瞬变平面热源法热物理参数测试仪

1. 测试目的 美国国家标准与技术研究院（NIST）出品的标准参考材料泡沫聚苯乙烯板SRM 1453主要用于281～313 K温度范围内各种热导率测试仪器和设备的标定和校准，是目前国内外各种低热导率测试方法（稳态保护热板法和稳态热流计法）热导率测试的计量溯源，同样此标准参考材料也可以用于瞬态平面热源法热导率测试的标定和校准，以验证测试方法和测试设备的测量准确性。为此，采用上海依阳公司出品的瞬态平面热源法热导率测试系统对NIST SRM 1453标准参考材料进行热导率测试，以期实现以下目的：（1）评测和验证上海依阳公司瞬态平面热源法热导率测试系统的测量准确性，重点验证低导热材料（热导率0.03W/mK左右）测量的准确性。（2）NIST标准参考材料SRM 1453是一种典型的泡沫聚苯乙烯板，由于低密度和具有一定气孔率，所以这种材料的热导率会随真空度增高而减小。因此希望通过在不同真空度下测试SRM 1453的热导率，评估上海依阳公司瞬态平面热源法热导率测试系统测量极低热导率（小于0.03W/mK）的能力。（3）通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境，在1E-04~1E+03Pa覆盖七个数量级的真空度变化范围内，测试NIST标准参考材料SRM 1453在不同真空度下的热导率，得到一条热导率随真空度变化的完整曲线，以期获得热导率随真空度变化的规律。2. 低温变真空瞬态平面热源法热导率测量系统 瞬态平面热源法热导率测量系统是依阳公司低温变真空环境热物理性能测试系统的一部分，采用HOTDISK公司配套产品进行热导率测试，配套主机如图1所示。选择HOTDISK公司的这台测量装置进行配套，主要考虑了以下几方面因素：（1）在采用瞬态平面热源法测试过程中，只需要简单地将探头固定在两块被测试样之间，在试样和探头温度恒定后，测试过程迅速。这样使得与试样直接发生关系的相关装置非常简单，便于对被测试样加载各种环境条件，这非常有助于进行低温和真空环境的材料热导率测试。 （2）瞬态平面热源法的热导率测试范围宽泛，基本可以覆盖绝大多数材料的热导率测试。有此采用一台这种测试仪器就可以实现金属和非金属的热导率测试，特别是低温和深低温环境下多涉及隔热材料和金属结构材料，以往至少需要两套大型测试设备才能分别实现隔热材料和金属材料的热导率测试，现在可以通过一套设备完美的解决热导率测试问题。（3）瞬态平面热源法热导率测试核心装置比较小，所需试样尺寸也不大，这就为多试样同时测量提供了可能。低温变真空环境材料热物理性能测试系统如图2所示，这套系统除了可以进行热导率测试能力之外，主要功能是模拟空间低温高真空环境，测试空间材料的低温热辐射性能。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041708_584268_3384_3.png图1 瑞典HOTDISK公司热常数分析仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584269_3384_3.jpg 图2 低温变真空环境材料热物理性能测试系统低温变真空瞬态平面热源法热导率测量系统主要技术指标如下：（1）温度范围：-200℃~200℃（任一点可控）。 （2）真空度范围： 1E-06Pa～1E+05Pa（可控制范围 1E-01Pa～1E+05Pa）（3）热导率测试范围：400W/mK以下。3. 试样和测试卡具 将购置的厚度为14mm的NIST标准材料材料SRM 1453切割成100mm见方的正方形，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584270_3384_3.jpg图3 NIST标准材料材料SRM 1453测试试样和测试卡具整体放置在如图4所示的真空腔体内，如图5所示将被测的NIST标准材料材料SRM 1453放入测试卡具内，如图6所示试样和探测器压紧后关闭真空腔，即可进行真空度的控制和热导率测试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584271_3384_3.jpg图4 低温高真空腔体 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584272_3384_3.jpg图5 测试试样和测试卡具http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584273_3384_3.jpg图6 试样安装完毕后的待测状态4. 测试结果 在NIST标准参考材料SRM 1453不同真空度下热导率测试过程中，首先在常温常压下进行测试，然后再逐渐提高真空度并进行真空度控制，真空度控制精度达到5‰，稳定性优于1%。每个真空度至少恒定半小时后再开始热导率测量，每个真空度下进行2次重复性测量，任何2次测量间隔至少30分钟以上。由于NIST标准参考材料SRM 1453比较薄，厚度为14mm，由此在测试中采用了小尺寸的探头，编号C5501。整个测试过程中，试样温度保持在室温范围内，温度范围为22℃～23℃。为了便于测量控制及描述，真空度单位采用Torr，测试结果如下表所示。表中的试验参数表示测试过程中的探头加热功率（豪瓦）和测试时间（秒）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041722_584275_3384_3.png将以上测试结果绘制成横坐标为真空度、纵坐标为热导率的对数坐标曲线，如图7所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584274_3384_3.jpg图7 NIST标准参考材料SRM 1453常温不同真空度下的热导率测试结果5. 分析与结论 按照NIST所提供的SRM 1453热导率标准数据，在常温22℃的常压环境下，热导率标准数据为0.03348W/mK。按照上述的测试结果，在常温22℃的常压环境下，多次热导率重复性测量测试结果范围为0.03226~0.03251 W/mK，偏差范围为2.90%～3.65%，完全处于±5%的误差范围内。另外，从图7所示的测试结果可以看出，整

摘要：瞬态平面热源法是一种准确、快速的材料热物理性能测试方法，其热导率测试范围可以覆盖从绝热材料到高导热材料。为了验证和考核瞬态平面热源法的测量准确性，对美国ANTER公司提供的各种热导率数值的参考材料进行测试。本文罗列出所有这些参考材料以及相应的热导率数据以供在具体测试中的应用。1. 前言瞬态平面热源法作为一种绝对测量方法，在理论上可以达到很高的测量精度。在试样尺寸满足测试方法规定的边界条件基础上，热导率的测量范围可以没有限制。因此，对于均质材料，采用HOTDISK瞬态平面热源法不失为一种操作简便和测量精度高的有效方法，在温度不高的范围内（200℃以下），这种方法可以作为一种标准方法来使用，并与其它热导率测试方法一起形成有效的补充和相互比对，甚至可以用于校准其它测试方法。瞬态平面热源法是一种绝对测试方法，自身并不需要进行校准。但为了验证和考核瞬态平面热源法的测量准确性和测试范围，我们为瞬态平面热源法配置了各个不同热导率数值范围的参考材料，这些参考材料的直径都在50mm以上以便各种瞬态平面热源法热导率测试探头使用。本文罗列出所有这些参考材料以及相应的热导率数据以供在具体测试中的应用。2. 参考材料清单按照热导率数据从小达到的顺序，以下是各种参考材料的名称和实物照片。（1）美国NIST标准参考材料：SRM 1453（发泡聚苯乙烯板），尺寸100×100×10mm，热导率范围为0.03W/mK以下。标准参考材料实物如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311858_584006_3384_3.jpg图1 美国NIST标准参考材料SRM 1453（2）美国ANTER公司参考材料：Vespel（纯聚酰亚胺），尺寸Φ50.8×25.4mm，热导率范围为0.3W/mK以下。参考材料实物如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311904_584007_3384_3.jpg图2 美国ANTER公司参考材料 纯聚酰亚胺Vespel（3）美国ANTER公司参考材料：Pyroceram 9606（高温陶瓷），尺寸Φ50.8×25.4mm，热导率范围为4W/mK以下。参考材料实物如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311905_584008_3384_3.jpg图3 美国ANTER公司参考材料 Pyroceram 9606（高温陶瓷）（4）美国ANTER公司参考材料：304不锈钢，尺寸Φ50.8×25.4mm，热导率范围为14W/mK以下。参考材料实物如图4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311906_584009_3384_3.jpg图4 美国ANTER公司参考材料 304不锈钢（5）瑞典HOTDISK公司参考材料：304不锈钢，尺寸Φ50×30mm，热导率范围为14W/mK以下。参考材料实物如图5所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311906_584011_3384_3.jpg图5 瑞典HOTDISK公司参考材料 304不锈钢（6）美国ANTER公司参考材料：氧化铝，尺寸Φ50.8×25.4mm，热导率范围为35W/mK以下。参考材料实物如图6所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311906_584012_3384_3.jpg图6 美国ANTER公司参考材料 氧化铝（7）美国ANTER公司参考材料：电解纯铁，尺寸Φ50.8×25.4mm，热导率范围为60W/mK以下。参考材料实物如图7所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311907_584013_3384_3.jpg图7 美国ANTER公司参考材料 电解纯铁（8）美国ANTER公司参考材料：纯镍，尺寸Φ50.8×50.8mm，热导率范围为60W/mK以下。参考材料实物如图8所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311907_584014_3384_3.jpg图8 美国ANTER公司参考材料 纯镍（9）美国ANTER公司参考材料：AXM-5Q石墨，尺寸Φ50.8×50.8mm，热导率范围为110W/mK以下。参考材料实物如图9所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311908_584015_3384_3.jpg图9 美国ANTER公司参考材料 AXM-5Q石墨通过以上参考材料可以看出，所配置的参考材料覆盖了0.03至110W/mK五个数量级范围的热导率，基本能满足绝大多数材料热导率性能测试的校对和验证。3. 参考材料热导率数据由于所涉及到的八种典型材料的热导率数据包含了大量拟合公式，很不方便用网页的形式表达，详细公式和图表数据可以参看附件中的研究报告。

摘要：针对某种牌号导热脂这种热界面材料，采用瞬态平面热源法（HOTDISK法）测量了这种材料在25℃~150℃范围内导热系数变化，由此了解导热脂在不同温度下的导热性能，为这种材料的工程应用提供参考。1. 测试背景 导热脂作为一类典型的热界面材料（TIM—ThermalInterfaceMaterials）长期以来在各个行业中被用作传热材料，具有诸多优势，包括高低温稳定性、本身固有的低离子含量及很高的纯度。而且，由于其可与基板实现优异的表面接触和无孔隙界面，因而它们常常是各种传热材料的首选。导热脂在化学性质上为惰性，可在-45℃至+200℃的温度范围内保持较稳定的物理性能，这使其成为极少数能够承受各种恶劣运行环境的材料之一。由于模量很低，导热脂具有足够的柔性，可适应不同的热膨胀系数(CTE)，传递到部件或基板的应力达到最小。导热脂有多种形式： （1）灌封剂和凝胶形式导热脂 （2）粘合剂形式导热脂 （3）填隙形式导热脂 导热脂这类热界面材料在冷却散热中应用广泛，各种厂家和型号的产品也是众多，但很少看到过厂家提供导热脂在不同温度下的导热系数数据，而不同温度下的导热系数数据是产品性能评价、冷却散热系统设计和工程应用选型的重要依据。 本测试试验针对导热脂这类材料，采用瞬态平面热源法，在不同温度下测量导热脂的导热系数，由此给出导热脂随温度变化的规律，为导热脂产品的评价和应用提供参考。2. 测试方法和测试仪器2.1. 测试方法 对于导热脂导热系数的测量，我们选择采用瞬态平面热源法。瞬态平面热源法作为一种绝对测量方法，在理论上可以达到很高的测量精度，特别适合导热脂这类热界面材料的测试。采用瞬态平面热源法测量导热脂的导热系数，主要体现出以下几方面的优势： （1）标准测试方法：瞬态平面热源法是一种标准测试方法，具有相应的测试标准方法，及ISO/DIS 22007-2.2 Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。具有标准方法有利于测试的准确性、可延续性和可对比性。 （2）测试精度高：在瞬态平面热源法标准测试方法中，明确把瞬态平面热源法归结到塑料材料，塑料类材料的一般特征是热导率在0.1~10 W/mK 范围并呈现各项同性，而瞬态平面热源法对塑料类材料的测试可以达到很高的精度。关键的是在这个导热系数测试范围内，有各种标准参考材料来对测量精度进行校准。 （3）试样制造的方便性：导热脂类热界面材料在工程上的应用可能会呈现出油脂状、膏脂状和固体状形式，特别是对于脂状的导热脂，可以很方便的将探测器插入导热脂试样中进行直接测量，大大降低了制样难度和测试难度。2.2. 测试仪器 导热脂导热系数变温测试采用了上海依阳公司出品的TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统，如图 2.1所示。此系统采用冷热循环油浴增压泵流出的硅油作为加热介质流经装载有试样的腔体壁，整个腔体放置在厚实的隔热材料套中，使得被测试样可以精确的按照循环油浴温度进行恒温控制，充分利用了循环油浴±0.05℃的高精度温度控制功能保证试样温度均匀性和稳定性。通过计算机控制循环油浴的设定温度来自动实现不同温度下的试样热导率测量，一般温度变化范围为-40℃~250℃。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141137_550100_3384_3.jpg图 2.1 瞬态平面热源法导热系数测试系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141133_550098_3384_3.png图 2.2 测试探头和导热脂试样的安装 在TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统配置有专门的试样加载装置，此装置可以从加热腔体内抽取出放置在专门固定架上进行试样安装操作，如图 2.2所示。试样安装时取出独立的试样盒进行导热脂导填充，然后再插入探测器。 被测试样为某公司的导热脂，通过填充和挤压方式将导热脂试样装入试样盒内并进行测量。3. 测试结果和讨论 在25℃~150℃温度范围内对导热脂导热系数进行了测量，测试温度点分别为25、50、75、100、125和150℃六个温度点，测量过程可以分为两个步骤： （1）在某一温度恒定点上多次重复测量 由于导热脂在不同温度下的导热系数可能不同，所以测试过程中测试参数，如加热功率、加热时间，可能就需要进行调整以获得最好的测试结果。这样就需要在试样温度达到稳定后，对测试参数进行选择和试验，找到合适的测试参数，然后再进行此温度下的多次重复性测量。测试完成后，控制油浴升高温度并恒定，进行下一个温度点下的导热系数测量。 导热脂的导热系数一般比较大，加热功率选择也比较大（300mW和500mW两档），而加热时间则较小（10s和20s两档），两次测量间隔时间选择40分钟，以保证每次测量结束后试样温度恢复到稳定状态。 （2）整个温度区间内逐个温度点下导热系数全过程自动测量 因为TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统可以进行全自动连续测量，即可以自动控制油浴的自动恒温和升温，并自动进行任意设定时间和任意温度下的导热系数测量。这样就可以自动进行整个台阶式升温过程中的导热系数连续测量，即自动控制油浴达到某一恒定温度，自动进行导热系数重复测量，然后再控制油浴恒定在另一个恒定温度上进行此温度下的导热系数自动测量。由此，通过一次试验可以完成整个温度变化过程中的导热系数测量，大大减少了人工操作，可以在几天甚至几周时间内连续进行测量，此特点尤其适合用对材料在各种老化过程中的导热系数变化进行监控。 由于在不同温度下导热系数可能不同，测试参数也需要进行调整，因此在进行这种全过程自动测量前，一定要进行初步的试验，摸清不同温度下的试验参数，然后在全过程控制程序中输入不同的试验参数再进行全过程的自动测量，这样可以有效保证测量精度。 如图 3.1所示为六个温度点下导热脂导热系数测量结果，在每个温度点至少进行了20次的重复性测量。图 3.2为导热脂导热系数测量结果随温度的变化情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141152_550104_3384_3.png图 3.1 导热脂不同温度下多次重复性测量结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141152_550105_3384_3.png图 3.2 不同温度下导热脂的导热系数 从测试结果可以看出，随着温度的升高，导热脂的导热系数呈现出近乎线性的降低。当温度高于125℃后，导热脂导热系数有较大的突变，在150℃时的导热系数相对于常温导热系数几乎下降了三分之一。4. 结论 通过以上对导热脂在不同温度下的导热系数测量，可以发现导热脂的导热系数会随温度上升发生明显的改变，温度越高，导热系数越小。特别是在125℃以上，导热脂导热系数会发生较大的改变。 对于其他型号的导热脂也进行了相应的测试，基本都是这种规律。 这种随温度上升导热系数降低

[color=#990000]摘要：针对一系列不同密度的硬质聚氨酯泡沫塑料被测样品，采用瞬态平面热源法（HOT DISK法）导热仪，在常温常压下进行了导热系数测试，以了解导热系数随密度的变化规律。测试结果显示聚氨酯泡沫塑料导热系数随密度增大呈单调线性升高。[/color][size=18px][color=#990000]一、测试信息[/color][/size]（1）目的：测试不同密度硬质聚氨酯泡沫塑料的导热系数。（2）测试方法：瞬态平面热源法（HOT DISK法）——ISO 22007-2-2008。（3）测试温度：24℃、常压大气。（4）样品密度：45、65、80、100、130、150、200和250 kg/m3。[size=18px][color=#990000]二、样品及其测试[/color][/size][align=center][img=瞬态平面热源法热导率测试,690,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111241517577586_8445_3384_3.png!w690x340.jpg[/img][/align][align=center][img=瞬态平面热源法热导率测试,400,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111241518459698_2069_3384_3.png!w400x385.jpg[/img][/align][size=18px][color=#990000]三、导热系数测量结果[/color][/size][align=center][img=瞬态平面热源法热导率测试,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111241519073541_6342_3384_3.png!w690x400.jpg[/img][/align]

