四元低压梯度液相色谱分析系统

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  • 400-860-5168转0819
    上海华爱色谱分析技术有限公司系上海市高新技术企业,全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化试验研究与验证-色谱平台,全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会委员,中国工业气体协会理事单位,中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会副主任委员单位,公司致力于工业气体和电力系统两大领域的专用色谱仪的研发和生产,为国内专用色谱制造商。 华爱色谱自2004年成立以来,先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》,和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域,华爱色谱拥有几十项专利技术,先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目,确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间,具备完善的管理制度和的生产环境,2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证;拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列,二十余种产品,可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。 在电力行业,华爱色谱承担了GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作 产品广泛应用于中国电力科学研究院、 冀北、 安徽省、 陕西省、重庆市、 天津市、 上海市、 福建省、 江苏省、 山东省、 浙江省、 四川省、 辽宁省、 黑龙江、 青海省等国网电力科学研究院、广东省电力科学研究院、 贵州省电力科学研究院、 广州供电局、 深圳供电局等南方电网直属单位,江西省检修公司、 河南省检修公司、 天津市检修公司等单位。 另外,华爱色谱在高纯气体和电子工业用气中痕量杂质检测的色谱仪设备,现已广泛应用于Air Liquide(液化空气)、Linde(林德集团)、Air Products(空气化工)、Praxair(普莱克斯)等国际名企;光明化工研究设计院、黎明化工研究设计院、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院理化技术研究所等科研机构;盈德气体、苏州金宏、福建久策、福建德尔、佛山华特、中船重工、宝武集团、首钢集团等国内名企。 华爱色谱荣获奖项:2016年荣获上海市科学技术三等奖2018年荣获安徽省科学技术一等奖2018年荣获中国电力科学技术三等奖2020年荣获中国机械工业科学技术三等奖2021年荣获第二十二届中国专利优秀奖2021年荣获广东省技术发明二等奖
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  • 深圳通瑞色谱仪器有限公司是一家专业从事液相色谱仪研发、设计、生产与销售的高科技企业, 开发了具有先进水平的GI-3000液相色谱系统、GI-3000XY血药浓度分析仪、GI-5200多功能离子色谱仪系统,产品已在医疗、食品、制药、环境环保、科研、高校科研实训、生物、石油化工等多行业领域使用。通瑞仪器注重于技术创新,紧盯国际新技术,推出了高性能双直线电机驱动精密滚珠丝杆的恒流泵输液系统(第三代技术,与waters,2695、安捷伦1260方案相同),达到国际先进技术水平。目前研发完成GI-3000XY血药浓度分析仪(全智能二维液相色谱系统),系统集成了,医院多科室上百种药物成分及其浓度的测定方法,为儿童的健康成长发育以及需要长期治疗、精准治疗的大病与慢性病患者,制定精准医疗方案,提供了科学支持,本系统也适用于常见药物的临床药物分析研究。 公司主要产品:GI-3000高效液相色谱仪系列产品,研发完成四元低压梯度液相色谱仪,目前是国率先家采用直线电机驱动滚珠丝杆的恒流泵输液系统(同waters2695方案),技术先进,具有完全自主知识产权。
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  • 400-860-5168转1851
    上海金达生化仪器有限公司(上海金达生化仪器厂)的前身是上海兴华电子仪器厂,始建于1974年,是生产化仪器的厂家之一,具有四十年生产经验。主要产品有: 1、高性能双光束核酸蛋白紫外检测仪系列 2、蛋白纯化系统 3、低压多波长、全波长液相色谱层析、制备色谱层析系统系列 4、高效液相色谱分析系统、高效液相制备色谱层析分离系统 5、抗生素杂质分析系统 6、液相泵、恒流泵系列 7、在线低压梯度混合仪 8、在线微量电导检测仪 9、在线微量PH检测仪。广泛用于生物化学、合成化学、天然产物、药物开发、食品化学、农业化学、化妆品、聚合物与石化等行业的科研与制备等领域。   本公司拥有一批具有丰富的仪器开发经验和生产管理能力的技术、管理人员,不断更新研究和开发生化领域的仪器。近10年来市场调研和潜心研制,新开发的系列高性能双光束紫外检测仪经上海药物检验所,上海海军医学研究所,与上海交通大学药学院等单位实验证明,由于采用双光束测量原理,仪器的稳定性大大提高。仪器从开机到稳定使用只需10分钟以内。另外最近新开发的紫外光谱灯,使仪器的单色性大大,有效提高仪器检测的准确性。我们还与上海交通大学,等大专院校合作开发了,在线低压梯度混合仪、在线微量电导检测仪、在线微量PH检测仪、还有电层析分析系统、为液相色谱分离层析系统,与蛋白纯化系统的升级打下了坚实的基础,该四项的**申请:其中在线梯度混合仪;电层析分析系统;与上海交大共同合作的两项正在进行中,最近蛋白纯化系统**也在申请办理中。本公司仪器,立志赶超国外先进水平,为我国生化仪器行业的发展作出我们的贡献。
