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前天收到admin(BOSS??)的站内信,询问前两年色谱基线锯齿状的是否解决的问题~~ 无法回复 拿这来大家讨论一下 配备:东西电子GC4011A色谱 农残一号柱 ECD检测器 高纯氮气发生器检测项目卤代烃条件气化室130度, 柱温55度,检测器200度,以仪器稳压器稳至0.1MPa后,用稳流阀将柱前压调节至0.04MPa故障现象夏季开空调后随着空调的周期性启动,基线呈锯齿状。。。。。关闭空调后锯齿消失故障排查1 因供电线路较老,怀疑空调启动时电压波动,造成基线呈锯齿状。。。。。。 安装4KW高精密稳压器, 无效。。。。。 锯齿依旧2 与东西电子售后联系,按售后要求重新布线,从其它主线上拉过来电源线与空调线完全隔离,无效。。。。。 锯齿依旧3 怀疑是空调启动后造成氮气发生器输出气体温度不稳定,将发生器输出气体管路盘上置于40度恒温水浴中,保持气体输入色谱仪时稳 定为40度,有效,锯齿有一定的减小,波动幅度减小。。。。4 去除氮气发生器,改为室外高纯氮气瓶供气,以避免发生器气体的干扰。。。。 无效,与3的锯齿情况相当,无改善。。。。没则。。。。。 不得已关闭空调后再使用色谱仪。。。。。。故障解决约一个月后,因稳流阀对柱前压控制不好,造成保留时间重复性不好,尝试直接使用稳压阀控制柱压,奇迹出现。。。。 原有的开空调就出锯齿的情况消失了。。。。。重新使用稳流阀控制柱压, 锯齿再次出现。。。。现一直是把稳流阀打至最大,直接用仪器的稳压阀控制气路,使用情况良好。。。。。疑问现有的毛细管柱的柱流量都比较小,在柱前压稳定的情况下,载气流应该可以认为是一个稳定值,在这种情况下真的还需要稳流阀吗???
[font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]稳流阀和电子流量控制器[/font][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]载气和辅助气体流量的稳定,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]至关重要。载气和辅助气体的量如果发生不稳定,会对定性与定量分析结果、基线稳定性、阀切换准确性带来不良影响。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般采用稳流阀或者电子流量控制器调节和稳定气体流量,下文简述稳流阀和电子稳流控制器的基本工作原理和使用注意事项。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]稳流阀原理简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]填充柱进样口的载气流量控制器或者某些型号的分流[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]不分流进样口载气控制器均安装有稳流阀,为色谱柱或者进样口提供流量稳定不变的载气。某些情况下,在检测器气体控制或者阀切换系统中也可以见到稳流阀的安装。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]稳流阀(恒流阀)在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统中的常见安装位置,如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][img=,527,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210172218523975_3668_1604036_3.jpg!w690x337.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]稳流阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的安装位置[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]较为常见的是膜片反馈式稳流阀,由针型阀和压力反馈部件组成,其结构原理如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]载气经过稳压阀稳定压力之后,由输入端进入稳流阀,并充满腔体[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体],其内部压力为[/font][font=Times New Roman]P1[/font][font=宋体]。如果此时针型阀处于关闭状态,腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]内压力较低,膜片在压力作用下移动,封闭稳流阀出口。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]当调节阀针使稳流阀开启,输入端的气体充满针型阀阻尼充满腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],使腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力升高为[/font][font=Times New Roman]P2[/font][font=宋体],当腔体[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]压力[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、膜片弹簧力[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]和腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]达到平衡时,稳流阀可以有稳定的流量输出,输出端的压力为[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体]。[/font][font=宋体]稳流阀的静态平衡式为:[/font][font=宋体][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A = P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A + F[/font][/font][font=宋体][font=宋体]其中,[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]为阀输入压力(腔体[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]压力),[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]为腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力、[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]为膜片工作面积,[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]为弹簧压力。