[color=#990000]摘要：本文针对新一代高导热半导体材料4H碳化硅晶片，介绍了采用瞬态平面热源法（HOT DISK法）进行室温导热系数测试的整个过程和结果。为了保证测量的准确性，采用同样是高导热材料并具有公认导热系数的紫铜和黄铜薄片对测试方法进行了考核验证，证明了高导热碳化硅晶片的导热系数最终测试结果具有较可靠的参考价值。[/color][size=18px][color=#990000]一、概述[/color][/size]做为新一代半导体材料的4H碳化硅晶片，其显著特点之一是具有比银和铜相近甚至更高的导热系数，因此准确测量导热系数是进行热管理、热设计和保证产品质量的重要前提。如何实现高导热薄片材料的导热系数准确测量，特别是针对高导热碳化硅这种厚度小于1mm且透明的晶片，这方面的研究和文献报道极少。本研究的目的是采用成熟且简单的测试方法和设备实现高导热材料工程级别的初步测量，以对4H碳化硅晶片导热系数能有基本的了解。针对高导热碳化硅晶片，我们尝试采用瞬态平面热源法（HOT DISK法）及其测试仪器对导热系数进行测试。为了考核验证测试结果的准确性，我们首先对具有已知公认导热系数数据的薄板状紫铜和黄铜进行测试，同时摸索相应的测试参数，然后再对高导热碳化硅晶片进行测试。以下内容将详细介绍整个试验过程。[size=18px][color=#990000]二、样品[/color][/size]整个试验过程采用了4H碳化硅晶片（直径6英寸，厚度0.512mm）、紫铜和黄铜正方形薄板（边长100mm，厚度1.5mm），如图1所示。[align=center][color=#990000][img=4H碳化硅,690,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202121534201870_6615_3384_3.png!w690x242.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 样品：左为4H碳化硅、中为紫铜、右为黄铜[/color][/align][size=18px][color=#990000]三、测试方法验证试验[/color][/size]首先采用如图1所示的紫铜和黄铜薄板样品进行室温下的导热系数测试，测试温度为22℃。紫铜和黄铜薄板为市场上购置的常用紫铜和黄铜材料，公认的导热系数分别为386.4W/mK和108.9W/mK。验证试验如图2所示。[align=center][color=#990000][img=4H碳化硅,690,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202121534515608_4873_3384_3.png!w690x194.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 紫铜和黄铜导热系数验证测试[/color][/align]经过三次重复性测量，得到的导热系数结果为：（1）紫铜导热系数为374.6W/mK，与上述公认值对比的相对误差为-3.1%。（2）黄铜导热系数为106.8W/mK，与上述公认值对比的相对误差为-1.9%。从测试结果可以看出，测量结果整体低于公认值，但相对误差较小，测试结果和测量精度完全可以接受，并由此可以确定出相应的测试参数。[size=18px][color=#990000]四、4H碳化硅晶片导热系数测试[/color][/size]经过上述验证试验，采用相同的测试参数对4H碳化硅晶片导热系数进行了测试，试验测试如图3所示。[align=center][color=#990000][img=4H碳化硅,690,561]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202121535033405_5843_3384_3.jpg!w690x561.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 4H碳化硅导热系数测试[/color][/align]经过三次重复性测量，得到的导热系数结果为：400.7W/mK。如果按照上述紫铜验证试验中得到的相对误差-3.1%进行推算，4H碳化硅晶片导热系数应该可以达到413.2W/mK。[size=18px][color=#990000]五、结论[/color][/size]通过上述试验测量得到了4H碳化硅晶片室温下的导热系数，但需要注意的是此测量采用了不一定精确的公认值进行验证，测量误差范围具体是多少并不清楚，只是误差不会太大，测量结果至少能给出一定的参考。同时，在采用瞬态平面热源法测试时，不同测试参数会得到完全不同结果，因此必须采用已知导热系数材料进行测试参数的选择和验证，并且已知导热系数范围能覆盖被测材料导热系数。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

摘要：采用瞬态平面热源法热导率测试系统对硅酸钙隔热材料、纳米超级隔热材料、低密度刚性隔热瓦和纤维增强碳气凝胶隔热材料四种比较典型隔热材料在常温常压下进行了热导率测试，目的是准确确定几种典型隔热材料在常温常压下的热导率数值，同时便于与其它热导率测试方法和测试设备进行对比，对其它测试方法和测试设备测量隔热材料热导率的测试结果做出基本的评判。1. 测试目的通过采用美国国家标准与技术研究院（NIST）的标准参考材料泡沫聚苯乙烯板SRM 1453对瞬态平面热源法热导率测试设备进行校准后，验证了瞬态平面热源法热导率测试设备对于均质低导热材料（热导率0.03W/mK量级）的热导率测试具有很高的测量精度，由此选取了几种典型隔热材料采用瞬态平面热源法进行测量，主要为了达到以下目的：（1）准确确定几种典型隔热材料在常温常压下的热导率数值；（2）便于与其它热导率测试方法和测试设备进行对比，对其它测试方法和测试设备测量隔热材料热导率的测试结果做出基本的评判。2. 典型隔热材料试样所选择的四种典型隔热材料分别为硅酸钙隔热材料、纳米超级隔热材料、低密度刚性隔热瓦和纤维增强碳气凝胶隔热材料。其中每种材料有两块试样，以下是这四种典型隔热材料每块试样的尺寸和密度资料。2.1. 硅酸钙隔热材料图2-1所示为1号试样，长宽厚分别为298×297×25.30mm，重量1720g，密度0.76g/cm3。图2-2所示为2号试样，长宽厚分别为298×298×25.15mm，重量1669g，密度0.75g/cm3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141214_584375_3384_3.jpg图2-1 硅酸钙隔热材料1号试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141214_584376_3384_3.jpg图2-2 硅酸钙隔热材料2号试样2.2. 纳米超级隔热材料图2-3所示为1号试样，长宽厚分别为300×310×19.85mm，重量539g，密度0.29g/cm3。图2-4所示为2号试样，长宽厚分别为300×300×19.70mm，重量538g，密度0.30g/cm3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141214_584377_3384_3.jpg图2-3 纳米超级隔热材料1号试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141214_584378_3384_3.jpg图2-4 纳米超级隔热材料2号试样2.3. 低密度刚性隔热瓦图2-5所示为1号试样，长宽厚分别为300×300×19.71mm，重量435g，密度0.25g/cm3。图2-6所示为2号试样，长宽厚分别为300×300×16.82mm，重量445g，密度0.25g/cm3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141214_584379_3384_3.jpg图2-5 低密度刚性隔热瓦1号试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141214_584380_3384_3.jpg图2-6 低密度刚性隔热瓦2号试样2.4. 纤维增强碳气凝胶隔热材料图2-7所示为1号试样，长宽厚分别为295×290×18mm，重量405g，密度0.26g/cm3。图2-8所示为2号试样，长宽厚分别为295×290×21mm，重量449g，密度0.25g/cm3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141214_584381_3384_3.jpg图2-7 纤维增强碳气凝胶隔热材料1号试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141214_584382_3384_3.jpg图2-8 纤维增强碳气凝胶隔热材料2号试样3. 测试结果3.1. 硅酸钙隔热材料热导率测试结果将硅酸钙隔热材料的1号和2号试样夹持住瞬态平面热源法探头并采用两个铜块压紧。采用C5501探头进行测量，功率25mW，加热时间40s，室温23℃。探头分别放置在如图3-1所示的八个位置上分别进行测量，每个位置重复测量2次，由此获得试样不同位置处的热导率，取平均后得到这两个试样的热导率平均值，测试结果如图3-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141224_584383_3384_3.png图3-1 硅酸钙隔热材料试样不同测试位置示意图和热导率测试结果3.2. 纳米超级隔热材料热导率测试结果及厂家数据对比将纳米超级隔热材料的1号和2号试样夹持住瞬态平面热源法探头并采用两个铜块压紧。采用C5501探头进行测量，功率3mW，加热时间160s，室温22℃。探头分别放置在如图3-2所示的四个位置上分别进行测量，每个位置重复测量2次，由此获得试样不同位置处的热导率，取平均后得到这两个试样的热导率平均值，测试结果如图3-2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141224_584384_3384_3.png图3-2 纳米超级隔热材料试样不同测试位置示意图和热导率测试结果[co

[color=#cc0000]摘要：本文对目前织物冷暖感测试方法的研究现状进行综述，介绍了最大热流和吸热系数测试方法和仪器，分析各种测试方法的特点，并提出改进意见，以开展相应国产化测试仪器的研究和开发。　　[/color][color=#cc0000]关键词：冷暖感、导热系数、吸热系数、织物、蓄热系数、热逸散系数[/color][align=center][img=织物接触冷暖感测试评价技术,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162131221607_2636_3384_3.png!w690x325.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 引言[/b][/color]　　织物冷暖感（或热舒适）是织物与人体皮肤接触后织物给皮肤的温度刺激在人大脑中形成的关于冷和暖的判断。当织物与皮肤接触瞬间，由于存在温差，织物与皮肤之间会发生热交换，使皮肤的温度升高或降低。织物与皮肤之间的热交换形式主要为热传导，织物内部的热辐射和自然对流影响很小，可忽略不计。通常情况下（除环境温度高于皮肤温度外），皮肤温度高于环境温度，因此织物与皮肤接触后往往使皮肤温度下降，如果温度下降（或上升）的量超过一定限度，就会使人产生不舒适感。从物理意义而言，冷暖感的强弱，取决于织物和人体接触过程中织物导走或保有人体热量的多少。　　织物与皮肤接触瞬间，二者之间存在温差，有明显的传热传质变化。影响皮肤温度及其变化的物理参数主要有:皮肤温度、温度变化速率、温度变化量、环境温度和时间等。织物的冷暖感可以用不同的物理参数进行描述，常用的有导热系数、吸热系数、人体与织物接触时由人体通过织物流向环境的最大瞬态热流。　　本文对目前织物冷暖感测试技术的研究现状进行综述，分析各种测试方法的特点，并提出改进意见，以开展相应国产化测试仪器的研究和开发。[b][color=#cc0000]2. 测试方法[/color][/b]　　织物的冷暖感常用最大瞬态热流法、吸热系数法和导热系数法来进行评价，但最大瞬态热流和吸热系数测试中都包含了导热系数这个参数。因此目前冷暖感的各种测试评价方法主要集中在最大瞬态热流和吸热系数的测试方面。[color=#cc0000]2.1. 最大热流法（Q-max Method）[/color]　　最大热流法是日本学者Kawabata根据瞬态热传导理论提出的一种织物接触冷暖感测试评价方法，最大热流法的基本原理是在模拟人体皮肤接触织物的瞬态传热过程中对热流变化曲线进行实时测量。如图2-1所示，在测量之前，首先将样品放在温度保持恒定的样品座上，并将由良导热体制成的热板温度升高到比样品高约5~10℃。测量时将热板放置在样品的上表面，热量从温度高的热板流向样品，记录和测量热板温度和接触面上热流密度随时间的变化曲线。[align=center][color=#cc0000][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162132495694_4159_3384_3.png!w690x230.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2-1 最大热流法测量原理和测试模型[/color][/align]　　目前国内外普遍用来测量织物热性能的仪器是日本KATO TEKKO公司生产的KES-F7 Thermo LABO型热性能测试仪器，如图2-2所示。对于织物接触冷暖感的测试，此仪器所采用的方法就是上述最大热流法。由于KES-F7型测试仪只考虑热板初始温度比样品表面温度高的情况，因此测出的最大热流密度实际上是相对冷暖感，大的热流密度值对应冷感，小的热流密度值对应暖感。[align=center][color=#cc0000][img=,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162135395707_2074_3384_3.jpg!w690x466.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2-2 KES-F7型热物理性能测试仪[/color][/align]　　如图2-3所示，KES-F7型冷暖感测试仪由以下三个基本部分及其控制系统构成：　　（1）T. Box（Temperature Detecting Box, 温度测试以及蓄热板）　　（2）B. T. Box（Bottom Temperature Box, 热源台）　　（3）Thermo Cool（恒温台）[align=center][color=#cc0000][img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162136193576_9190_3384_3.png!w690x457.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2-3 KES-F7 Thermo LABO接触冷暖感测试仪[/color][/align]　　KES-F7型热性能测试仪具有以下三种测试能力：[color=#cc0000]2.1.1. Q-max测试（冷暖感测试）[/color]　　如图2-4（a）所示，将样品放置在恒温台上，并将蓄热板放置在热源台上进行蓄热，然后将蓄热板快速放置在样品表面上。蓄积的热量立即移动至低温侧的样品上，此时测试出的热流峰值为Q-max值，测试过程可在1分以内完成。[align=center][color=#cc0000][img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162136380354_6647_3384_3.png!w690x473.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2-4 冷暖感测试仪操作示意图[/color][/align][color=#cc0000]2.1.2. 稳态导热系数和热扩散系数测试[/color]　　如图2-4（b）所示，首先将恒温台设置为室温，将50 mm×50 mm的样品放置在上面，再将热源台的热板紧贴试样放置在上面。在热源台以及护环的温度达到稳定后，通过测量稳态热流既可得到稳态导热系数，测试过程可在2~3分以内完成。　　通过达到稳定前的动态热流和温度变化曲线，并结合特定边界条件，还可以实现对热扩散系数的测量。　　通过上述测量的导热系数和热扩散系数，如果知道样品的密度，则可以计算得到样品的比热容。　　由此可见，KES-F7型热性能测试仪是一个非常经典的瞬态热物理性能测试仪器，通过测试模型和相应的边界条件，可以对样品厚度方向的热物理性能参数进行测量，即KES-F7型热性能测试仪的热性能测试带有明确的方向性。[color=#cc0000]2.1.3. 保温性能测试[/color]　　将上述冷暖感测试仪结合风洞来进行织物的保温性能测试，如图2-5所示。　　将样品（100 mm×100 mm以上、最大200 mm×20 mm）和样品安装框一起固定至100 mm×100 mm热源台上进行测试。通常风洞内的空气温度与室温相同，热源台温度为比室温高10℃。当热源台温度以及热流值稳定时，测量热流值就可计算得到保温性能，测试通常在2~5分钟内完成。在具体测试中，还可使用各种测试方法，例如Wet法、Space法和Wet Space法等。[align=center][img=,643,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162136585934_7979_3384_3.png!w643x800.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-5 织物保温性能测试仪[/color][/align][color=#cc0000]2.1.4. 测试标准[/color]　　尽管最大热流法测试技术已经开发了近30年，但一直没有形成国际化的标准测试方法，具体原因将在后续进行分析。基于最大热流法，目前已经建立了相应标准测试方法的国家和地区只有大陆和台湾，如国家标准GB/T 35263-2017《纺织品接触瞬间凉感性能的检测和评价》，以及台湾纺织产业综合研究所制定的《织物瞬间凉感验证规范》(FTTS-FA-019)产业标准。[color=#cc0000]2.2. 吸热系数法（Thermal Absorptivity Method）[/color]　　由于人体皮肤在接触织物时的瞬态传热过程中，动态热传递会受到织物的导热系数、比热容和密度的影响。类似上述最大热流法原理和基于瞬态热传递，捷克学者Hes提出了另外一种表征织物冷暖感的参数——吸热系数。吸热系数的定义为：[align=center]b=( [i]λ ρ c[/i] )^0.5　　 [/align]　　式中：[i]λ [/i]代表织物的导热系数；[i]ρ[/i] 代表织物的密度；[i]c[/i] 代表织物的比热容。由此可知，织物的热吸收能力与其导热系数、密度和比热容有关，反映织物和人体接触时织物从人体吸收热量的能力。　　为了测试织物的吸热系数，Hes基于瞬态热传导理论开发了相应的测试仪器Alambeta，Alambeta仪器可快速测量瞬态和稳态热物理特性（隔热和热接触特性），也能测量样品厚度。该仪器由两个测量头组成，测试样品放置在两个测量头之间，如图2-6所示，两个测量头都配有热电偶和热流传感器。通过合适的冷却装置将底部测量头调节到环境温度，将顶部测量头调节到受控的恒定温差，热流传感器作用在两个测量头的接触面上。当顶部测量头下降接触被测样品时，可以测量流经样品的上下表面热流。Alambeta仪器可测量多个参数，主要包括导热系数、热扩散系数、吸热系数、热阻、最大热流与静态热流密度之比以及接触点处的静态热流密度，该仪器还可以用来测定织物的厚度。[align=center][color=#cc0000][img=,687,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162137266204_8528_3384_3.png!w687x632.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2-6 Alambeta测试仪结构示意图[/color][/align]　　吸热系数（thermal absorptivity）也常称之为蓄热系数或热逸散系数（thermal effusivity），针对织物的吸热系数等热物理性能参数，2016年美国推出了ASTM D7984“采用改进型瞬态平面热源（MTPS）仪器测量织物吸热系数的标准试验方法”。　　ASTM D7984改进型瞬态平面热源法是基于经典的瞬态平面热源法，将瞬态平面热源法中双样品夹持薄膜探头的测试结构改变为单样品测试形式，将另外一个样品用已知热物理性能的材料代替，并与薄膜探头集成为一个测试探头，同样可以实现瞬态平面热源法的大部分测试功能，可以实现对吸热系数和导热系数的测量，但无法直接测量最大热流密度。　　执行ASTM D7984标准的典型测试仪器为加拿大C-Therm公司的TCi仪器，如图2-7所示。与瞬态平面热源法一样，TCi仪器测试过程中是给探头中的加热元件施加固定量的热能（已知电流），给被测样品提供少量热量。该热量导致样品表面温度升高1~1.5℃，接触面处的温度升高引起传感器元件的电压变化，根据温度升高的多少和快慢来测量吸热系数和导热系数。[align=center][img=,690,436]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162137462214_3758_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-7 改进型瞬态平面热源仪器。（A）TCi仪器和测量探头，（B压缩测试附件[/color][/align][color=#cc0000][b]3. 分析和结论[/b][/color]　　综上所述，上述各种测试方法具有以下特点：　　（1）KES-F7和Alambeta仪器中的最大热流法测量实际上都是非常主观的相对测试仪器，织物冷暖感的最大热流取决于测试仪器和设定参数，最典型的如蓄热板的材质和尺寸，不同材质和尺寸的蓄热板代表不同的蓄热量，相应的就会得出不同的最大热流值。另外，热源台和恒温台的不同温度设定也会得到不同的测量结果。这也就是说最大热流值并不能代表织物自身的热物理性能，这也是造成三十多年来最大热流法一直无法形成标准测试方法的主要原因。　　（2）KES-F7和Alambeta仪器都是瞬态热物理性能测试方法的典型应用，其最大特点就是通过一维传热测试模型和相应的边界条件，可以对样品厚度方向的热物理性能参数进行测量。改进型瞬态平面热源法是基于三维传热模型，测试的是样品整体的热物理性能，因此无法进行方向性的测试评价，而织物的各向异性特征非常明显。　　（3）KES-F7和Alambeta仪器的测试模型都是基于等温或绝热边界条件，这与同样基于瞬态传热理论的闪光法非常相似，不同之处只是加载到样品前表面的热信号形状不同。在闪光法中，样品绝热边界条件通过空气或真空环境来实现，而在KES-F7和Alambeta仪器对织物的测试则只能采用低导热隔热材料，由此给导热系数和热扩散系数测量带来了较大测量误差（10%），而闪光法测量误差一般小于3%。这种较大的测量误差很容易将织物结构和纤维等的变化所带来的影响掩盖掉，不利于织物的研究、生产和评价。因此，如何使得测量装置更准确的符合测试模型边界条件要求，提供更准确的测试评价，将是下一步研究工作的重点。　　（4）与其他测试方法一样，ASTM D7984标准方法也对边界条件有严格的要求，其中一个重要边界条件是加载到样品上的热量只能在样品内部传递，即瞬态平面热源法（包括改进型）测试模型中相对于加热量和加热时间而言要求样品是半无限大。对于很多较薄的织物则不能满足这种边界条件，由此使得测量结果的误差往往会非常巨大。因为这个原因，ASTM D7984标准方法比较适合最大热流密度比较小的保暖性织物的测试评价，而对于最大热流密度较大的轻薄凉爽型织物的测量则会误差较大。为了尝试解决使用ASTM D7984标准方法中存在的这个问题，TCi仪器采用将样品放置在探头之上，依靠样品另一侧的空气作为绝热边界条件，但这又带来了织物样品与探头表面接触不良的问题，测试结果中会包含很大的接触热阻。总之，对于织物这类较薄的材料，采用改进型的瞬态平面热源法进行测试非常勉强，这与经典的瞬态平面热源法一样，对薄膜热物性测试的可靠性很低。正因为如此，瞬态平面热源法测试仪器厂家HOT DISK公司为了解决较薄材料的测试，专门又开发了新的测试方法。　　（5）ASTM D7984标准方法的最大问题是无法直接测量最大热流，需要测量一系列其他热性能参数并进行复杂的计算才能得到最大热流。但无论是瞬态平面热源法还是改进型的瞬态平面热源法，在热扩散系数和比热容测试中都存在较大的系统误差，这势必会对最大热流的计算结果带来较大的误差积累。　　（6）对于织物热性能的上述测试方法，都存在的一个问题就是测量准确性的考核评价，缺乏稳定可靠的标准材料。在这方面美国ASTM已经开始着手开始进行相应的工作，并组织进行多个实验室的对比测试。　　通过对上述两种织物接触冷暖感测试评价方法的介绍和分析，可以看出这两种测试方法都是基于人体皮肤接触织物时的瞬态传热进行测量。尽管两种方法测试的参数和物理意义都不同，但基于瞬态传热方式，最大热流密度和吸热系数这两个参数具有内在的关联性。后续我们将对这种内在关联性进行分析研究，并研究相应的测试方法和仪器，来同时满足上述两种测试方法。　　下一步的研究重点还包括以下两方面内容：　　（1）测试边界条件的保证：在最大热流法和吸热系数法测试中，边界条件包括等温边界条件和绝热边界条件两种。下一步工作重点是在硬件上如何更完美的实现这些边界条件要求，从而保证测量准确性和可靠性。　　（2）仪器测量准确性考核：测量准确性考核从三方面进行，首先是采用数值模拟计算的方法对最大热流法测量准确性进行检验考核，第二是与其他热物性测试方法进行对比来考核导热系数、热扩散系数和吸热系数测量的准确性，第三是采用已知热性能的固体薄片材料（或标准材料）来进行考核。[color=#cc0000][b]4. 参考文献[/b][/color]　　略[align=center]=======================================================================[/align]