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四元低压梯度液相色谱分析系统相关的仪器

  • LC600二元高压梯度液相色谱系统用于复杂成分混合物的分离、定性与定量,广泛应用于化工、制药、食品、饲料、畜牧等相关行业。优化的输液泵 双柱塞杆串联设计,采用凸轮驱动,悬浮式柱塞导向的安装方式,数字脉动阻尼器,使得输液脉动低;步进电机细分控制使泵运行平稳;高质量柱塞杆和密封圈提高了仪器稳定性和耐用性。保证系统低故障率,安全可靠性。 稳定可靠的溶液输送系统,色谱泵持续运转,满足实验室需求。优质的单向阀,保证液体在管路中单一方向安全输送。 标准配置的在线清洗功能,随时冲洗泵内柱塞杆残留缓冲盐,减少柱塞杆与密封圈的磨损,实现免维护良好的光谱信息 平面全息光栅,高精密度正弦光栅驱动技术,石英镀膜光学元件波长程序 针对复杂混合物中各化合物在不同波长下的响应差异,用时间程序切换波长进行分析,与传统紫外-可见检测器相比,能够在一定程度提高化合物的测定灵敏度组分收集器 二维运动模式,PC机控制模式,支持时间和电压等六种收集模式,可与制备色谱无缝连接组合成自动收集制备色谱
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  • 为 LC 和 LC/MS 提供更高的灵敏度、更大的灵活性和更广泛的分析能力 安捷伦 1290 Infinity 二元液相色谱系统的设计能提供最高的分析速度、分离度和超高的灵敏度。新的分析能力允许您使用任何填料颗粒类型、任何色谱柱尺寸或者任何流动相和固定相。采用革新技术开发的元件,使 UHPLC、RRLC 和 HPLC 的应用性能达到更高的水平。随着革 命性智能化系统模拟技术(ISET)的推出,1290 Infinity LC 成为世界上首个真正的通用型液相色谱系统,它能够运行其他 HPLC 和 UHPLC 方法,无需调整仪器或原始方法,即可获得与原仪器或原方法完全相同的色谱结果。简言之,它为用户应对 LC 和 LC/MS 分析中的所有挑战,提供无限的能力。 产品特点:1. 无论何种品牌的仪器,智能化系统模拟技术 (ISET) 都能提供不同液相色谱系统间方法的无缝转移,同时保证不变的保留时间和色谱峰分离度。2 无限的分析能力结合高达 1200 bar 的超高压以及高达 5 mL/min 的高流速,最大程度地提升色谱性能、兼容性、灵活性和保障了投资回报3. 新的 1290 Infinity 二元泵的主动阻尼技术将泵的延迟体积减小到10 μL ,配合采用多层微流控技术的Agilent Jet Waver 混合器可提供超高效的梯度混合效果和极小的梯度延迟,并能获得优异的紫外检测灵敏度4. 1290 Infinity 二极管阵列检测器全新的光学设计 —— 包括Agilent 最大光强卡套式流通池 —— 使得 UV 灵敏度和基线稳定性达到了新水平,光谱数据采集速率高达 160 Hz5. 通过革 命性的安捷伦 60 mm 光程最大光强卡套式流通池,实现了超高灵敏度, (一般噪音: ± 0.5 ),提供了比 1200 系列 DAD 和 VWD 检测器高 10 倍的灵敏度6. 1290 Infinity 自动进样器基于先进的流通式设计,在不更换定量环的情况下,保证不同进样体积下的最高精度和最低交叉污染(0.004%) 7. 采用全新的安捷伦 1290 Infinity Flexible Cube 的自动反冲针座功能,可以进一步减少交叉污染( 0.001 %)8. 全新的 1290 Infinity LC HTC/HTS 进样器经过专门化设计,采用动态载样和清洗(DLC)使交叉污染降到最低,能够满足苛刻的 LC/MS 应用的高通量和稳定性的要求9. 1290 Infinity 柱温箱采用了全新的可弹出式阀驱动和快速更换阀头设计,提高了易用性,为超高通量、多方法应用和自动化方法开发等自动化解决方案提供了良好的保障10. 新型 ZORBAX 快速分离高分辨液相色谱柱采用与经典 Zorbax HPLC色谱柱相同的键和基团和技术,保证了选择性的一致,能够方便,快捷和安全地将 HPLC 方法转移到 UHPLC11. 新型的安捷伦实验室顾问软件具有直观诊断、监测和预警功能,发生问题及时通知,从而帮助您的实验室获得最佳的色谱分析质量
