检验方尺

中药质量控制一直是中药研究与生产的难点和热点，也是实现中药现代化的重要基础和关键。在药品抽检的不合格产品中，中成药和中药饮片占比较高，以次充好、染色增重、掺杂使假、违法加工等问题层出不穷。随着科技的发展，一些不法商贩制备“高科技”假药的手段也越来越高级。在此背景下，国家规定的中成药补充检验方法作为打击中药掺伪染色，非法添加的重要依据，对中药的质量安全监督具有重要意义。截止到2021年01月13日，2015年以来国家药监部门发布了55个中成药补充检验方法。涉及51种中成药，5类检验方法。其中，中成药包括妇科调经片、驴胶补血颗粒、通宣理肺丸、九味羌活丸、小败毒膏、珍宝丸、小儿咽扁颗粒、小活络丸（大蜜丸）、参三七伤药胶囊（片）、风湿二十五味丸、金鸡颗粒、金鸡片、金鸡丸、妇科止带片、心可宁胶囊、心宁片、心可舒胶囊、银柴颗粒、女金丸、洁白胶囊（丸）、归脾丸（浓缩丸）、胆香鼻炎片、阿胶颗粒、阿胶黄芪口服液、绿袍散、舒妇丸、沉香化滞丸、礞石滚痰丸、小儿化毒散（胶囊）、少腹逐瘀丸、小金丸（胶囊、片）、腰痛片、接骨七厘散（丸）、沉香化气丸、胃康灵胶囊、珍黄胶囊、银杏叶软胶囊、银杏叶滴丸、牛黄清心丸、朱砂安神丸、精制冠心片、跌打丸、藿香正气丸（加味藿香正气丸）、阿胶补血膏、阿胶补血口服液、宫炎康颗粒、银杏叶片、银杏叶胶囊、舒血宁注射液、银杏达莫注射液、银杏叶滴剂。检验方法涉及薄层色谱法、高效液相色谱法、液相-质谱鉴定法、显微鉴别法、电泳法。 薄层色谱法和高效液相色谱法薄层色谱法（TLC）作为初筛的方法，在鉴别中成药非法添加中起到重要作用，其特点是简单、经济、易行。但由于中成药成分复杂，斑点较多，相互干扰严重，易导致假阳性，因而对每种被可疑添加的中成药一般都需要反复摸索展开条件，以达到较好的分类。经过初筛的阳性样品，需要进一步用高效液相色谱法（HPLC）进行确证，比较样品和对照品色谱峰的保留时间和紫外吸光度。若出现保留时间一致的色谱峰，应该进一步比较该色谱峰与对照品峰的紫外光谱图是否一致。TLC和HPLC为中成药补充检验方法中的常用方法，共涉及38项检测，详见下表，具体实验步骤见附件。序号名称方法1小儿咽扁颗粒中灰毡毛忍冬皂苷乙检查项补充检验方法（BJY 202007）薄层色谱法、高效液相色谱法2金鸡颗粒中毛两面针素检查项补充检验方法（BJY 202003）薄层色谱法、高效液相色谱法3金鸡片中毛两面针素检查项补充检验方法（BJY 202002）薄层色谱法、高效液相色谱法4金鸡丸中毛两面针素检查项补充检验方法（BJY 202001）薄层色谱法、高效液相色谱法5洁白胶囊（丸）中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201909）薄层色谱法、高效液相色谱法6女金丸中苋菜红、日落黄和亮蓝检查项补充检验方法（BJY 201907）薄层色谱法、高效液相色谱法7宫炎康颗粒中金胺O检查项补充检验方法（BJY 201801）薄层色谱法、高效液相色谱法8接骨七厘散（丸）中苏丹红IV与松香酸检查项补充检验方法（BJY 201711）薄层色谱法、高效液相色谱法9牛黄清心丸（局方）中808猩红检查项补充检验方法薄层色谱法、高效液相色谱法10朱砂安神丸中808猩红检查项补充检验方法薄层色谱法、高效液相色谱法序号名称方法11妇科调经片中金胺O检查高效液相色谱法12珍宝丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202008）高效液相色谱法13参三七伤药胶囊（片）中松香酸与苏丹红IV检查项补充检验方法（BJY 202005）高效液相色谱法14风湿二十五味丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202004）高效液相色谱法15绿袍散中金胺O检查项补充检验方法（BJY 201922）高效液相色谱法16沉香化滞丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201919）高效液相色谱法17女金丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201908）高效液相色谱法18银柴颗粒中灰毡毛忍冬皂苷乙检查项补充检验方法（BJY 201904）高效液相色谱法19妇科止带片中金胺O检查项补充检验方法（BJY 201902）高效液相色谱法20心可宁胶囊中酸性红73检查项补充检验方法（BJY 