液相色谱氨基甲酸酯农残检验

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液相色谱氨基甲酸酯农残检验相关的厂商

  • 凯迈科(天津)有限责任公司是一家专注于液相色谱,气相色谱,柱后衍生系统,样品前处理以及相关色谱配件耗材,Pickering柱后衍生试剂的科技型企业。 公司专注于安捷伦、岛津、Waters、Thermo等知名品牌色谱、质谱仪器维修维护,配件耗材。 凯迈科(天津)拥有一支高素质的技术服务团队,90%以上团队成员拥有本科以上学历,硕士学历人才占比超过50%。凯迈科一直致力于色谱领域的科研与创新,通过自身地不断努力以及与国外知名企业的合作共建,凯迈科逐渐成为色谱行业的新生领军企业。我们独具优势的产品-柱后衍生系统以及配套的柱后衍生试剂,在行业内拥有良好的口碑和极大的市场占有率。凯迈科人致力于全心全意为用户提供完善的实验室分析领域售前售后服务与专业的解决方案。 我们为您提供最全面的氨基甲酸酯类柱后衍生解决方案,草甘膦类柱后衍生解决方案,黄曲霉毒素类柱后衍生解决方案。凯迈科人期待与您携手共赢!我们的作风: 质量为本,信誉第一。我们的目标: 同行业的服务先锋。我们的发展战略:借力互联网市场 形成全国销售群 创色谱行业知名品牌。人才理念: 企业的成功来自于每一名员工的付出。经营理念: 以质量求生存 以服务求发展。服务理念: 始于客户需求,终于客户满意。欢迎来电咨询,凯迈科(天津)有限责任公司,022-60122405欢迎访问凯迈科官网;http://www.chemchroma.com 公司试剂耗材商城网址:http://www.tianjinlabs.com
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  • 400-860-5168转2220
    上海瑞鑫科技仪器有限公司成立于2000年,是一家致力于食品安全快速检测仪器、水质分析仪器、食品安全快速检测试剂及相关软件开发生产的高科技企业。产品销往农业系统、市场监管系统、智慧市场、食堂、超市、环保化工等单位,部分产品出口。瑞鑫公司是属于国内较早从事食品安全快检产品研发生产的企业,在全国农业系统、市场监管系统及集贸市场得到大量使用。通过近20年的努力和技术积累,形成了以农药残留速测仪、多功能食品安全分析仪、兽药残留检测仪、粮食真菌毒素检测仪、水质分析仪器、食品安全快速检测箱、食品安全快检试剂以及农产品物联网追溯系统等500多种产品。多种产品获国家创新基金和上海市创新基金扶持,其中多功能农药残留速测仪和高效多功能分析仪获得上海市高新技术成果认定,承担“菊酯类农药残留速测仪”技术攻关项目,并已顺利通过验收。瑞鑫公司多次为国家大型活动提供食品安全保障,其中北京奥运会、上海世博会、迪士尼乐园,中国进口博览会会场食品安全提供保障设备。公司参与《有机磷和氨基甲酸酯农药残留快速检测仪》行业标准和浙江省《农药残留快速检测仪校正规范》的起草工作,并已实施。我公司是家乐福、华润万家、易初联华超市食品安全检测设备合作供应商。 深耕食品安全快检领域20年,积累了丰富的技术和客户需求经验,可为各类型用户提供食品安全快检解决方案。
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  • 北京中检维康技术有限公司主要产品有美国维康VICAM公司真菌毒素检测系统;美国帝强DICKEY-JOHN 谷物水分快速检测仪,近红外仪;FAPAS,FEPAS食品实验室能力测试;进出口检验放射性检测仪器;兽药残留检测ELISA 试剂盒等系列产品。 中检维康的真菌毒素分析系统是向出入境检验检疫、产品质量监督、卫生防疫等政府实验室和外贸及国内食品加工企业提供品质管理和安全卫生方面的检测设备和技术服务的专业化机构。公司经营各种国内外先进实用的食品、农副产品、饲料、水产品的检测仪器与试剂盒、分析仪器、生物及化学试剂等。 