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  • 实现极高的准确度和精度Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统能够实现极高的准确度、精度,同时具有很高的灵活性。1290 的分析能力十分强大,可运行任何一种高效液相色谱和超高压液相色谱方法。软件中的 BlendAssist 功能可为缓冲液/添加剂的混合提供一种简单、精确和准确的方式,使您在日常实验室操作中节省时间和成本。配备的 1290 Infinity 二极管阵列检测器和新一代 1290 Infinity 自动进样器,能保证在最低的交叉污染和最高的精度下获得最高的灵敏度。实验室顾问(Lab Advisor)软件能帮助您管理实验室,获得最佳色谱质量。总之,您将得到无与伦比的、拥有最佳性能的四元超高效液相色谱系统,可满足最广泛的分析需求。特点:● 与二元泵相似的准确性和确度● 高达 1200 bar 的超高压耐压能力和高达 5 mL/min 的流量使系统具有强大的分析能力,可提供超强的色谱性能● 1290 Infinity 二极管阵列检测器的光路设计 — 包括安捷伦最大光强卡套式流通池— 使紫外灵敏度和基线稳定性都达到了新水平,包括 160 Hz速率下的快速采集光谱数据● 通过创新性的安捷伦 60 mm 光程最大光强卡套式流通池,实现超高的灵敏度(一般噪音: 小于 ± 0.5 μAU/cm),提供了比 1200 系列 DAD 和 VWD 检测器高 10 倍的灵敏度● 新一代 1290 Infinity 自动进样器的流通式设计可获得最低的交叉污染● 1290 Infinity Flexible Cube 与 1290 Infinity 自动进样器联用,可通过对针座的自动反冲使交叉污染降至最低水平● 1290 Infinity 液相色谱 HTC/HTS 进样器经过特别设计,采用动态载样和清洗 (DLW) 技术使交叉污染降到最低,能够满足苛刻的液质联用系统对高通量和稳定性的应用需求● 1290 Infinity 柱温箱里配置了新的抽出式阀驱动,并可由用户更换阀头,增强了可用性,为超高通量、多方法和自动化方法开发解决方案奠定了基础● ZORBAX 超高压快速高分离度 (1.8 μm) 液相色谱柱通过相同的色谱柱化学实现了从高效液相色谱向超高效液相色谱轻松、快速而安全的方法转移● 新型的安捷伦实验室顾问(Lab Advisor)软件具有直观诊断、监测和预警功能,发生问题及时通知,从而帮助您的实验室获得最佳的色谱分析质量。
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四元低压梯度液相色谱分析系统相关的资讯

  • 浙江福立FL2200-2四元低压梯度液相色谱仪获BCEIA2009金奖
    我公司FL2200-2四元低压梯度液相色谱仪获得由中国分析测试协会主办,中华人民共和国科学技术部批准的第十三届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA2009) 金奖。 本届大会主席由中华人民共和国科学技术部副部长刘燕华博士担任,学术报告会主席由中科院汪尔康院士担任。
  • 液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较
    液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较 我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元,指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合,多元高压泵由多个泵构成,有几元则有几个泵,例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合,其实就是一个泵,几元就是安装几路电磁阀,例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解,附图如下(以四元泵为例):如图所示,四元高压梯度:配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联,可同时有四个流动相,按照预先设定的配比进入,分别送液到泵后的混合室内,在高压下进行混合,混合配比更准确,不易产生气泡,不用为了转换流动相而反复清洗,不仅节省溶剂,也提高了工作效率。无需增加真空脱气机,降低了混合死体积(泵前混合时、混合管、泵头等体积,脱气机内死体积)。同时,可以做梯度洗脱:当待测样品成分复杂,用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时,就需要用到梯度洗脱,在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比,将样品中前期无法分离的物质进行洗脱,在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性,避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。 然而,四元低压梯度:配置比较繁琐:由单泵+低压混合比例阀(电磁阀)+在线脱气机+混合器构成,它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别:最多可同时有四个流动相进入流路,按照预先设定的配比进行混合,是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相,由于在常压下混合,气泡很容易从溶剂中析出,较易产生气泡,因此必须配备在线脱气机,可消除气泡影响。