斜度规

国家标准计划《硅单晶中氮含量的测定 二次离子质谱法》（Test method for nitrogen content in monocrystalline silicon —Secondary ion mass spectrometry method）正在征求意见，截止日期为2021年10月12日。该国家标准计划由TC203（全国半导体设备和材料标准化技术委员会）归口上报，TC203SC2（全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会）执行，主管部门为国家标准化管理委员会；该文件的起草单位为中国电子科技集团公司第四十六研究所，主要起草人为马农农、何友琴、陈潇、刘立娜、何烜坤。氮对于硅单晶的性能有着重要影响。在硅单晶生长过程中故意引入氮可以增加单晶生长过程中无缺陷区域的V/G允许值，增加在氢气和氩气中退火后有效区域的深度和体微缺陷的浓度，减小退火后晶体形成的颗粒(COP)的尺，以及增加在温度降低工艺下氧在衬底外延层的沉积量。传统的硅单晶的氮浓度测定方法包括的红外光谱法、电子核磁共振法、深能级透射光谱法和带电粒子活性分析法等。该文件规定了用二次离子质谱法（SIMS）对硅衬底单晶体材料中氮总浓度的测试方法，即用铯（Cs）一次离子束溅射参考样品，根据参考样品中氮的同位素种类，选择分析负二次离子14N28Si或者15N28Si，以确定氮在硅中的相对灵敏度因子（RSF）。 对测试样品的分析，用一次铯离子束以两种不同的速率对每个测试样品溅射，第二次溅射时通过减少束的扫描面积来改变溅射速率，因为测试面积固定不变，所以这种改变束的扫描面积的技术能够将氮的体浓度同仪器的背景氮浓度区分开来，即使测试硅片氮的体浓度比仪器的背景氮浓度低。 该方法适用于锑、砷、磷的掺杂浓度＜0.2%（1×1020 cm-3）的单晶样品的测量，其中氮的浓度大于等于1×1014 cm-3。在测定硅衬底单晶体材料中氮总浓度的测定受到以下因素的干扰： 1.表面硅氧化物中的氮干扰氮体浓度的测试，可以通过预溅射予以消除。 2.从SIMS仪器样品室和固定装置上吸附到样品表面的氮干扰氮的测试。 3.当测试氮的时候采用质量数为42的14N28Si离子时，碳会以12C30Si形式引入干扰。 4.在样品架窗口范围内的样品表面必须平整，以保证每个样品移动到分析位置时，其表面与离子收集光学系统的倾斜度不变，否则测试的准确度和精度都有所降低。 5.测试准确度和精度随着样品表面粗糙度的增大而显著降低，可以通过对样品表面腐蚀抛光予以消除。 6.参考样品中氮的不均匀性会限制测试准确度。 7.参考样品中氮的标称浓度的偏差会导致SIMS测试结果的偏差。 8.硅衬底中800℃以上的热处理会导致氮的扩散，以至于氮的浓度在一定深度不是固定的，而这种测试方法的一个关键的假设就是到一定深度氮的浓度是固定不变的。9.硅衬底的热处理如果是在含氮的环境中进行，会从环境中引入大量的氮深入到硅晶体中。 10.仪器如果状态不够好（例如真空度不够），仪器背景会升高，可以通过烘烤仪器来改善真空度。 因此，对于二次离子质谱法测定硅衬底单晶体材料中氮总浓度对于仪器设备提出了如下要求：1.二次离子质谱仪应配备铯一次离子源、能检测负二次离子的电子倍增器、法拉第杯检测器。仪器分析室的真空度优于5×10-7Pa，质量分辨率优于300； 2.用于装载样品的样品架应使样品的分析面处于同一平面并垂直于引出电场（一般5000 V ±500 V）；3.配备用于烘烤装载了样品的样品架的烘箱；4.