多模式进样口英寸标准热脱附仪

新接触热脱附，不太会用，将传输线带进样枕头扎入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样口后，进样口压力流量都稳不住。实验条件是按标准设置的进样口分流，分流比5:1。但是如果设置成不分流，流量大了，压力就能稳住。怎么回事啊？隔垫新换的。进样针有因为扎隔垫堵塞，但是也把堵的东西拿出来了，还是不行。求教各位！

有很多比较好的顶空/热脱附/吹扫捕集之类的进样器，跟气相的连接方式都是需要把进样口前边的1/16（安捷伦家）或者2mm（岛津和很多国产仪器）的钢管切断。然后用两通阀把进样器接进去。让仪器的EPC直接控制进样器用的气流，但是Thermo家的仪器，进样口设计理念似乎十分超前，从EPC到进样口之间只有几厘米长，而且没有管子，只是直接在金属块上切出来的凹槽流路。这样的仪器似乎就不可能把管子切了接进样器了吧？？我们的吹扫捕集是OI的4660.热脱附是北京踏实的20位自动http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511212023_574617_2206495_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511212023_574615_2206495_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511212023_574618_2206495_3.jpg=========================这个是安捷伦的仪器接顶空时候的样子？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511241555_574922_1855105_3.jpg

Agilent的7890GCMS，前进样口是S/SL进样口，后进样口是Gerstel的TDU-CIS4系统。液体标样前进样口直接进样（不分流模式），得到响应面积A。热脱附管里填充玻璃毛，注入相同量的标样后，采用后进样口热脱附进样，得到面积为B。理论上讲A和B应该比较接近，但实际上A是B的2.5～3倍。一开始我怀疑后进样口TDU-CIS4系统参数问题，但经过多次实验发现，无论采取不分流模式还是溶剂放空模式，B的几乎没有变化。后发现CIS 4不分流进样（时间5min）时，柱流量1 mL/min，隔垫吹扫3 mL/min，理论上总流量应该是4 mL/min，但实际显示为13.6 mL/min。因此向大家请教：为何实际流量是13.6而不是4 mL/min？是否是因为这个原因使得热脱附进样的面积B远小于直接进样面积A？

热脱附标准曲线的做法是在载气的作用下把标液注射到吸附管中，然后等待一段时间在倒过吸附管进行热脱附？还是直接进样后接着进行热脱附然后进样？若是前面的方法等多长时间呢？需要什么设备才能实现？

安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]外接一台热脱附进样，热脱附的脱附温度、GC进样口温度和柱箱升的最高温度有什么必然的条件限制吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]-热脱附，连接热脱附的时候，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的前进样口压力一直不稳定，有时候出现负值，之后就会显示前进样口压力关闭。前进样口流量设置为100，实际只能达到二三十左右。并且连接的热脱附的分压表中氦气压力也不稳定，压力时有时无。关闭热脱附，连接顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，仪器是正常的。请问可能问题出在哪里，有什么可以尝试解决的办法

接了膜厚0.25um的-5柱，热脱附选择不分流，解脱流量40，在设置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]参数的时候发现，设置1ml/min，恒流模式进样口会出现负压(无法设置)。设置3ml/min的时候就正常有8psi，热脱附也没报压力低，目标物正常出峰。所以请问下为什么无法正常设置低流速？色谱柱进样端接二通与热脱附传输线交接的，有没老师指点一下原因，或设置参数参考一下

扩项HJ734，目前仪器还没和热脱附连，不过可以先液体进样，为了省时间我液体直接进样摸索出来的条件（主要是柱箱升温和载气流速）和以后连上热脱附的基本上一致了吧（热脱附连了一段传输线大约2m）？

最近需要检测排放气体中的二甲苯，看了下国标需要热脱附仪，但是看看功能不是和顶空进样差不多吗？小白提问，大家莫笑啊。

一直在使用GC连接TD-100热脱附仪器做分析，但是热脱附仪连接管与色谱柱直接连接，如果更换另一台GC或者GCMS的话很麻烦，大家都是怎么连接热脱附仪的？进样口还是直接连接色谱柱？