可以做梯度洗脱,在仪器上进行设定之后,在同一样品分析工程中,相隔一段时间后,按照用户的设定自行改变流动相配比,将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度(带在线脱气)系统,而在数年前大都是二元高压梯度,以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品,国内大多采取高压混合的方式,并没有涉及到低压系统的应用开发,在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例,广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术,实则不然,四元低压实际上是对二元高压的补充,也就是说当比例发生改变的流动相数量较多,二元高压不能满足分析的时候,四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内,包括2个,应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看,四元低压的泵比二元高压的并低不了太多,但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现,因为比例阀是在泵前的,并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了,所以是泵前、低压混合。一般地,对于常规分析来说,四元低压梯度也可以满足需要;如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高,或者需要在低流量下进行梯度分析,还是选择高压梯度好一些。当然,现在美国SSI(LabAlliance)公司推出的四元高压梯度泵,在保证高精度分析的同时,也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较,四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的,通常泵的流速都是很准的,所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的,理论上混合的比例也是准确的,但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟,无论它动作多么快,总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合,在单位时间内,A路和B路的电磁阀各开通50%的时间,这时问题不大,电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况,A路99%,B路1%,这种情况下单位时间内,A路的电磁阀开通99%的时间,B路只占 1%,时间是很短的,这时B路电磁阀的延迟就影响很大了,甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长。这是两个管路的情况,假如四个管路同时工作,其结果可想而知。高压梯度就不会存在这种问题了。此外,低压还应注意清洗,尤其使用缓冲盐时,电磁阀送液管路很容易堵住。
  • 以迭代创新满足客户需求,沃特世液相色谱分析平台全线升级
    自1963年沃特世公司推出世界第一台商品化的液相色谱仪(LC),液相色谱应用变得愈发广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。作为液相色谱技术的缔造者与领导者,沃特世始终坚持技术创新,并在2018年带来全新优化的LC分析平台——全线升级Alliance HPLC、ACQUITY Arc及ACQUITY UPLC系统,并提供Alliance IEEE系统升级服务。 沃特世液相色谱分析平台迎来全线升级 沃特世公司分离产品经理陈静女士表示:“在液相色谱领域,沃特世有着很多里程碑式的创新:从1963年推出首台液相色谱仪(LC),到1967年的首台高效液相色谱仪(HPLC),再到2004年首台超高效液相色谱仪(UPLC)。此次LC分析平台的全线优化升级,体现了沃特世不满足于已取得的成绩,始终坚持迭代创新的理念。同时,我们的任何创新都以客户需求为根本出发点,旨在帮助客户切实解决问题。” Alliance HPLC升级——进一步提高“金标准”的含金量 Alliance HPLC系统自1996年问世以来,便被业界认可为液相色谱分析领域的“金标准”。其精确的进样精度、优异的保留时间重现性能够帮助用户准确地进行峰鉴定,确保结果准确可靠。 Waters Alliance HPLC系统 20多年来,沃特世不断听取用户的意见和需求,持续改进Alliance HPLC。2018年进一步升级其性能,主要内容包括: 升级后的Alliance HPLC系统性能将得到全面提升,优势包括:更低的残留及交叉污染、更好的进样精度、更耐受的脱气效果、更完善的法规依从,以及更长的系统稳定运行时间。 ACQUITY Arc性能拓展——进一步缩短HPLC到UPLC性能差距 自2015问世以来,ACQUITY Arc系统为用户提供了一种“即插即用”的HPLC和UHPLC之间方法兼容性。基于Multi-flow path技术,用户只需一个切换即可实现在HPLC和UHPLC分离之间的转换。ACQUITY Arc系统能够完美重现既有HPLC方法,无缝且有效地转移、调整或改进来自任何LC平台的方法,而不会影响方法的完整性或者因改变而进行梯度表验证。同时,UHPLC流路拥有最佳系统扩散性能,可将高效、快速的2.x μm UHPLC色谱柱效能最大化,为实验室提速增效,顺应未来发展趋势。 