紫外检查乙醇中微量苯结果分析

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  • 产品简介OMA-3220紫外微量硫化氢分析仪是聚光科技(杭州)股份有限公司针对过程气氛中微量硫化氢浓度检测应用的仪器。OMA-3220紫外微量硫化氢分析仪相较于其他仪表拥有更低的探测下限和更小的测量量程,满足石化、煤化、天然气等行业的测量需求,并且仪表具备自动调零标定和定期自检功能,方便可用户使用的同时减少维护工作。产品特点采用全光谱测量及化学计量学算法,有效避免测量干扰;测量精度高、探测下限低、重复性好;系统的性能指标高,包括线性度、重复性等;模块化、全固化设计,无运动部件,可靠性高;光谱仪采用闪烁氙灯作为紫外光源,寿命长;安装方式灵活,环境适应性强,维护量小;用户接口丰富。应用领域石化、煤化、天然气等行业。
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  • OneDrop 超微量紫外可见分光光度计只需最少量的样品即可获得出色性能UV5Nano 是生命科学应用领域的微量分光光度计专家。FastTrack™ 紫外/可见光技术使仪器成为功能强大、结构紧凑的单机设备,可利用 One Click™ 一键操作用户界面轻松地进行操作。自动光程选择允许只用 1 μL 样品进行各种浓度测量。只需一滴就可以测量!加速您的测量优化分析工作流程用于生命科学的超越系列紫外/可见分光光度计即开即用,有效优化了光谱工作流程。智能自动化配件高效地实现应用自动化,PC 软件 LabX 则有利于快速进行光谱数据管理。符合人体工程学的RAININ移液器能够在UV5Nano超微量台上方便、安全的滴加样品。根据您的需要量身定做生命科学应用易于使用的直接测量应用和梅特勒托利多方法包含各种常见的生命科学测量方法和工作流程。核酸分析:260/280 nm 比率(光学背景校正为 320 nm)用于核酸纯度蛋白质分析:福林酚法(Lowry)、双缩脲法(Biuret)、考马斯亮蓝法(Bradford)、二喹啉酸法(BAC)酶活性等动力学测试
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  • 碘酊中乙醇量气相色谱测定法 中华人民共和国药典2015年版四部 制作碘酊时加入乙醇有什么作用? 碘不溶于水,溶于有机溶剂,乙醇首先作为溶剂,是碘的载体,其次就是乙醇本身具有消毒作用,相互相成,碘酊,适应症为用于皮肤感染和消毒。 关键字:碘酊中残留溶剂检测,兽药碘酊,通则0711 乙醇量测定法 中华人民共和国药典2015年版四部,北分三谱色谱仪顶空,乙醇含量检测。 —、气相色谱法 本法系采用气相色谱法(通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH )的含量(%) (ml /ml ) 。除另有规定外,按下列方法测定。 第一法(毛细管柱法) 色谱条件与系统适用性试验采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID )温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml量瓶中,精密加入恒温至20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇约5 ml ) ,置100ml量瓶中,精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量取3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m× 0.53mm×3.00um。 第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释)。取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2. 0%。 测定法 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加人恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度 ,摇匀(必要时可进一步稀释),取适量注人气相色谱仪,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】(1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 (2 )除另有规定外,若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致,以气相色谱法测定结果为准。 仪器配置序号名称规格型号数量单位厂家1气相色谱仪GC-20101台北京北分三谱2顶空进样器AHS-6101台北京北分三谱3色谱工作站N20001套北京北分三谱4色谱柱30m× 0.53mm×3.00um1根北京北分三谱5氢气发生器BF-300E1台北京北分三谱6空气发生器BF-2L1台北京北分三谱7氮气钢瓶40L1瓶北京8减压阀双极1个北京9电脑联想1台联想10打印机HP1台HP
