变换器、输出整流滤波器、控制电路、保护电路等。开关电源的工作原理是将220V的市电（交流电）先变成直流，而后通过变换器将直流变成交流，再将交流变成直流。它有体积小、重量轻（只有线性电源的25％左右）、功耗小、转化效率高（一般为60－79％；而线性电源一般只有30－40％）等优点。但是，它的输入电压调整率、纹波电压、电流调整率、漂移等指标也很重要，如果不经过测试，不知道这些性能技术指标的情况，就会影响正确使用 ，或者说不能将开关电源用在最佳状态；特别是输入电压调整率、纹波电压、电流调整率和漂移这四项核心性能技术指标，会影响开关电源的使用质量。直至影响仪器的整机的稳定性、噪声和漂移，影响整台仪器的质量。开关电源的输入电压调整率、电流调整率（负载调整率）、纹波电压、漂移和噪声的测试方法简述如下：1、电压调整率测试方法：输入电压调整率是指的输入交流电压变化时，输出电压相应变化的情况（或变化率）。其测试方法如下式所述： LRV＝（V242－V198）/V220；式中：LRV为输入电压调整率；V242为输入电压为交流242V时的输出电压（直流）；V198为输入电压为交流198V时的输出电压（直流）；V220为输入电压为交流220V时的输出电压（直流）；只要测出相应的交流电压、直流电压，代入式中，就可算得输入电压调整率。具体操作方法如下：开关电源的输入交流电压通过一只0.5KV（或1 KV）的调压变压器；采用假负载，在电源的输出端用分压器取采样电压约取1.5V－1.8V的直流信号电压，用4位半以上的数字电压表监控。冷态开机预热半小时后，调节调压变压器，分别记录198V、220V、242V所对应的直流电压（即记录交流供电电压220V变化±10％时，所对应的输出直流电压），代入上式即可得到电压调整率。根据国际微光测试协会的建议：用于微光测试仪器的电源，一般要求电压调整率SV达到0.05% (即5.0×10-4)。2、电流调整率（负载调整率）的测试方法氘灯的电流调整率（负载调整率）是指输出电流在额定范围变化时（一般在测试时采用假负载，取工作电流为50mA-350mA变化），输出电压的变化率。其测试方法如下式所述： LRI＝（V50－V359）/VH；×100％；式中：LRI为电流调整率（负载调整率）；V50为最小负载时（50mA时）的输出电压（直流）；V350为最大负载时（350mA时）的输出电压（直流）；VH为半载时（200 mA时）的输出电压（直流）。只要测出V50、V359和VH等相应的直流电压，代入式中，就可算得电流调整率LRI。根据国际微光测试协会的建议：用于微光测试仪器的电源，一般要求电流调整率SI达到0.05%（即5.0 × 10-4）。3、纹波电压的测试方法 所谓纹波电压，就是指直流电压上叠加的50－100Hz的交流电压的最大值（P－P值或有效值）；因此，可以用交流毫伏表直接测量。一般用LR表示。是指的在负载电流为350mA时，叠加在负载上的直流电压上的交流电压值。纹波电压还可以用示波器直接测量。纹波指标也可以用纹波系数表示；其测量方法如下式所述：SR＝LR/V直；式中：SR为纹波系数；LR为直流电压上叠加的交流电压的最大值，即纹波电压值；V直（又有人叫V0）为最大负载时的直流电压值（也可以采用额定电压75V）。根据作者的实践经验，一般光学类分析仪器的纹波系数要求得到1.0*10－3左右。4、漂移、噪声的测试方法：漂移和噪声是开关电源最重要的关键核心性能技术指标之一，它直接影响开关电源的质量。目前国内外的科技工作者，对各类分析仪器的漂移和噪声的定义、测试方法的理解尚未完全统一。尤其对开关电源的测试，很多科技工作者都较陌生。作者在总结目前国内外科技工作者对各类电子仪器的漂移、噪声测试方法的基础上，提出了对开关电源的漂移、噪声的测试方法如下： 冷态开启开关电源，预热2小时后，在开关电源的输出端采用假负载（电阻），从分压电阻上采取取样电压约1.8V（直流信号电压）左右，用4位半以上的数字电压表监控。连续测试1小时；取这一小时里的最大值与最小值之差，即是漂移。在这一小时内任取10分钟（哪里最差取哪里；或者说哪里的峰－峰值最大取哪里；总共有无数个10分钟），在这10分钟里的峰－峰值（最大值减最小值），前面加“”符合，即是噪声。我们还必须记住：噪声不同于纹波。纹波是出现在输出端子之间的一种与输入频率和开关频率同步的成分，一般指50周或50周的倍频，用峰－峰（P－P）值表示。而噪声是出现在输出端子之间的纹波以外的一种高频成分；也用峰－峰（P－P）值表示。但是，二者的数值不会相同，肯定是噪声大于纹波。也有很多科技工作者采用脉冲电源给氘灯供电，因篇幅所限，此不赘述。主要参考文献[1] 李昌厚，略论光谱色谱仪器五大系统的创新切入点，仪器信息网，2024-4-25.[2] 李昌厚，DLPS-2型多功能氘灯恒流电源，《电子科学技术》，1987，第5期.[3] 李昌厚，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008.[4] 李昌厚，紫外可见分光光度计仪器及其应用，北京：化学工业出版社，2010. [5] 李昌厚，原子吸收分光光度计仪器及其应用，北京：科学出版社，2006.[6] 李昌厚，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014.[7] 李昌厚，分析仪器应用中常见的12个有关技术问题的探讨，仪器信息网，2023-05-31作者简介李昌厚，男，1963年毕业于天津大学精密仪器系光学仪器专业；中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授、天津大学兼职教授；国务院政府特殊津贴终身享受者。主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器（紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等）、色谱仪器（液相色谱、气相色谱等）及其应用研究；特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白；以第一完成者身份获得国家发明奖和省部级（中国科学院、上海市、科技部）科技成果奖5项；发表论文280篇，出版《仪器学理论与实践》、光谱和色谱仪器及其应用等专著5本。曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长兼光谱仪器、高速分析等多个专业委员会的副主任；国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组成员、《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等数十个学术团体和专家委员会成员，和北京瑞利、北京普析、上海科哲、美国ISCO等十多家公司的技术顾问或专家组组长等职务。

随着各行业与国际接轨，分析测试、质检工作有了更高的标准。新技术的应用，使分析仪器的质量、功能大大提高。为使分析工作者掌握光谱仪器功能、性能的最新进展，提高大家在选择、使用分析仪器上的技能，天津市分析测试协会与北京普析通用公司合作，在天津举办《实验室光谱分析仪器技术报告会》，特邀请国内知名分析仪器专家到会讲课。 报告会时间：2005年8月11日（星期四）9：00--15：30（8：30进场报道） 报告会地点：天津河西区友谊路23号 科技咨询大厦一楼报告厅 主办单位：天津市分析测试协会 北京普析通用公司天津办事处 联系电话：022-23113051 23314806 联系人：蒋瑞亭老师