Waters ACQUITY Arc系统 在充分了解用户需求反馈后,沃特世进一步拓展了ACQUITY Arc的性能: 性能拓展后的ACQUITY Arc 可支持22个样品板, 与ACQUITY家族其他系统一样允许多样品瓶、多种样品版进样,以满足用户高通量需求。 用户可轻松根据质量数和UV/PDA吸收值来收集目标成分,同时减少潜在新化合物被遗漏的风险。 ACQUITY UPLC PLUS——UPLC无忧升级、个性化订制升级 秉承持续创新、广纳客户反馈和建议的理念,沃特世在其业界领先的ACQUITY UPLC分离平台基础之上开发了三款全新的ACQUITY Ultra Performance LC(UPLC)系统 — ACQUITY UPLC H-Class PLUS、ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio和ACQUITY UPLC I-Class PLUS。 Waters ACQUITY UPLC PLUS系列产品 为提升现有UPLC用户的使用体验,同步享受最优性能,我们提供了丰富全面的升级计划:无忧性能升级版和个性化定制版,其升级性能分别如下: 全新ACQUITY UPLC PLUS系列的优势包括:更出色的精密度和灵敏度、更高性能和更强诊断功能、最大限度延长系统运行时间、简化故障排除和仪器操作、个性化配置,满足客户的具体需求。 关于沃特世公司 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球领先的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球31个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。

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  • 液相色谱四元高压泵、四元与低压泵与二元高压泵的区别与比较

    我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元,指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合,多元高压泵由多个泵构成,有几元则有几个泵,例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合,其实就是一个泵,几元就是安装几路电磁阀,例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解,附图如下(以四元泵为例):http://img1.17img.cn/17img/images/201408/uepic/4a1125ae-ea25-4775-80f1-326341dd8e9e.jpg!t600x500.jpg如图所示,四元高压梯度:配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联,可同时有四个流动相,按照预先设定的配比进入,分别送液到泵后的混合室内,在高压下进行混合,混合配比更准确,不易产生气泡,不用为了转换流动相而反复清洗,不仅节省溶剂,也提高了工作效率。无需增加真空脱气机,降低了混合死体积(泵前混合时、混合管、泵头等体积,脱气机内死体积)。同时,可以做梯度洗脱:当待测样品成分复杂,用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时,就需要用到梯度洗脱,在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比,将样品中前期无法分离的物质进行洗脱,在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性,避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。http://img1.17img.cn/17img/images/201408/uepic/75fdfc3c-6ecd-4e5b-bbd1-b2c676c90a64.jpg!t600x500.jpg然而,四元低压梯度:配置比较繁琐:由单泵+低压混合比例阀(电磁阀)+在线脱气机+混合器构成,它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别:最多可同时有四个流动相进入流路,按照预先设定的配比进行混合,是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相,由于在常压下混合,气泡很容易从溶剂中析出,较易产生气泡,因此必须配备在线脱气机,可消除气泡影响。