[url=http://www.es.org.cn/siteadmin/File/StdView.php?bzlistID=1268]环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/url]这新标准要求的二级热脱附仪条件很高的，那我们就来比较看看市面上的热脱附仪吧。更多的仪器信息也可以到中去看看。[table][tr][td] [/td][td]ACEM9300热解析仪（热脱附仪）[/td][td]全自动热脱附仪（热解吸仪）[/td][td]Master TD4750热脱附仪[/td][/tr][tr][td]型号[/td][td][color=#333333]ACEM9300[/color][/td][td][color=#333333]Thermal Desorption[/color][/td][td][color=#333333]TD4750[/color][/td][/tr][tr][td]品牌[/td][td]CDS[/td][td]ExceSol[/td][td]OI中国[/td][/tr][tr][td]仪器简介[/td][td][color=#333333]9300[/color][color=#333333]系列提供了热解析的配置以保证最大程度的适应性。[/color][color=#333333]9300[/color][color=#333333]可以放置[/color][color=#333333]6[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]8[/color][color=#333333]，或[/color][color=#333333]10mm[/color][color=#333333]的吸附管。吸附管可以按次序工作，例如样品先在初级吸附管中被解析，然后聚焦在二级吸附管（聚焦管）中。吸附管也可以平行（同时）工作，如对于连续采样分析。当吸附管[/color][color=#333333]A[/color][color=#333333]在收集样品时，吸附管[/color][color=#333333]B[/color][color=#333333]则可以进行解析操作，将样品解析到聚焦管中然后再导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中。[/color][/td][td][color=#333333]固[/color][color=#333333]/[/color][color=#333333]液[/color][color=#333333]/[/color][color=#333333]气样品全自动热脱附进样，样品中的挥发性和半挥发性有机物可通过吸附管中的树脂吸附解吸，或者直接热萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][color=#333333]/[/color][color=#333333]质谱中的固体样品，是环境检测、食品[/color][color=#333333]/[/color][color=#333333]香料分析、半导体及塑料行业样品检测的理想选择。[/color][/td][td][color=#333333]Master TD 4750[/color][color=#333333]热脱附仪全自动地处理收集在空气采样设备中的挥发性有机物质(VOC)以及半挥发性物质(高达C44)，然后传输到GC/GC-MS进行分析。内置的50位置自动进样器支持无人值守的操作，处理符合行业标准的填充了吸附剂的不锈钢管(1/4" 外径 x 3.5" 长)和玻璃管以及Radiello空气采样设备。[/color][/td][/tr][tr][td]主要特点[/td][td][color=#333333]1[/color][color=#333333]．[/color][color=#ff0000]当采样量较大时，检测限可达亚ppt级 [/color][color=#333333]2[/color][color=#333333]．解析方式为二次解析，这种解析方式提高了进样效率，使样品峰更加尖锐。[/color][color=#333333] 3[/color][color=#333333]．在典型操作范围内背景低[/color][color=#333333] 4[/color][color=#333333]．专利的常温毛细管聚焦技术，无需冷却或低温冷却设备，水分不会在二级聚焦时由于冷凝而出现结晶。[/color][color=#333333] 5[/color][color=#333333]．独特的设计消除了高湿度取样场所水的干扰，在标准干燥吹扫过程中可除去样品中的水份且不会引起分析物的损失。[/color][color=#333333] 6[/color][color=#333333]．迅速的吸附管加热速度，加热系统升温速率为[/color][color=#333333]900-1000[/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]/min[/color][color=#333333]，以保证样品迅速地从采样管和聚焦管上面解析下来。[/color][color=#333333] [/color][/td][td]1、全自动热脱附进样2、智能样品瓶传输系统3、“移动烤箱”独特技术，温度高达350直接从样品管内热脱附至GC进样口4、[color=#ff0000]进样过程中无加热传输线或阀门切换，无样品残留[/color]5、空气样品成分或含量测定，热脱附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析高沸点、高分子量化合物[/td][td]1、采用二级热脱附聚焦挥发性有机物在冷阱上，以执行高灵敏度的GC/GC-MS分析。2、[color=#ff0000]能够连接到安捷伦、岛津、热电以及其它厂家生产的GC/GC-MS仪器。[/color]3、珀耳贴致冷的吸附阱(至– 40 °C)，能够聚焦挥发性极强的物质(例如，氟利昂)4、惰性的Siltek样品流路，避免了VOC物质的吸附并且降低了残留污染。5、选配的空气采样器模块能够自动从SUMMA 罐或者Tedlar包采样，也可以直接采集环境空气。[/td][/tr][/table]