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  • 综述:超微量紫外可见分光光度计仪器及应用现状分析
    李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心上海 200233)  摘要  本文对超微量UVS仪器发展的重要性、超微量UVS仪器的基本原理、发展的必然性、使用者对超微量UVS的基本要求,以及超微量UVS在生命科学中的应用等作了简单论述。文中对国内外的几种主要超微量UVS仪器的特点、主要技术指标等作了简单介绍。同时,对如何重视和开展我国超微量UVS仪器及其应用研究、如何开展技术攻关、如何正确对待进口和国产仪器等等的有关问题进行了讨论。  一、前言  紫外可见分光光度计[1](UVS)在现代分析测试工作中使用非常广泛,而带有各类微量比色皿的UVS应用更加广泛。目前,国外发达国家生产的UVS很多都带有微量比色皿,国内外很多厂商还推出了专用的微量UVS或超微量UVS,给使用者带来很多方便。我国生产UVS的企业很多,但是真正带有实用微量比色皿的仪器不是很多。 (这里是指常规UVS,国内的UVS大多数仪器也带有微量紫外比色皿,但是不好用或者不能用。而国外的常规紫外也带有微量紫外比色皿,基本上都能满足使用要求,如PE、岛津公司等等。)由于制造难度较大和重视不够,我国目前专用的微量UVS或超微量UVS还相对较少,应该引起高度重视。  目前,微量UVS和超微量UVS已成为现代分子生物学、药物学、食品科学等领域的常用仪器。目前很多微量UVS和超微量UVS,都具有样品用量少、无需比色皿、全波长扫描、检测速度快、无需预热、样品无需稀释、直接显示浓度值、专用软件齐全、操作简便等优点。大多数超微量紫外可见分光光度计检测样品的量一般都在0.5μL~2μL左右,样品直接滴在样品台上,无需比色皿。  本文将根据仪器学理论、分析化学理论和作者长期研发和使用各类分析仪器的实践,简单介绍超微量UVS仪器及其应用情况,同时对有关问题进行了讨论,可供有关分析仪器和仪器分析的管理者和广大科技工作者参考。  二、微量UVS和超微量UVS发展的重要性和必然趋势  微量UVS和超微量UVS,目前在我国的科研和工农业生产工作中使用已经非常广泛,很多科研领域,特别是生物技术领域和样品量非常少的分析检测工作,几乎都离不开微量和超微量UVS,它已经成为现代生物检测技术和微量分析检测工作中必备的仪器。其主要原因如下:  1、现代生物技术实验环节中,微量DNA、RNA、Protein及细菌生物密度的快速、准确定量检测需求大大促进了微量和超微量UVS的发展;  2、基本上绝大多数DNA、RNA、Protein及细菌生物都对紫外光或可见光有吸收,微量、超微量UVS仪器的光源比较容易得到;  3、微量UVS和超微量UVS之所以发展很快,还因为目前很多分析检测工作的样品量非常少、而且非常昂贵。  所以,超微量UVS仪器及应用的大发展是目前的必然趋势。  三、微量UVS超微量UVS的基本原理和要求  从仪器学理论[2]来看,与传统的UVS一样,微量UVS及超微量UVS都是根据比耳定律(物质对光的吸收)制造的。在传统UVS中,样品通常装在玻璃或石英制的比色杯内,置于光路内测试样品的吸光度,然后与有关标准物质比对,通过比较计算浓度得到测试结果。微量UVS和超微量UVS也是同样测试样品的吸光度,然后与有关标准物质比对,通过比较计算浓度得到分析测试结果。但是,当样品量有限或高度浓缩时,需要花费时间稀释或使用超低容积的比色杯,容易产生误差,并且比色皿难于清洗干净。所以,微量UVS和超微量UVS制造难度增大,成本大大增加。  在超微量UVS中,一般样品体积为0.5~2.0 μL,往往将样品移至一个疏水性平面上,然后将测样头降低至样品顶端形成一个长度为0.2 mm或0.5 mm的极短光程区。我们之所以要求光路的光程长度短,主要是希望仪器能够检测体积小、浓度大或吸光度值高的样品。  现代分析检测技术工作,对微量UVS或微量UVS的要求主要有以下几个方面:  1、从仪器学理论和应用实践的角度来讲,对超微量UVS最重要的要求是可靠性好。而影响其可靠性的主要关键是四项性能技术指标,它们是制造者和使用者必须高度重视的四个问题[4]、[2]。  (1)波长(波长范围和波长准确度):因为生物样品中绝大多数吸收峰都在紫外区。例如:亮氨酸吸收峰在230nm左右、核酸的吸收峰在260nm、蛋白的吸收峰在280nm等,所以超微量UVS的波长范围,一定要涵盖紫外区。而超微量UVS一般是直接测量吸光度A,根据比耳定律,A=εbc,即吸光度与摩尔吸光系数ε、光程b和样品浓度c成正比。而ε与波长有关,不同的物质吸收波长不同,就会有不同的ε,不同的ε有不同的分析检测误差。所以,波长范围和波长准确度就直接影响分析检测误差,直接影响分析检测数据的可靠性。目前国内外的超微量UVS的波长范围一般是200-800nm,波长准确度一般要求±1nm。这个波长范围都覆盖了紫外光和可见光的区域,波长准确度都能满足使用要求。  (2)灵敏度:因为是微量或超微量检测,所以要求仪器的灵敏度很高,否则没有办法做微量或超微量检测。