瞬变平面热源法热物理参数测试仪

1. 测试目的 美国国家标准与技术研究院（NIST）出品的标准参考材料泡沫聚苯乙烯板SRM 1453主要用于281～313 K温度范围内各种热导率测试仪器和设备的标定和校准，是目前国内外各种低热导率测试方法（稳态保护热板法和稳态热流计法）热导率测试的计量溯源，同样此标准参考材料也可以用于瞬态平面热源法热导率测试的标定和校准，以验证测试方法和测试设备的测量准确性。为此，采用上海依阳公司出品的瞬态平面热源法热导率测试系统对NIST SRM 1453标准参考材料进行热导率测试，以期实现以下目的：（1）评测和验证上海依阳公司瞬态平面热源法热导率测试系统的测量准确性，重点验证低导热材料（热导率0.03W/mK左右）测量的准确性。（2）NIST标准参考材料SRM 1453是一种典型的泡沫聚苯乙烯板，由于低密度和具有一定气孔率，所以这种材料的热导率会随真空度增高而减小。因此希望通过在不同真空度下测试SRM 1453的热导率，评估上海依阳公司瞬态平面热源法热导率测试系统测量极低热导率（小于0.03W/mK）的能力。（3）通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境，在1E-04~1E+03Pa覆盖七个数量级的真空度变化范围内，测试NIST标准参考材料SRM 1453在不同真空度下的热导率，得到一条热导率随真空度变化的完整曲线，以期获得热导率随真空度变化的规律。2. 低温变真空瞬态平面热源法热导率测量系统 瞬态平面热源法热导率测量系统是依阳公司低温变真空环境热物理性能测试系统的一部分，采用HOTDISK公司配套产品进行热导率测试，配套主机如图1所示。选择HOTDISK公司的这台测量装置进行配套，主要考虑了以下几方面因素：（1）在采用瞬态平面热源法测试过程中，只需要简单地将探头固定在两块被测试样之间，在试样和探头温度恒定后，测试过程迅速。这样使得与试样直接发生关系的相关装置非常简单，便于对被测试样加载各种环境条件，这非常有助于进行低温和真空环境的材料热导率测试。 （2）瞬态平面热源法的热导率测试范围宽泛，基本可以覆盖绝大多数材料的热导率测试。有此采用一台这种测试仪器就可以实现金属和非金属的热导率测试，特别是低温和深低温环境下多涉及隔热材料和金属结构材料，以往至少需要两套大型测试设备才能分别实现隔热材料和金属材料的热导率测试，现在可以通过一套设备完美的解决热导率测试问题。（3）瞬态平面热源法热导率测试核心装置比较小，所需试样尺寸也不大，这就为多试样同时测量提供了可能。低温变真空环境材料热物理性能测试系统如图2所示，这套系统除了可以进行热导率测试能力之外，主要功能是模拟空间低温高真空环境，测试空间材料的低温热辐射性能。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041708_584268_3384_3.png图1 瑞典HOTDISK公司热常数分析仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584269_3384_3.jpg 图2 低温变真空环境材料热物理性能测试系统低温变真空瞬态平面热源法热导率测量系统主要技术指标如下：（1）温度范围：-200℃~200℃（任一点可控）。 （2）真空度范围： 1E-06Pa～1E+05Pa（可控制范围 1E-01Pa～1E+05Pa）（3）热导率测试范围：400W/mK以下。3. 试样和测试卡具 将购置的厚度为14mm的NIST标准材料材料SRM 1453切割成100mm见方的正方形，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584270_3384_3.jpg图3 NIST标准材料材料SRM 1453测试试样和测试卡具整体放置在如图4所示的真空腔体内，如图5所示将被测的NIST标准材料材料SRM 1453放入测试卡具内，如图6所示试样和探测器压紧后关闭真空腔，即可进行真空度的控制和热导率测试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584271_3384_3.jpg图4 低温高真空腔体 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584272_3384_3.jpg图5 测试试样和测试卡具http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584273_3384_3.jpg图6 试样安装完毕后的待测状态4. 