老师们、专家们，求助啊，热脱附仪 Markes Unity2 在进样前要做个高压测试，高压测试过不了，30s低于5%，之后跟换了个密封圈，在进样，测试通过了，做第二个样时，出现之前的情况，高压测试还是过不了，老师们，请问是那出的问题呢，难道真是分流电磁阀坏了？这可就麻烦大了。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

DIY的热脱附仪——包括热脱附部分和冷阱捕集部分。TENAX吸附的气体样品通过热脱附部分脱附后进入-20度半导体冷阱捕集系统捕集，之后通过六通阀与色谱柱直接连接。由于测试实验条件部分得到的峰不佳 很多物质不出峰。不知道是不是冷阱必须连接进样口 将气体样品吹入进样口进样。再这样测试还能行得通吗？求大神指点！！！

请问谁家用过TD100-xr的热脱附，这个热脱附进口直接跟色谱柱连接，不能直接接GC的进样口吗？像顶空那样的？

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]标样加载平台[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸_热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行样品分析时，一般需要采用外标法进行定量（也有其他定量方法）。采用外标法定量时，需要配置一定数量的已知浓度标准样品进行测定并绘制标准曲线；当使用热解吸_热脱附时，为了模拟样品的实际状态和考虑到采样管的解析效率，需要使用标准浓度采样管进行标准曲线的绘制——即含有确定浓度标准样品的采样管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以根据标准中的规定，从耗材供应商处直接购买固定浓度的采样管/热解吸管/吸附管，实际中更多的情况是在分析时使用仪器设备自己制作标准浓度采样管，此时需要[color=red]标样加载平台[/color]，又称之为标液注射器、标样进样装置或者模拟采样装置等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自制标准浓度采样管的过程，各个厂家称呼不一样，比如有的厂家称之为“标定”，有的厂家称之为“模拟采样”，其实质就是[color=red]模拟样品采样过程，将一定浓度的标准样品吸附于采样管之内，制作标准浓度的采样管和进行标准曲线的绘制，便于使用热解吸装置分析未知样品[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/f5/5d4f53a362fed756a8735d645130bf91.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》为例，标准中说明了制作标准浓度采样管的详细过程：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/df/147df3a50fd7d95d136685aa949d4040.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]实际操作中，有的热解吸_热脱附厂家仪器具有该种功能，可以使用注射器将相应浓度的标液从热解吸_热脱附装置的标样加载口注入采样管，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/da/e01daa7bf64c82e5c3a13140f5b0fd26.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5a/2d/55a2d86a5ac436f500e039805557b40d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此外，另外一些厂家提供了专门用于制作标准样品采样管的装置，称之为标样加载平台/标液注射器/标样进样装置等：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/ef/8e0ef7e7945378e34d60da027efc8c9f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b0/5a/7b05a7d0782131c236e649ccc3c321a7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在实际分析工作中，可以根据仪器设备的实际情况灵活选择。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吸附管自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸_热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行样品分析时，实际采集的样品可能较多，对于大量需要分析的采样管，一般有两种解决方法，方法一是购买多通道全自动的热解吸_热脱附装置，另一种是为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法一：多通道、全自动的热解吸_热脱附装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下分别为国产厂家和国外厂家的具有多个样品位的多通道、全自动的热解吸_热脱附装置：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9d/07/69d07665e42426c004029b3a6cf40c7f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/b6/f49b662dbe679446837638f7459995d6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法二：为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]如英国MarkesInternational（玛珂思国际）的UNITY-xr热脱附装置属于单通道仪器，每次只能进行一个采样管的分析，分析完成后，需要手动更换新的采样管进行分析；UNITY-xr热脱附装置可与ULTRA-xr采样管自动进样器联用，成为多通道分析装置，完成一个采样管的分析后，自动更换新的采样管进行分析。联用后，该装置可用于对挥发性及半挥发性有机物（VOCs和SVOCs）的快速自动分析，单次运行序列可分析多达100根吸附管。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5b/8e/45b8e12aa7383206f8321a5c31e7f485.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]因此，在选购热解吸_热脱附装置时，可以根据实际的需求和预算先选择单通道的仪器，后期可以需求变化添加相关附件。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管老化仪[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸_热脱附进行样品分析时，分析结束后需要对采样管/热解吸管进行老化（也称之为活化），新的采样管一般也需要进行老化。老化的目的是为了去除采样管中的样品残留。一般而言，采样管的老化时间为两个小时或者更长时间（或按照采样管供应商的要求进行），为了避免在热解吸装置上老化采样管影响正常的分析时间安排，建议购买专门的采样管老化仪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e1/93/7e193c4de28a4e56478f1e15ed61e344.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在热解吸_热脱附装置进行分析测试时，可能涉及到的辅助设备还有很多，如苏玛罐自动进样器、毛细管直连装置、在线采样装置等等，可以根据实际的需求进行选配[/font]