201901）高效液相色谱法21礞石滚痰丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201716）高效液相色谱法22小儿化毒散（胶囊）中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201715）高效液相色谱法23少腹逐瘀丸中松香酸与金胺O检查项补充检验方法（BJY 201714）高效液相色谱法24腰痛片中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201713）高效液相色谱法25小金丸（胶囊、片）中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201712）高效液相色谱法26沉香化气丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY 201710）高效液相色谱法27跌打丸中808猩红检查项补充检验方法（BJY 201708）高效液相色谱法28精制冠心片中金橙Ⅱ检查项补充检验方法（BJY201707）高效液相色谱法29胃康灵胶囊中金胺O检查项补充检验方法（BJY 201702）高效液相色谱法30银杏叶滴丸中槐角苷检查项补充检验方法高效液相色谱法31银杏叶软胶囊中槐角苷检查项补充检验方法高效液相色谱法32银杏叶提取物、银杏叶片及银杏叶胶囊中槐角苷检查项补充检验方法高效液相色谱法33银杏叶滴剂中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法34银杏达莫注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法35舒血宁注射液、银杏叶提取物注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法36银杏叶滴丸中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法37银杏叶软胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法38银杏叶提取物、银杏叶片、银杏叶胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法高效液相色谱法 液相-质谱鉴定法在经过高效液相色谱的初步确认，样品色谱峰与对照品峰的紫外光谱图一致的情况下，液相色谱-质谱法(LC-MS)可对非法添加化学药物进行结构确证，保证检测结果的准确无误。其基本原理是将样品中各组分经高效液相色谱仪分离后先后经适用的接口导入质谱仪中，被离子源电离成具有一定质荷比的碎片离子，由质量分析器分离而被检测，最后由计算机处理得到碎片离子组成的单一组分的质谱图，再由质谱图鉴定出该组分的结构组成，得到测定结果。共涉及10项检测，详见下表，具体实验步骤见附件。序号名称方法39驴胶补血颗粒中牛皮源成分检查液相-质谱鉴定法40小败毒膏中莨菪碱类生物碱检查项补充检验方（BJY 202009）液相-质谱鉴定法41妇舒丸中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201921）液相-质谱鉴定法42妇科止带片中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201914）液相-质谱鉴定法43阿胶黄芪口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201913）液相-质谱鉴定法44阿胶颗粒中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201912）液相-质谱鉴定法45女金丸中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201906）液相-质谱鉴定法46心可舒胶囊中人参皂苷Rb3检查项补充检验方法（BJY 201905）液相-质谱鉴定法47阿胶补血口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201805）液相-质谱鉴定法48阿胶补血膏中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 201804）液相-质谱鉴定法 显微鉴别法显微鉴别法是指用显微镜对药材(饮片)切片、粉末、解离组织或表面制片及含饮片粉末的制剂中饮片的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。显微镜检验，共涉及6项检测，详见下表，具体实验步骤见附件。