大口径核磁共振分析与成像系统

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，石英毛细管色谱柱的柱效、惰性、热稳定性及分析速度，都比填充柱要优秀得多，但是在相当一部分分析中，仍然使用填充柱。其主要原因之一，是毛细管柱的柱容量比填充柱小1-3个数量级，不适合于痕量分析时的大进样量。目前的不分流进样和大体积进样等技术一定程度上克服了这个问题，但是在很多时候并不能完全取代。为了克服毛细管色谱柱柱容量小的问题，色谱工作者在增加柱容量上进行了大量的研究，其中之一便是大口径毛细管柱的产生。1983年美国惠普公司首先提出了0.53mm内径的石英毛细管柱，称之为大口径柱或填充柱的替代柱。随后，国内外不少毛细管柱生产商都相继推出了类似的商品柱。一 大口径毛细管柱的特点与填充柱对比，大口径毛细管柱（0.53mm内径毛细管柱）具有多项特点：（1）可直接进行柱上进样大口径毛细管柱0.53mm的内径可以采用标准微升注射针做柱上进样。（2）具有优异的惰性大口径毛细管柱的材质是石英，其厚液膜既无担体引起的吸附或催化活性，也不存在管壁残留的硅醇基，有利于药物、类固醇和农药等极性化合物的分析。（3）具有相对较高的总柱效大口径毛细管柱虽然是毛细管柱中的低效柱，其每米的塔板数与填充柱相近。但是，相对于填充柱而言，大口径毛细管柱可以认为是空心柱，即使应用50m的长柱，在最佳线速度时柱前压也只有（0.02-0.03）MPa；同时，常用填充柱的长度2m左右，总塔板数约4000，10m大口径柱的总柱效约20000——因此相对于填充柱，大口径毛细管柱可以拥有较高的总柱效——这个数字一般可以满足简单的样品分析要求。（4）具有近似填充柱的负荷量有文献报道，膜厚5.0μm的大口径毛细柱的柱容量相当于5%低配比填充柱的80%。由此可看出，内径0.53mm大口径毛细柱的样品负荷量很接近低配比填充柱的负荷量——因此，大口径毛细管柱可以不分流进样。以下为膜厚1.0μm和5.0μm大口径柱的柱容量和填充柱的对比示意：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/f2/1c6f2dd9fe94174a17c201fade2a1750.png[/img][size=14px]——以上内容来自于 《530μ大口径毛细管柱在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中的潜力》，吕祖芳，赵国宏。[/size]介于大口径毛细管柱与填充柱相近的柱容量，比填充柱更好的惰性和更高的柱效，目前大口径的毛细柱的应用愈加广泛。二 大口径毛细管柱与填充柱进样口对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言，大口径毛细管柱具有长度、内径和膜厚等参数，可以直接安装在毛细柱进样口上进行操作；另一方面，大口径毛细管柱内径较大，与填充柱类似，正常工作时需要的柱前压较低，也可以将填充柱进样口稍作改装后安装大口径毛细柱。因此，一部分厂家直接将填充柱进样口进行改装，以便其可以直接安装大口径毛细柱；另一部分厂家则专门开发出了适用于大口径毛细柱的进样口或者配件——究其根本，大口径毛细柱进样口的结构与填充柱进样口的结构类似，区别只在于适配器类型、衬管和接口的结构。2.1 填充柱进样口改装大口径毛细柱进样口对于多数的填充柱进样口，如果需要安装大口径毛细柱，只需要更改适配器的下端接口结构即可——理论上而言，任何内径的毛细柱都可以安装在填充柱进样口上，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cc/d3/eccd3a254ba4098cae259d2a8725139d.png[/img]

日前，中国科学院海洋研究所研发的大口径沉积物柱状取样系统搭载自然资源部“向阳红01”科学考察船，在南黄海海域完成了海上试验验证，并获取单柱、连续、低扰动500毫米大口径柱状沉积物7.89米，[b]创造了该海域大口径柱状沉积物的最长取样纪录，填补了我国大口径沉积物取样领域的技术和装备空白[/b]。[align=center][img=,600,800]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/747a2cb5-a4fd-4f85-9417-1c1ff8505edd.jpg[/img][/align][align=center]500毫米大口径沉积物取样系统作业现场 中国科学院海洋研究所供图[/align]中国科学院海洋研究所正高级工程师栾振东介绍，传统柱状沉积物取样器取样口径多在110毫米左右，500毫米大口径沉积物取样系统并不是简单的取样管口径变粗，取样口径的加大带来了取样管连接困难、贯入深度小、管内样品脱落、吊装困难等诸多问题。对此，科研人员创新性地提出“重力释放+往复式夯击”全新设计理念，在海试期间采用立式收放、在线通讯控制、可视化、搭载多类水下传感器的作业模式，确保取样系统工作稳定，5次作业全部顺利回收，单次取样长度最长达7.89米，并取到了末次盛冰期以来低海平面时期的陆相地层样品。[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/53574a61-3e18-4df0-ab31-518181997c7a.jpg[/img][/align][align=center]500毫米大口径沉积物取样系统作业现场 中国科学院海洋研究所供图[/align]记者了解到，大口径沉积物柱状取样系统主要用于大陆架埋藏态古人类遗址考古研究。目前，该柱状沉积物已运送至山东省青岛西海岸新区。栾振东向《中国科学报》介绍：“大口径沉积物样品更易获取保存完整的地层堆积或古人类遗迹/遗物，对于认识古人类迁徙路径、定居模式、早期航海起源和理解史前人类对海平面和气候变化应对方式等关键科学问题具有重要意义。”[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/0fdbeebb-17ab-42d7-bb2a-a90af0985f95.jpg[/img][/align][align=center]500毫米大口径沉积物样品 中国科学院海洋研究所供图[/align]据悉，500毫米大口径沉积物取样系统的成功海试应用，将有效支撑我国东部陆架沉积环境与早期人类遗存探查等研究工作的开展，提升我国在大陆架范围早期人类文化文明起源考古研究领域的科研认知水平。[来源：中国科学报][align=right][/align]

多大口径的色谱柱才叫大口径