哪位同志知道热脱附是如何制备液体标样的?参照的标准是GBT 18883-2002。谢先。

甲醇中乳酸乙酯不稳定，结果买了乙腈中乳酸乙酯，农残级乙腈稀释 做HJ734,乙腈中乳酸乙酯组合三热脱附进样 乳酸乙酯分解！在乳酸乙酯相邻峰位置出现分解峰，应该是氧化产物。各位用乙腈中乳酸乙酯稳定吗，是一个峰吗？

Gerstel 热脱附系统项目建议书热脱附是一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用的样品前处理技术,利用加热和惰性气流作用，使挥发性和半挥发性有机分析物从吸附剂或样品基体中萃取/解析的过程。该技术集在线或离线采样，分析物浓缩和自动进样于一体化，可将挥发性或半挥发性有机物直接引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS分析。其操作过程包括脱附，吸附，冷聚焦，之后样品通过快速加热转移至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱进行分离分析。相比传统的溶剂萃取，热解析检测限可低至1000倍。采样管可重复使用，无因溶剂引起的色谱干扰现象，样品通量高，简单、一次分析成本低，特别是易实现自动化现场操作等特点。方法应用于物质的QA/QC，卫生，环境监测等领域。且在同一系统上可采用多种不同的分析方法。尽管热解析法具有上述优点，但令人吃惊的是在制备挥发性或半挥发性有机物时，热解析还没有完全取代溶剂萃取方法。这是因为先前的热解析仪器所存在的某些缺陷阻碍了它的广泛应用，其中包括管尺寸、预解析系统检测、管加热机理、解析阶段的数目、二次捕集和解析选择、气流通道的结构、分流选择、是否重新捕集分流流出物、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]接口选择等，而其核心问题是加热解析速度，系统是否泄漏，传输管线长度以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]接口选择。现有的商品化热脱附系统有几种，有些简单系统只能测定气体样品，而另外一些系统采用切换阀，容易产生样品的交叉污染，致使分析效率不高。国产热脱附（热解析仪）采用离线式操作，进样量不超过2毫升（通常脱附体积为100毫升以上），因而灵敏度很低；又因是离线式手动进样，分析结果的重现性非常差，此外系统泄漏严重，固然价格很有优势，但却难于满足日常分析要求。某些国外热解析仪实现阀式热脱附，可实现自动化操作，但许多问题的出现也正是由于气路通道中多种阀造成的，一是要求切换阀既要气密性好，又要耐高温，事实上，目前最好的阀门仅能耐温280℃，而脱附温度会达到400℃。二是系统中的阀门增加了死体积，成为冷点，从而造成交叉污染，影响分析结果的重现性和分析效率，最后系统泄漏的可能性也随阀的增加而变大，造成色谱峰形变差和固定相流失。值得一提的是德国Gerstel公司发明的冷进样技术带有专利的无隔垫进样头，从而从根本上解决了由于进样隔垫所带来的一系列问题，比如色谱谱带展宽、冷点以及泄漏等问题；热解析系统的传输管线只有15cm长，且可加热至400℃，提高了样品传输效率；同时该技术使用程序线性升温方式，得到的色谱峰形更窄，重现性更好，检测限更低；也没有溶剂峰。作为一家专业生产热解析仪的公司，Gerstel在国际上拥有极大的声誉，特别是其最新推出的TDS 2系统，采用创新的设计，操作灵活，结果可靠，其特点如下：1．水平式样品管设计，可直接对固体，液体（非水介质）样品作热萃取操作，也可测定气体样品。2．采用冷进样系统（大体积进样口，程序升温进样口），增加单独[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的功能。