根据仪器学理论,影响超微量UVS仪器灵敏度的因素很多,如果用以下数学表达式描述,至少有式中所述的很多个方面,即灵敏度S=f(ε.b.c.Ф.K.D./N),式中ε为摩尔吸光系数、b为光程(一般国内外的超微量UVS的光程为0.2mm左右)、c为被检测样品浓度、Ф为光源强度(一般使用氙灯)、K为电子学放大器的放大倍数、D为光电转换器或称之为光检测器(很多超微量UVS采用光电二极管或CCD),超微量UVS的灵敏度S与这些指标成正比。N为光噪声(取决于光源的稳定性)和电噪声(包括电子学系统、光电转换系统等)。灵敏度S与噪声N成反比。所以,研发者、制造者和使用者都应该特别注意这些因素带来的各种问题。  (3)稳定性(包括重复性和漂移):重复性是影响稳定性的两个主要因素之一,如果超微量仪器重复性差,广大使用者肯定不会欢迎。尤其是在用超微量UVS检测时,因为样品量少,如果仪器的重复性差,你做、我做、他做、今天做、明天做结果都不一样。或者同一台仪器,这个实验室和那个实验室做的检测结果不同,都不可能得到准确可靠的分析检测结果。使用者是不欢迎这种仪器的。不过,需要指出的是,因为超微量UVS的检测速度一般都很快,所以漂移不是最重要的指标。  (4)分析误差:用户买仪器的目的是做分析检测,分析检测的目的是得到一个数据,对数据要求的关键是准确,也就是说要求分析检测误差尽量小。因为微量和超微量UVS的样品量少,所以分析检测的相对误差就会大,因此,使用者要求超微量UVS的分析误差相对小者为好,这是超微量UVS使用者最基本的要求,也是最根本的要求。一般超微量UVS的分析误差,大概要求在1.0%左右。目前,国产超微量UVS基本上都给出相对分析检测误差(1.0%;有厂商用吸光度准确度表示,并给出误差为±0.0003Abs),而进口的超微量UVS基本上都不给出仪器分析检测的相对误差。  四、微量UVS和超微量UVS在生命科学中的应用[3]  1、核酸定量分析(核酸的吸收波长为260nm)  如质粒DNA (双链DNA, ds DNA)测定、基因组DNA测定、PCR引物(Oligo DNA)测定 总RNA、mRNA、 microRNA测定等。  核酸浓度=Abs 260×浓度系数(dsDNA 50µg/µl, ssDNA 37µg/µl, RNA 40 ng/µl, Oligo 33 ng/µl)。  2、核酸纯度分析检测  A260/A280的比值:由于蛋白吸收峰为280nm,纯净的样品比值应为1.8(DNA)或者2.0(RNA)左右。如果比值低于1.8 或者2.0,表示存在蛋白质或者酚类物质的影响。  A260/A230的比值:A230表示样品中存在一些污染物,如碳水化合物、多肽、苯酚等,较纯净的核酸A260/A230的比值大于2.0。  A320表示检测溶液的混浊度和其他干扰因子,纯样品的A320一般是0。(A320表示在波长为320nm处,吸光度值的大小 其余类推)  下图是一个典型的多聚物核酸纯度分析结果:核酸吸光度为0.7Abs;而蛋白的吸光度为0.383Abs。  3、蛋白质定量分析(蛋白质的吸收波长为280nm)  A. 直接定量法  A280(适用于高浓度的纯蛋白)  蛋白质(µg/µl) = 1.55 × Abs280 – 0.76 × Abs260(A320表示的意义同上 µg/µl表示浓度 每µL样品中含有蛋白的µg数量)  测试波长:苯丙氨酸257nm;色氨酸280nm;酪氨酸275nm  B. 间接定量法  Bradford法 (595nm),双缩脲法(546nm),BCA法(562nm) 与 Lowry法(750nm) 定量蛋白质  Bradford法通过在595nm处测量结合于样品蛋白的考马斯亮蓝染料的数量,和一个已知浓度的作为标准参照的蛋白结合的染料量进行比较,最后得到蛋白质的浓度。通常用小牛血清蛋白(BSA)作为参照。  双缩脲法 (546nm), BCA法(562nm) 与 Lowry法 (750nm)法均依靠碱性溶液中二价铜离子和肽键的反应生成在相应波长处有吸收值的复合物测定蛋白的浓度。  4、其它方面的应用  微量UVS的应用非常广泛,特别在生物工程研究及一些生物检测技术工作中都是必不可少的分析检测仪器。例如:生物克隆技术、PCR技术、基因工程技术等等工作中,超微量UVS是必不可少的工具。  五、目前市场上主要的超微量UVS仪器简介  1、使用者对超微量UVS的最基本要求  (1)适用于超微量样本的检测(一般能检测0.5-2μL样品)   (2)操作简单(直接使用加样器将待检测样本加在检测表面,无需使用比色皿和毛细管设备,每个样品检测时间10s)   (3)不浪费样品,节省消耗品费用   (4)样品无需进行稀释,即可进行快速、简便的检测,检测范围宽   (5)仪器空间体积小(最好仪器体积30×30×10cm)。  2、国外几种常用的超微量UVS仪器的比较  (资料主要来自有关公司的产品样本,及相关网络)  3、几种国产微量和超微量UVS的有关情况  (主要数据来自有关公司样本和有关仪器网络)  随着科学技术的发展,我国分析测试仪器也正在突飞猛进的发展,微量UVS和超微量UVS的发展也是如此。我国有不少仪器厂商,已经推出或正在研发不同类型的微量和超微量UVS。例如:杭州奥盛仪器公司、上海金鹏仪器公司、杭州佑宁仪器公司等都已经推出了多种成熟的微量和超微量UVS产品,并且受到了很多使用者的青睐,值得国人骄傲和自豪。  