使用触针式的表面轮廓仪校正参考样品浓度曲线的深度坐标。或者用其它类似设备来测试SIMS测试坑的深度。新的国家标准计划《硅单晶中氮含量的测定 二次离子质谱法》的制定，既是填补了国内硅单晶氮含量测定相关国家标准的空白，也将有助于提高我国硅单晶的生产质量。现行国家标准中，硅单晶的相关国家标准共13个，相关标准的发布日期在2009-2018年间，实施日期在2010-2019年间。其中，标准名称提及仪器及测试方法的有3个，分析方法分别是低温傅立叶变换红外光谱法和光致发光测试方法。我国现行硅单晶国家标准一览序号标准号标准名称类别状态发布日期实施日期1GB/T 12964-2018硅单晶抛光片推标现行2018/9/172019/6/12GB/T 12965-2018硅单晶切割片和研磨片推标现行2018/9/172019/6/13GB/T 25076-2018太阳能电池用硅单晶推标现行2018/9/172019/6/14GB/T 26071-2018太阳能电池用硅单晶片推标现行2018/9/172019/6/15GB/T 35306-2017硅单晶中碳、氧含量的测定 低温傅立叶变换红外光谱法推标现行2017/12/292018/7/16GB/T 12962-2015硅单晶推标现行2015/12/102017/1/17GB/T 13389-2014掺硼掺磷掺砷硅单晶电阻率与掺杂剂浓度换算规程推标现行2014/12/312015/9/18GB/T 29504-2013300mm 硅单晶推标现行2013/5/92014/2/19GB/T 29506-2013300mm 硅单晶抛光片推标现行2013/5/92014/2/110GB/T 29508-2013300mm 硅单晶切割片和磨削片推标现行2013/5/92014/2/111GB/T 26065-2010硅单晶抛光试验片规范推标现行2011/1/102011/10/112GB/T 24574-2009硅单晶中Ⅲ-Ⅴ族杂质的光致发光测试方法推标现行2009/10/302010/6/113GB/T 24581-2009低温傅立叶变换红外光谱法测量硅单晶中III、V族杂质含量的测试方法推标现行2009/10/302010/6/1相信在未来几年，将会有越来越多的与仪器及分析测试紧密相关的半导体测定国家标准出台，这既能促进我国半导体产业的高质量发展，也将加速带动国内半导体相关仪器市场的蓬勃发展。硅单晶中氮含量的测定 二次离子质谱法.pdf

“今年第一个诺奖，就爆了大冷门！”10月3日，2022年诺贝尔生理学或医学奖揭晓。瑞典科学家斯万特帕博（Svante Pääbo）获奖，以表彰他“在已灭绝古人类基因组和人类进化方面的发现”。不少关注者直呼“冷门”。执着，是付巧妹对他最大的评价。付巧妹是他曾经的博士生，如今已是中科院古脊椎动物与古人类研究所古DNA实验室主任，当《中国科学报》联系上她时，她给导师写的祝贺邮件还没来得及发送。2022年诺贝尔生理学或医学奖得主斯万特帕博（Svante Pääbo）图片来源：诺贝尔奖委员会官网《中国科学报》：你认识的诺奖得主是怎样的人？付巧妹：他非常执着，兴趣导向非常明确。1997年起，他就一直担任马普进化人类学研究所所长，古基因学可以说是他从无到有开创的，他一直坚定进行着这项研究。《中国科学报》：该研究为何能获诺奖？付巧妹：经过近十几年的发展，古基因学领域的研究产生了很大的辐射影响，除了基因组本身以外，还对我们现代人有很深的影响，比如功能性基因，以及解开其他一些人类未解之谜等。此外，古基因学还影响了其他领域的研究，包括人类、动物和病原菌等，可以说是辐射到了各个领域。