序号名称方法49小活络丸（大蜜丸）中异性有机物补充检验方法（BJY 202006）显微鉴别法50胆香鼻炎片中苍耳子、金银花及甘草植物组织检查项补充检验方法（BJY 201911）显微鉴别法51归脾丸（浓缩丸）中酸枣仁植物组织检查项补充检验方法（BJY 201910）显微鉴别法52心宁片中赤芍、三七茎叶植物组织检查项补充检验方法（BJY 201903）显微鉴别法53藿香正气丸（加味藿香正气丸）中大腹皮植物组织检查项补充检验方法（BJY 201802）显微鉴别法54珍黄胶囊中黄芩植物组织检查项补充检验方法显微鉴别法 电泳法琼脂糖凝胶电泳是用琼脂或琼脂糖作支持介质的一种电泳方法，可用于分离和纯化DNA片段。DNA分子在琼脂糖凝胶中泳动时有电荷效应和分子筛效应。DNA分子在高于等电点的pH溶液中带负电荷，在电场中向正极移动。由于糖-磷酸骨架在结构上的重复性质，相同数量的双链DNA几乎具有等量的净电荷，因此它们能以同样的速率向正极方向移动。电泳法用于检测丸剂中的水稻源性成分，详见下表，具体实验步骤见附件。序号名称方法55通宣理肺丸（水蜜丸）、九味羌活丸（水丸）中水稻源性成分检查电泳法 近年来，虽然中成药补充检验方法的研究，多是以应对案件中的中成药质量检测和突发事件中的应急检验为目的，导致其适用范围有一定的局限性。但其仍在市场监管中发挥了积极作用，是保证人民用药安全的重要手段。 薄层色谱法、高效液相色谱法（10项检测方法）.docx 高效液相色谱法（28项检测方法）.docx 液相-质谱鉴定法（10项检测方法）.docx 显微鉴定法（6项检测方法）.docx 通宣理肺丸（水蜜丸）、九味羌活丸（水丸）中水稻源性成分检查项补充检验方法.doc

国家药监局关于发布丹七片中异性有机物检查项补充检验方法等4项补充检验方法的公告（2023年第66号）根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《丹七片中异性有机物检查项补充检验方法》《脑立清丸（胶囊、片）中水麦冬酸检查项补充检验方法》《檀香清肺二十味丸中松香酸检查项补充检验方法》《小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。特此公告。　　　附件：丹七片中异性有机物检查项补充检验方法.docx 脑立清丸（胶囊、片）中水麦冬酸检查项补充检验方法.docx 檀香清肺二十味丸中松香酸检查项补充检验方法.docx 小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法.docx国家药监局　　2023年5月18日

全国钢标委会金相检验方法和炭素材料两个分委会成立　　2009年2月26日中国钢铁标准网消息，全国钢标委会金相检验方法和炭素材料两个分委会成立，国标委工业一部主任殷明汉在钢标委金相检验方法和炭素材料分委会成立大会上发表讲话，讲话内容如下：　　各位领导、各位专家，今天成立的全国钢标准化技术委员会金相检验方法和炭素材料两个分技术委员会，对钢铁行业具有重要的意义。我代表国家标准化管理委员会对新成立的标委会及各位委员表示热烈的祝贺!　　金相检验方法标准是目前ISO、ASTM及先进国家通用的钢产品质量检验方法标准，是控制钢产品质量的重要手段。炭素工业发展迅速，如：电极产品正在向超高功率、大规格发展 炭块产品向超微孔发展 炭纤维产品向高强型发展。这些新的发展趋势急需新的标准来支撑、来促进。　　金相检验方法和炭素材料标准化工作已经有了一定的基础，现有金相检验方法国家标准17项，炭素材料国家标准15项，但是仍然不能满足产业发展的需求，急需成立相应的标准化组织，网络全国的专家来系统地加强这两个领域的标准化工作，加快制修订急需的标准，提高标准质量和水平，完善标准体系，提升标准服务企业和市场的能力。　　2008年下半年以来，随着国际金融危机的扩散和蔓延，我国钢铁产业受到严重冲击。政府出台一系列灵活、审慎的宏观经济政策，积极维护金融稳定和促进经济平稳较快增长，为钢铁行业最大限度地减少损失创造有利条件。这个月的9号，国务院正式印发了《钢铁产业调整和振兴规划》，明确要求以控制总量、淘汰落后、企业重组、技术改造、优化布局为重点，着力推动钢铁产业结构调整和优化升级，切实增强企业素质和国际竞争力。钢铁行业标准化工作应当结合产业特点，服务于钢铁产业调整振兴规划，进一步解放思想、实事求是、转变观念、改革创新，健全标准体系，服务科学发展，推动钢铁产业由大变强。　　解放思想、转变观念，就是要牢固树立三个观念。一是要牢固地树立服务的观念，无论是标准的立项、制定、发布，还是实施与监督，都要服务于钢铁行业保增长、扩内需、调结构的需要，服务于钢铁产业调整和振兴规划的需要，服务于钢铁产业科学发展的需要。