[color=#990000]本文转载自中科院沈阳金属研究所官网。[/color][color=#990000]编者按：中国的热物理性能测试技术的研究起步于1960年左右，基本与欧美处于同步发展水平，以中科院沈阳金属研究所何冠虎和周熙宁老师为代表的老一辈学者则是我国热物理性能测试领域的开拓者。这里转载两位前辈所撰写的文章，一方面是为了部分展示我国热物理性能测试技术的发展历史，另一方面是表达对前辈老师们的崇高敬意。[/color][hr/][b][size=18px]金属所材料热物理性能测试研究五十年[/size][/b]作者：何冠虎 周熙宁 准确的热物理性能数据是材料制备、热过程控制、热结构设计计算的基础。金属所建所之初，在开展金属物理基础研究的同时，十分重视物理性能测试方法和测试装备的研究工作。1958高温测试研究室正式成立，其任务是结合高温材料的发展与使用，在高温测试方面进行有关的系统研究，为金属所日后成为全国高温热物理性能测试基地的重要成员单位之一打下了坚实的基础。 1961年，国家科委决定成立包括一批研究所和高校在内的高温测试基地，承担科研，协作和仲裁任务，由李薰教授任领导小组组长，严东生教授和姚桐斌教授任副组长，周本濂和周熙宁等同志任组员。从此金属所在李薰所长的领导下，以该基地重要成员单位的面貌投入到热物性测试的研究工作中。 60年代，金属所在国外严密封锁和资料匮乏的情况下，依靠自己的力量，初步建成了一批测试装置，并有不少是创新性的研究工作。如1963年基本建成的纵向热流绝对法金属热导率测试装置，中心加热器上下试样组合方式有别于传统的热源与热汇两端设置，能充分利用中心热源功率，以工业纯铁为标准参考试样，所得结果表明在70℃～800℃范围内的热导率，接近文献结果；金属所于1963年基本建成比长仪直测法线膨胀仪。建成电热稳态法高温热导率测试装置。首先提出弹性模量测试的端点悬挂声频共振法。克服了高温下试样内耗大不易激发振动的困难。端点悬挂声频共振法高温弹性模量测试方法和装置与电热稳态法石墨高温热导率测试方法和装置于1965年通过委托单位专家的验收鉴定，全部合格。此外，1500℃电脉冲石墨高温比热，1000℃脉冲回波法钢材小试样弹性模量，1000℃声频共振弹性模量，1000℃示差线膨胀装置也都相继建立。 70年代在我国第一颗返地卫星研制任务的带动下，金属所的高温热物性测试研究进入全盛的发展时期。卫星裙部热控材料钼合金板材厚度仅几个毫米，热导、比热、模量、热膨胀、热辐射等性能均是必不可少的设计参数，1960年代建立的测试方法已不能满足板材热物性的需求。于是激光热导，铜卡计比热，板材示差法和直测法线膨胀，电热稳态法半球发射率，弯曲共振法弹性模量等一系列测试装置相继建成。1974年7月在北京召开的第一届空间热物理会议全面反映了卫星热控设计，热控材料制备，热模拟试验和热物理性能测试方法和装备的最新结果，金属所的热物性测试研究工作不仅满足了任务需求，而且测试研究水平上了一个新台阶。这一阶段的代表性成绩有： （1）金属所在国内首批合作研制激光脉冲热导仪，该项目在1978年获全国科学大会奖以后，金属所又在激光脉冲加热－降温测量比热容新方法和整机微机运控研究中取得成果。至今，金属所的激光脉冲法热导率装置已为所内和国内 70多个单位提供了400多种材料，包括金属，合金，陶瓷，石墨，橡胶，高聚物等的可靠数据。（图片1为仪器研制现场）。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010292119142790_2928_3384_3.jpg!w245x186.jpg[/img] [/align] （2）高温半球向全发射率测试装置的建立与发展，1971年至1974年热物性组在建成电热稳态法测试装置的同时，为一批批板材及时可靠地提供了大量数据，为金属所承担的卫星裙部蒙皮的研制和卫星的回收起到了重要作用。在此基础上设计制成的自动记录高温辐射仪是我国第一台三参数（温度，电流，电压）实现自动记录的半球向全发射率测试装置，该装置至今已为所内和国内高辐射率节能涂料，金属高辐射涂层材料，难熔合金管材和板材等提供了大量发射率测试数据。 （3）建成高精度真空自动绝热控制铜量热计比热测试装置，经对α-Al2O3标准参考试样热温测试表明与美国NBS、前苏联科学院数据相差3％，而且测量了它的熔化潜热。金属所的材料热物理性能测试研究始终以材料研制为背景，不断建立新方法和新装备，服务于材料研制的需求。目前金属所仍然保持着结构材料所必须的物理性能，如热扩散率和热导率、比热容、线膨胀系数、弹性模量、剪切模量、泊松比，低温DSC相变、熔点、密度等系列测试装备，并建立了碳－碳材料高温双向强度测试装置（图片2为双向试验装置）。测试服务范围已遍及所内和国内材料研制重点企业，研究院所和高等院校100多个单位600多种各类固体材料的高温（2600℃）和低温（-150℃）测试需求，金属所已经成为全国提供热物理性能测试数据最主要的单位之一。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010292120049613_8007_3384_3.jpg!w252x201.jpg[/img][/align] 90年代以来，周本濂同志在研究固体薄膜材料热膨胀动态过程中，发现了温度升高在先、热膨胀有滞后的现象，说明瞬态加热时薄膜材料内部存在巨大的热应力。与此同时，热物性研究组在中国科学院院长基金特别资助项目和多项国家自然科学基金项目资助下开展了二维材料热输运性的热膨胀的研究，取得了可喜的成果，并在863课题中得到应用。获得了不同工艺条件下金刚石膜的热扩散率，建立了由TEA CO2脉冲激光（0.1s脉宽），（HgCdTe）红外探测器（0.01s响应）和DAS 820M瞬态采集仪组成的测试系统，不仅测出了50um铝、铜薄膜的热扩散率，而且成功地探测了0.35mm金刚石膜的温升曲线和热扩散率。不同工艺制备的金刚石膜有不同的热扩散率。 采用CCD非接触法测量薄膜的热膨胀系数，创建了由准直卤素光源，光学放大系统、CCD采集处理系统组成的测试系统，试样因升温膨胀时，其像边缘移动，在CCD图像上出现两个边缘像，用滤波平滑处理和多点判据法可以确定移过的光敏元数，最终计算出试样伸长量。本方法的长度分辨率达到0.2um的高精度，已获得国家发明专利。 金属所的热物性测试研究之所以在国内有一定的地位，除了为材料研究提供测试数据外，是与周本濂教授力主创新，不断开拓新领域，促进国际学术交流，多次应邀在亚洲热物性会议上作大会邀请报告并获得热烈反响和好评分不开的。在一次于美国召开的国际热物性大会上，周本濂教授作了介绍我国热物性研究概况的报告及金属所多人作了热导率和比热容测试的报告后，美国信息及数据综合和分析中心（CINDAS）主任，著名科学家，美籍华人何焯彦（C.Y.Ho）教授十分感慨地说，想不到中国在热物性研究领域有如此高的水平。 在即将迎来金属所成立五十周年之时，回顾热物性测试研究的发展历程，抚今追昔，我们十分怀念已故著名科学家李薰院士和周本濂院士，是他们的高瞻远瞩和执着追求带来了金属所热物性测试研究的成就，是他们的拓展深化和求实创新精神为我们树立了榜样，激励着我们不断前进。我们相信，金属所热物性测试研究之舟，在改革开放的大潮中，一定能绕过礁石，冲破急流，在曲折中登上新的航程，驶向胜利的彼岸。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

实验器材DZDR-S型导热系数测定仪一台 微晶玻璃陶瓷两块 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310221411_472162_2809716_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310221152_472140_2809716_3.png实验过程及分析瞬态平面热源法是研究热传导性能中精确、方便、快速的一种方法。它是一种新技术，在研究材料时能够快速准确的测量热导率。该方法采用双螺旋结构的平面探头，用合金薄片刻蚀而成。测量时，平面探头要放置在两个样品之间，探头既是热源，又是传感器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648171_2809716_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013102211402976_01_2809716_3.png测试时间4-160s左右可任意设置，该实验选择40秒的测试时间。样品不需要特别的制备，对样品形状也无特殊要求，只需相对平滑的样品表面并且满足长宽至少为探头直径的两倍即可，该探头直径15mm。实验选择两个形状为长方体的样品。测试时把探头放置在两个样品平面之间，打开测试软件和主机，选择好通讯端口，按材料类型在主机上选择不同的测试条件，最后点击仪器屏幕上“开始测试”，仪器测试结束时，电脑上的测试软件导入数据，数据传输结束后，根据实验需要分析处理数据，得到实验结果（探头不能空烧，另外重复实验时，前后时间间隔不能少于30分钟）。经过软件分析处理最终实验结果为1.75w/m.khttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310221341_472159_2809716_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310221342_472160_2809716_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310221340_472158_2809716_3.jpg

1. 简介测试物理性能参数：弹性模量、热膨胀、热导率、电阻率、热辐射系数。材料类型：固体金属材料、固体非金属材料、复合材料、粉体颗粒状材料、粘结剂材料。制冷形式：低温制冷机系统。温度范围：4K～室温。气氛环境：真空、惰性气体、大气环境。2. 技术路线低温物理性能测试中包括多个物理性能参数的测试，每个物理性能参数测试都有相应的测试方法和测试设备，并需要在一定的低温环境下进行测试。如果每个物理性能参数都配置单独的测试系统进行测试，势必会造成很多配套装置的重复建设。因此，低温物理性能测试的技术路线是尽可能在一个公共低温环境下进行尽可能多的物理性能参数的测试，将多个物理性能测试装置集成在一个低温环境试验装置内，降低测试系统整体造价、提高测试系统使用率，整个低温物理性能测试技术路线如图2-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091642_01_3384_3.png图2-1 低温物理性能测试的技术路线3. 测试方法3.1. 弹性模量测试方法材料低温弹性模量采用动态法，即连续激励自由共振法，测试过程如图3-1所示。用两根细线悬挂着一个棒状试样，激励换能器输送一个声波振动给悬挂点，而信号从另一个悬挂点处进行检测。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091646_01_3384_3.png 图3 1 悬丝法测量示意图随着输入信号频率的变化，某一频率下的信号明显的增大，由此共振振动被检测出来。悬挂法已经被用来测量材料弹性模量随温度从低温到高温的变化情况，国外相应的测试标准有ASTM C1198-09、ASTM E1875-08和ASTM E1876-09；国内相应的测试标准有GB/T 14453-1993和GB/T 22315-2008。该方法能准确反映材料在微小形变时的物理性能，测得值精确稳定，对脆性材料如石墨、陶瓷、玻璃、塑料、复合材料等也能测定，该方法测定的温度范围极广，从低温～3000℃范围内均可。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091643_01_3384_3.png图3-2 悬挂法高温动态弹性模量测试系统结构示意图悬挂法低温条件下测试系统典型的结构示意图如图3-2所示。试样用两根悬丝水平悬挂放置在低温环境内，悬丝一端固定在试样的共振节点处，悬丝的另一端穿过加低温腔体分别固定在换能器的激振级和拾振级上。当被测试样温度达到测量温度后，首先音频讯号发生器发出交变电讯号，通过换能器将电能转变为机械振动，由悬丝传递给试样，激发试样振动。试样的机械振动再通过另一悬丝传递给接收换能器，还原成电讯号，经放大器放大后，由示波器或数采系统将振动图形显示或采集出来。调节讯号发生器的频率，当讯号频率与试样的固有频率一致时，试样便处于共振状态，在接收端便可测得最大的振幅。此时的讯号频率即可认为是试样在此温度下的固有频率，由此可以计算获得被测试样在此温度下的动态弹性模量。3.2. 热膨胀测试方法低温热膨胀系数测量采用非接触位移光学投影测量技术，可以实现低温和高温甚至超高温（2500℃以上）条件下的线性位移和变形测量，其测试原理如图3-3所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091647_01_3384_3.png图3-3 光学投影法热膨胀测试原理图光学低温热膨胀测试采用得是试样束缚式结构，规避了试样无约束结构存在的试样位置移动问题，使得测试结果更可靠更准确。光学投影系统中的光源配备的是高强度氮化镓绿色LED，绿色光束均匀且安全并只含有极少杂波，即使在高温物体发光的背景中也能产生极高的解析度。绿色LED点光源经过光学系统形成平行光束，有效的防止了目标物位置改变而造成镜头放大倍率地波动，并可确保测量精度。光学探测器采用了高速CCD可以获得极高的采样速度，目标物观测器采用了CMOS影像传感器，可提供逼真样品影像和小巧外形，位移测量精度可以达到1微米。为了保证光学探测系统工作稳定性，需配备恒温冷却循环系统，使得试样的起始温度和光学探测系统的工作温度总是保持恒定，有效提高测量精度和测试数据的规范性。3.3. 电阻率测试方法低温电阻率测量主要对象为各种固体导体材料，材料加工成规则块状或棒状并放置在低温环境腔体内，根据欧姆定律采用四线制法测试不同温度下的电阻率。3.4. 热导率测试方法低温下的材料热导率测量可能会涉及到众多不同热导率材料和不同类型材料，如高导热高密度金属材料、低导热中密度非金属材料、超低热导率低密度绝热材料、各种粉体材料以及各种粘结剂材料。低温下的热导率测量要求热导率测量能覆盖从绝热材料小于0.02W/mK至金属材料大于400W/mK的热导率范围。低温热导率测试方法众多，但能覆盖如此宽泛热导率测试范围的方法目前只有瞬态平面热源法，瞬态平面热源法热导率测试装置如图 3 4所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091649_01_3384_3.png图3-4 瞬态平面热源法热导率测量装置瞬态平面热源法热导率测量原理是基于无限大介质中阶跃加热的圆盘形热源产生的瞬态温度响应。利用热阻性材料做成一个平面的探头，同时作为热源和温度传感器。探头的温度和电阻关系呈线性关系，即通过了解电阻的变化可以知道热量的损失，从而反映样品的导热性能。探头采用导电金属镍经刻蚀处理后形成的连续双螺旋结构的薄片，外层为双层的聚酰亚胺(Kapton)保护层，厚度只有0.025mm，它令探头具有一定的机械强度并保持与样品之间的电绝缘性。在测试过程中，探头被放置于中间进行测试。电流通过镍时，产生一定的温度上升，产生的热量同时向探头两侧的样品进行扩散，热扩散的速度依赖于材料的热传导特性。通过记录温度与探头的响应时间，由数学模型可以直接得到导热系数和热扩散率，两者的比值得到体积比热。瞬态平面热源法已具有国际标准测试方法，即ISO 22007-2:2008 Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。在低温导热率测量中选择瞬态平面热源法还考虑了以下几方面因素：（1）在采用瞬态平面热源法测试过程中，只需简单将探头固定在两块被测试样之间，在试样和探头温度恒定后进行测量，测试过程迅速。这样使得与试样直接发生关系的相关装置非常简单，便于对被测试样加载各种环境条件，非常有助于进行低温和真空环境的材料热导率测试。 （2）瞬态平面热源法的热导率测试范围宽泛，基本可以覆盖绝大多数材料的热导率测试。有此采用一台这种测试仪器就可以实现金属和非金属的热导率测试，特别是低温和深低温环境下多涉及隔热材料和金属结构材料，以往至少需要两套大型测试设备才能分别实现隔热材料和金属材料的热导率测试，现在可以通过一套设备完美的解决热导率测试问题。（3）瞬态平面热源法热导率测试核心装置比较小，所需试样尺寸也不大，这就为多试样同时测量提供了可能。（4）瞬态平面热源法作为一种绝对测量方法，在理论上可以达到很高的测量精度。在试样尺寸满足测试方法规定的边界条件基础上，热导率的测量范围可以没有限制。因此，对于均质材料，采用HOTDISK瞬态平面热源法不失为一种操作简便和测量精度高的有效方法，在温度不高的范围内（200℃以下），这种方法可以作为一种标准方法来使用，并与其它热导率测试方法一起形成有效的补充和相互比对，甚至可以用于校准其它测试方法。3.5. 热辐射测试方法低温热辐射系数测试主要用于