测试结果 在NIST标准参考材料SRM 1453不同真空度下热导率测试过程中，首先在常温常压下进行测试，然后再逐渐提高真空度并进行真空度控制，真空度控制精度达到5‰，稳定性优于1%。每个真空度至少恒定半小时后再开始热导率测量，每个真空度下进行2次重复性测量，任何2次测量间隔至少30分钟以上。由于NIST标准参考材料SRM 1453比较薄，厚度为14mm，由此在测试中采用了小尺寸的探头，编号C5501。整个测试过程中，试样温度保持在室温范围内，温度范围为22℃～23℃。为了便于测量控制及描述，真空度单位采用Torr，测试结果如下表所示。表中的试验参数表示测试过程中的探头加热功率（豪瓦）和测试时间（秒）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041722_584275_3384_3.png将以上测试结果绘制成横坐标为真空度、纵坐标为热导率的对数坐标曲线，如图7所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584274_3384_3.jpg图7 NIST标准参考材料SRM 1453常温不同真空度下的热导率测试结果5. 分析与结论 按照NIST所提供的SRM 1453热导率标准数据，在常温22℃的常压环境下，热导率标准数据为0.03348W/mK。按照上述的测试结果，在常温22℃的常压环境下，多次热导率重复性测量测试结果范围为0.03226~0.03251 W/mK，偏差范围为2.90%～3.65%，完全处于±5%的误差范围内。另外，从图7所示的测试结果可以看出，整

摘要：瞬态平面热源法是一种准确、快速的材料热物理性能测试方法，其热导率测试范围可以覆盖从绝热材料到高导热材料。为了验证和考核瞬态平面热源法的测量准确性，对美国ANTER公司提供的各种热导率数值的参考材料进行测试。本文罗列出所有这些参考材料以及相应的热导率数据以供在具体测试中的应用。1. 前言瞬态平面热源法作为一种绝对测量方法，在理论上可以达到很高的测量精度。在试样尺寸满足测试方法规定的边界条件基础上，热导率的测量范围可以没有限制。因此，对于均质材料，采用HOTDISK瞬态平面热源法不失为一种操作简便和测量精度高的有效方法，在温度不高的范围内（200℃以下），这种方法可以作为一种标准方法来使用，并与其它热导率测试方法一起形成有效的补充和相互比对，甚至可以用于校准其它测试方法。瞬态平面热源法是一种绝对测试方法，自身并不需要进行校准。但为了验证和考核瞬态平面热源法的测量准确性和测试范围，我们为瞬态平面热源法配置了各个不同热导率数值范围的参考材料，这些参考材料的直径都在50mm以上以便各种瞬态平面热源法热导率测试探头使用。本文罗列出所有这些参考材料以及相应的热导率数据以供在具体测试中的应用。2. 参考材料清单按照热导率数据从小达到的顺序，以下是各种参考材料的名称和实物照片。（1）美国NIST标准参考材料：SRM 1453（发泡聚苯乙烯板），尺寸100×100×10mm，热导率范围为0.03W/mK以下。标准参考材料实物如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311858_584006_3384_3.jpg图1 美国NIST标准参考材料SRM 1453（2）美国ANTER公司参考材料：Vespel（纯聚酰亚胺），尺寸Φ50.8×25.4mm，热导率范围为0.3W/mK以下。参考材料实物如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311904_584007_3384_3.jpg图2 美国ANTER公司参考材料 纯聚酰亚胺Vespel（3）美国ANTER公司参考材料：Pyroceram 9606（高温陶瓷），尺寸Φ50.8×25.4mm，热导率范围为4W/mK以下。参考材料实物如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311905_584008_3384_3.jpg图3 美国ANTER公司参考材料 Pyroceram 9606（高温陶瓷）（4）美国ANTER公司参考材料：304不锈钢，尺寸Φ50.8×25.4mm，热导率范围为14W/mK以下。参考材料实物如图4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311906_584009_3384_3.jpg图4 美国ANTER公司参考材料 304不锈钢（5）瑞典HOTDISK公司参考材料：304不锈钢，尺寸Φ50×30mm，热导率范围为14W/mK以下。