二是要牢固树立科学的观念，标准源于实践，必须遵循从实践中来到实践中去，经过实践的检验和提升，再服务于实践。科学观念还体现在标准体系要符合科学发展的要求，保持客观的本质。三是要牢固树立法制的观念，强制性标准是技术法规的重要组成部分，应该从法制的观念来理解强制性标准，增强强制性标准的严肃性。　　改革创新、科学发展，就是要在结构、质量、速度、效益和管理五个方面狠下功夫，并且使这五个方面相互协调、相互促进，共同推动钢铁标准化工作的科学发展。　　在结构方面，配合产业发展需求，有针对性的开展节能减排及安全生产等方面的标准体系研究与建设，围绕钢铁产业的技术进步和品种结构的优化着力开展重点标准的研制，建成科学合理的钢铁标准体系。在质量方面，标准的质量是我们生存和发展的根基，要进一步规范标准的立项、制订、审查程序，增强标准制修订过程的公开性和透明度，确保标准化工作的公平、公正和公信力。妥善协调和处理各种关系，切实做到统筹兼顾，确保标准的科学性、公正性和有效性。在标准中要增加自主知识产权和创新成果的含量。要根据我国生产力水平实际，加大推进采用国际标准和国外先进标准。积极开展国际标准化活动，努力使具有自主知识产权和自主创新成果的标准成为国际标准。在速度方面，要继续加快标准制修订速度，缩短标准标龄，同时要研究行业及技术发展方向，为及时更新标准做好技术基础，使标准切实跟得上行业发展的需求。在效益方面，要站在提升企业、产业和产品竞争力的角度上来衡量标准的效益。产品是企业创造出来的，企业是市场的主体，要发挥企业的作用，鼓励企业参与标准特别是产品标准的制修订工作。在管理方面，要进一步加强标准化工作规则和管理制度建设，加强对标准的立项、审查和制订过程的管理以及标准实施后的信息反馈，规范技术委员会的管理。加强标准体系建设，特别是要把国家标准的重点放在基础、通用、方法、管理、强制性标准和重点领域标准等方面。要加强协调，管理的核心是协调，要在坚持原则的基础上讲策略、讲艺术，调动各方面的积极性，发挥各方面的作用，不能只强调一方，而是要强调多方，共赢。钢铁行业要着力加强标准化工作宏观管理。充分调动各方面积极性，完善钢铁行业标准化工作协调机制，落实四抓，即：抓战略、抓规划、抓协调、抓落实，着力提升工作和管理水平。　　今年国家标准委要重点抓好四件大事，一是加快《标准化法》的修订步伐。按照科学发展观的要求，根据新形势和新任务的需要，进一步明确四级标准的制定范围，理顺标准管理体制，适应一、二、三产业发展的需要 完善标准制修订工作的运行机制，强化闭环管理 明确各方责任和义务，特别是强化企业对企业标准的法律责任。二是加快制定国家技术标准战略发展纲要。尽快形成报送国务院的纲要草案，进一步明确标准化工作的指导思想、原则、目标、措施以及今后十多年的重点项目规划。三是加快国家标准化体系工程建设。按照国民经济分类原则，分析国家标准、行业标准、地方标准的适用性和协调性，明确标准制修订重点领域，制定一系列关键技术标准，研究标准化技术组织布局的系统性和有效性，用3年时间分阶段构建服务经济社会科学发展的标准体系、标准化技术组织体系、国际标准化工作推进体系以及标准化保障体系，整体提升我国标准化水平。四是加强国家技术标准资源服务平台建设。建设涵盖国家标准化资源、国际标准化资源、WTO TBT/SPS资源、标准全文资源以及标准文献服务资源的应用及服务系统，为全社会提供权威、准确、全面的标准化动态信息，努力提升我国标准化信息服务的整体水平。　　新成立的两个分技术委员会要从以下几个方面入手开展工作。一是认真学习新印发的《全国专业标准化技术委员会管理规定》，制定分技术委员会的章程、秘书处工作细则和工作计划，明确技术委员会及其委员的责任和义务，增强责任意识，规范委员管理，提高技术委员会的工作水平。二是分析本领域标准化的需求，特别是要围绕《钢铁产业调整和振兴规划》，研究提出本专业领域的国家标准发展规划、标准体系及国家标准制修订计划。三是按照《关于进一步加强国家标准制修订管理确保国家标准质量的意见》，强化国家标准，特别是强制性国家标准制修订工作的质量意识，健全标准制修订全过程的责任制，落实有关各方的责任和义务，保证标准内容科学合理和文本规范。严格对标准各阶段文稿质量把关，及时处理标准制修订过程中出现的质量问题。　　钢铁产业是国民经济重要支柱产业，涉及面广、产业关联度高、消费拉动大，钢铁产业的调整振兴，对于增强企业素质和国际竞争力，促进相关产业和经济平稳较快发展，具有重要意义。随着新的分技术委员会的建立，更多的企业和专家参与到钢铁领域的标准化工作当中。我们有理由相信，在中国钢铁工业协会的指导下，在秘书处承担单位首钢总公司首钢技术研究院与冶金工业信息标准研究院的大力支持下，在全体委员的共同努力下，一定能够开创金相检验方法和炭素材料标准化工作领域的新局面!