[color=#ff0000]摘要：文本针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料，提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期准确测试烧蚀防热材料的高温热物理性能，由此得到烧蚀防热材料在热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[/color][align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,600,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011700416434_107_3384_3.png!w690x449.jpg[/img][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]烧蚀防热材料的高温热物理性能是高温下的传热管理和热化学烧蚀建模的必要参数，但因为烧蚀材料具有特殊性：它们具有相当低的热导率，加热过程中会产生气体，热性能非单调变化，甚至材料的热性能还取决于加热速率。这种特殊性造成目前的各种稳态法和瞬态法都不适合烧蚀防热材料的热物理性能测试，主要是因为在测试之前的温度稳定期间就已经发生了热化学反应。因此，烧蚀防热材料的高温热物理性能测试一直是个技术难题，需要开发一种新型测试方法，对整个使用温度范围内含有热化学反应过程的烧蚀防热材料热物理性能进行准确测量，甚至测试出不同加热速率下烧蚀防热材料的热物理性能。文本将针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料，提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试烧蚀防热材料的高温热物理性能，由此得到热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[size=18px][color=#ff0000]二、测试方法[/color][/size]测试方法基于热物理性能测试中一般都需要测量热流和温度的基本理念，由此建立了如图1所示的传热学第二类正规热工工况测试模型，即对被测样品表面进行恒定速率加热，样品表面温度呈线性变化，样品背面为绝热条件。[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,350,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702158319_7823_3384_3.png!w625x659.jpg[/img][/align][align=center]图1 恒定加热速率法测量原理[/align]在图1所示的测试模型中，假设其中的热传递为一维热流，根据傅里叶传热定律，样品厚度方向上的传热方程为：[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,500,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702541092_2146_3384_3.png!w690x194.jpg[/img][/align]式中： ρ为样品密度， C为样品比热容， λ为样品热导率，T为温度，t 为时间 ，T0 是 t=0 时的样品初始温度， b是加热速率。当加热速率b为一常数时，通过测试样品前后两个表面温度，并求解上述传热方程，可得到被测样品的等效热扩散率随平均温度的变化曲线。在这种恒定加热速率测试方法中，金属板起到热流传感器的作用，即在线性升温过程中测量金属板前后两表面的温度，并结合金属板的已知热物理性能参数，可计算得到流经金属板的热流密度，由此间接测量得到流经被测样品的热流密度。通过测量得到的热流密度，结合测量得到的被测样品两个表面温度，求解上述传热方程，可得到被测样品的等效热导率随平均温度的变化曲线。根据上述测量获得热扩散率和热导率，并依据比热容、密度、热扩散率和热导率之间的关系式λ=ρ×C×α，可计算得到被测样品的质量热容随温度的变化曲线。如果采用热膨胀仪和热重分析仪精确测量被测材料在不同温度下的密度变化，通过关系式就可获得被测样品的比热容随温度变化曲线。对于上述恒定加热速率法测试模型，我们采用有限元进行了热仿真模拟和计算，证明了此方法对于低导热隔热材料热物性测试的有效性。[size=18px][color=#ff0000]三、今后的工作[/color][/size]尽管进行了详细的测试公式推导和有限元仿真计算，但对于这种新型的恒定加热速率热物性测试方法，还需进一步开展以下研究工作：（1）采用无热化学反应的高温隔热材料进行测试，以考核测试方法的重复性和进行测量不确定度评估。（2）采用无热化学反应的高温隔热材料与其他高温热物性测试方法进行对比，如稳态热流计法、热线法和闪光法等。（3）采用烧蚀防热材料进行高温测试，以考核测试方法的重复性，并结合其他热分析方法、热模拟考核试验（石英灯、氧乙炔、小发动机火焰和风洞）和建模分析，验证新型测试方法的有效性。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[size=14px][color=#ff0000]摘要：针对各种柔性和刚性隔热材料对变温和变真空环境下热物理性能参数的测试要求，本文介绍了采用准稳态法ASTM E2584 进行的测试系统初步设计方案，拟实现的高低温测试温度范围为-180~1500℃，真空度范围为0.05Pa~0.1MPa，样品尺寸为300mm×300mm×50mm，可实现导热系数、热扩散系数和比热容三个热物理性能参数的快速连续测量，并同时可通过热扩散系数的连续测量确定复合材料的固化度及优化固化工艺。[/color][/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、概述[/color][/size][size=16px]随着空间技术和半导体行业的发展，对各种高温隔热材料的热物理性能测试提出了更高的要求，如温度范围要宽可覆盖高低温、可变真空以模拟空间环境和真空炉气氛环境。在目前的全球商用热物性测试设备中，具有高低温和变真空功能的只有德国耐驰公司和上海依阳公司的产品。如图1所示，采用稳态保护热板法，耐驰公司设备最高温度达到600℃，测试样品冷热面温差为20℃左右的导热系数。如图2所示，采用稳态热流计法，上海依阳公司设备最高温度达到1000℃（热流计法），测试样品冷热面温差最大可达1000℃的等效导热系数，可更接近实际隔热工况的对隔热材料中导热、辐射和对流复合传热机理共同作用结果做出测试评价。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][/color][/size][/align][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=高低温隔热材料热物性测试,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205101124340854_8773_3384_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图1 德国耐驰公司GHP 456保护热板法导热仪[/color][/align][align=center][size=14px][color=#ff0000][/color][/size][/align][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=高低温隔热材料热物性测试,650,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205101125290599_6589_3384_3.jpg!w500x388.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图2 上海依阳公司TC-HFM-1000热流计法导热仪[/color][/align][size=16px]目前上述两种设备都在进行繁忙的常规测试，尽管都可以对隔热材料进行准确测试，但面对目前的各种新型高温隔热材料的发展，还是存在以下不足：（1）测试温度范围基本已经达到稳态法的极限，受材料和其他技术限制，再提升稳态法测试温度难度极大，同时会大幅提升造价。（2）稳态法只能测试导热系数一个参数，无法测试存在挥发和相变过程的热物性变化。（3）稳态法测试周期漫长，无法满足高通量隔热材料性能测试需求。为解决上述隔热材料热物理性能测试中存在的问题，本文将介绍采用准稳态法ASTM E2584 进行的隔热材料热物理性能测试系统初步设计方案。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、拟达到的技术指标和初步方案[/color][/size][size=16px]拟达到的技术指标如下：（1）测试参数：导热系数、热扩散系数和比热容，测量不确定度±5%。（2）温度范围：-180℃~1500℃，发热体设计温度最高2000℃，测量不确定度±1%。（3）气氛环境：真空度0.01Pa~0.1MPa，可充各种惰性气体。（4）样品尺寸：截面积200×200mm~300×300mm，厚度20~150mm。（5）升降温速度：1~10℃/分钟。（6）测试方法：ASTM E2584。为实现上述技术指标，设计了隔热材料热物理性能测试系统，系统整体结构的初步设计如图3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=高低温隔热材料热物性测试,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205101126124993_1958_3384_3.png!w690x509.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图3 高低温和真空环境下隔热材料热物理性能测试系统[/color][/align][size=16px]整个测试系统设计为高低温分体结构，即分为高温测试和低温测试两套装置，高温覆盖室温~1500℃，低温覆盖室温~-180℃。两套装置分别安装在卧式真空腔体的前后推拉腔门上，公用一个真空腔体，整个真空腔体和前后门通过循环水进行冷却保护，并同时保证环境温度恒定。真空腔体内的气体种类和气压大小通过腔体侧面布置的真空系统进行精确控制。为实现1500℃甚至更高温度2000℃的材料热物性测试，测试系统的高温发热体为矩形钼加热片结构。为实现最低温度-180℃下的测试，采用液氮作为冷却介质，并结合矩形电加热薄膜进行温度精密调节和控制。高温和低温测量装置中的热源和冷源都采用薄片结构，可保证样品表面温度的均匀性和满足一维热流条件，同时可降低侧向高低温热防护装置的复杂程度。在测试系统中，高温加热装置和低温冷却装置都为升降结构，通过升降来完成被测样品的放入、取出和压紧，并实现不同厚度样品的测试。对于柔性隔热材料，可在测试过程中准确恒定样品厚度。在高低温真空试验设备中，高温发热体一般采用极易氧化的高温材料，同时频繁的高低温冷热交变会带来很大的热变形和热损伤等不利影响，这些都要求高低温设备的结构设计要便于维护和维修。因此本文所述高低温测试系统的设计采用了分体结构，非常便于拆装和维护。本文所述的高低温热物理性能测试系统，采用了准稳态测试方法，主要有以下优势：（1）可测量多个热物性参数，如导热系数、热扩散系数和比热容，特别是可以在整个相变过程中测试材料热物性的连续变化情况。同时还可以通过热扩散系数测试来确定固化度。（2）测试温度可以达到很宽的范围，而且测试速度快，通过一个完整的线性升降温过程就可以得到整个温区范围内的热物性随温度变化曲线，大幅缩短测试周期提高测试效率。（3）准稳态法测试原理是基于平板样品的一面线性温度变化，另一面绝热的边界条件，因此会在平板样品厚度方向上会形成更接近实际隔热应用时的较大温差，测试结果会包含导热、辐射和对流的复合传热效应，测试结果更能表征隔热材料的真实性能。[/size][align=center]=====================================[/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]

[color=#cc0000]摘要：本文介绍了材料热物理性能的标准测试方法和参考材料的定义，特别介绍了参考材料的三种分类：验证过的参考材料、传递标准和参考材料。本文还详细列出了目前国际上能购买到的各种热物理性能测试用的验证过的参考材料清单。[/color][color=#cc0000]关键词：热物理性能，参考材料，标准参考材料，导热系数，热膨胀系数，热扩散系数，热膨胀系数[/color][align=center][img=,539,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904172229453658_7579_3384_3.jpg!w539x205.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#cc0000]1. 热物理性能参考材料的定义[/color][/b] 材料热物理性能测量的标准，主要是基于它的权威性，尤其是以比较的方式应用时更是如此，测试标准通常表现为两种相互关联方式： （1）标准测试方法（STM），一份由”专家”在国际、国家或其他权威机构主持下编写的具有共识性的技术文件，包含根据发布时可用的”最新”技术进行测量以确定给定精度所需特性的详细要求。后者意味着由于技术的改进而定期修改。 （2）参考材料（SM），一种耐用且高度稳定的材料或人工制品，具有在工作温度范围内不受外部变量影响的公认的均匀特性，用于验证上述STM并量化精度和偏差、验证新技术，校准比较方法，成为实验室间研究的参考点，并在竞争绩效索赔问题中充当裁判。 有三种被一致接受的参考材料： ■ 验证过的参考材料（Certified Reference Material：CRM或Standard Reference Material：SRM），从经过充分表征过的原料中获得，并具有基于广泛测试的合格值，使用绝对（主要）测试技术，包括所有参数的直接测量，由国家测量实验室（NML）或同等组织承担或主持，具有尽可能高的准确度。 ■ 传递标准（Transfer standard：TS），具有独特属性值的样品，由国家测量实验室（NML）或同等组织使用已知精度的绝对（主要）测量方法获得。 ■ 参考材料（Reference material：RM），一种已知、可重复成分和形式的商业化材料，根据几个组织使用标准测试方法进行了广泛评估，具有公认的属性值。[b][color=#cc0000]2. 认证过的热物理性能参考材料名录[/color][/b] 以下将列出目前国际上能购买到的认证过的热物理性能参考材料名录。[color=#cc0000]2.1. 美国标准技术研究所（NIST）[/color] 验证过的热物理性能参考材料（CRM-带证书）名录如下表所示：[align=center][img=,690,847]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904172234337268_7133_3384_3.png!w690x847.jpg[/img][/align][color=#cc0000]2.2. 日本国家计量研究所（NMIJ）[/color] 验证过的热物理性能参考材料（CRM-带证书）名录如下表所示：[align=center][img=,690,754]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904172233569383_6429_3384_3.png!w690x754.jpg[/img][/align][color=#cc0000]2.3. 欧盟参考材料和测量研究所（IRMM）[/color]验证过的热物理性能参考材料（CRM-带证书）名录如下表所示：[align=center][img=,690,595]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904172234546008_4574_3384_3.png!w690x595.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#993399]摘要：本文介绍了国内外相变储能材料热物性的三种主流测试方法，对比分析了差示扫描量热法（DSC）、参比温度曲线法（T-History）和动态热流计法（DHFM）三种主流相变材料热物性测试方法的特点，简述了各方法在相变材料热分析测试时的注意事项，为相变储能材料研究、生产和使用中选择合适的热物性测试方法提供了参考。[/color][color=#993399]关键词：相变材料，储能，差示扫描量热法，参比温度法，动态热流计法[/color][hr/] [b][color=#993399]1. 引言[/color][/b]相变储能材料是利用相变过程中吸收或释放的热量来进行潜热储能的物质，其研究和开发经历了漫长的过程。与显热储能材料相比，相变材料具有储能密度大、效率高以及近似恒定温度下吸热与放热等优点，因而可以应用于很多领域，如太阳能利用、废热回收、智能空调建筑物、调温调湿、工程保温材料、医疗保健、纺织行业（保温衣服）、日常生活、航天与卫星等精密仪器的恒温等方面。相变储能材料的热物性是衡量其工作性能的标准，也是其应用系统设计及性能评估的依据。相变储能材料的热物性包括相变温度、相变潜热、热导率、比热、循环热稳定性、膨胀系数、储热系数等，而相变温度、潜热及热导率是衡量相变储能材料性能最关键的几个参数，因此对相变储能材料的热物性测试一般都围绕这几个参数进行。相变储能材料热物性测试方法众多，但常用的主要有三种方法，本文将介绍这三种测试方法及其应用。[b][color=#993399]2. 差示扫描量热法（DSC Method）[/color][/b]差示扫描量热法是在程序控制温度下测量输入到物质（试样）和参比物的功率差与温度的关系的一种技术，主要应用于测量物质加热或冷却过程中的各种特征参数：玻璃化转变温度、熔融温度、结晶温度、比热容及热焓等。根据测量方法的不同又分为两种类型：功率补偿型和热流型，两种类型的测试仪器结构如图2-1所示。[align=center] [img=差示扫描量热法测试结构示意图,690,536]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252152_02_3384_3.png[/img][/align][align=center][color=#cc33cc][b]图2-1 差示扫描量热法测量原理图[/b][/color][/align]功率补偿型DSC：通过功率补偿使试样和参比物始终保持相同的温度，测量为满足此条件样品和参比物两端所需的能量差。热流型DSC：在给定样品和参比物相同的功率下，测量样品和参比物两端的温差，根据热流方程将温差换算成热量差作为信号输出。差示扫描量热仪是比较成熟的设备，其使用温度范围广，分辨能力和灵敏度高，数据采集和处理集中，能够通过电脑直接得到DSC曲线。差示扫描量热仪测试过程中的主要影响因素有：（１）实验条件：包括升温速率的大小对试样内部温度分布均匀性的影响，检测室气体成分和压力对试样蓄放热的影响，天平的测量精度对试样选取量的影响等。（２）试样特性：样品量必须与突然释放大量能量的潜力相一致，故应尽可能使用小数量的材料，通常为１～50mg，样品在几何形状、粒度大小和纯度等方面应具有代表性。（３）参考物质：参考物质在试验温度范围内不能发生任何热转变。典型的参考物质包括煅烧氧化铝、玻璃珠、硅油或空容器。（４）其他因素：如仪器的校正等。差示扫描量热仪测试过程中的注意事项有：（１）试样的选取：由于DSC测试需要的样品量很少，在几毫克到几十毫克，因此，试样的选取关乎实际应用中大块材料的热物性，应尽量选取粒度和纯度具有代表性的试样。为减小天平测质量时产生的相对误差，应尽量多的取样。（２）温度变化速率的控制：升温速率不宜过高，过高的升温速率会导致试样内部温度分布不均匀，易产生过热现象。[b][color=#993399]3. 参比温度法（T-History Method）[/color][/b]参比温度法是一种能够测定多组相变材料凝固点、比热、潜热、热导率和热扩散系数的方法，其基本原理是将相变材料样品和参考物质分别放在相同规格的试管内，并同时置于某一设定温度的恒温容器内进行加热，直至所有材料的温度都达到这一设定温度。然后将它们突然暴露在某一较低设定温度环境中进行冷却，则得到样品和参考材料的温降曲线，通过两者的降温曲线建立热力学方程得到材料的热物性。在各种热物性测试方法中，普遍现象的是测试装置越简单所对应的测试数学模型就越复杂，需要考虑的边界条件和假设就越多。参比温度法中所进行的假定为：（1）相变过程近似为准稳态过程。（2）在固液相分界面上液相相变材料通过对流传给固相相变材料的热量忽略不计。（3）近似为一维径向传热试管的径长比要远小于1。参比温度法测试仪器结构如图3-1所示。[align=center] [img=02.参比温度法测试仪器结构示意图,690,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252153_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#cc33cc]图3-1 参比温度法测试仪器结构示意图[/color][/b][/align]参比温度法是一种近十几年来发展起来的热分析技术，测试仪器要远比差示扫描量热仪简单，操作更简便，无需差示扫描量热仪那样的复杂培训和操作。一般采用用普通玻璃或石英试管装样品，使用方便且相变过程易被观察到，并能同时进行多样品的同时测量，样品个数取决于恒温容器的大小和数据采集系统的通道数。参比温度法测试过程中的主要影响因素有：（1）参比温度法中样品的用量为5～50g，为使样品在恒温容器内升温时受热均匀，需将样品粉碎，这破坏材料本身的结构，不能准确反映材料自身的热物性，因此会产生一定误差。（2）加热试管时，由于试管内材料分布不均等原因会导致试样内部温度不均匀，对实验结果的准确性会有影响。升温和降温过程的快慢影响试样的蓄放热，对实验结果产生一定的影响。参比温度法测试过程中的注意事项有：（１）测试条件：要求比奥数＜０.1时，适用集总热容法建立热力学方程，故在测试之前应该对测试条件是否满足要求进行估算。（２）温度的选择：为了获得良好的降温曲线，加热温度要高于相变温度，冷却温度要低于相变温度。[b][color=#993399]4. 动态热流计法（DHFM Method）[/color][/b]动态热流计法是一种采用热流计测试装置来对试样热流进行动态测量的瞬态测试方法，首先测量装置中的两块加热板处于一个相同的、低于或高于样品相变温度的稳定温度，然后控制两块加热板步进升温或降温到一系列相同温度点并恒定，并实时测定每个步进温度变化过程中热流密度变化，根据热流密度变化测得每个温度点下的的热焓。动态热流计法是最近几年发展起来的新方法，此方法特别适合用于测量各种固态相变复合材料和制品、结合相变材料的混合材料以及相变材料颗粒在整个相变过程中的热物性测试评价。动态热流计法测试仪器结构如图4-1所示。[align=center] [img=03.动态热流计法测试仪器结构示意图,690,229]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252154_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#cc33cc]图4-1 动态热流计法测试仪器结构示意图[/color][/b][/align]动态热流计法同样是种多参数热物性瞬态测试方法，通过热流的瞬态变化过程可以测量相变材料的显热和潜热，由一块相变材料样品可以测量固相和液相比热、相变温度和相变焓，由此可以确定相变材料的蓄热能力。另外通过试验过程的控制，可以在稳态条件下测量相变材料相变区间前后的热导率动态热流计法测试过程中的主要影响因素有：（1）伴随着过冷现象，测试结果会是不太寻常的热涵-温度曲线。固液和固固相变的初始温度常取决于加热和冷却速率、相变材料纯度以及相变材料是不是非晶态。（2）相变材料及其复合材料大多表面粗糙，这会给测量带来很大的接触热阻，可以采用弹性薄片来减小接触热阻，这些弹性薄片热焓会带入测量，需进行校准修正以保证测量精度。（3）对于热导率较高的相变材料样品，样品边缘热损会给测量带来一定影响，要设法保证测量区域内尽可能为一维热流。动态热流计法测试过程中的注意事项有：（1）测试温度区间的设定：相变材料一般并未有精确的熔化温度或凝固温度点，因此必须大至的相变温度区间来对测试温度范围以及温度变化步长进行设定，既要保证测量精度，又要兼顾测试效率。（2）测试条件：在测试过程中要求测量装置在一系列温度点达到稳态，即在稳态条件下样品的整体温度均匀且相同，没有热流进出样品，在测试中要确保稳态条件形成后才能进入下一个温度点的测试过程。（3）热流计的选择：要选择合适的热流计使得整个测试过程中的热流都必须可测，热流传感器既要保证测量精度，又有具有较大的测量范围，避免出现热流值超出热流计量程的现象。（4）校准：动态热流计法测试中要保证热流计经过校准和测量精度，而且需要采用规定的校准程序来确定相应的修正因子。[b][color=#993399]5. 测量方法比较[/color][/b]通过对以上三种测量方法的原理分析、测试仪器的比较以及其各自的特点和适用范围选择，总结三种测试方法在相变材料热物性测量中的优缺点对比如表5-1所示。[align=center][b][color=#cc33cc]表 5 1 三种相变材料测试方法优缺点比较[/color][/b][/align][align=center][b][color=#993399][img=热分析三种主流测试方法对比,690,447]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252154_02_3384_3.png[/img][/color][/b][/align][b][color=#993399]6. 结论[/color][/b]通过对相变材料热物性当前三种主流测试方法的分析，探讨了各个测试方法的适用性和优缺点。针对相变储能材料热物性考核评价，对如何选择合理的测试方法所需关注的内容进行了总结。（1）三种测试方法各有优点和不足。DSC方法技术成熟度高，测量精度高，测量结果准确，但所用试样量偏少，导致样品热物性无法完全反映实际应用的大块材料的热物性。参比温度法的实验装置和操作过程都比较简单，试验过程易于观察，样品用量也较大，但样品结构不完整，受热可能不均匀。动态热流计法技术成熟度高，可直接对大块相变材料热物性进行测量，但测试周期较长。因此在实际应用中可以结合三种方法的使用，对比试验结果，以得到合理的测试结论。（2）对于粒度均匀，结构和组成单一，少量试样能够代表总体样品性质的材料宜选用测量精度高的DSC方法测量。对于松散材料，DSC测试取样无法具有代表性时，可以选用参比温度法测量其热物性。对于有完整性和代表性要求以及需要了解热导率性能的相变材料，可以选用动态热流计法。（3）这三种测试方法经过了不断的工程应用和实践，已经成为目前国际上的主流测试方法，通过这三种测试方法完全覆盖了从微量级样品到大尺寸产品级的相变储能材料热物性测试评价。这三种测试方法分别是相变储能材料不同生产阶段内的标准性测试方法，在具体应用中可根据实际情况进行合理的选择。[b][color=#993399]7. 参考文献[/color][/b] （1） ASTM E793 - 06(2012) Standard Test Method for Enthalpies of Fusion and Crystallization by Differential Scanning Calorimetry （2）Yinping, Zhang, and Jiang Yi. "A simple method, the-history method, of determining the heat of fusion, specific heat and thermal conductivity of phase-change materials." Measurement Science and Technology 10.3 (1999): 201. （3）ASTM C1784-14 Standard Test Method for Using a Heat Flow Meter Apparatus for Measuring Thermal Storage Properties of Phase Change Materials and Products