可以做梯度洗脱,在仪器上进行设定之后,在同一样品分析工程中,相隔一段时间后,按照用户的设定自行改变流动相配比,将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度(带在线脱气)系统,而在数年前大都是二元高压梯度,以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品,国内大多采取高压混合的方式,并没有涉及到低压系统的应用开发,在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例,广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术,实则不然,四元低压实际上是对二元高压的补充,也就是说当比例发生改变的流动相数量较多,二元高压不能满足分析的时候,四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内,包括2个,应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看,四元低压的泵比二元高压的并低不了太多,但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现,因为比例阀是在泵前的,并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了,所以是泵前、低压混合。一般地,对于常规分析来说,四元低压梯度也可以满足需要;如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高,或者需要在低流量下进行梯度分析,还是选择高压梯度好一些。当然,现在美国SSI(LabAlliance)公司推出的四元高压梯度泵,在保证高精度分析的同时,也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较,四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的,通常泵的流速都是很准的,所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的,理论上混合的比例也是准确的,但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟,无论它动作多么快,总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合,在单位时间内,A路和B路的电磁阀各开通50%的时间,这时问题不大,电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况,[

  • 液相色谱与离子色谱中的梯度淋洗

    液相色谱与离子色谱中的梯度淋洗

    [align=center][size=29px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中的梯度淋洗[/size][/align][align=center][/align]1 等度淋洗与梯度淋洗进行高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析时,常用两种洗脱方式,即等度淋洗与梯度淋洗。其中等度淋洗在分析全过程中流动相的组成不变。而梯度淋洗中流动相组成随运行过程是变化的(例如氢氧根体系中氢氧化钾浓度由15mM增至50mM)。下图为几种不同的梯度形状。其中曲线梯度较为不常见。[img=,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209270935486413_397_1809927_3.jpg!w690x396.jpg[/img]目前许多实验室对梯度淋洗有很大偏见。他们偏爱等度淋洗的原因有以下几点:①一些实验室尚不具备支持梯度淋洗的色谱仪(只有一个泵且没比例阀)。②梯度淋洗更复杂,似乎更难建立新方法。③某些HPLC检测器(如示差折光检测器)不能使用梯度淋洗。④每次运行梯度淋洗后需重新平衡色谱柱,耗时较长。⑤不同设备的分离结果可能不同,所以梯度淋洗法移植时会出现保留时间差异。⑥梯度淋洗中的基线噪声和基线漂移更大,更容易受到试剂纯度的影响。⑦某些色谱柱或流动相不适于梯度淋洗。实际上,梯度淋洗分离方法的建立和日常操作与等度淋洗相比并不太难。而且很多分离只适于使用梯度淋洗。2 梯度淋洗的优势用等度淋洗时,由于流动相全程保持不变,如果待分析物,的保留差异很大,则会出现弱保留组分扎堆洗脱且强保留组分很晚才洗脱,从而无法获得满意的分离。[font='times new roman']为了比较等度淋洗与梯度淋洗的不同,我们使用同一根色谱柱分离相同的样品,下图是等度淋洗与梯度淋洗的对比谱图,上半部分为等度[/font][font='times new roman']淋洗曲线,下半部分为梯度淋洗曲线。通[/font][font='times new roman']过对比我们可以发现,等度淋洗时[/font][font='times new roman']1~6[/font][font='times new roman']号峰分离度不太理想,[/font][font='times new roman']13[/font][font='times new roman']号峰保留时间过长,而在梯度淋洗时,为了改善[/font][font='times new roman']1~6[/font][font='times new roman']号峰的分离,我们采用较低的淋洗液浓度,为了快速洗脱强保留的[/font][font='times new roman']13[/font][font='times new roman']号峰,我们在[/font][font='times new roman']6[/font][font='times new roman']号峰后提高了淋洗液浓度,使得[/font][font='times new roman']13[/font][font='times new roman']号峰由原来的[/font][font='times new roman']80[/font][font='times new roman']分钟提前到[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']分钟。