[/font][/font][align=center][img=,406,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210172219014946_6417_1604036_3.jpg!w690x486.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]稳流阀[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结构图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]稳流阀流量调节的原理[/font][/align][font=宋体]可以通过调节针型阀的开度来调节针型阀的输出流量。[/font][font=宋体][font=宋体]当调节针型阀使其开度增大,腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力上升,[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A + F [/font][font=宋体]> [/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体],此时膜片向上移动,更多气体流出稳流阀,系统达到新的平衡状态,稳流阀输出流量增大并达到稳定。档调节针型阀使其开度减小,腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力下降,[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A + F [/font][font=宋体]< [/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体],此时膜片向下移动,更少气体流出稳流阀,系统达到新平衡状态,稳流阀的输出流量减小并达到稳定。[/font][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]稳流的工作原理[/font][/align][font=宋体]稳流阀内部反馈系统和针型阀协同工作,通过维持针型阀输出输入端固定压力差的方法,实现阀输出流量的恒定。[/font][font=宋体][font=宋体]当稳流阀输出端的阻尼增大(例如柱温升高造成载气粘度增大、色谱柱长度变长等、增加阻尼器等),此时阀输出端压力[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]增大,阀输出流量[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]降低,此时[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]上升,导致膜片位置上升,更多气体流出腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],使得[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]下降恢复至[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]-P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]为恒定值,并使阀输出流量[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]恢复至设定值。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]当稳流阀输出端阻尼减小(例如柱温降低造成载气粘度减小、色谱柱长度变短、减小阻尼器等),此时阀输出压力[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]减小,阀输出流量增加,造成[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]下降,导致膜片位置下降,较少气体流出腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],使得[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]上升恢复至[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]-P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]位恒定值,并使阀输出流量[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]恢复至设定值。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由针型阀的气体流量方程可知,当针型阀的开度一定时,即针型阀的流通面积一定时,对于确定的同种流体,只要维持[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]- P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体]压力差[/font][font=宋体]值不变,就可以实现输出稳定的流量。[/font][img=,142,72]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210172219095525_1260_1604036_3.jpg!w683x153.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体]需要注意:[/font][font=宋体][font=宋体]稳流阀输入端一般需要连接稳压阀的输出端,保证[/font][font=Times New Roman]P1[/font][font=宋体]压力的稳定,否则难以保证稳定工作。如果[/font][font=Times New Roman]P1[/font][font=宋体]发生变化,那么稳流阀将不能输出恒定气体流量。[/font][/font][font=宋体]稳流阀工作时的输入和输出端不可以接反,否则无法正常工作。[/font][font=宋体]稳流阀不可以作为开关阀使用,并且避免将阀针过分拧紧,否则会造成阀针的机械损伤。建议在气路通气之前首先开启稳流阀,然后缓慢调节阀针,按从大到小的顺序调节稳流阀输出流量。[/font][font=宋体]稳流阀的输出端可以空载,即不连接色谱柱或者阻尼,直接放空。稳流阀输出端不可以封闭,此时输入端压力将与输出端压力相同。[/font][font=宋体][font=宋体]由于反馈系统和针型阀阻尼的特性,此外还包含阀出口连接色谱柱阻尼或者其他系统的影响,稳流阀的[/font][font=宋体]“惯性”较大——稳流阀调节时的滞后现象较为明显。色谱柱或者稳流阀输出连接部件的阻力越大,此滞后现象越明显。使用稳流阀调节流量时,需要控制阀旋钮的运行速度和幅度,在观察色谱柱压力和输出流量计的同时,缓慢调节阀旋钮。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]稳流阀最终控制的是阀输出流体的绝对量,即质量流量。色谱分析中需要控制的柱后流量稳定,即质量流量稳定。