《中国科学报》：他的哪些品质或者习惯，对你做科研有很深的影响？付巧妹：他的执着让我深受影响，尤其是发现重要研究时，他的第一反应从来不是有多开心，而是思考这个结果是否可靠，要用各种方式去验证，更多的是去证明这个发现是不是错了，是不是有问题。这对我们是一个很大的警醒。他，凭什么重塑尼安德特人的历史工作了一天的帕博特别疲倦，但5岁的儿子正是闹腾的时候。孩子睡着以后，一个疯狂的问题困住了他：如果今天所有人都带有1%~4%尼安德特人的基因，那么，在精子和卵子产生、结合过程中，DNA片段随机搭配，就可能产生一个奇怪的结果——有一个孩子一出生就完全是尼安德特人，而且这个孩子正好是他桀骜不驯的儿子？帕博特别认真地计算了这件事的概率，结果这个数字是一个零和小数点后76000个零，再加上一些数字。也就是说，期待未来有一个真的尼安德特人走进实验室为他提供血液样本的可能，不存在！　这是帕博在自己书中描述的自己。这样的他，简直“可爱到犯规”。如果有一个人的名字是与古DNA绑定在一起的，那非斯万特帕博莫属。帕博是瑞典演化遗传学家，也是德国马普学会演化人类学研究所所长。从学生时期第一个偷测千年木乃伊DNA，到史上第一次绘制出尼安德特人的基因组图谱，他用了30年把一段科研生涯推向极致。每一个杰出的科学家都携带着一部科学史20世纪80年代，一个尚未“出师”的在读博士，面对两条截然不同的职业道路时，会作何选择？一个是主流的前途可期的分子生物学，一个是神秘却难以看到未来的埃及古文物学。帕博并未听从多数同伴的建议选择前者，而是选择了13岁起就迷恋上的古老历史，继而走出了一条属于自己的路——把考古带进分子时代。为他引路的，是当时大名鼎鼎的演化生物学家艾伦威尔逊以及聚合酶链锁反应（PCR）的发明者、后来的诺贝尔化学奖得主凯利穆利斯。在帕博此后的研究生涯里，有三篇文章奠定了他在学术领域的地位。1984年，帕博悄无声息地成为了世界上第一个从死去两千多年的木乃伊身上提取DNA的人，一年之后，他的论文《对古代埃及木乃伊DNA的分子克隆》登上《自然》封面，引发了学界轰动。重要的是，他对非正统思想和项目超乎寻常的热情，让他注定成为一个与众不同的开创者。12年之后，帕博在自己一手打造的跨学科实验室，首次从已经灭绝的古人类——尼安德特人身上提取到线粒体DNA并成功进行了测序，他的团队在《细胞》杂志报告了尼安德特人的测序结果，为艾伦威尔逊“走出非洲”的现代人起源理论提供了铁证。而到了2010年，尼安德特人的基因组草图完成，那个有关人类起源的故事发生了戏剧性的转折。帕博及其合作的50位科学家一起在《科学》上揭示了，今天除非洲以外的所有人都带有尼安德特人的遗传密码，这种古老的人类从未消失！酷爱在阿尔卑斯山滑雪的帕博曾经说过，比那周围陡峭的雪景更为壮观的，是他们描述尼安德特人DNA序列的论文。那是生命的天书。如果把古DNA研究领域比作阿尔卑斯群山，那么在后来者眼里，帕博无疑是在这个年代登顶勃朗峰的人。对待科研，他寸步不让 1987年，扩增特定DNA片段的聚合酶连锁反应（PCR）技术兴起，这使得扩增古代材料中微量DNA成为可能，但这项技术对研究人员挑战巨大。老旧样本的保存条件不利，含有可获取的DNA非常有限，甚至完全没有，即便通过PCR也很难做到。因此，从科学的角度，系统建立可靠的DNA扩增流程非常重要。但帕博很快意识到，现代外源DNA污染实验是个严重的问题。它甚至造成了古DNA研究领域此后长达十几年的低谷期。所谓外源DNA污染，指的是任何接触过古代标本的人、检测仪器甚至是环境中的DNA片段都可能进入样本，并被当成是残存的古DNA，从而毁掉整个实验。