由此可见,梯度淋洗可有效改善弱保留组份分离度,快速洗脱强保留组份。此外,等度淋洗时,弱保留组份峰形比较窄而强保留组份峰形较宽,梯度淋洗时增强洗脱能力可以使强保留组份也获得尖锐的峰形。[/font][align=center][img=,690,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209270936062924_2978_1809927_3.jpg!w690x390.jpg[/img][/align]3 使用梯度淋洗时的注意点3.1 基线漂移[align=left]在[font='times new roman']HPLC[/font]中,不同流动相(水、甲醇、乙腈)对于紫外吸收的程度不同,导致梯度淋洗时产生基线漂移,且不可避免。[/align][align=left]在碳酸盐体系[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中,抑制产物是碳酸,碳酸浓度不同其电导也不同。故梯度淋洗会产生基线漂移,且不可避免。[/align][align=left]对于氢氧根淋洗液和甲烷磺酸淋洗液,抑制产物是水,理论上在梯度淋洗时不会产生基线漂移;而实际上由于试剂纯度以及抑制不完全等原因,也是存在基线漂移的。[/align]3.2 流动相平衡每次梯度淋洗结束时,流动相的组成已经与分析开始时大不相同了。为了下一次的梯度淋洗,必须用初始浓度的流动相对色谱柱进行彻底平衡后,再进行梯度淋洗。色谱柱平衡时间不足时,色谱图早期被洗脱的峰的保留时间会发生改变,而后期被洗脱的峰通常不受影响。3.3 流动相浓度的滞后现象当确定了梯度淋洗程序后,开始梯度淋洗,但由于实现梯度淋洗的仪器设备结构或电子控制系统等多种原因,使得我们实际观测到底梯度淋洗向后平移了一段时间,此现象称为梯度系统的滞后时间。使用相同的梯度淋洗程序,对于同一个样品,在不同的色谱仪上进行梯度淋洗,由于仪器结构、电路控制以及管线长度的差异,表现出的滞后时间往往不同。4 梯度淋洗的类型传统上,梯度淋洗分为高压梯度(也叫内梯度)和低压梯度(也叫外梯度)。另外,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]领域提出淋洗液发生器的概念后,使用淋洗液发生器时也可以进行梯度淋洗。4.1 高压梯度(内梯度)高压梯度又称内梯度,采用多个高压泵将不同的流动相增压后送入混合室混合后送入色谱柱。流动相中有几种变化组分就称为几元梯度。二元梯度淋洗需要两台高压输液泵;三元梯度淋洗需要三台高压输液泵;每台高压输液泵的输出量由程序控制,按照设定程序将不同量的溶剂送到混合室混合,产生任意形式的梯度淋洗曲线。高压梯度通常以二元高压梯度最为常见。下图为二元高压输液系统示意图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209270931283755_4332_1809927_3.jpeg[/img]泵A和泵B出来的流动相在混合器里面混合的时候,都是处于高压状态,这时候,流动相对气体溶解度较高,流动相中不容易析出气泡,从而避免导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]压力波动、流速不准、基线波动等种种问题。4.2 低压梯度(外梯度)低压梯度又称外梯度,是在常压下将流动相的不同组分混合后再用高压输液泵送入色谱柱的方法,利用电磁比例阀控制不同溶剂的流量变化,使溶剂按不同比例被输送入到混合室中混合,然后用一台高压输液泵将混合好的流动相输送到色谱柱中。低压梯度通常以四元低压梯度最为常见。流动相对气体的溶解度较低,如果流动相中溶解的气体比较多的话,在混合时就可能有小气泡形成,导致压力波动等种种问题。气泡永远是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的天敌。下图为四元低压输液系统示意图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209270931284761_9930_1809927_3.jpeg[/img]低压梯度一定要配脱气机,先对流动相进行在线脱气,才能用电磁比例阀进行混合,要不然很容易产生气泡。而高压梯度一般情况下可以不用配在线脱气机就能在线混合,运行梯度方法。高压梯度的优势:优势1:混合精确性高从上面的介绍可以看到,两种梯度体系的混合方式完全不同。高压梯度相当直观,通过分别控制两个泵的流速,就能够准确控制两种流动相的比例。比如在1ml/min的流速下,要达到A:B两种流动相70:30的混合比例,那就设置A泵流速0.7ml/min,B泵流速0.3ml/min就可以了。当然这些都是系统和软件自动完成的。只要做到泵流速准确,比例就能准确。而低压梯度则通过电磁比例阀来控制混合比例,那比例阀又是如何工作的呢?一般来说,比例阀是通过控制入口通道分别打开时间的长短来控制混合比例的。举个例子可能更容易理解,仍然是A:B两种流动相70:30的混合比例。为了达到这个效果,B、C、D三个通道都关闭,A通道打开7ms,这时候进入系统的都是A;然后,A、C、D关闭,B通道打开3ms,这时候进入系统的都是B。