[color=#990000]摘要：本文将针对超高温3000℃热物性测试中红外测温仪的在线校准，提出了采用高温固定点的在线校准方法，介绍了用于超高温条件下的几种固定点，并针对典型超高温测试设备描述了具体固定点单元形式和校准实施方法。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、在线校准的必要性[/color][/size] 在超高温1500~3000℃范围内的材料热物理性能测试中，普遍使用非接触式红外测温仪进行样品温度测量。温度测量精度决定了热物性参数的测量准确性，所以红外测温仪要定期进行校准。但在实际使用中，校准过的红外测温仪还存在以下几方面因素对温度测量精度带来影响： （1）如在激光闪光法热扩散系数和热膨胀系数等测试设备中，测温仪一般直接测量样品表面温度，但往往测温仪的焦点位置并未与样品测温面重合，或测温仪的对准没有完全集中在样品上，而是部分聚焦在靠近样品周围的部分样品支架上，这些测温仪的轻微错位都会导致温度测量出现重大误差。 （2）如在超高温下落式量热计比热容测试设备中，很多时候测温仪是对装有被测物的样品盒表面温度进行测量，样品盒的表面温度与内部被测样品的实际温度还有一定差别，测温仪获得的并不是样品的真实温度。 （3）红外测温仪普遍对被测物表面的发射率比较敏感，如果没有进行特殊的黑体空腔处理，对于未知发射率表面的温度测量则很难测准。 （4）超高温下的温度测量，红外测温仪一般需要透过加热炉光学观察窗和内部保护气体监测温度，光学窗口和气体的透射率通常是未知的，并且可能会随着加热炉使用过程中蒸发材料的沉积而演变。 由此可见，在实际应用中，为了保证温度测量的准确性，需要对红外测温仪进行现场校准，而不仅仅是将它们从实验装置中取出进行定期校准。 本文将针对超高温3000℃热物性测试中红外测温仪的在线校准，提出采用高温固定点的在线校准方法，还将介绍用于超高温条件下的几种固定点，并针对典型超高温测试设备说明具体固定点单元形式和校准实施方法。[size=18px][color=#990000]二、高温固定点在线校准方法[/color][/size] 高温固定点在线校准方法是一种典型的对比法，原理是基于准确已知被测样品温度来校准接触和非接触式测温仪。具体方法是按照被测样品的外形测试和外表材质制作固定点单元，然后将固定点单元作为被测样品进行升温和升降试验，通过对已知的固定点标准温度与测温仪的测量值进行对比，达到对红外测温仪进行校准的目的。 固定点是国际温标中规定的可复现的平衡温度，是纯物质的三相点、沸点和凝固点，固定点都是根据物质的相变过程实现的，所选用的固定点绝大部分都是纯物质的变相点。 ITS－90温标在－189.3442℃～961.78℃温度范围共有九个定义固定点，分别为：纯银、纯铝、纯锌、纯锡、纯铟五个固定点，水、汞、氩三个三相固定点 以及镓熔点。 高温固定点是一系列金属的碳共晶与碳包晶固定点，主要有Pd-C（1492℃）、Rh-C（1657℃）、Pt-C（1738℃）、Ru-C（1954℃）、Ir-C（2292℃）、Re-C（2474℃）、WC-C（2749℃）和HfC-C（3185℃），由此可覆盖1500℃ 至3200℃范围内的红外测温仪在线校准。[size=18px][color=#990000]三、高温固定点单元[/color][/size] 固定点单元是一种样品尺寸大小的坩埚，坩埚内通过熔融灌装或直接镶入的方法植入了固定点材料。高温固定点单元要求满足以下几方面条件： （1）耐高温，且高强度避免损坏； （2）只有纯度最高的材料金属和石墨，不能有其他杂质； （3）外形尺寸与被测样品一致，且密封严紧避免熔液泄露； （4）集成有黑体空腔，降低发射率影响； （5）整体结构设计和布局要保证温度的均匀分布。 针对超高温热物性测试中的红外测温仪在线校准，需要根据相应的样品摆放形式和尺寸采用不同结构的固定点单元，如在各种超高温3000℃热物理性能测试设备中，样品的摆放主要有立式和卧式两种结构，那么就需要采用相应不同结构的高温固定点单元。 在很多超高温3000℃激光闪光法热扩散系数和下落式量热计比热容测试设备中，样品是立式摆放形式，红外测温仪一般从下至上或从上至下对样品的底部或顶部进行测温，相应的固定点单元结构如图1所示。固定点主体和端帽为高纯石墨，图中的多个长孔内浇灌固定点材料，或直接插入固定点材料细棒，图1(a)中左侧的黑体空腔朝向红外测温仪。[align=center][img=红外测温仪在线校准,690,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060915316401_7706_3384_3.jpg!w690x170.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 立式结构高温固定点单元：（a）主体剖面图；（b）主体顶视图；（c）端帽剖面图；（d）端帽顶视图[/color][/align][align=left][/align][align=left] 对于一些样品是卧式摆放形式的超高温3000℃热物性测试设备，如热辐射性能以及顶杆式和光学热膨胀仪，红外测温仪或高温热电偶一般在样品的水平方向上进行测温，相应的固定点单元结构如图2所示，固定点材料一般是直接熔灌入石墨坩埚内。图中的黑体孔对准红外测温仪，也可以插入被校热电偶。[/align][align=left][/align][align=center][color=#990000][img=红外测温仪在线校准,500,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060916391456_3774_3384_3.jpg!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 卧式结构高温固定点单元[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、采用固定点在线校准过程[/color][/size] 在超高温热物性测试设备中采用固定点进行红外测温仪或热电偶在线校准的过程，首先是确定需要校准的温度测量范围，并选择不同的标准温度固定点单元尽可能的覆盖此温度范围，然后分别采用相应的固定点单元单独进行校准。 在每个固定点单元校准时，首先是用固定点单元代替被测样品，然后以低速率加热至固定点温度10℃以上并恒温，恒温一段时间后再以低速进行降温。在整个升降温过程中被校温度计连续测量温度，并将测量值随时间的变化曲线识别固定点单元的相变温度。图3示出了温度计测量纯铜固定点熔化和凝固过程的原始温度变化曲线。[align=center][color=#990000][img=红外测温仪在线校准,600,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060917182923_7753_3384_3.jpg!w690x407.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 采用纯铜固定点单元在线校准升降温过程[/color][/align] 得到随时间变化的原始温度变化曲线后，对原始曲线进行一阶微分和二阶微分处理得到相应的微分曲线。根据一阶微分曲线中的极大值点可确定第一起始点和第一终止点，根据二阶微分曲线可确定第二起始点和第二终止点。基于得到的四个温度位置点，可最终确定原始温度变化曲线中在此加热速率下固定点单元熔化温度的测量值，此测量值与固定点标准值相差就是校准值。 为了减小升降温速率对校准精度的影响，可采用不同升降温速度进行更精确的校准，即采用不同的加热冷却速率进行加热冷却，得到不同速率下的校准值（测温仪误差），将此温度误差外推至加热或冷却速率为零的情况。[size=18px][color=#990000]五、总结[/color][/size] 综上所述，高温固定点技术可为各种超高温3000℃热物理性能测试设备中的温度测量提供全温区范围内的准确校准，而且高温固定点技术具有良好的重复性、再现性和长期稳定性，并可溯源到国际温标，由此彻底解决了超高温热物性测试中一直困扰着的温度测量准确性评估难题，为材料高温热物理性能准确测量提供了可靠的技术保障。[align=center]=======================================================================[/align]

