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新接触热脱附,不太会用,将传输线带进样枕头扎入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样口后,进样口压力流量都稳不住。实验条件是按标准设置的进样口分流,分流比5:1。但是如果设置成不分流,流量大了,压力就能稳住。怎么回事啊?隔垫新换的。进样针有因为扎隔垫堵塞,但是也把堵的东西拿出来了,还是不行。求教各位!
有很多比较好的顶空/热脱附/吹扫捕集之类的进样器,跟气相的连接方式都是需要把进样口前边的1/16(安捷伦家)或者2mm(岛津和很多国产仪器)的钢管切断。然后用两通阀把进样器接进去。让仪器的EPC直接控制进样器用的气流,但是Thermo家的仪器,进样口设计理念似乎十分超前,从EPC到进样口之间只有几厘米长,而且没有管子,只是直接在金属块上切出来的凹槽流路。这样的仪器似乎就不可能把管子切了接进样器了吧??我们的吹扫捕集是OI的4660.热脱附是北京踏实的20位自动http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511212023_574617_2206495_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511212023_574615_2206495_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511212023_574618_2206495_3.jpg=========================这个是安捷伦的仪器接顶空时候的样子?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511241555_574922_1855105_3.jpg
Agilent的7890GCMS,前进样口是S/SL进样口,后进样口是Gerstel的TDU-CIS4系统。液体标样前进样口直接进样(不分流模式),得到响应面积A。热脱附管里填充玻璃毛,注入相同量的标样后,采用后进样口热脱附进样,得到面积为B。理论上讲A和B应该比较接近,但实际上A是B的2.5~3倍。一开始我怀疑后进样口TDU-CIS4系统参数问题,但经过多次实验发现,无论采取不分流模式还是溶剂放空模式,B的几乎没有变化。后发现CIS 4不分流进样(时间5min)时,柱流量1 mL/min,隔垫吹扫3 mL/min,理论上总流量应该是4 mL/min,但实际显示为13.6 mL/min。因此向大家请教:为何实际流量是13.6而不是4 mL/min?是否是因为这个原因使得热脱附进样的面积B远小于直接进样面积A?