国产微量和超微量UVS的有关情况简单介绍如下:  1)杭州奥盛仪器公司推出了多款自主研发生产的超微量UVS仪器(Nano-100/Nano-300/Nano-500 Nano-400A 系列微量UVS)  (1)Nano系列产品的外观  (2)Nano系列产品的共同特点  ①软件界面友好,简单易用,图形软件操作,界面更为直观,结果可直接导出,便于数据保存、查看和输出。  ②微量检测,每次检测仅需0.5μl~2μl样品。测量后还可以回收样品,可放心的对珍贵样品进行研究。  ③检测快速,检测过程中无需稀释,无需比色皿,5s即可完成检测,直接显示结果。  ④长寿命光源,开机无需预热,氙闪光灯寿命可达10年,开机无需预热,直接使用,可随时检测。  ⑤检测浓度高,可测样品最高浓度为12000ng/μl,样品基本上不用稀释。  ⑥将样品直接点于样品板上,无需稀释,无需比色皿,可测样品浓度为常规紫外-可见光光度计的50倍,结果直接输出为样品浓度。  (3)Nano系列产品的各自特点  Nano系列产品,除上述共同特点外,还具有如下独自特点  ①Nano-500新增荧光计模式,精确定量核酸浓度,对于浓度低于2 ng/μl的样品,可选用荧光计模式,最低检测限可达0.5pg/μl,单机操作方便快捷。  ②Nano-100/Nano-300/Nano-500 为全波长的微量分光光度计, Nano-400A为固定波长的超微量核酸分析仪。  ③Nano-300,Nano-400A,Nano-500可实现单机操作,方便快捷。  (4)Nano系列产品的主要技术指标型号Nano-100Nano-300Nano-400波长范围200-800nm200-800nm230mn 260nm, 280nm样本体积要求0.5-2.0pl0.5-2.0pl0.5-2.0pl光程0.2mm腐浓度测量) 度测聲0.2mm 砌度测聲 1.0mm(削浓度测02mm(S浓度测D LOmm潛通浓度测最光源筑闪灯光氤闪灯光氤闪灯光检测器3864单元线性CCD阵列3864单元线性CCD阵列麟光电二极管波长精度InmInm—波长分辨率V 3nm (FWHM at Hg546ujtn)3nm (FWHM at Hg546nm)—吸光度精确度0.003Abs0.003Abs0.003Abs吸光度准确度1% (7.332Absat260nm)1% (7.332Absat260nm)1% (7.332Absat260nm)吸光率范围(等效于lOmtn)0.02 - 90A0.02 -100A0.02 - 80A核酸检测范围2-4500ng/pl (dsDNA)2-5000ng/pl (dsDNA)10-4000ng/pl (dsDNA)检测时间5S5S15S数据输出方式连接电脑保存数据USBUSB样品基座材质石英光纤和高硬质铝石英光纤和高硬质铝石英光纤和高剛铝电源适配器DC 24V 2ADC 24V 2ADC 24V 4A功耗20W40W25W待机时功耗5W5W5W尺寸(WXDXH) mm200 X 250X166210X268X181208 X 280X186重量2.6kg2.8kg3.6kg软件操作平台WinXP, Win7, Win8安卓系统安卓系统比典模式(OD600) 光源—LED发光二极管LED波长范围—600 ± 8nm600±8nm吸光度范围—0-4A0-4A J  2)杭州佑宁仪器公司自主研发生产的Nano One微量UVS  (1)Nano One微量UVS的外观  (2)Nano One微量UVS产品特点:  ◆智能安卓操作系统,7寸电容触摸屏,多点触控,专用 APP软件,界面更为直观。  ◆比色皿插槽,可对细菌/微生物等培养液浓度的检测。更为得心应手。  ◆每次检测仅需0.5~2μl样品。测量结束后,还可以回收样品,可以放心地进行珍贵样品的研究。  ◆样品直接加于样品检测平台,无需稀释,8s即可完成检测、显示结果,结果直接输出为样品浓度。  ◆氙闪光灯,寿命可达10年。开机无需预热,直接使用,可随时检测。  ◆将样品直接点于加样平台上,无需稀释,可测样品浓度为常规紫外-可见分光光度计的50倍,检测结果直接输出为样品浓度,无需额外计算。  ◆稳定可靠、快速的USB数据输出方式,方便导出数据进行相应分析。  ◆仪器不需电脑联机,单机即完成样品检测和数据的存储。  ◆图像和表格存储格式,表格兼容Excel,方便后续数据处理,支持JPG图像导出。  ◆采用高精度直线电机驱动,使光程的精度达到0.001mm,吸光度检测重复性高。  (3)NanoOne微量UVS的主要技术指标:型号NanoOne波长范围200 ~ 800nm;比色皿模式 (OD600 测量 ):600±8nm样本体积要求0.5 ~ 2.0ul光程0.2mm( 高浓度测量 ) 1.0mm( 普通浓度测量 )光源氙闪光灯检测器2048 单元线性 CCD 阵列波长精度1nm波长分辨率≤ 3nm(FWHM at Hg 546nm)吸光度精确度0.003Abs吸光度准确度1%(7.332 Abs at 260nm)吸光度范围 ( 等效于 10mm)0.02-100A 比色皿模式 (OD600 测量 ):0~4A测试时间< 8S核酸检测范围2 ~ 5000ng /ul(dsDNA)数据输出方式USB样品基座材质石英光纤和高硬质铝电源适配器12V 4A功耗48W待机时功耗5W软件操作平安卓系统尺寸(mm)270*210*196重量3.5kg  3)上海金鹏仪器公司推出了自主研发生产的Nano-600超微量UVS  Nano-600超微量UVS(核酸蛋白测定仪),作为一款高再现性的全波长分光光度计,采用基座和比色皿上样双检测模式, 适用于更宽浓度范围的样品检测,操作简便,不仅可用于测量DNA,RNA纯度、浓度,测量蛋白质浓度,也可用于一般物质分析中的吸光度检测。  (1)Nano-600超微量UVS的外观  (2)Nano-600超微量UVS产品的主要特点:  采用7寸电容触摸屏,优化设计的APP软件;无需预热,4秒即可完成检测;结果直接输出为样品浓度;5分钟内无操作将自动关闭光源以延长使用寿命;软件图形界面简单明了,操作更为直观,结果可直接导出;仅需0.5~2ul的微量样品即可进行纯度与浓度测量 样品可回收。  (3)Nano-600超微量UVS的主要技术指标软件操作平台:7寸电容触摸屏,安卓系统波长范围:185-910nm;比色皿模式( OD600):600±8nm样本体积要求:0.5-2.0ul光程:0.2mm(高浓度测量) 1.0mm(普通浓度测量)光源 :氙闪光灯(寿命可达10年)检测器 :3648像素线性CCD阵列波长精度 :1nm波长分辨率≤3nm(FWHM at Hg 546nm)吸光度精准度 :0.002Abs吸光度准确度 :1%(7.332 Abs at 260nm)吸光度范围(等效于10mm):0.02-300A比色皿模式(oD600测量):0~4A测试时间 :<5S核酸检测范围 :2-17500ng/ul(dsDNA)数据输出方式:USB、SD-RAM卡样品基座材质 :石英光纤和高硬质铝  4)上海元析仪器公司自主研发的B500型超微量UVS  仪器特点:可用于DNA、RNA、蛋白样品无稀释的快速检测  (1)检测量1μl~21μl,适用于极微量样品的检测  (2)采用长寿命进口紫外光源(氙灯)  (3)无需开机预热  (4)样品无需进行稀释,可进行快速、简便的检测,检测范围宽  仪器指标参数  波长范围:全光谱测量,190nm~850nm。  波长精度:1nm  分辨率:1.8nm  检测下限约:2ng/μl(双链DNA)  检测上限:≥15000ng/μl(双链DNA)  蛋白质测量范围:0.1~100mg/ml  最小吸光度:0.002(1nm光程时)  吸光度准确度:2%(257nm)  吸光度范围:0.02~300(相当10nm光程)  样品检测速度:2秒~5秒/个  软件:配有数据分析软件,一次测量可记录≥1000个样品数据 可实现全波段光谱扫描。  在国产超微量UVS中,本文只选择了上述几家,实际上还有北京Kaiao公司、南京Wins公司、上海的BIO-DL等多家公司在生产、组装、或代销超微量UVS。初步估计全国总共约有十几家厂商从事超微量紫外仪器的生产、销售。因篇幅所限,本文不能全面详细介绍了。请有关厂商谅解,请广大使用者自己从网上或实地查找。  六、几个有关问题的探讨  1、带微量比色皿的紫外可见分光光度计和超微量紫外可见分光光度计是科研、生产工作中使用非常广泛的一种分析检测仪器,并且是生命科学、食品科学、药品检验等领域必不可少的分析检测工具。我国目前有数十家企业生产紫外可见分光光度计仪器,但是对微量UVS和超微量UVS重视不够,同时因为微量UVS和超微量UVS制造难度较大,我国至今生产真正的、成熟的微量UVS和超微量UVS厂商不多。  我国微量UVS和超微量UVS仪器需求量很大,年需求量大约为3000-4000台,但是,我国这方面的主市场仍被国外产品占领。为此,作者呼吁我国的UVS仪器生产厂商,应该站在民族的高度,对此引起高度重视。作者建议:  1)目前国内的广大生产UVS仪器的厂商,尽快力争在常规的UVS上,开发优质微量比色皿的附件,以满足我国广大分析检测工作者的需求。  2)我国有条件的厂商,应该尽快开展微量UVS或超微量UVS仪器研发生产,尽快推出能满足使用要求的微量UVS或超微量UVS,以满足我国市场的需求,改变或打破国外产品占领我国主市场的局面,尽快赶超微量UVS和超微量UVS仪器及其应用的国际先进水平。  2、因为微量UVS或超微量UVS仪器一般制造难度大、要求较高。所以,作者建议或希望我国有关的广大科技工作者,都要关心或重视对微量UVS或超微量UVS仪器及其应用的研究开发工作,对此开展攻关。希望微量和超微量UVS的制造者和使用者紧密结合,从仪器学理论[2]和分析检测工作实践的需要,共同攻关,为研发优质的、稳定可靠的微量UVS或超微量UVS而努力。  3、加强行业内部团结,政府大力支持国产仪器、不打价格战、不随便对产品降价。目前,国内已经推出的微量和超微量UVS,质量都能满足使用要求,与国外产品相差无几,比如国产奥盛的Nano系列产品的质量、性价比等都很好(主要指仪器的波长范围、灵敏度、噪声、分析检测误差、性价比等)。但是价格上要比国外产品便宜很多,有的相差一倍以上,这是一种不正常的现象。寻其根,大致有以下原因:  1)政府招标时拨款太多,一台超微量UVS拨款15万RMB以上,同时规定用不完要求上交,而国外的超微量UVS,一般每台15万RMB左右,这就等于要求使用者买进口产品。