当色谱柱因温度变化等原因产生阻尼增加现象时,必须使稳流阀输出压力[/font][font=Times New Roman]P3[/font][font=宋体]增大,才可以保证流过色谱柱的流体质量不变,反之亦然。在程序升温的场合下,尤其是使用填充柱的情况下,柱温升高,柱前压力随之增大。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]电子稳流器原理[/font][/align][font=宋体]电子式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般安装电子稳流器,给填充柱进样口或者分流不分流进样口提供稳定可靠的流量,其流量精度较高、重现性好、调节滞后性较好,目前在实验室中得到了更广泛的应用。[/font][font=宋体][font=宋体]电子稳流器一般由比例电磁阀、流量传感器和控制线路组成,各个部件在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]计算机控制下,构成负反馈系统,以稳定流路的输出流量,其原理结构如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,452,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210172219179636_8164_1604036_3.jpg!w679x248.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]电子流量控制器系统框图[/font][/font][/align][font=宋体]电子流量控制器工作时,系统内部的流量计(常见的为压差式流量计和质量流量计)不断测定系统输出流量,然后反馈至比例阀的输入端,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统不断比较实际输出流量与系统预设流量之间的偏差,然后给予比例电磁阀合适的控制电压(或电流)。[/font][font=宋体]电子流量控制器的实际输出流量增大,流量计可以感知此流量的变化并反馈至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]总控制器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统比较输出真实流量与预设流量的偏差大小(并给予一定的延迟、放大、积分或微分等数据处理),然后发出指令改变比例电磁阀的供电电压占空比,使比例电磁阀的开度减小合适的数值,以期望降低输出流量,最终达到输出流量稳定。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统还可以不改变系统的硬件,仅仅通过方便内部软件控制,实现恒定柱后流量、恒定线速度、恒定柱压力等不同的进样口气体程序控制。[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简述稳流阀和电子流量控制器的基本原理是使用注意事项。[/font]
1 毛细柱进样口的基本结构在毛细柱进样口中,需要控制的气体流量包括三部分:载气流量、分流流量和隔垫吹扫流量。载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离;分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口;隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为:隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6d/4c/66d4c40f38c55f0207f75c119591fd46.png[/img]2 稳流阀-背压阀控制模式稳流阀-背压阀控制模式指的是采用稳流阀控制进样口总流量,采用背压阀调节进样口压力(柱前压),同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。其简单示意图如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/be/0b/bbe0b3ea381225974e3820c6214b7667.png[/img]调节色谱分析条件时候,通过调节背压阀来调节色谱柱的柱前压;在设定好柱前压的情况下,调节针型阀来调节隔垫吹扫流量;在设定好柱前压的情况下,调节稳流阀来调节分流流量(分流比)。为了保证稳流阀进入进样口的载气流量的稳定,一般在稳流阀前安装稳压阀。三者满足以下关系式:稳流阀总流量=色谱柱流量+针型阀隔垫吹扫流量+分流流量。简单而言,在背压阀设定好柱前压(即柱流量)的情况下,并且固定了隔垫吹扫流量(针型阀)后,稳流阀流量增大,分流流量增大。在程序升温条件下,色谱柱阻力变大,背压阀使柱前压保持不变,色谱柱流量减小;背压阀使柱前压保持不变,隔垫吹扫流量不变;稳流阀使进入进样口的总流量保持不变,此时,分流流量增大。使用稳流阀-背压阀控制模式的进样口气路优点在于背压阀设定好了柱前压之后,只需要调整稳流阀即可调整分流流量,调节过程中需要调整的阀很少,易于上手便于操作。3 稳流阀-针型阀控制模式稳流阀-针型阀控制模式指的是采用稳流阀控制进样口总流量和进样口压力(柱前压),采用针型阀调节分流流量,同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。其简单示意图如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/66/88/76688518c3b2354309959dcd0b3acc96.png[/img]调节色谱分析条件时候,通过调节稳流阀来调节色谱柱的柱前压;调节隔垫吹扫流量时候,调大针型阀开度后,同时增大稳流阀流量,反复调节直至隔垫吹扫流量达到设定值且柱前压保持在之前的设定值;调节分流流量时候,调大针型阀开度后,同时增大稳流阀流量,反复调节直至分流流量达到设定值且柱前压保持在之前的设定值。在程序升温条件下,色谱柱阻力变大,分流和隔垫吹扫针型阀的阻力不变,阀后总阻力增大;稳流阀使进样口的总流量保持不变,柱前压升高;柱前压升高,隔垫吹扫流量和分流流量增大;总流量不变情况下,隔垫吹扫流量和分流流量增大,色谱柱流量减小。使用稳流阀-针型阀控制模式的进样口,相对来说调节起来极为繁复。在调解分流流量的过程中,一方面通过增大针型阀来增大分流,另一方面需要增大稳流阀的流量来补充总流量,同时还需要保证柱前压的稳定,需要多个阀配合调节。对于使用稳压控制模式的仪器而言,如果仪器中具有多个毛细柱进样口,只需要将载气从稳压阀之后引出另外一路即可。目前,对于市面上使用稳压控制模式的毛细柱进样口而言,使用稳流阀-背压阀控制模式的仪器极多,使用稳流阀-针型阀控制模式的仪器很少。下图为典型的稳流阀-背压阀控制模式的仪器示意图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/23/07/d2307c3763d03adfe9a77d2d2bbb8cf9.png[/img]使用稳流阀-背压阀控制模式的进样口气路属于经典设计,在国内外的仪器厂家中[color=#ff4c00]使用最为广泛[/color]。其优点在于背压阀设定好了柱前压之后,只需要调整稳流阀即可调整分流流量,调节过程中需要调整的阀很少,易于上手便于操作,因此得到了普遍的使用