参考材料实物如图5所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311906_584011_3384_3.jpg图5 瑞典HOTDISK公司参考材料 304不锈钢（6）美国ANTER公司参考材料：氧化铝，尺寸Φ50.8×25.4mm，热导率范围为35W/mK以下。参考材料实物如图6所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311906_584012_3384_3.jpg图6 美国ANTER公司参考材料 氧化铝（7）美国ANTER公司参考材料：电解纯铁，尺寸Φ50.8×25.4mm，热导率范围为60W/mK以下。参考材料实物如图7所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311907_584013_3384_3.jpg图7 美国ANTER公司参考材料 电解纯铁（8）美国ANTER公司参考材料：纯镍，尺寸Φ50.8×50.8mm，热导率范围为60W/mK以下。参考材料实物如图8所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311907_584014_3384_3.jpg图8 美国ANTER公司参考材料 纯镍（9）美国ANTER公司参考材料：AXM-5Q石墨，尺寸Φ50.8×50.8mm，热导率范围为110W/mK以下。参考材料实物如图9所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311908_584015_3384_3.jpg图9 美国ANTER公司参考材料 AXM-5Q石墨通过以上参考材料可以看出，所配置的参考材料覆盖了0.03至110W/mK五个数量级范围的热导率，基本能满足绝大多数材料热导率性能测试的校对和验证。3. 参考材料热导率数据由于所涉及到的八种典型材料的热导率数据包含了大量拟合公式，很不方便用网页的形式表达，详细公式和图表数据可以参看附件中的研究报告。

摘要：针对某种牌号导热脂这种热界面材料，采用瞬态平面热源法（HOTDISK法）测量了这种材料在25℃~150℃范围内导热系数变化，由此了解导热脂在不同温度下的导热性能，为这种材料的工程应用提供参考。1. 测试背景 导热脂作为一类典型的热界面材料（TIM—ThermalInterfaceMaterials）长期以来在各个行业中被用作传热材料，具有诸多优势，包括高低温稳定性、本身固有的低离子含量及很高的纯度。而且，由于其可与基板实现优异的表面接触和无孔隙界面，因而它们常常是各种传热材料的首选。导热脂在化学性质上为惰性，可在-45℃至+200℃的温度范围内保持较稳定的物理性能，这使其成为极少数能够承受各种恶劣运行环境的材料之一。由于模量很低，导热脂具有足够的柔性，可适应不同的热膨胀系数(CTE)，传递到部件或基板的应力达到最小。导热脂有多种形式： （1）灌封剂和凝胶形式导热脂 （2）粘合剂形式导热脂 （3）填隙形式导热脂 导热脂这类热界面材料在冷却散热中应用广泛，各种厂家和型号的产品也是众多，但很少看到过厂家提供导热脂在不同温度下的导热系数数据，而不同温度下的导热系数数据是产品性能评价、冷却散热系统设计和工程应用选型的重要依据。 本测试试验针对导热脂这类材料，采用瞬态平面热源法，在不同温度下测量导热脂的导热系数，由此给出导热脂随温度变化的规律，为导热脂产品的评价和应用提供参考。2. 测试方法和测试仪器2.1. 测试方法 对于导热脂导热系数的测量，我们选择采用瞬态平面热源法。瞬态平面热源法作为一种绝对测量方法，在理论上可以达到很高的测量精度，特别适合导热脂这类热界面材料的测试。采用瞬态平面热源法测量导热脂的导热系数，主要体现出以下几方面的优势： （1）标准测试方法：瞬态平面热源法是一种标准测试方法，具有相应的测试标准方法，及ISO/DIS 22007-2.2 Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。具有标准方法有利于测试的准确性、可延续性和可对比性。 （2）测试精度高：在瞬态平面热源法标准测试方法中，明确把瞬态平面热源法归结到塑料材料，塑料类材料的一般特征是热导率在0.1~10 W/mK 范围并呈现各项同性，而瞬态平面热源法对塑料类材料的测试可以达到很高的精度。关键的是在这个导热系数测试范围内，有各种标准参考材料来对测量精度进行校准。 （3）试样制造的方便性：导热脂类热界面材料在工程上的应用可能会呈现出油脂状、膏脂状和固体状形式，特别是对于脂状的导热脂，可以很方便的将探测器插入导热脂试样中进行直接测量，大大降低了制样难度和测试难度。