1990年，来到慕尼黑大学开始独立科研生涯的帕博做的第一件事，就是“为人类历史研究注入新的严谨风貌”。他用近乎疯狂的偏执，建起了世界上第一个古DNA研究的洁净室，他为实验制定“可靠性准则”，以及一系列工作铁律。那些步骤要求看上去就像充满神圣感的仪式内容，不容丝毫亵渎。团队尽力做到一丝不苟，帕博依旧夜不能寐地担心污染问题，即便如此虔诚，他们仍旧一次又一次无功而返。然而，就在帕博团队煞费苦心地开发方法进行检测和消除污染时，他发现，《自然》《科学》却发表了一系列华而不实的论文，争相寻找超级古老DNA，这在当时的技术条件下简直是天方夜谭。团队千辛万苦得到的那点可怜的数万年之久的DNA序列，在那些文章面前不值一提。他不止一次地看到，科学的进步是一个痛苦的过程，“说服你最亲密的伙伴以及全世界的大部分人好好考虑新的想法需要很长的时间”。作为帕博的学生，坚持以事实为导向的严苛作风，对中科院古脊椎所古DNA实验室主任付巧妹确立科研态度，也产生了重要影响。她说：“每当得到一个可能改变之前认识的结果时，我的第一反应经常都是‘我是不是犯了什么错误’，担心样本有污染或者分析方法有错，接着就是不停地自我找碴和论证。所有找碴的办法都试过了，确信无疑后，我才能高兴地放松下来。”科学发展的反复无常20世纪90年代末，随着帕博团队成功提取并测序尼安德特人的线粒体DNA，“线粒体夏娃”的假说得到了证实，支持所有现代人都是从非洲走出的智人进化而来，而不是多地起源。可实际上，关于人类起源模式的对峙并未减弱，因为这个证据并不完整。线粒体DNA的局限在于，它只能通过母系遗传，要找到现代人类与尼安德特人的准确关系，必须依靠核DNA。可是，在提取物中，核DNA的数量只有线粒体DNA数量的1/1000~1/100，除非扩增技术出现巨大进展。在这之前，帕博团队只能一边努力改进提取技术，一边祈祷实验室成员能活得足够长。2000年初，“第二代测序法”诞生，它被寄希望于从根本上改变古DNA以及其他许多生物学研究。帕博于是决定在他一手创建的德国马普学会演化人类学研究所，正式启动尼安德特人基因组计划。可这个计划很快便遇到了瓶颈，当时的二代测序法尽管使获得DNA序列的效率得到提高，但仍需要基于足够多的骨骼样本。如何从当年的东欧国家取得珍贵的标本，是一场科学以外的较量，但对帕博来说，他甚至不清楚对手究竟是谁。最令人失望的是，他倾尽人脉以及所有的斡旋能力，得到的骨头根本无法支撑他完成测序工作。那一刻，所有的努力化为乌有。除了等待下一次技术的重大革新以外，他们已经无计可施了。但也只有帕博相信，那还不是他们的极限。他想起了年轻时曾在瑞典接受过的军事训练，包括战犯审讯训练，其中一个手段就是一遍又一遍重复询问同一个问题。他用这种近乎“残忍”的方式，逼迫自己的团队，提取和扩增技术无法突破，唯一的办法就是如何减少实验过程中的DNA损失。最终，他们找出并改进了造成DNA损失的步骤，而这是实实在在逆转乾坤的进步。但好景不长，让帕博再次陷入绝望的，是他们的实验结果受到了来自外源DNA污染的质疑… … 这不仅有来自人类本身探索未知的局限，还如帕博所揭示的，“科学研究是一项社会工作，其中位高权重的人和具有影响力的学者所主张的教条，经常决定了科学的‘常识’”，这会阻碍更多科学家客观地、不偏不倚地追求真理。但与此同时，这一过程也让人看到到，唯有包容、开放、合作的心态，才能在科学研究的危机笼罩之时，将团队凝结成冲破阴霾的最终力量。