所以,招标者就很自然的购买了同档次、同质量的进口产品。  2)再加上,有些科技工作者受崇洋媚外思想的毒害较深,即使国内同类同档次的超微量UVS的质量与国外产品相当,尽管一般国产超微量UVS约6万RMB左右,价格仅约进口的一半,但是他们还是认为进口产品总比国产的好,甚至从思想上排斥国产仪器。特别值得提出的是,我国有些微量或超微量UVS生产的厂商(其它仪器也有 例如原子吸收、紫外可见分光光度计、高效液相色谱等等),为了蝇头小利,自己生产的、质量很好的超微量UVS,让国外大企业贴牌,让那些国外企业拿着我们国产的仪器,冒充国外企业的产品在世界各地销售。有的甚至在我国国内销售,假冒充进口产品,欺骗中国的科技工作者。这个问题,一方面说明中国的仪器质量不差,至少可以与国外产品质量相当,达到了可以以假乱真的地步。另一方面也说明我们国家的仪器厂商和使用者崇洋媚外思想非常严重。自己的产品质量很好,但是不敢用自己的名义去与国外厂商抗衡。国产的仪器产品很好,还是迷信进口产品,这是不正常的现象,希望行业内的有关人员应该引起高度重视。  这里作者想对在国外有关仪器公司工作的中国员工们说一声,为了生存,你们去国外公司打工,无可非议。但是,希望你们一定要实事求是的向中国科技工作者介绍产品、尽量把国外好的、中国还不能生产的优质产品卖到中国来。当然,如果某些国产超微量UVS还不够完善、不够理想,还不能满足某些高要求使用者的要求,你们向有关科技工作者推荐国外产品,或者这些使用者购买进口超微量UVS仪器是可以理解的。我们既不能盲目崇洋媚外,也不能盲目排外。作者认为,我们的国产仪器,完全可以实事求是的与进口仪器共舞,盲目崇洋媚外和盲目排外都是不对的。  3)国内仪器行业内的厂商,为了多卖产品,纷纷降价,相互竞争  这类事情经常发生,特别是为了招标,为了出口,国内企业打价格战的事屡见不鲜。所以,作者希望广大生产超微量UVS或生产各类分析仪器的企业,应该站在民族的高度,加强团结、不打价格战。作者希望大家团结一致,努力进一步提高产品质量,以质量求生存、以自己的产品质量与国内外同行或同类产品竞争,力争尽快改变国外微量UVS占领我国主市场的局面而共同努力。  主要参考文献  [1]李昌厚著,《紫外可见分光光度计》,北京:化学工业出版社,2005.  [2]李昌厚著,《仪器学理论与实践》(仪器学理论与光学类分析仪器.  整机及关键核心部件的设计、制造、测试、使用和维修),北京:科学出版社,2008.  [3]李红亮,《微量紫外分光光度計及在現代生物技術中的應用》(学术报告).  [4]李昌厚,略论UV/UVS光度准确度的测试,光学仪器,N0.5-6,41,1994.  作者简介  李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。  主要研究方向:分析仪器及其应用研究。长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》等有精深研究 以第一完成者身份,完成科研成果15项,由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇,出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。
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  • 【原创大赛】水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究-宁波分析测试团队

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    [align=center][b]水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究[/b][/align][align=center]李久龙[/align][align=center](宁波中金石化有限公司,浙江,宁波,315200)[/align][b]摘要[/b]:目前分析水中甲基二乙醇胺含量的方法主要是使用电位电位滴定法或者色谱法进行测定,该方法主要是测量为百分含量的范围,是常量的测定方法;本次研究的是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中甲基二乙醇胺微量含量的检测,使用碱性专用色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器进行浓度测定,实现百万分之一(ppm级)微量含量的测定。[b]关键词:[/b]甲基二乙醇胺;微量;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法甲基二乙醇胺是目前广泛应用于油田气和煤气、天然气的[url=https://baike.so.com/doc/5398730-5636161.html][color=windowtext]脱硫[/color][/url]净化、乳化剂和[url=https://baike.so.com/doc/4138139-4337808.html][color=windowtext]酸性气体[/color][/url]吸收剂、酸碱控制剂、[url=https://baike.so.com/doc/5923244-6136165.html][color=windowtext]聚氨酯泡沫[/color][/url]催化剂。