这样就得到了70/30的流动相的比例。大家能感觉出来,进入系统的流动相其实是一段A、一段B这样的。如果两种流动相比例比较悬殊(比如某组分只占有1%),这种混合方式的误差相对比较大。优势2:延迟体积小使用高压梯度时,流动相混合后,经过混合器、压力传感器、阻尼器,放空阀,然后进入进样器。反观低压梯度,流动相混合后要经过整个泵头(包括主动入口阀、两个泵腔、出口阀、管路等等),才能到达进样器。一般来说,我们把流动相从混合开始,最后到达柱头这段体积叫延迟体积。流动相梯度的变化要到色谱柱头,才能够对分离产生影响,所以有一定的延迟。延迟体积越大,梯度的变化到达柱头的时间越长,导致分析时间越长。我们可以看到,高压梯度先天地决定了其延迟体积远小于低压梯度。这就决定了在色谱分析时间要求很短的梯度方法中,比如各种小粒径的色谱柱的快速分析方法,都采用高压梯度方法。不同品牌、类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]之间的延迟体积差异,是方法转移后出现结果跟以前不一样了的最大的原因之一。低压梯度的优势:高压梯度这么多优势,但在实际上,还是低压梯度用得更多一些。低压梯度的优势是:便宜。低压梯度只需要一个输液泵就能运行梯度条件,,高压梯度最低需要两个泵才能运行梯度。在运行方法条件不是很苛刻的时候,低压梯度能达到跟高压梯度一样的分析效果,而价格可能要便宜得多。而且只有一个泵,后期保养成本也低。因为便宜,所以市场保有量更大,很多标准方法都是在低压梯度下开发的。用高压梯度需要进行方法移植。如果用一些三元甚至更高元梯度的方法,四元低压梯度可以直接拿来用,高压梯度需要购置三个甚至四个泵,成本进一步提高。四元低压梯度可以在进样程序中直接设置走完序列后冲洗瓶子;而高压梯度要达成这样的方法,需要购置阀控或者更多的泵。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]淋洗液发生器产生的梯度淋洗[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]使用的流动相以酸碱盐的水溶液为主,传统的配制方法是称量试剂并溶解定容。淋洗液发生器通过电解在线产生高纯度淋洗液,并支持梯度程序,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]发展中的重大跨越。此处以[font='times new roman']KOH[/font]淋洗液发生器为例介绍淋洗液发生器的原理。淋洗液发生器通电时,阳极电解产生氢离子及氧气,氢离子和罐中的氢氧根离子反应生成水,导致罐中钾离子(阳离子)比氢氧根离子(阴离子)数量多。多出来的钾离子在电场及渗析作用的驱动下通过阳离子膜到达氢氧化钾发生室。阴极在氢氧化钾发生室的底部,电解产生氢氧根离子和氢气。[align=center][img=,591,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209270936253224_254_1809927_3.jpg!w591x290.jpg[/img][/align]随着超纯水不断流入氢氧化钾发生室,钾离子和氢氧根离子以及氢气随着水流入[font='times new roman']CR-ATC[/font][font='times new roman'](主要作用是去除杂质阴离子)[/font]和脱气盒,在脱气盒中氢气被去除。所产生的KOH溶液的浓度由施加电流与去离子水的流速决定。根据法拉第电解定律,在恒定流速下,施加电流和所产生的KOH浓度之间呈正比,可通过控制所加的电流得到准确浓度的KOH淋洗液,因此也可以实现梯度淋洗。操作鼠标即可设置淋洗液的浓度梯度,有效地简化了操作和缩短了运行时间,使其与等度淋洗一样方便,此项技术被称为“只加水”[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]技术。5 总结进行梯度淋洗可以达到以下目的:缩短分析周期;提高分离能力;峰型得到改善;增加灵敏度,但通常会引起基线漂移。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中,使用淋洗液发生器产生的梯度淋洗精度通常高于高压及低压梯度,推荐使用。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中,高压梯度及低压梯度各有优势,可根据实验室条件及预算进行选配。6 参考文献牟世芬,朱岩,刘克纳.《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用》(第三版)化学工业出版社于世林.《图解高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术与应用》科学出版社R.施奈德,J.L.格莱吉克 著 王杰 赵岚峰 王树力 丁洁 译 《实用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法的建立》(第二版)科学出版社青岛睿谱分析仪器有限公司 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]实用手册》张新庆 “二元泵和四元泵哪个好”gz号

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