2.2. 测试仪器 导热脂导热系数变温测试采用了上海依阳公司出品的TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统，如图 2.1所示。此系统采用冷热循环油浴增压泵流出的硅油作为加热介质流经装载有试样的腔体壁，整个腔体放置在厚实的隔热材料套中，使得被测试样可以精确的按照循环油浴温度进行恒温控制，充分利用了循环油浴±0.05℃的高精度温度控制功能保证试样温度均匀性和稳定性。通过计算机控制循环油浴的设定温度来自动实现不同温度下的试样热导率测量，一般温度变化范围为-40℃~250℃。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141137_550100_3384_3.jpg图 2.1 瞬态平面热源法导热系数测试系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141133_550098_3384_3.png图 2.2 测试探头和导热脂试样的安装 在TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统配置有专门的试样加载装置，此装置可以从加热腔体内抽取出放置在专门固定架上进行试样安装操作，如图 2.2所示。试样安装时取出独立的试样盒进行导热脂导填充，然后再插入探测器。 被测试样为某公司的导热脂，通过填充和挤压方式将导热脂试样装入试样盒内并进行测量。3. 测试结果和讨论 在25℃~150℃温度范围内对导热脂导热系数进行了测量，测试温度点分别为25、50、75、100、125和150℃六个温度点，测量过程可以分为两个步骤： （1）在某一温度恒定点上多次重复测量 由于导热脂在不同温度下的导热系数可能不同，所以测试过程中测试参数，如加热功率、加热时间，可能就需要进行调整以获得最好的测试结果。这样就需要在试样温度达到稳定后，对测试参数进行选择和试验，找到合适的测试参数，然后再进行此温度下的多次重复性测量。测试完成后，控制油浴升高温度并恒定，进行下一个温度点下的导热系数测量。 导热脂的导热系数一般比较大，加热功率选择也比较大（300mW和500mW两档），而加热时间则较小（10s和20s两档），两次测量间隔时间选择40分钟，以保证每次测量结束后试样温度恢复到稳定状态。 （2）整个温度区间内逐个温度点下导热系数全过程自动测量 因为TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统可以进行全自动连续测量，即可以自动控制油浴的自动恒温和升温，并自动进行任意设定时间和任意温度下的导热系数测量。这样就可以自动进行整个台阶式升温过程中的导热系数连续测量，即自动控制油浴达到某一恒定温度，自动进行导热系数重复测量，然后再控制油浴恒定在另一个恒定温度上进行此温度下的导热系数自动测量。由此，通过一次试验可以完成整个温度变化过程中的导热系数测量，大大减少了人工操作，可以在几天甚至几周时间内连续进行测量，此特点尤其适合用对材料在各种老化过程中的导热系数变化进行监控。 由于在不同温度下导热系数可能不同，测试参数也需要进行调整，因此在进行这种全过程自动测量前，一定要进行初步的试验，摸清不同温度下的试验参数，然后在全过程控制程序中输入不同的试验参数再进行全过程的自动测量，这样可以有效保证测量精度。 如图 3.1所示为六个温度点下导热脂导热系数测量结果，在每个温度点至少进行了20次的重复性测量。图 3.2为导热脂导热系数测量结果随温度的变化情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141152_550104_3384_3.png图 3.1 导热脂不同温度下多次重复性测量结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141152_550105_3384_3.png图 3.2 不同温度下导热脂的导热系数 从测试结果可以看出，随着温度的升高，导热脂的导热系数呈现出近乎线性的降低。当温度高于125℃后，导热脂导热系数有较大的突变，在150℃时的导热系数相对于常温导热系数几乎下降了三分之一。4. 结论 通过以上对导热脂在不同温度下的导热系数测量，可以发现导热脂的导热系数会随温度上升发生明显的改变，温度越高，导热系数越小。特别是在125℃以上，导热脂导热系数会发生较大的改变。 对于其他型号的导热脂也进行了相应的测试，基本都是这种规律。 这种随温度上升导热系数降低