[align=left][size=16px][color=#3366ff]摘要：304不锈钢应用领域十分广泛，准确了解其各种热物理性能参数十分重要，这些参数数据是进行高温设计和热仿真时的重要输入参数。本文汇总了目前国际上304不锈钢的高温热物理性能（热导率、比热容、热扩散率、密度、总半球发射率和总法向发射率）随温度变化的文献报道数据，由此便于使用这些数据进行热物性测试仪器的比对试验和考核，有利于提高高温设计和热仿真中参数输入的准确性。[/color][/size][/align][align=left][size=16px][color=#3366ff][/color][/size][/align][hr/][align=left][size=16px][color=#3366ff][/color][/size][/align][align=left][size=24px][color=#3366ff]1. 简介[/color][/size][/align][size=16px][color=#000000] 不锈钢[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]是一种通用性的不锈钢，它广泛地用于制作要求综合性能良好[/color][color=#000000]（[/color][color=#000000]耐腐蚀和成型性[/color][color=#000000]）[/color][color=#000000]的设备和[/color][color=#000000]部件[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000]典型[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢[/color][color=#000000]的材料组分如[/color][color=#000000]表[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]1-[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]所示[/color][color=#000000]。[/color][/size][align=center][size=16px][color=#0033cc]表[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]1-[/color][color=#0033cc]1[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]3[/color][color=#0033cc]04[/color][color=#0033cc]不锈钢[/color][color=#0033cc]组分[/color][/size][/align][size=16px][/size][align=center][size=16px][img=,690,92]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109251717569757_300_3384_3.png!w690x92.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#000000] 由于[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢[/color][color=#000000]应用领域十分广泛，准确了解其各种热物理性能参数十分重要，这些参数数据是进行高温设计和热仿真时的重要输入参数。本文将汇总目前国际上[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢[/color][color=#000000]的高温热物理性能（热导率、比热容、热扩散率、密度[/color][color=#000000]总半球发射率[/color][color=#000000]和[/color][color=#000000]法向[/color][color=#000000]半球发射率）随温度变化的文献报道数据，由此便于使用这些数据进行热物性测试仪器的比对试验和考核，[/color][color=#000000]有利于[/color][color=#000000]提高高温设计和热仿真中参数输入的准确性。[/color][color=#000000] 需要说明的是，这里所汇编的[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢高温热物理性能数据都是小于熔点温度以下的数据，即[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢在室温[/color][color=#000000]~[/color][color=#000000]1200[/color][color=#000000]℃范围内的热物理性能数据。[/color][/size][align=left][size=24px][color=#3366ff]2. 热导率、比热容、热扩散率和密度数据[/color][/size][/align][size=16px][color=#000000] 热导率、比热容、热扩散率和密度数据来自[/color][color=#000000]英国国家物理量实验室（[/color][color=#000000]N[/color][color=#000000]PL[/color][color=#000000]）[/color][color=#000000]出版的图书[/color][color=#000000][1][/color][color=#000000]，[/color][color=#000000]其中热导率是比热容、热扩散率和[/color][color=#000000]密度[/color][color=#000000]三个独立测试结果的乘积得到[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000]比热容采用[/color][color=#000000]差热扫描量热仪（[/color][color=#000000]D[/color][color=#000000]SC[/color][color=#000000]）进行测试，热扩散率采用激光闪光法测定仪进行测试，[/color][color=#000000]密度[/color][color=#000000]采用顶杆法热膨胀仪测试[/color][color=#000000]线膨胀率后换算为体膨胀率后得到[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000]热导率、比热容、热扩散率和密度随温度的变化规律分别如[/color][color=#000000]图[/color][color=#000000]2-[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]~[/color][color=#000000]图[/color][color=#000000]2-[/color][color=#000000]4[/color][color=#000000]所示。[/color][/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250824489537_964_3384_3.png[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#0033cc]图[/color][color=#0033cc]2-[/color][color=#0033cc]1[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]304[/color][color=#0033cc]不锈钢[/color][color=#0033cc]热导率与温度的关系[/color][/size][/align][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250824493209_1890_3384_3.png[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#0033cc]图[/color][color=#0033cc]2-[/color][color=#0033cc]2[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]304[/color][color=#0033cc]不锈钢[/color][color=#0033cc]热扩散[/color][color=#0033cc]率[/color][color=#0033cc]与温度的关系[/color][/size][/align][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250824494351_7987_3384_3.png[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#0033cc]图[/color][color=#0033cc]2-[/color][color=#0033cc]3[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]304[/color][color=#0033cc]不锈钢[/color][color=#0033cc]比热容与温度的关系[/color][/size][/align][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250824495387_314_3384_3.png[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#0033cc]图[/color][color=#0033cc]2-[/color][color=#0033cc]4[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]304[/color][color=#0033cc]不锈钢[/color][color=#0033cc]密度与温度的关系[/color][/size][/align][size=16px][color=#000000] 在这里需要说明的是密度随温度的变化结果，是由热膨胀系数测试获得，其中认为[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢[/color][color=#000000]是各项同性且温度变化过程中质量不发生变化。由此通过测试[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢[/color][color=#000000]的线膨胀率来得到体膨张率和样品的体积变化，最终用恒定质量除以不同温度下的体积得到密度随温度的变化结果。[/color][color=#000000] 汇总热导率、比热容、热扩散率和密度数据，如[/color][color=#000000]表[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]2-[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]所示。[/color][/size][align=center][size=16px][color=#0033cc]表[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]2-[/color][color=#0033cc]1[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]304[/color][color=#0033cc]不锈钢[/color][color=#0033cc]热导率、比热容、热扩散率和密度数据汇总表[/color][/size][/align][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250824494583_14_3384_3.png[/img][/size][/align][align=left][size=24px][color=#3366ff]3. 总法向发射率和总半球发射率数据[/color][/size][/align][size=16px][color=#000000] 发射率也是材料的重要热物理性能参数之一，代表着材料表面的热辐射能力，是研究热辐射测量、辐射传热以及热效率分析的最重要基础物理性能数据。[/color][color=#000000] 对于[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢很少有文献报道总半球向发射率数据，大多为法向光谱发射率和某一波长范围内的法向发射率，这些数据在热仿真和传热计算中并不十分好用。本文[/color][color=#000000]首先[/color][color=#000000]选择了[/color][color=#000000]英国国家物理量实验室（[/color][color=#000000]N[/color][color=#000000]PL[/color][color=#000000]）[/color][color=#000000]出版的图书[/color][color=#000000][1][/color][color=#000000]中报道的总法向发射率[/color][color=#000000]，其三种表面状态下总半球发射率随温度变化[/color][color=#000000]数据如[/color][color=#000000]表[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]3-[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]所示[/color][color=#000000]，[/color][color=#000000]测试结果如[/color][color=#000000]图[/color][color=#000000]3-[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]所示。[/color][/size][align=center][size=16px][color=#0033cc]表[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]3-[/color][color=#0033cc]1[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]作为不同温度和表面处理状态下的[/color][color=#0033cc]304[/color][color=#0033cc]不锈钢[/color][color=#0033cc]总[/color][color=#0033cc]法向[/color][color=#0033cc]发射率测试数据[/color][/size][/align][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250824497476_3778_3384_3.png[/img][/size][/align][size=16px][/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250824496712_2449_3384_3.png[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#0033cc]图[/color][color=#0033cc]3-[/color][color=#0033cc]1[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]不同热处理后[/color][color=#0033cc]304[/color][color=#0033cc]不锈钢[/color][color=#0033cc]不同温度下的总[/color][color=#0033cc]法向[/color][color=#0033cc]发射率[/color][/size][/align][size=16px][color=#000000] 由[/color][color=#000000]表[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]3-[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]所示[/color][color=#000000]数据可以看出，[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢的发射率整体偏小，即使在高温氧化热处理后其高温发射率也没有超过[/color][color=#000000]0[/color][color=#000000].8[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000] 另外，本文还收录了采用瞬态量热法对抛光处理后的[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢进行的总半球发射率的测试数据[/color][color=#000000][2][/color][color=#000000]，并将此总半球向发射率与总法向发射率进行比较，比较数据如[/color][color=#000000]表[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]3-[/color][color=#000000]2[/color][color=#000000]所示，比较曲线如[/color][color=#000000]图[/color][color=#000000]3-[/color][color=#000000]2[/color][color=#000000]所示。[/color][/size][align=center][size=16px][color=#0033cc]表[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]3-[/color][color=#0033cc]2[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]抛光处理后的[/color][color=#0033cc]304[/color][color=#0033cc]不锈钢[/color][color=#0033cc]总[/color][color=#0033cc]半球[/color][color=#0033cc]发射率[/color][color=#0033cc]与总法向发射率[/color][color=#0033cc]测试数据[/color][/size][/align][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250824497659_9816_3384_3.png[/img][/size][/align][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250824500269_2586_3384_3.png[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#0033cc]图[/color][color=#0033cc]3-[/color][color=#0033cc]2[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]总半球发射率与[/color][color=#0033cc]总[/color][color=#0033cc]法向[/color][color=#0033cc]发射率[/color][color=#0033cc]比较[/color][/size][/align][size=16px][color=#000000] 从上述两种测试方法获得的结果可以看出，感应加热方式测试得到总半球发射率要总法向发射率高出[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]5[/color][color=#000000]%~[/color][color=#000000]20[/color][color=#000000]%[/color][color=#000000]左右，而电子枪单面加热方式得到的总半球发射率在[/color][color=#000000]5[/color][color=#000000]00[/color][color=#000000]℃后开始变大。总之，通过光谱测量方式得到的[/color][color=#000000]总法向发射率一般会比总半球发射率偏小，[/color][color=#000000]3[/color][color=#000000]04[/color][color=#000000]不锈钢在不同表面状态和更高温度下的总半球发射率还需采用专门的测试设备进行测试。[/color][/size][align=left][size=24px][color=#3366ff]4. 参考文献[/color][/size][/align][size=16px][color=#000000][1] [/color][color=#000000]Mills K C. Recommended values of thermophysical properties for selected commercial alloys[M]. Woodhead Publishing, 2002.[/color][color=#000000][2] [/color][color=#000000]Roger C R, Yen S H, Ramanathan K G. Temperature variation of total hemispherical emissivity of stainless steel AISI 304[J]. JOSA, 1979, 69(10): 1384-1390.[/color][color=#000000][/color][color=#000000][/color][/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=16px] [/size][align=center][size=16px][img=304不锈钢热物理性能,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250830562905_3717_3384_3.png!w690x371.jpg[/img][/size][/align]

[color=#cc0000]　　摘要：针对目前国内在激光闪光法测量聚合物热物理性能参数中存在误差大的问题，本文将从标准测试方法、多种测试方法对比测试、参考材料和实际测试结果文献报道等几方面，介绍了激光闪光法在聚合物材料测试中的应用评价过程，介绍了测试聚合物材料过程中的注意事项。同时针对聚合物材料的导热系数测量，给出了最好采用稳态法防护热流计法的建议。[/color][color=#cc0000]　　关键词：聚合物，导热系数，热扩散系数，激光闪光法，热流计法[/color][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000][img=激光闪光法 上海依阳实业有限公司,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812231046563980_9788_3384_3.png!w690x237.jpg[/img][/color][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/b]　　导热系数和热扩散系数是聚合物类材料的重要热物理性能参数，相应的也存在多种测试方法。由于激光闪光法具有测试时间快、样品尺寸小、方向性强等特点，使得激光闪光法也常用于聚合物类材料的热扩散系数和导热系数测量。　　但在采用激光闪光法测试聚合物材料过程中，由于对闪光法测量原理和测试能力的理解不足，以及对聚合物材料的特性了解不透彻，从而造成使用闪光法测试中经常会出现与其他方法测试结果不一致的现象。　　本文将从标准测试方法、多种测试方法对比测试、参考材料和实际测试结果文献报道等几方面，介绍闪光法测试聚合物材料过程中的注意事项。[b][color=#cc0000]2. 聚合物热物性标准测试方法[/color][/b][color=#cc0000]2.1. 聚合物热物性标准测试方法[/color]　　聚合物材料的导热系数一般在0.2~1 W/mK范围内。对于这种低导热系数材料的测试，成熟准确的测试方法是稳态法，如稳态防护热板法和稳态防护热流计法，相应的标准测试方法有A-S-T-M C177、C518、E1530、D5470等。随着技术的进步，这些稳态测试方法对样品的最小尺寸要求是直径25 mm，厚度范围1~25 mm，测试温度范围可以达到300℃以上，测试一个温度点下导热系数大约需要30分钟左右。　　由于近十几年来瞬态测试技术的飞速发展，许多瞬态技术在聚合物材料的导热系数测试中得到了应用，如A-S-T-M E1461、D5930。为了规范聚合物材料瞬态测试方法，ISO专门针对塑料材料提出了多个瞬态测试标准方法ISO 22007。按照测试参数将ISO标准分为以下几类。[color=#cc0000]2.2. 聚合物热物性ISO瞬态测试方法分类[/color]　　（1）导热系数和热扩散系数　　瞬态平面热源法（HOT DISK法） - ISO 22007-2　　（2）热扩散系数　　温度波分析法 - ISO 22007-3　　激光闪光法 - ISO 22007-4[color=#cc0000]2.3. 激光闪光标准方法中对聚合物样品制备的规定[/color]　　在ISO 22007中对多个瞬态测试方法进行了规定，本文重点介绍对激光闪光法应用中的规定。　　对于绝大多数采用激光闪光法进行的聚合物热物性测试，基本都是采用商品化的激光闪光法测试仪器，测试过程中可调节的参数主要是激光加热功率和样品制备，而样品的制备往往是影响测量结果的重要环节。　　在ISO 22007-4第6.1条中，对激光闪光法被测样品的形状和尺寸给出了原则性的大致规定，要求样品为薄片状，直径范围为5~20 mm。样品最小厚度需要根据激光脉冲宽度和样品材料热扩散系数进行确定，即激光脉冲宽度与t1/2时间之比小于0.01，给出的聚合物典型样品厚度范围为0.5~3 mm。同时为了保证一维热流，要求样品直径与厚度之比大于3:1，另外还要求薄片样品的厚度均匀性要优于1%。　　在ISO 22007-4第6.3条中，要求被测样品对激光波长呈不透明。如果聚合物样品透明或半透明，则需在样品表面制作很薄的高导热涂层以避免激光光束进入样品，认为薄的高导热涂层对测量结果带来的影响忽略不计。　　从上所述可以看出，ISO 22007-4激光闪光法对聚合物样品的制备只给出了指导性原则，允许的操作空间很大，由此带来了一系列的测试问题，特别是聚合物样品厚度的选择上，不同厚度样品的测试结果之间存在很大偏差。另外，对于聚合物复合材料激光闪光法是否还适用也是问题，这对聚合物复合材料热物性评价中测试方法的选择提出了要求。为此，在采用激光闪光法时还需要针对聚合物材料做进一步的研究和规定，以保证测量的准确性。[b][color=#cc0000]3. 聚合物热物性多种瞬态测试方法对比[/color][/b]　　在采用瞬态方法对聚合物热物性进行测试过程中，由于受多种因素的影响，测试结果往往出现很大的不一致性。如2005年Wilson Nunes等人比较了使用激光闪光法和瞬态热线法获得的一系列聚合物的测量结果。对于PMMA，两种方法的热扩散系数测量值差异高达20%，导热系数值差异高达10%，也获得过导热系数高达两倍的显著差异。对于LDPE样品闪光法结果要低于热线法结果，而对于HIPS样品则闪光法结果较高，这说明了聚合物热性能准确测量的困难性。　　为了规范各种瞬态法在聚合物热物性测试中的应用，提高各种瞬态法测量聚合物热物性的准确性和可靠性，在ISO 22007的起草阶段，就对各种瞬态法在聚合物中的应用进行了评价研究，2009年Martin Rides等人报道了两种聚甲基丙烯酸甲酯的导热系数和热扩散系数的测量比对，所使用的各种方法包括温度波分析法、激光闪光法、瞬态平面热源（热盘）法、瞬态热线法和稳态热流计法。在此对比测试基础上，ISO专门在ISO 22007中增加了一个标准方法，ISO/TR 22007-5“塑料 - 导热系数和热扩散系数的测定.第5部分：聚甲基丙烯酸甲酯样品的多个实验室测试结果”。将对比测试过程和结果制订为标准测试方法，这在标准测试方法中是非常罕见的，由此可见对瞬态法在聚合物热物性测试中的应用进行规范的重要性。　　在ISO/TR 22007-5对比测试中，对两种聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）材料进行了多个实验室对比测试，一种是浇铸料板材形式，另一种是挤出型板材形式。各种测试方法和样品信息如表31所示。　　[align=center][color=#cc0000]表3-1 各种瞬态测试方法和相应样品信息[/color][/align][align=center][img=各种瞬态测试方法和相应样品信息-上海依阳,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812230919358347_4102_3384_3.png!w690x375.jpg[/img][/align]　　通过各个实验室之间的比对，尽管测试方法和样品制备之间存在明显差异，但各种方法得到的导热系数结果比较一致，其值约在±7%范围内，热扩散系数测量结果的一致性在±9%范围内，所达到的一致性水平证明了这些不同方法在聚合物热物性测试中的有效性。这些一致性保证需要注意以下几个方面的试验参数控制：　　（1）虽然所有参与者都提供了名义上相同的板材样品，但测试中使用的样品实际厚度必须调整到测试方法的规定，以便能够进行测量或确保分析中的假设是有效的。例如，对于激光闪光法，发现挤出型PMMA板的3mm厚度太大而不能进行可靠的测量，因此被测样品必须被加工的得更薄。温度波分析方法适用于厚度约为100um的薄膜或薄片，因此在测试之前必须将样品切割成该厚度。类似地，对于瞬态平面热源法，必须符合测试的厚度要求，这与热瞬态渗透到样品中的深度有关，对于较薄的2 mm厚样品，就需要通过将两个样品堆叠在一起以获得足够厚度以实现可靠测量。　　（2）除了样品厚度问题之外，还存在方法上的进一步差异。对于PMMA的激光闪光法测量，由于样品是透明的，其表面必须在测试前用不透明材料处理，否则无法进行测量，而且不透明材料要尽可能薄且均匀，并不受测试过程中温度和激光照射的影响而产生脱落现象。目前一般的样品表面处理工艺是先在样品前后两个表面溅射金涂层以阻挡激光穿透透明样品和增加热接触效果，然后再在样品表面喷涂碳层以增大样品表面的发射率、提高吸收激光能量的能力和减少对激光的反射。　　（3）采用激光闪光法测量的是热扩散系数，还需要采用其他方法测量比热容和密度。在ISO标准中，无一例外的都是采用差示扫描量热计（DSC）测量比热容，并未采用激光闪光法测量比热容。在DSC进行比热容测量时，要特别注意取样的代表性，这点在聚合物复合材料中尤为重要。　　（4）在参与对比的测试方法中，只有瞬态平面热源法属于体积导热系数测试方法，体积导热系数是厚度方向和面内方向导热系数的函数，这使得瞬态平面热源法测量的导热系数和热扩散系数值通常略高于通过其他方法获得的值，尽管通过一些技术处理使得该差异在离散范围内，因此在对各向异性聚合物热物性测试中要十分小心测试方法的选择和取样的方向性。[b][color=#cc0000]4. 聚合物热物性参考材料[/color][/b]　　为了考核和验证激光闪光法测试聚合物热物性的准确性以及试验参数选择的合理性，一般都会选择合适的参考材料进行测试检验。由于聚合物材料的导热系数范围为0.1~1 W/mK，可供选择的参考材料有杜邦公司出品的聚合物材料（纯聚酰亚胺Vespel-SP1）和康宁公司出品的高硼硅玻璃Pyrex 7740。其中，在25~300℃范围内，纯聚酰亚胺Vespel-SP1的导热系数范围为0.37~0.44 W/mK；在-50~300℃范围内，高硼硅玻璃Pyrex 7740的导热系数范围为0.95~1.5 W/mK。　　2005年Jacobs和Stroe针对各向同性均质的纯聚酰亚胺Vespel-SP1（常温密度1434kg/m^3）分别采用顶杆法测量了热膨胀系数、采用激光闪光法测量测量了热扩散系数、采用DSC测量了比热容和采用稳态防护热流计法测量了导热系数。在激光闪光法测试中，样品尺寸为直径12.7mm，厚度2.032mm。在热流计法测试中，样品尺寸为直径50.8mm，厚度6.35mm。经过多次不同样品的测试，由激光闪光法、热膨胀系数测量和比热容测量计算获得导热系数值与热流计法直接测量得到的导热系数值，在整个25~300℃范围内相对偏差小于±3%。从这项工作中也可以看出，采用激光闪光法得到导热系数数值，需要进行大量的其他测试，远比热流计法直接测量复杂的多。　　另外还可以从另一方面了解激光闪光法在聚合物测试中样品厚度的选择。在美国ANTER公司（现为美国TA公司）激光闪光法测试设备中，随机配备有参考材料纯聚酰亚胺Vespel-SP1，分别有三种规格，一种是直径12.7mm、厚度0.8mm；第二种是直径20mm、厚度1mm；第三种是直径30mm、厚度也是1mm，总之样品厚度都没有超过1mm。　　高硼硅玻璃Pyrex 7740是一种透明玻璃，在使用激光闪光法验证测试过程中需要在透明玻璃表面溅射牢固的涂层，操作比较复杂，因此很少作为激光闪光法测试用参考材料，但多用于稳态法导热系数测试参考材料。1992年Yang等人采用稳态AC量热计法对Pyrex 7740在20~310K的低温环境下的热扩散系数和比热容进行了测量，样品直径为12.7mm，厚度1.06mm。采用稳态AC量热计法测量Pyrex 7740并不需要对样品表面溅射涂层，同时这种厚度的选择对激光闪光法有着参考价值。[color=#cc0000][b]5. 闪光法测试聚合物热物性文献报道[/b]5.1. 聚合物薄膜热物性[/color]　　聚合物材料的最终产品形式很多时候往往是薄膜形式，这时闪光法样品小的优势得以发挥，可以直接对薄膜聚合物产品进行取样而无需加工，但薄膜样品会带来影响闪光法测量准确性的其他问题，如样品厚度太薄使得激光脉冲宽度引起的误差显得突出，样品透光需要进行表面溅射涂层，而涂层在薄膜上的沉积使得被测样品形成三层结构而需要考虑涂层的影响。　　1995年Agari等人报道了采用激光闪光法对四种聚合物薄膜（厚度范围200~500um）的热扩散系数和比热容进行了测试，并研究了样品遮光石墨涂层以及样品厚度等其他因素对测量精度的影响。　　2013年Chiguma1等人报道了采用激光闪光法和DSC法对环氧基纳米复合材料薄膜的热扩散系数和比热容进行的测量，样品尺寸为12.7mm×12.7mm×0.134mm，样品表面喷涂石墨层。测试结果显示，对于不同的纳米复合材料，其导热系数变化范围为881~1489W/mK的超高导热系数。对于如此高的导热系数，激光脉冲宽度和样品表面的石墨涂层已经会严重影响测量结果，但文中并未提到测试数据如何处理以及测量结果准确性的评判方法。[color=#cc0000]5.2. 聚合物复合材料热物性[/color]　　在聚合物中添加高导热材料可以改进聚合物的导热性能，这类聚合物基复合材料的导热性能是材料性能表征的重要参数，但采用激光闪光法进行测试的文献报道并不多，多数的报道则是采用稳态法。　　2006年Xu等人对单壁碳纳米管聚合物基复合材料的热行为进行了研究，采用激光闪光法测量热扩散系数，采用DSC测量比热容，采用TMA测量热膨胀系数，采用TG测量热重，最终计算得到导热系数。闪光法热扩散系数测量的样品尺寸为直径12.5mm，厚度为0.4~0.7mm。样品前后两表面先溅射金涂层，然后再在加热面喷涂碳层，测试温度范围为25~125℃。为了保证闪光法测量的准确性，出于对透光性的考虑，同时还对经过相同表面处理的厚度为0.5mm的Pyrex 7740参考材料进行了测量。最终测试结果表面，随着单壁碳纳米管体积含量0~49%的变化范围，室温下相应的导热系数变化范围为0.233~0.537W/mK。尽管单壁碳纳米管的导热系数标称可以达到2000W/mK，但添加了单壁碳纳米管的聚合物基复合材料的导热系数实际测量值远低于理论计算预测的导热系数范围0.2~335W/mK。　　2012年Yamamoto等人在研究纤维增强聚合物复合材料层压板中，分别采用激光闪光法和稳态热流计法对层压板厚度方向上的导热系数进行了测量。采用激光闪光法分别测量了热扩散系数和比热容，计算得到厚度方向上的导热系数，其中样品尺寸为直径12.7mm厚度1mm，密度在1300~1500kg/m^3范围内，样品表面喷涂石墨层，并采用近似密度的参考材料纯聚酰亚胺Vespel-SP1进行测试验证。另外还采用热流计法对层压板两个方向（厚度方向和面内方向）上的导热系数进行了测量。测量结果显示层压板导热系数随着纤维含量的增加而增大，在纤维含量5%时，厚度方向导热系数为0.6~0.8W/mK，面内方向导热系数为0.9W/mK。两种测试方法的对比结果显示，稳态热流计法导热系数测量值始终要比激光闪光法导热系数测量值大0.1~0.2W/mK，这也是我们在聚合物热物性测试中经常遇到的现象，造成这种现象的原因是在激光闪光法测试和分析中假设了样品是各向同性和均质。　　2016年Catherine等人采用激光闪光法对高导热聚合物复合材料的各向异性热物性进行了测试，样品尺寸为直径25.4mm厚度1mm左右，样品表面喷涂石墨层，测试温度范围为25~100℃，并分别采用参考材料纯聚酰亚胺Vespel-SP1（0.5W/mK导热系数）和不锈钢（16W/mK导热系数）进行测试验证。尽管文中提到了激光闪光法面内方向热扩散系数测试附件，但只给出了厚度方向上导热系数测量结果（0.5~9W/mK），并未给出面内方向导热系数测试结果，文中只提到聚合物复合材料具有明显的各向异性特征，同时也未提到比热容如何测量。[b][color=#cc0000]6. 稳态热流计法测量聚合物热物性[/color][/b]　　采用稳态热流计法（A-S-T-ME1225、E1530、D5470等）可以直接对聚合物导热系数进行测量，如Jacobs和Stroe对纯聚酰亚胺Vespel-SP1在25~300℃范围的导热系数测试，样品尺寸为直径50.8mm，厚度6.35mm。从样品测试可以看出，这种尺寸的样品基本可以满足所有聚合物复合材料的代表性，而激光闪光法则因为样品小而缺少代表性。　　在聚合物热物性测量方面，稳态法始终是一种常规测试方法且应用更加广泛。2004年Rudtsch和Hammerschmidt介绍了针对聚合物PMMA热物性进行的五个国家共十八个实验室之间的比对测试。PMMA常温密度为1185kg/m^3，测试温度范围为-70~+80℃，对应的导热系数范围为0.18~0.20W/mK，热扩散系数范围为0.14~0.11mm^2/s。导热系数对比测试方法分为稳态法和瞬态法两类，其中稳态法包括防护热板法和防护热流计法，瞬态法包括瞬态平面热源法、瞬态热带法和探针法，而恰恰没有激光闪光法。比热容测试采用的是差示扫描量热计（DSC），根据导热系数、比热容和密度测试结果计算得到热扩散系数。　　上述对聚合物PMMA的对比测试中，PMMA的导热系数较低，在0.2W/mK以下。2011年David和Ronald报道了欧盟九家机构对导热系数为0.5W/mK左右的建筑石材类材料陶土砖（密度为1950kg/m^3）进行的比对测试。其中稳态法采用了防护热板法和热流计法，瞬态法采用了热带、热盘和热桥三种瞬态平面热源法。防护热板法样品尺寸为200mm×200mm×40mm和直径100mm厚度15mm两种，热流计法样品尺寸为直径50mm厚度10mm，此尺寸样品也可用于热带和热盘法测试，而热桥法样品尺寸为100×30×5。在此次对比测试中，测试温度只有10℃和23℃两个点，只对密度和导热系数进行测试对比。在此次比对测试中还是没有选择激光闪光法。　　稳态法在聚合物热物性测试中应用的一个典型领域就是树脂基纤维编织类复合材料，这主要是因为稳态法样品尺寸要远比激光闪光法具有代表性，而且稳态法可以直接测量得到导热系数，简化了测量操作过程。2008年Sharp和Bogdanovich针对树脂基三向编织结构复合材料层压板厚度方向导热系数的测试评价，比较了激光闪光法和稳态热流计法，因激光闪光法样品太小无代表性，无法对编织结构的设计和优化提供准确表征，最终确定采用稳态热流计法进行厚度方向导热系数测量。[b][color=#cc0000]7. 参考文献[/color][/b]　　(1) Wilson Nunes, Paul Mummery, and Andrew Wallwork. "Thermal diffusivity of polymers by the laser flash technique." Polymer testing 24.5 (2005): 628-634.　　(2) MartinRides, et al. "Intercomparison of thermal conductivity and thermal diffusivity methods for plastics." Polymer Testing 28.5 (2009): 480-489..　　(3) Jacobs-Fedore, R. A. Stroe, D. E. "Thermophysical properties of Vespel SP1". In Wang, Hsin Porter, Wallace D. Porter, Wally. Thermal Conductivity 27/Thermal Expansion 15. Knoxville, TN: DEStech Publications, Inc. 2005. pp. 231-238. ISBN 1-932078-34-7.　　(4) Tye RP, Salmon DR. “Thermal conductivity certified reference materials: Pyrex 7740 and polymethymethacrylate.”In: DinwiddieRB, Mannello R, editors. Thermal conductivity 26—thermalexpansion 14. Lancaster: DEStech Publications 2005. p. 437-51.　　(5) Yang, G., A. D. Migone, and K. W. Johnson. "Heat capacity and thermal diffusivity of a glass sample." Physical Review B 45.1 (1992): 157.　　(6) Agari, Y., A. Ueda, and S. Nagai. "Measurement of thermal diffusivity and specific heat capacity of polymers by laser flash method." Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics 33.1 (1995): 33-42.　　(7) Chiguma, Jasper, et al. "Thermal diffusivity and thermal conductivity of epoxy-based nanocomposites by the laser flash and differential scanning calorimetry techniques." Open Journal of Composite Materials 3.03 (2013): 51.　　(8) Xu, Yunsheng, Gunawidjaja Ray, and Beckry Abdel-Magid. "Thermal behavior of single-walled carbon nanotube polymer-matrix composites." Composites Part A: Applied Science and Manufacturing 37.1 (2006): 114-121.　　(9) Yamamoto, Namiko, Roberto Guzman de Villoria, and Brian L. Wardle. "Electrical and thermal property enhancement of fiber-reinforced polymer laminate composites through controlled implementation of multi-walled carbon nanotubes." Composites Science and Technology 72.16 (2012): 2009-2015.　　(10) Thibaud-Erkey, Catherine, and Abbas Alahyari. Final Report for Project titled High Thermal Conductivity Polymer Composites for Low-Cost Heat Exchangers. United Technologies reserach Center, East Hartford, CT (United States), 2016. (11) Rudtsch, S., and U. Hammerschmidt. "Intercomparison of measurements of the thermophysical properties of polymethyl methacrylate." International journal of thermophysics 25.5 (2004): 1475-1482.　　(12) Salmon, David R., and Ronald P. Tye. "An inter-comparison of a steady-state and transient methods for measuring the thermal conductivity of thin specimens of masonry materials." Journal of Building Physics 34.3 (2011): 247-261.　　(13) Sharp, Keith, et al. "High through-thickness thermal conductivity composites based on three-dimensional woven fiber architectures." AIAA journal 46.11 (2008): 2944-2954.[align=center][img=激光闪光法 聚合物 上海依阳实业有限公司,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812231049305161_9631_3384_3.jpg!w690x236.jpg[/img][/align][align=center][/align]

