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多角度激光光散射(绝对分子量测定)仪谁用过?用的如何?
有经验的各位达人,最近需要配GPC,想只配示差和激光光散射检测器 能做绝对分子量检测吗? 如果加上粘度检测器,大约成本增加多少?另外,如果是waters 或 Aglient 的仪器,配其他品牌的激光光散射,兼容性怎么样?谢谢!
自场流分离仪诞生之时,聚合物、生物大分子材料等溶解型的样品就是场流仪的重要应用领域,并且与凝胶渗透色谱仪产生了一定的竞争关系。国外一些用户先后开发了场流仪FFF与凝胶渗透色谱仪GPC并联和串联使用的方法,取得了不错的效果。非对称流动场AF4、离心场CF3和热场TF3,均可与GPC并联使用,从而对同一样品分别进行FFF与GPC对比分析。通过增加两个或三个多通阀,实现并联流路。FFF与GPC串联,是更加独特的分析方法。例如:GPC与离心场CF3串联,配合激光散射检测器、粘度检测器,可以用GPC先分析样品是否含有支化样品,再将分离后的样品继续进入离心场,对含有支化样品的组分段,进行继续分离,可实现将流体力学体积相同的直链和支化的样品分离开来,并进一步检测绝对分子量、特性粘度等深度结构信息。随着GPC逐渐向多检测器型方向发展,场流仪也随之逐渐与激光散射检测器、四毛细管粘度检测器结合而成为多检测器型场流仪。postnova公司在2012年的德国慕尼黑生化分析仪器展览会上推出了全新的21角度激光散射检测器PN3621,该检测器拥有7度、12度和20度三个小角度,采用了立体取光等众多最先进技术,是目前市场上唯一的拥有7度小角的多角激光散射检测器!了解激光散射检测原理的人都知道,散射取光角度越小,则对大、超大分子量的样品,具有极佳的灵敏度和响应。而场流分离仪恰恰是在超大分子量样品测试方面具有更好的分离分析能力。因此,7度小角与多角外推共同组成了几近完美的在线激光散射检测器,成为了场流仪的“最佳搭档”。需要指出的是,由于一般的示差折光检测器RI样品池不能承受反压/背压,因此,如果在多检测器GPC/多检测器FFF仪器上简单地采用串联方式连接三、四个检测器,那么此时RI检测器需要放在最后的位置上以避免反压,这样就产生了一个问题:多个检测器的样品池的总的死体积已经接近了进样量——分析型仪器多数采用200微升的最大进样量,从而造成了在GPC柱子上/场流分离通道上已经被分离的样品组分,在检测器样品池内再次发生混合,延迟了流出并进入下一个样品池的时间,造成了RI检测器的分子量分布数据变宽,也就是说,分子量分布数据失真。在此情况下,正确方法是:1 采用能承受反压的RI检测器,这个有难度,于是一般采用第二种方法;2 采用多检测器并联技术:激光散射、粘度等定性的检测器单独走一路流路,而示差RI则走另一路流路。并且,从GPC柱子/FFF分离通道流出后的样品,被平均分成两路,平均分配是通过三通阀和相同长度的两根流路管来实现的——即:两路流路的长度相同,则压降相同,于是就被平均分配成两路了。再分别标定各个检测器以准确计算各个数据即可。目前市场上的多检测器GPC中,只有马尔文 VISCOTEK 公司的M270系列多检测器GPC采用了正确的并联方式、M302/305系列GPC采用了可承受反压的RI 检测器,从而实现三检测器按照:激光散射LS-示差RI-粘度IV 的顺序布置。这样做,就不会因为多检测器联用而影响分子量分布数据的真实性。postnova的场流仪在结合多检测器技术的时候,也可以采用并联技术以保证分子量分布数据的准确性,并且为客户提供最佳的技术服务。希望广大用户不要被一些厂家的片面宣传所迷惑,不论是GPC还是场流仪,还是要找一些专业书籍以深入学习相关分析知识,如:高分子物理教材、仪器分析教材等等。我们也会充分利用仪器信息网及论坛这个平台,为大家深入、详细地介绍FFF/GPC及多检测器技术的,也请大家畅所欲言,我们一定有问必答。