日本EKO高精度紫外辐射仪 EKO新型紫外辐射传感器MS-10S(UVA)和MS-11S（UVB）设计独特，内部集成温度、湿度和倾角，提供数字输出和模拟输出，通过与通风装置和加热器MV-01相结合，可以在寒冷和积雪地区进行精确的紫外线测量。 校准传感器通过标准紫外线灯进行，该灯可追溯***国国家标准技术研究院（NIST），并且紫外线辐射量是通过在每个紫外线范围内对测量的光谱辐照度进行积分来定义的，同样的标准紫外线灯是用紫外分光光度计测量的，灵敏度是由光谱辐射计测量的紫外辐射量决定的，从而提供了传感器的测量精度。采用新技术的传感器具有优异的长期稳定性，每5年可重新校准一次。技术指标：型号MS-10S(UVA)MS-11S（UVB）可追溯NIST标准NIST标准光谱范围315~400 nm280~315nm测量范围0 ~ 150 W/m20 ~ 10 W/m2响应时间（95%）0.5 s0.5 s非线性 1% 1%校准时间5year/次5year/次质保时间五年质保五年质保温度响应（-20~+50℃） 2% 2%光谱选择性 20% 20%方向响应 5W/m2（0~+70℃） 1W/m2（0~+70℃）供电5-36V DC5-36V DC功耗0.2W0.2W信号输出Modbus、SDI12和0-1VModbus、SDI12和0-1V其它内部信息（数字输出）湿度：±2%、温度：±0.3℃倾斜度：±1°湿度：±2%、温度：±0.3℃倾斜度：±1°工作环境-40~+60℃-40~+60℃重量~0.5kg~0.5kg尺寸Φ96*101HΦ96*101H其它可选通风系统可选通风系统 技术指标：型号 ：MS-10S(UVA)可追溯：NIST标准 光谱范围：315~400 nm测量范围：0 ~ 150 W/m2响应时间（95%）：0.5 s非线性： 1% 校准时间：5year/次质保时间：五年质保温度响应（-20~+50℃）： 2%光谱选择性： 20%方向响应： 5W/m2（0~+70℃）供电：5-36V DC功耗：0.2W信号输出：Modbus、SDI12和0-1V其它内部信息（数字输出）：湿度：±2%、温度：±0.3℃、倾斜度：±1°工作环境：-40~+60℃；0~99.99%RH重量：~0.5kg尺寸：Φ96*101H其它：可选通风系统技术指标：型号：MS-11S（UVB）可追溯：NIST标准光谱范围：280~315nm测量范围：0 ~ 10 W/m2响应时间（95%）：0.5 s非线性： 1%校准时间：5year/次质保时间：五年质保温度响应（-20~+50℃）： 2%光谱选择性： 20%方向响应： 1W/m2（0~+70℃）供电：5-36V DC功耗 ：0.2W信号输出：Modbus、SDI12和0-1V其它内部信息（数字输出） 湿度：±2%、温度：±0.3℃、倾斜度：±1°工作环境 -40~+60℃ 0~99.99%RH重量 ：~0.5kg尺寸：Φ96*101H其它：可选通风系统 创新点：EKO新型紫外辐射传感器MS-10S(UVA)和MS-11S（UVB）设计独特，内部集成温度、湿度和倾角，提供数字输出和模拟输出，通过与通风装置和加热器MV-01相结合，可以在寒冷和积雪地区进行精确的紫外线测量。 校准传感器通过标准紫外线灯进行，该灯可追溯***国国家标准技术研究院（NIST），并且紫外线辐射量是通过在每个紫外线范围内对测量的光谱辐照度进行积分来定义的，同样的标准紫外线灯是用紫外分光光度计测量的，灵敏度是由光谱辐射计测量的紫外辐射量决定的，从而提供了传感器的测量精度。采用新技术的传感器具有优异的长期稳定性，每5年可重新校准一次。