我司使用甲基二乙醇胺作为脱硫剂,对含硫液化气等含硫物料进行脱硫,甲基二乙醇胺作为脱硫溶剂需要循环使用,在使用过程中需要监控甲基二乙醇胺溶液的浓度,避免浓度过低对脱硫效率产生影响,此种含量的测定方法使用的是电位滴定法进行测量。在使用过程中未避免甲基二乙醇胺泄露等情况发生,我们要监控与之接触的冷却水中甲基二乙醇胺含量,避免因甲基二乙醇胺泄露导致水质指标不合格,从而腐蚀设备。但是目前分析行业内没有一个成熟完整的方法可以准确的进行测量水中微量甲基二乙醇胺的含量。在此背景下我们摸索使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中微量甲基二乙醇胺的浓度,取得了较好的效果。[b][b][color=windowtext]1 [/color][color=windowtext]行业标准SY/T 6537测定常量浓度的甲基二乙醇胺方法的介绍[/color]1.1滴定法简介[/b][/b]用盐酸标准溶液滴定,以测定溶液中的胺含量。称取一定量的样品,加入溴百里酚蓝指示液,用盐酸标准溶液滴定至试液由蓝色变为黄色,煮沸1-2min,冷却后再次滴定至黄色,计算得出胺含量浓度。[b][b]1.2色谱法简介[/b][/b]让样品气化后通过高分子多孔微球色谱柱进行分离,使用热导池检测器进行检测,用校正面积归一化法计算各组分的含量,TCD是通用型检测器,具有分析范围广的特点,但是该检测器的测量下限较高,最低能精确分析到0.01%的测量范围。[b][b]1.3方法讨论 [/b][/b]上述两种方法主要是测定常量的,不能分析微量含量的甲基二乙醇胺。滴定法的缺点在于滴定剂的浓度太低不好配置,且滴定法的终点判断、滴定速度的控制等需要经验丰富的分析工进行操作,整个分析的耗人工时长较长,不符合化工厂中控化验室的分析理念;色谱法均为分析简单、分析速度快等特点,是我们理想的分析手段。但是上述两种方法都只能分析常量范围内的甲基二乙醇胺的浓度,想要分析微量浓度的甲基二乙醇胺需要选择新的条件进行分析。[b][b][color=windowtext]2 [/color][color=windowtext]使用色谱法测定微量甲基二乙醇胺含量方法的探讨[/color]2.1检测器类型的选择[/b]首先甲基二乙醇胺属于有机物,可以在FID检测器上有响应,且FID检测器的测量下限可以准确测量到0.001%的低浓度范围,可以作为备选的一个检测器类型;第二个考虑的检测器考虑选用氮专用检测器,如NCD检测器,因为甲基二乙醇胺中用氮元素存在,所以可以使用NCD检测器进行检测,但是考虑到NCD的测量范围较小,只能测定0.1-1000ppm范围内的样品,如果我们样品中含量过大,会污染检测器,所以NCD检测器作为第二备选检测器;[b]2.2色谱柱的选择[/b]经过查找文献初步选定了三种色谱柱,分别为:CP-Sil 8 CB(30m*0.25mm*0.5um)、DB-Wax(60m*0.32mm*0.25um)、DB-1(30m*0.32*0.25um);经过分析测试,DB-1和CP-Sil 8 CB两根柱子的分离效果、响应值及基线平稳度较好,但是考虑到柱子的碱性耐受度,将CP-Sil 8 CB柱作为第一备选,DB-1柱子作为第二备选;3 实验部分[/b]仪器型号:Agilent 7890B12位自动进样器:7693A色谱柱型号:CP-Sil 8 CB For Amines 0.32mm*20m检测器条件: 检测器类型:FID 温度:300℃ 空气流量:300ml/min 氢气流量:30ml/min 氮气流量:25ml/min载气:氢气,压力 50kpa进样口:温度:270℃,分流进样,分流比:50:1柱箱:初始温度:150℃,保持:5min 升温速率:6℃/min,升到220℃,保持5min[b]3 实验部分3.1实验仪器及试剂[/b]实验仪器:Agilent 7890B;12位自动进样器:7693A,5ul自动进样针;500mg/L的甲基二乙醇胺标样,溶剂为纯水;100ml容量瓶若干、移液管若干;色谱柱型号:CP-Sil 8 CB[b]3.2试验条件[/b]检测器条件: 检测器类型:FID 温度:310℃ 空气流量:300ml/min 氢气流量:30ml/min 氮气流量:25ml/min载气:氮气,载气流速:2ml/min进样口:温度:280℃,分流进样,分流比:10:1柱箱:初始温度:100℃,保持:2min; 升温速率:5℃/min,升到220℃,保持2min; 