Gerstel 直接用大体积进样口作冷聚焦，无需单独的冷阱，减少样品扩散。3．流路中不使用阀门，全流路可加热至400℃系统中无冷热点，不会发生交叉污染，系统故障率大大降低。4．是目前各种热脱附系统中加热传输线最短的，长度仅为15cm, 采用惰性涂 层的金属管0.53mm内径，脱附速度快，脱附流量从1-400毫升/分钟连续可调，样品传输效率高，同时减少样品分解的可能。5．脱附室温度可编程，可做二阶程序升温，含水样品可直接热脱附。6．吸附的样品可全部转移至色谱系统，提高仪器检测灵敏度。7．冷状态下，预干燥吹扫样品，可减少水分，氧气，溶剂等的影响。8．可减少样品基质的影响，提高萃取效率，可使用在低脱附温度下，用高流速，作动态顶空分析。9．系统小巧，节省空间。由于其独特优异的性能，现在该系统已广泛地应用于对各种基体样品的分析，主要应用范围：1．环境工程：测定挥发、半挥发有机物，空气毒物及农药污染。2．包装行业：塑料、纸张、墨水的分析；包装材料的溶剂残留；添加剂的 测定；涂料、弹性体及薄膜中粘合剂的测定。3．香料工业，可与其他方法联用，测定原材料和终产品中有益或有害的气 味来源。4．汽车工业，汽车发动机尾气分析，汽车内装修材料释放物的研究。5．食品工业，香味分析，痕量污染物测定，及污染源分析。天然产物的结构分析。6．计算机工业，硬盘驱动器的微污染分析，超净室及组装间的监测。7．烟草工业，烟草原料及产品中的农残，亚硝胺，香味成份，添加剂及 其他痕量物质的研究。8．毒理学，助燃剂的确认，漆片的分析，复杂介质中违禁物的分析。9．医药行业：药片中残留溶剂的测定，药品与包装材料的相互作用，药品货架期及分解物研究。各种样品的分析方案流程：1)气体样品离线分析捕集的气体样品：GS(气体采样器)→吸附管（装有各种填料如Carbotrap300, Tenax GR等）→ TDS 2(热解析)→CIS 4（通用型冷进样口）→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 在线分析气体样品：TDS G（可分析气流或大体积顶空，可自动计量样品体积）→→CIS 4→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS2）液体样品TDS L（液体在线分析系统）→CIS 4→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS将液体放于解析管内→TDS 2→CIS 4→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSTwister3）固体样品 将固体直接放于解析管内→TDS 2→CIS 4→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 将固体或凝胶样品放于TE(热脱附提取装置，离线操作)管内，加热至一定温度，在载气作用下，样品进入TDS解吸管内→TDS 2→CIS 4→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS其它可选配件：1．自动进样器（TDS A）可自动处理20个样品2．吸附管老化器（TC）可离线同时对10吸附管进行老化而不影响热脱附工作3．TDS 2PLUS采用半导体制冷技术，可代替液氮冷却4．热裂解模块（PM），最高温度可达1000℃，用于扩展热脱附及分析范围Gerstel在其互联网站上有很多应用文章，同时近年Gerstel 开发了专利SBSE技术，与热脱附联用时，其检测限比SPME固相微萃取技术低1000倍，重现性更好，在分析复杂的极性液体介质时，有着无与伦比的方便性和高灵敏度。Gerstel产品现由其独家代理香港德祥科技公司销售及提供技术支持。德祥公司有多名经过厂家培训的专业工程师为用户提供完善的售后服务。