1. 问题的提出在研制完成低温高真空环境材料热物理性能测试系统后，开始进行各种材料热导率的测试。低温高真空材料热物理性能测试系统如图1所示，低温高真空腔体如图2所示。在测试过程中发现在一定真空度下热导率测试非常不准确，甚至测试结果非常怪异，真空度会使得试样接触热阻发生巨变而严重影响热导率测试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667317_3384_3.jpg图1 低温高真空环境材料热物理性能测试系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120342460_01_3384_3.jpg图2 低温高真空腔体为了验证试样接触热阻的影响，针对不同表面状态和硬度的材料进行了验证试验，但选择验证试样的原则是真空度不能造成试样本身的热导率发生变化。1.1. 不同真空度下接触热阻对不锈钢试样热导率测试的影响首先采用表面光滑的刚性金属材料进行验证。如图3和图4所示，将一对已知热导率的不锈钢参考材料放入真空腔内，分别进行常温和不同真空度下的热导率测试，测试结果如图5所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120352005_01_3384_3.jpg图3 已知热导率的被测不锈钢试样 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120354782_01_3384_3.jpg图4 不锈钢试样测试状态 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120474812_01_3384_3.png图5 不锈钢试样常温不同真空度下的热导率测试结果在真空度变化前期（真空度大于5000Pa），热导率测试结果还是十分准确和稳定。随着真空度的提高，小于2000Pa时的测试结果明显开始降低，在小于1000Pa后测试结果出从图5所示的测试结果可以看出，现波动甚至无法获得有效的热导率测试数据。这就意味着随着真空度升高，试样与探测器之间的接触热阻逐渐增大，最终巨大的接触热阻和接触热阻分布的不均匀完全破坏了瞬态平面热源法传热测试模型，导致根本无法进行测量。1.2. 不同真空度下接触热阻对低导热硬质泡沫塑料试样热导率测试的影响上述验证试样所选的不锈钢热导率在14W/mK左右，为进一步验证试样接触热阻的影响，我们选择了硬质聚氨酯泡沫塑料进行考核。选择硬质聚氨酯泡沫塑料一是因为这种材料的热导率很低，热导率在0.04W/mK左右；二是因为这种材料是闭孔材料，闭孔率在90%以上，材料热导率随真空度的变化不大。如图6和图7所示，将一对硬质聚氨酯泡沫塑料试样放入真空腔内，分别进行常温和不同真空度下的热导率测试，测试结果如图8所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120443559_01_3384_3.jpg图6 被测硬质聚氨酯泡沫塑料试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120452836_01_3384_3.jpg 图7 硬质聚氨酯泡沫塑料试样测试状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120423345_01_3384_3.png图8 硬质聚氨酯泡沫塑料常温不同真空度下的热导率测试结果从图8所示测试结果可以看出，随着真空度升高，热导率数值逐渐降低，最终在真空度升高到5Pa时，热导率从常压下的0.0447W/mK降到了0.0337W/mK，减小了近四分之一。随着真空度的升高，引起聚氨酯泡沫塑料热导率降低主要有两个原因：（1）试样内的部分开孔随着真空度升高而降低热导率，但由于开孔率较低，这种影响不是主要因素。（2）尽管聚氨酯泡沫塑料属于硬质材料并便于加工，但试样的表面粗糙度还是远大于表面光滑的不锈钢试样，所以接触热阻是热导率降低最主要因素。1.3. 测试结果分析由以上两种材料的测试，可以得出以下初步的结论：（1）对于瞬态平面热源法这种试样与探测器夹心测试结构，测试过程中随着真空度的升高，探测器与试样之间的接触热阻会明显增大，这种热阻的增大会给热导率测量带来影响。（2）试样与探测器之间的接触热阻并非均匀分布，随着真空度升高，这种非均匀分布的接触热阻会完全破坏传热测试模型，造成测试结果完全不正确，甚至根本无法进行测量。（3）由于试样表面粗糙度不同，真空度对接触热阻的增加幅值也不相同。如果假设接触热阻等效为一个均匀分布热阻层，接触热阻给热导率测试所带来的影响假设为一个等效热导率，那么在一般情况下，这个热阻层的等效热导率大小为0.01W/mK量级。（4）这种由于真空度升高引发的试样接触热阻增大的现象，是所有真空环境下固体界面热传导中存在的普遍现象。因此，如果不采取一定措施，真空下的试样接触热阻不仅会严重影响瞬态平面热源法的热导率测量，也好严重影响其它所有热导率测试方法的测量准确性。2. 解决方案为了降低和消除真空环境下试样接触热阻对热导率测量结果的影响，最有效的方法就是采用薄的柔性填充物来填充试样与探测器之间的空隙，把真空度的影响降低到最小。为此，我们选用了填充物为导热硅脂、导热硅胶片和镜头纸分别进行试验，以其找到有效的材料和方式。3. 试验验证3.1. 不锈钢参考材料填充导热硅脂的试验验证还是采用表面光滑的刚性金属材料进行验证。如图9和图10所示，将一对已知热导率的不锈钢参考材料测试表面分别涂覆了一层导热硅脂。常温常压下导热硅脂的热导率为3W/mK，这也是目前热导率比较高的导热硅脂，从理论上来说，导热硅脂的热导率越大约好。将涂覆了导热硅脂的试样与探测器夹紧并放入真空腔内，分别进行常温和不同真空度下的热导率测试。添加导热硅脂前后的测试结果对比如图11所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/image

摘要：为了准确测试低密度刚性隔热瓦的高温导热系数，首先采用瞬态平面热源法进行了常温常压下的导热系数测量，同时瞬态平面热源法也采用美国NIST标准参考试样SRM 1453进行了测量准确性的考核和验证。然后采用高温热流计法导热系数测试系统对低密度刚性隔热瓦进行了试样热面温度200℃1000℃的导热系数测量，得到了一条完整的导热系数随温度变化结果曲线。 1. 低密度刚性隔热瓦试样送样单位送来的低密度刚性隔热瓦试样拆封前后图片如图1-1和图1-2所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667351_3384_3.jpg图1-1 包装试样 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200232139_01_3384_3.jpg图1-2 拆封试样分别对两块试样进行编号和尺寸及密度测量。图1-3所示为1号试样，长宽厚分别为300×300×19.71mm，重量435g，密度0.25g/cm^3。图1-4所示为2号试样，长宽厚分别为300×300×16.82mm，重量445g，密度0.25g/cm^3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200240265_01_3384_3.jpg图1-3 低密度刚性隔热瓦1号试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200242200_01_3384_3.jpg图1-4 低密度刚性隔热瓦2号试样其中1号试样是经过热面1000℃高温试验后的尺寸和密度测量数据，与2号未经高温试验的密度相比，高温试验前后的密度基本未发生改变。 2. 瞬态平面热源法测试 为了验证和考核低密度刚性隔热瓦导热系数测试的准确性，首先在常温常压下采用ISO 22007-2-2008 塑料-热传导率和热扩散率的测定.第2部分瞬时平面热源法，对导热系数与低密度刚性隔热瓦相同量级的美国NIST标准参考材料SRM 1453（发泡聚苯乙烯板）进行测试，以期实现以下目的：（1）评测和验证瞬态平面热源法导热系数测试系统的测量准确性，重点验证低导热材料（导热系数0.03W/mK左右）测量的准确性，以保证低密度刚性隔热瓦常温常压下导热系数测量的准确性。（2）NIST标准参考材料SRM 1453是一种典型的泡沫聚苯乙烯板，由于低密度和具有一定气孔率，所以这种材料的导热系数会随真空度增高而减小。因此希望通过在不同真空度下测试SRM 1453的导热系数，评估瞬态平面热源法导热系数测试系统测量极低导热系数（小于0.03W/mK）的能力。（3）通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境，在1E-04~1E+03Torr覆盖七个数量级的真空度变化范围内，测试NIST标准参考材料SRM 1453在不同真空度下的导热系数，得到一条导热系数随真空度变化的完整曲线，以期获得导热系数随真空度变化的规律。 2.1. 测试美国NIST标准参考材料SRM 14532.1.1. 美国NIST标准参考材料SRM 1453将购置的NIST标准材料材料SRM 1453切割成100mm见方的正方形，如图2-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200250876_01_3384_3.jpg图2-1 NIST标准材料材料SRM 14532.1.2. 美国NIST标准参考材料SRM 1453导热系数标准数据美国NIST标准参考材料SRM 1453（发泡聚苯乙烯板）导热系数数据不仅与温度有关，而且会随材料的密度发生变化，这里仅给出导热系数与温度和密度的关系式： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200254217_01_3384_3.png式中： ρ 表示体积密度，单位kg/m^3；Tm 表示整个体积密度和温度范围内的测试平均温度，密度范围为37~46kg/m^3 ，温度范围为281~313K 。2.1.3. 瞬态平面热源法测试SRM 1453导热系数测试试样和测试卡具整体放置在如图2-2所示的真空腔内，如图2-3所示将被测的NIST标准材料材料SRM 1453放入测试卡具内，如图2-4所示试样和探测器压紧后关闭真空腔，然后进行真空度控制和导热系数测试。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200305978_01_3384_3.jpg图2-2 高真空试验腔体 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200312723_01_3384_3.jpg图2-3 测试试样和测试卡具 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200312844_01_3384_3.jpg图2-4 试样安装完毕后的待测状态在NIST标准参考材料SRM 1453不同真空度下导热系数测试过程中，首先在常温常压下进行测试，然后再逐渐提高真空度并进行真空度控制，真空度控制精度达到5‰，稳定性优于1%。每个真空度至少恒定半小时后再开始导热系数测量，每个真空度下进行2次重复性测量，任何2次测量间隔至少30分钟以上。由于NIST标准参考材料SRM 1453比较薄，厚度为14mm，由此在测试中采用了小尺寸的探头，编号C5501。整个测试过程中，试样温度保持在室温范围内，温度范围为22℃23℃。为了便于测量控制及描述，真空度单位采用Torr，测试结果如下表所示。表中的试验参数表示测试过程中的探头加热功率（豪瓦）和测试时间（秒）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200331630_01_3384_3.png将以上测试结果绘制成横坐标为真空度、纵坐标为导热系数的对数坐标曲线，如图2-5所示。[ali