升温速率:10℃/min,升到250℃,保持20min;3.2.1检测器设置[img=,690,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638226950_5821_3389662_3.png!w690x432.jpg[/img]3.2.2自动进样器设置[img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638325100_953_3389662_3.jpg!w690x366.jpg[/img]3.2.3进样口设置[img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638121149_9928_3389662_3.jpg!w690x429.jpg[/img]3.2.4柱箱设置[img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638435079_1244_3389662_3.jpg!w690x318.jpg[/img]3.2.5色谱柱及载气[img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638571134_1565_3389662_3.jpg!w690x272.jpg[/img][b]3.3曲线的建立[/b]通过用纯水稀释500mg/L甲基二乙醇胺的标准溶液,分别得到0mg/L(纯水)、50mg/L、100mg/L、250mg/L及500mg/L的五种浓度的标准溶液。在色谱仪器上分别设置序列,每种浓度的样品做5次平行样,最终结果谱图如下: [img=,566,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181636006532_2083_3389662_3.png!w566x545.jpg[/img]经曲线拟合,0-500mg/L的浓度范围内,线性率为0.99904,线性良好。[b]4 结果与讨论4.1 测量系统的重复性试验[/b]选取4个样品,由分三天进行测试,每个样品测量三次,测量结果如下,由分析结果来判定测量方法的重复性。[align=center]表1 重复性结果[/align] [table=549][tr][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td] [align=center]第一天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第二天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第三天平均结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]20.5[/align] [/td][td] [align=center]20.1[/align] [/td][td] [align=center]20.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]120.2[/align] [/td][td] [align=center]120.0[/align] [/td][td] [align=center]119.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]250.1[/align] [/td][td] [align=center]249.0[/align] [/td][td] [align=center]248.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]D[/align] [/td][td] [align=center]100.5[/align] [/td][td] [align=center]99.8[/align] [/td][td] [align=center]99.4[/align] [/td][/tr][/table]由表1可知,四个样品三天测定的平均结果整天偏差均小于1%,说明本法的平行性和重复性都达到分析方法要求。[b]4.2 分析方法精度确定[/b]根据检测器的性质及分析是色谱的峰高确定,本方法测量的下限可以定为10mg/L,测量精度0.1mg/L。[b]5 实验结论[/b][color=#2B2B2B]本实验建立了采用FID检测器,使用耐碱性的色谱柱[/color]CP-Sil 8 CB,选用合适的分离条件,可以分析微量浓度的水中甲基二乙醇胺的含量。此方法填补了我们脱硫废水中微量甲基二乙醇胺含量分析的空白,可以作为我司中间控制数据出具,为生产工艺提供数据支持。[b]参考文献:[/b]黄代红,聂崇斌,马波,常宏岗,印境.SH/T 6537-2002 天然气净化厂气体及溶液分析方法,中国石油西南油气田分公司天然气研究院,2002.05.28曹磊,武杰.快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验条件优化与应用;第十五次全国色谱学术报告会文集(上册) 2005李莉萍,赵忠孝,朱正祥. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定脱碳液中MDEA和PIP含量,石油化工应用,2014.08

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