我在做TVOC测试过程中，用热脱附测TVOC标准物质时，标准物质没有峰出现。由于刚开始注入的标准物质为20ng，最后一直加大标准物质的注入量，一直注入到500ng，还是没有峰出现。为了验证问题缘由，我用自动进样器进了一针，发现能够出峰，这时色谱条件和用热脱附测时是一样的。注：我用的热脱附是岛津的，用的是GC-MS测的。请问下各位大侠，我的这个问题出现在哪里呢？

用热脱附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做VOC分析。清明节前做样还是正常的，然后放假关机了。节后开机准备做样，结果标样都不出峰，5个点就第一个稍微有一点，到后面的4个浓度就完全看不见了峰了。标样是4月8号开封的。然后我把热脱附和GCMS断开，用自动进样器进样，出峰正常。连上热脱附又不行，热脱附也没有任何报警信息。各位大神，该怎么办啊？

我们实验室现在配有热脱附装置,但考虑到做液体样品的方便性,又想配一台吹扫捕集装置,这样下来,经费就成了一个问题.那么我们的热脱附装置前能不能接一套吹扫装置(相当于热脱附装置前又加了一个进样口),而捕集装置还用热脱附,这样的装置现在有吗?我觉得在硬件上这是可以实现的.这也就是一套吹扫捕集与热脱附联用装置吧,有这方面资料的朋友请提供相关的信息.谢谢!

最近我们的热脱附进空白样总是有峰出现，不知道到底是在哪里有残留，哪位高手帮忙指点一下。需要指出的是我们用的是岛津的TD-20热脱附。

仪器开机后就显示处于diagnostic mode不能运行，热脱附的软件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]的软件也都显示GC未就绪，这种情况该怎么处理？序列现在无法运行[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312141414009898_6919_5647525_3.png[/img]

热脱附进样，做空气中苯甲苯二甲苯，色谱采集过程中，FID会出现熄火再点火的现象。吸附管填料是活性炭，如果吸附管不采样，空管进样FID不会熄火。吸附管采样后，进样中FID百分百会熄火再点火。怀疑是吸附管问题，但是没法解释，各位老师有什么看法。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106121328595212_6069_3435104_3.png[/img]