[color=#cc0000]摘要：本文介绍了葡萄牙里斯本大学Gomes等人2018年发表的研究工作来说明隔热砂浆导热系数测试方法选择和正确使用的重要性，讨论和指出了测试中存在的问题，并提出了更合理的测试方法和测试过程建议，以期实现更有效和准确的砂浆材料热物理性能测试。[/color][color=#cc0000]关键词：导热系数、隔热砂浆、稳态法、瞬态法、气凝胶[/color][align=center][color=#cc0000][img=保温砂浆导热系数测试方法,690,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901152125464573_7771_3384_3.png!w690x519.jpg[/img][/color][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 概述[/b][/color]　　为了满足建筑物对室内舒适性和能源效率要求日益增长的需求，已经开发出各种具有良好热性能的新型材料，例如结合了轻质骨料和纳米材料的隔热砂浆，以及添加了相变微胶囊的同时具有隔热和蓄热功能的隔热砂浆。　　评价这些隔热砂浆隔热性能的重要物理性能参数是导热系数，而隔热砂浆导热系数会受到砂浆温度、硬化状态、干燥状态和水分含量的影响，同时还有多种测试方法可以用来测量砂浆的导热系数，这使得隔热砂浆导热系数的测试评价非常混乱，很多测试结果千差万别。为了评估各种因素对砂浆导热系数的影响以及各种测试方法在砂浆导热系数测试中的准确性，我们特别选取了葡萄牙里斯本大学Gomes等人在2018年发表的研究工作来说明测试方法选择和正确使用的重要性。　　葡萄牙里斯本大学Gomes等人针对添加了发泡聚苯乙烯颗粒和二氧化硅气凝胶的隔热砂浆，在其硬化状态（固化28天）、干燥状态和不同水分含量条件下，测试了砂浆的导热系数。测试方法分别采用了两种稳态法和两种瞬态法。为了对这些测试方法进行比较，将所有测试结果都转换23℃下的导热系数。　　本文将对Gomes等人的对比测试工作进行简要介绍，讨论和指出测试中存在的问题，并提出了更合理的测试方法和测试过程建议，以期实现更有效和准确的砂浆材料热物理性能测试。[b][color=#cc0000]2. 隔热砂浆以及样品制作[/color][/b]　　在该测试对比研究中评估了两种隔热砂浆：　　（1）具有发泡聚苯乙烯颗粒（EPS）（）的工业隔热砂浆；　　（2）在先前的工业隔热砂浆中掺入二氧化硅气凝胶（Ag）配方（）。　　砂浆是市售的保温砂浆，由矿物粘合剂（水泥和石灰）和轻质骨料（100%的EPS颗粒，直径小于3 mm）组成。此外，它还含有颜料、流变剂、树脂、空气夹带剂和疏水剂。另一种研究的砂浆配方是在砂浆中加入二氧化硅气凝胶，质量百分比为100%，即二氧化硅气凝胶质量与工业砂浆总质量的比值。　　这种二氧化硅气凝胶具有非常低的导热系数（0.018~0.020 W/mK），堆积密度范围为60~100，并且是无定形半透明的，不具有反应性且具有良好的耐火性。　　图2-1示出了混合后的砂浆，以及用于不同后续试验测量方法的各种模具（立方体，板材和圆柱形）。[align=center][img=2-01.隔热砂浆及其模具,690,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151936059557_5449_3384_3.png!w690x333.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图2-1 隔热砂浆及其模具[/color][/align]　　在生产两种砂浆之后，固化过程包括：（1）将样品放入聚乙烯袋中7天，进行湿固化；（2）从袋子中取出样品；（3）根据ISO 1015-11干燥固化21天。该程序在环境条件受控的室内进行：空气温度为20±5℃，相对湿度为50%。[b][color=#cc0000]3. 测试方法[/color][/b]　　在这项研究中，和的导热系数采用了稳态和瞬态两类方法：　　（1）两种稳态方法——热流计法（HFM），两种不同的设备，编号为1和2，以及Lee盘法。　　（2）两种瞬态方法——改进型瞬态平面源法（MTPS）和瞬态热线法（TLS）。　　表3-1显示了每种砂浆配方和试验评估的样品数量。[align=center][color=#cc0000]表3-1 被测样品数量和形状尺寸[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=表3-1 被测样品数量和形状尺寸,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151936425198_2929_3384_3.png!w690x305.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000]3.1. 导热系数稳态测试方法[/color]　　稳态法导热系数测量是在已知厚度的样品上建立稳定的温度梯度，并测量从一侧到另一侧的热流。这些方法被认为是导热系数测量中最准确的方法，但另一方面，可能有一些缺点，例如在样品上达到稳态温度梯度需要很长时间，在某些情况下，需要校准样品，导致测量耗时很高。　　在Gomes等人的研究中，根据EN ISO 8301应用了热流计法。对于这些测试，选择两种设备，一种是来自Holometrix的Rapid K（HFM1）和Senff等人描述的热流计法测量装置（HFM2），并使用不同尺寸的样品。在热流计方法中，样品位于两个等温加热板，热板和冷板的中间，一旦通过应用一维的傅里叶定律得到稳态，则可根据公式（1）确定导热系数。图3-1是该方法的示意图，图3-2表示该测试装置。[align=center][img=3-01.热流计法测量原理图,500,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151937304248_9888_3384_3.png!w690x572.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图3-1 热流计法测量原理图[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=3-02.热流计法导热仪,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151937563278_2363_3384_3.png!w690x459.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-2 热流计法导热仪[/color][/align]　　在Gomes等人的研究中，还采用了一种Lee式圆盘稳态测试方法，这种方法的测试仪器如图3-3所示。[align=center][color=#cc0000][img=3-03.Lee热盘稳态法测量装置,690,558]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151938151927_4397_3384_3.png!w690x558.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图3-3 Lee式热盘稳态法测量装置[/color][/align][color=#cc0000]3.2. 导热系数瞬态测试方法[/color]　　瞬态方法是动态方法，是对由源发送的电热脉冲响应的测量，通过对所定义时间间隔测量的温度的数学模型进行计算。这些方法具有一些优点，例如测试过程简单快速，可同时测量不同热性能参数以及无需校准样品，但只有当样品与环境达到热平衡时才能发挥作用。　　在Gomes等人的研究中，使用了改进型瞬态平面源（MTPS）和瞬态热线法（TLS），使用Applied Precision公司的设备ISOMET 2114，分别使用平面和线源探针。这些测量符合ASTM D5334、ASTM D5930和EN ISO 22007-2标准。所有测试均在20±3℃的平均参考温度下进行。图3-4和图3-5显示了用两种探头对样品的测量。　　必须指出的是，使用MTPS测量时，将样品置于隔热材料板上以防止样品和工作台之间的热传导。通过TLS测量样品时用针头探针进行穿孔，使探针（100 mm）完全穿透到样品中并与砂浆完全接触。[align=center][color=#cc0000][img=,690,458]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901152126392089_727_3384_3.png!w690x458.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图3-4 改进型瞬态平面热源法装置 ISOMET[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=图3-5 瞬态热线法装置 ISOMET,690,718]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151938546587_9416_3384_3.png!w690x718.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-5 瞬态热线法装置 ISOMET[/color][/align][b][color=#cc0000]4. 导热系数测试方法的对比分析[/color][/b]　　在Gomes等人的研究中采用五种不同的设备来评估隔热砂浆的导热系数，每种都具有鲜明的特征和方法。　　通过稳态方法（HFM1，HFM2和Lee式圆盘）评估导热系数需要很长时间才能达到测试样品的稳态温度梯度。此外，在某些情况下，需要进行初始校准测量（使用具有已知导热系数的样品），从而为该过程增加了更多时间。由于所选择的稳态测量程序中的步骤数量增加，这些方法也比采用的瞬态方法更依赖于操作员，例如，操作员的数据记录直到达到稳定状态（HFM1，HFM2和Lee式圆盘）和/或设备和样品操作（Lee式圆盘）。　　HFM1方法需要最大的样品，在研究工作中，由于材料的稀缺性，并不总是可以生产。然而，它是许多已发表研究中使用的标准方法，允许与其他类型的材料直接比较。　　HFM2方法需要比HFM1更小的样品，更容易生产，并且具有更高的测量范围，但其准确性和再现性很差，限制了其与其他方法测量结果的比较。　　另一方面，Lee式圆盘法非常耗时，在测量过程中需要遵循许多步骤，这会导致相关错误的增加。尽管Lee式圆盘法的精度和重现性值很差，但它所用的样品尺寸最小。如果材料数量有限制，这种方法在开发新产品时非常有利。　　通过瞬态方法（MTPS和TLS）评估导热系数比稳态方法花费的时间少得多，并且由于操作简单，并且测量程序的步骤减少，因此也不易发生操作错误。这两种方法都具有特定的准确性和可重复性。　　MTPS方法需要比TLS和HFM更小的样本。但是，作为限制因素，它的阈值下限测量范围为0.04 W/mK，高于砂浆的某些导热系数值。　　TLS方法是样本大小要求方面的排列第二的方法，样品尺寸要求仅次于HFM1方法，但它更快更容易操作，阈值下限测量范围为0.015 W/mK，这使得它非常有效评估低导热系数新型隔热砂浆的方法。　　表4-1显示了所研究的导热率方法的定性比较分析。可以得出结论，在创新型隔热砂浆的开发的初始阶段，由于需要小样品，Lee式圆盘是一种有趣的评估方法。对于第二个开发阶段，它可以使用HFM2或MTPS和TLS方法，后者更快，更容易并且具有已知的准确性和再现性。HFM1方法仅适用于最终发展阶段，当有材料可用时，可以将获得的结果与其他研究进行比较。[align=center][color=#cc0000]表4-1 不同测试方法比较[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=表4-1 不同测试方法比较,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151939209178_5457_3384_3.png!w690x351.jpg[/img][/color][/align]　　所有方法的导热系数均有显著变化，为0.056（平均值）±0.008 W/mK，为0.034（平均值）±0.007 W/mK（28天固化，转化温度为23℃），其对应于高达14%的偏差和21%的偏差。因此，导热系数测量方法的影响在新型隔热砂浆研究中至关重要。[b][color=#cc0000]5. 结论[/color][/b]　　在Gomes等人的研究中，主要关注两种隔热砂浆（EPS和EPS+二氧化硅气凝胶）的导热性，采用了四种不同的测量方法——两种稳态方法和两种瞬态方法——使用了5种不同的设备和样品几何形状进行了测试。此外，还讨论了引入气凝胶和水分含量的影响。　　与EPS基砂浆相比，以质量百分比为100%的工业砂浆引入二氧化硅气凝胶降低了砂浆的导热系数高达55%，对于干堆积密度观察到相同的趋势。　　两种隔热砂浆对水分含量具有高度敏感性，具有指数趋势，这在掺入气凝胶后并未明显受到影响。值得一提的是，研究砂浆的脆性本身可能会误导水分含量带来的影响。　　考虑到用于分析砂浆导热系数的所有方法及其不同的操作温度，所有结果都转换为23℃，由此可以直接比较所有方法的测试结果。观察到所有方法测试结果之间存在显著差异，在28天固化以及转化温度为23℃时，EPS基砂浆高达14%（0.056±0.008 W/mK），EPS+气凝胶砂浆高达21%（0.034±0.007 W/mK），而且通常用稳态法比用瞬态法得到更低的导热系数值。　　每种方法的适用性以及它们之间的差异严格与设备的特性（量程、准确性和再现性）、样品大小、测试时间和操作的简便性（设备操作员的依赖性和测量过程中的复杂性）相关。　　结果还表明，瞬态方法（MTPS和TLS）适用于小样品，与稳态方法（HFM1，HFM2和Lee的磁盘）相比，需要更少的测试时间、操作员依赖性和测量程序的复杂性。然而，标准中提到了稳态方法可以用来与其他公布的结果进行比较，特别是当新型材料的数量较多而不受限制时。　　研究还证实，EPS基砂浆导热系数的所有测量结果均高于工业砂浆制造商的标称值（0.042 W/mK）。但是，制造商的技术文件缺乏关于测试条件的信息（例如测试温度或转换程序、水分含量、方法/设备的准确度、样品大小和测量范围），这使得测量结果很难进行比较。　　通过此项研究所获得的结果，强调了对于具有低导热系数值材料的评估，指定导热系数测试条件和选择测试方法的重要性，否则材料性能和测试条件的变化规律很容易被测试方法和测试仪器的误差所掩盖。　　[b][color=#cc0000]6. 评述[/color][/b]　　通过上述对葡萄牙里斯本大学Gomes等人研究工作的介绍，可以详细了解保温砂浆从样品制备、处理、测试方法选择和导热系数测试的全过程，了解不同测试方法进行比对的具体步骤，对认识和掌握保温砂浆热物理性能的测试评价技术很有帮助。但他们的研究工作还存在一些不足，研究还停留在实验室检测的探索阶段，特别是在测试技术方面还需要进一步开展更深入的工作以真正满足新型保温砂浆的研制和生产需要。存在的不足和还需开展的工作主要体现以下几个方面：　　（1）在多种测试方法对比测试过程中，通常会采用标准参考材料来进行对比测试，通过热物理性能稳定的标准参考材料来最大限度降低样品性能波动的影响，真正实现对测试方法自身测量精度的考核和对比。而在葡萄牙里斯本大学Gomes等人所进行的多种测试方法对比测试中，并未采用导热系数为0.03 W/mK附近的相应标准参考材料，如ASTM SRM 1450d，所以他们的对比测试误差中很大一部分是自制保温砂浆样品带来的影响，并不能对各种测试方法做出非常客观的评价。　　（2）葡萄牙里斯本大学Gomes等人研究工作中所采用的测试方法没有问题，尽管论文发表时间为2018年，但文中所采用的测试设备普遍都比较陈旧，测量精度也相应的较差。以文中所提到的EPS基砂浆高达14%（0.056±0.008 W/mK），EPS+气凝胶砂浆高达21%（0.034±0.007 W/mK）的测试误差，在实际工程应用中对保温砂浆进行导热系数测试，就显着测量太差，这往往会造成实际建筑材料成本的无法准确控制，或实际隔热效果无法达到设计效果。以近些年来的导热系数测试技术发展水平，采用标准化的瞬态平面热源法（TPS）导热系数测试仪器完全可以在测量范围和精度方面满足要求，而且样品尺寸也非常小。　　（3）综上所述，针对保温砂浆类材料导热系数等热物理性能参数的测试，稳态法保留热流计法，而瞬态法则建议采用精度更高的瞬态平面热源法。　　[b][color=#cc0000]7. 参考文献[/color][/b]　　（1） Gomes, M. Glória, et al. "Thermal conductivity measurement of thermal insulating mortars with EPS and silica aerogel by steady-state and transient methods." Construction and Building Materials 172 (2018): 696-705.　　（2）ISO 8301 - Thermal insulation - determination of steady-state thermal resistance and related properties - Heat flow meter apparatus.　　（3） L. Senff, G. Ascens?o, D. Hotza, V.M. Ferreira, J.A. Labrincha, Assessment of the single and combined effect of superabsorbent particles and porogenic agents in nanotitania-containing mortars, Energy Build. 127 (2016) 980-990.　　 （4）Applied Precision Ltd., Isomet 2114 Thermal properties analyzer user’s guide, Version 120712, USA, n.d.　　（5） American Society for Testing and Materials, ASTM D5334 - standard test method for determination of thermal conductivity of soil and soft rock by thermal needle probe procedure.　　 （6）American Society for Testing and Materials, ASTM D5930 - Standard Test Method for Thermal Conductivity of Plastics by Means of a Transient Line-Source Technique.　　 （7）ISO 22007-2 - Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method, Switzerland, 2015.[align=center]=======================================================================[/align]