前言在我国，VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下，蒸汽压大于或者等于10 Pa且具有挥发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物（简称NMHCs）、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。VOCs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成，其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。VOCs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物，主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。本方法参考《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》的测试方法，使用全自动热解析仪建立了固定污染源废气中挥发性有机物的检测方法。方法得到的挥发性有机物校正曲线R2 均在0.990以上，回收率为93.6%~108.4%，RSD为1.23%~9.87%。都满足了HJ734-2014中相应的要求。关键词 全自动热解析仪，HJ734-2014，固定污染源废气，挥发性有机物1、 仪器和设备1.1 CDS 7550S 全自动热解析仪；1.2 GC- MS2010气相色谱-质谱仪；1.3 吸附管： Carbograph1 60/80，Carbograph2 60/80,Carboxen 1000 60/80混合填料，1/4英寸×3.5英寸；1.4 容量瓶：5mL，A级。2、 试剂和材料2.1甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）；2.2 内标标准溶液：ρ=2000μg/mL，1，2-二氯乙烷-d4和甲苯-d8，国家标准物质；2.3 4-溴氟苯：ρ=2000μg/mL，国家标准物质；2.4标准溶液： ρ=2000μg/mL，国家标准物质；2.5标准贮备液：ρ=1000μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.4），避光低温保存；2.6 内标使用液：ρ=50μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.2），避光低温保存；2.7 4-溴氟苯使用液：ρ=50μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.3），避光低温保存。3、测试过程3.1 样品分析方法3.1.1 热脱附条件吸附管初始温度：室温；聚焦冷阱初始温度：-5℃； 干吹流量：50ml/min；干吹时间： 5min；吸附管脱附温度：270 ℃；吸附采样管脱附时间：3min；脱附流量：50ml/min；聚焦冷阱温度：-5℃；聚焦冷阱脱附温度：250 ℃；冷阱脱附时间： 3min；传输线温度：150 ℃。3.1.2 GC-MS检测条件色谱柱：MEGA-624ms 60m*0.25mm*1.40μm；进样口温度：220℃；柱流速：1.5mL/min（恒流）；进样方式：分流进样，分流比15:1；柱箱温度：38℃，保持2min，以5℃/min升温至150℃，以10℃/min升温至220℃，保持2min。离子源：EI 源；离子源温度：250℃；离子化能量：70eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：SIM；溶剂延迟：2.0min；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：250℃。3.3校准曲线绘制分别移取一定量的标准贮备液（2.5）加到容量瓶（1.4）中，并用甲醇（2.1）定容至刻度，将容量瓶垂直振摇三次，混合均匀， 配制目标化合物浓度分别为 5、10、20、50、100μg/mL 标准系列。用微量注射器取 1.0μL 混标溶液注入老化好的空白吸附管，同时在吸附管中加入 1.0μL内标使用液（2.6），1.0μL 4-溴氟苯使用液（2.7），得到含量为 5.00、10.0、20.0、50.0、100ng 的校准系列吸附管，每根吸附管的内标含量均为 50ng。将采样管直接放入样品罐中，样品罐有自密封效果，无需加装密封帽。分析过程种可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程，省去挨个给采集管进行离线氮吹带来的麻烦。按照3.1样品分析方法从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。4、实验结果4.1目标化合物的色谱图https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513294122_1633_3191395_3.png图2挥发性有机物标样色谱图4.2标准曲线结果以目标化合物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，用线性拟合建立校准曲线。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513297590_9342_3191395_3.png图3异丙醇标准曲线结果以异丙醇为例，图3为其标准曲线。表1统计了所有化合物的线性结果R2值，以及RF-RSD。22种目标物的R2 均在0.993以上，其中大部分都在0.998以上。满足HJ734-2014中8.3.2要求的曲线相关系数需大于等于 0.995。表1 线性结果化合物名称保留时间/minR2RF-RSD丙酮7.1840.9936 25.72异丙醇7.4240.99969.57正己烷9.2890.998912.38乙酸乙酯10.6810.99729.11苯12.4710.99838.42六甲基二硅氧烷12.3090.993227.463-戊酮14.4180.996810.38正庚烷13.1020.9981　6.60甲苯16.8490.99757.16环戊酮18.8790.9977 7.49乙酸丁酯18.6870.996113.59丙二醇单甲醚乙酸酯21.0740.99993.92乙苯20.7550.99735.69间、对二甲苯21.0740.99993.922-庚酮22.3510.9992 10.38苯乙烯22.1540.9999 3.65邻二甲苯22.1540.9989 3.65苯甲醚23.3290.9996 4.271-癸烯24.8250.99993.352-壬酮28.9080.9968 8.791-十二烯30.3490.9995 6.124.3 精密度及准确度结果对浓度为5ng、50 ng 、100ng的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定，得到精密度和准确度结果，见表2、表3、表4。三个浓度点的精密度和准确度结果均满足HJ734-2014中10.1和10.2规定的精密度0.8%-36.1%，准确度91%-122%的要求。表2 5ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.1845.145.335.535.724.964.75 4.484.595.068.84101.2异丙醇7.4244.49 4.67 5.12 4.55 4.61 4.82 5.37 5.244.866.9897.2正己烷9.2895.575.385.355.454.885.155.074.735.205.63104乙酸乙酯10.6815.324.985.644.564.685.315.424.765.087.78101.6苯12.4715.194.97 5.69 5.144.905.245.395.265.224.79104.4六甲基二硅氧烷12.3094.994.855.185.575.404.775.375.175.165.37103.23-戊酮14.4185.264.855.324.614.344.544.654.894.817.1996.2正庚烷13.1024.89 5.114.945.034.875.495.045.125.063.92101.2甲苯16.8495.525.555.615.155.285.595.605.085.424.02108.4环戊酮18.8794.864.014.784.894.564.455.325.114.758.5895.0乙酸丁酯18.6874.355.324.644.325.314.204.554.764.689.1993.6丙二醇单甲醚乙酸酯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.6乙苯20.7554.944.985.095.034.785.015.695.315.105.47102.0间、对二甲苯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.62-庚酮22.3514.695.244.914.984.434.994.985.144.925.1998.4苯乙烯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4邻二甲苯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4苯甲醚23.3294.474.424.754.444.684.555.434.864.707.1394.01-癸烯24.8254.544.874.664.654.454.615.305.084.776.1495.42-壬酮28.9085.124.525.295.054.914.925.225.135.024.83100.41-十二烯30.3494.904.945.094.894.825.065.215.195.012.93100.2表3 50ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.18446.549.7 49.952.254.952.353.851.751.45.16102.8异丙醇7.42450.049.048.7 46.350.248.551.850.349.4 3.3298.8正己烷9.28943.150.450.046.448.345.644.651.647.56.4095.0乙酸乙酯10.68152.950.249.651.053.750.550.848.550.93.30101.8苯12.47149.947.648.950.253.049.649.447.249.53.6199.0六甲基二硅氧烷12.30946.251.858.348.747.745.958.652.352.29.87104.43-戊酮14.41850.146.147.251.353.850.251.648.749.9 5.0599.8正庚烷13.10244.051.552.044.147.153.544.251.948.5 8.4797.0甲苯16.84950.049.948.051.253.750.450.747.750.2 3.73100.4环戊酮18.87950.452.446.850.653.450.654.351.751.34.45102.6乙酸丁酯18.68748.949.649.252.754.251.752.649.451.03.92102.0丙二醇单甲醚乙酸酯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.8乙苯20.75550.550.648.151.753.850.751.648.650.7 3.55101.4间、对二甲苯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.82-庚酮22.35146.348.848.348.150.949.351.148.949.0 3.1498.0苯乙烯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0邻二甲苯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0苯甲醚23.32947.048.749.048.350.849.749.948.449.2 2.6598.41-癸烯24.82545.847.346.845.949.647.248.147.547.3 2.5894.62-壬酮28.90842.846.649.249.253.551.253.349.649.47.1698.81-十二烯30.34947.450.048.648.251.550.251.650.849.8 3.1599.6表4 100ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%回收率/%12345678丙酮7.184104.6 104.0 104.2 101.6 102.7 104.6102.4101.8 103.2 1.23103.2 异丙醇7.424102.1 105.498.4101.2104.8102.5103.9105.4102.92.37102.9正己烷9.289102.2 99.72 101.2104.8102.5103.9105.4 105.4103.01.29103.0乙酸乙酯10.68195.694.694.3102.995.895.396.2106.0100.8 4.44100.8 苯12.471102.1 101.9111.8106.0107.1104.8102.2105.9105.23.18105.2六甲基二硅氧烷12.309101.3 105.5103.4104.895.7105.598.6102.8102.23.44102.23-戊酮14.418103.9102.8106.1102.2 98.499.7103.2100.8102.12.41102.1正庚烷13.102104.2102.8102.3102.7101.8 99.0101.792.4100.83.68100.8甲苯16.849105.5103.0102.8103.5103.9101.1103.7111.5104.43.02104.4环戊酮18.879107.8107.199.798.6100.9101.4104.7103.6102.93.40102.9乙酸丁酯18.68798.6102.5105.6103.799.7102.4103.6103.3102.42.21102.4丙二醇单甲醚乙酸酯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.7乙苯20.755102.1101.4107.1101.4109.899.9101.2100.9103.03.40103.0间、对二甲苯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.72-庚酮22.351104.8100.7 103.8105.2105.7103.1105.7104.7104.21.60104.2苯乙烯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5邻二甲苯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5苯甲醚23.329100.897.798.599.8101.9102.7100.9101.7100.51.72100.51-癸烯24.825101.3106.3103.0108.0100.699.0107.999.3103.23.63103.22-壬酮28.908108.9107.7101.7102.8104.0103.8100.1101.9103.92.90103.91-十二烯30.349102.9103.2105.4101.0102.8101.3104.8101.5102,91.57102,95、结果与讨论本实验参考《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》，建立了固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法。方法得到的挥发性有机物的校正曲线R2 都在0.990以上，回收率为93.6%~108.4%，RSD为1.23%~9.87%，都满足了HJ734-2014中相应的要求。参考标准1、HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法