公司提供的检测技术与设备是与国际接轨的ISO、AOAC、EPA、FDA确认的标准方法,这些方法所具有的特点是:准确、快速、简单、安全。“进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法”已获最新的出入境检验检疫行业标准(SN/T 1101-2002),“食品中黄曲霉毒素的测定-免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法”和“牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1的测定-免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法”已获最新的国家标准(GB/T 18979-2003和GB/T 18980-2003)。 美国帝强DICKEY-JOHN谷物水分快速检测仪和谷物品质近红外快速分析仪可以用于快速的测定谷物中水分和各种营养物质成分,其中GAC2100更是美国农业部官方测试仪器,具有准确快速,可用于测定多种谷物种子等农产品水分。多种便携式快速水分测定仪,针对不同的用户,具有方便,快捷的优点,是粮食收购,仓储等行业必备仪器。近红外谷物品质分析仪同样是一种快速检测仪器,可以将常规方法需要几天才能获得的结果在分钟之内得到,为农产品加工企业的大规模生产提供了保障。帝强公司在谷物和食品分析技术领域40多年的经验是您能够获得优异服务的保证。北京中检维康技术有限公司为您提供完备的产品和技术支持。 食品分析水平测试计划FAPAS(Food Analysis Performance Assessment Scheme)与食品检验水平测试计划FEPAS(Food Examination Performance Assessment Scheme)是有英国农业渔业和食品部(MAFF)创建,由MAFF中心科学实验室(CSL)下属的水平测试组(PTG)负责管理,属于非盈利性官方组织,该计划被全球视频分析实验室广泛采纳,已发展策划能够为世界同类行业中的领先者。它目前是世界上最大的分析实验室水平测试的提供者,它所提供的测试材料范围也是目前世界上最广的。作为CSL在中国地区的总代理,北京中检维康技术有限公司可以使您的实验室参加水平测试活动非常简便。参加我们的水平测试有利于您显示实验室的技术能力,发现实验室检测中的问题。并为您在国际实验室技术交流和官方考察中,提供令人信服的证据。FAPAS——分析您的分析;FEPAS——检验您的检验。 对于辐照食品的安全监测,我们拥有热释光读出器Harshaw 3500,快速准确的对样品进行数据分析处理;同时我们还拥有专门针对食品放射性污染的检测设备FH40LAB-1;在重要的口岸,我们提供专业的通道门式车辆、行人、行李物品辐射监测系,以及便携辐射测量仪Radeye系列;个人剂量计EPD拥有实时报警功能,保证生命安全,快速准确显示当前受照剂量。 兽药残留检测ELISA试剂盒是定量检测食品中常见的β-兴奋剂,氯霉素等兽药残留成分最简便快捷的方法。我公司代理的美国科乐福clover品牌兽药残留系列试剂盒,不仅具有与其他进口产品相当的性能,在价格上更是具有先天的优势,是日常监控的最佳选择。
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液相色谱氨基甲酸酯农残检验相关的仪器

  • Essentia LC-16氨基甲酸酯柱后衍生分析系统是基于岛津公司30余载氨基酸甲酸酯农残分析经验,与客户的实际使用需求相结合,不断迭代优化。本次升级的分析系统采用整体性设计:将液相色谱系统-柱后衍生系统-专用软件三者有机整合,提供更高效便捷的全自动样品分析。特点:(1)高性能配置 采用高精度反应液输液系统基础上,搭配高灵敏度的荧光检测器,高性能化学反应器,锁定更小的脉冲、更高的灵敏度、更精确的混合精度和反应温度,是实现准确柱后衍生结果的关键。 荧光检测器温控池技术提高结果重现性 化学反应器具有优异的温度稳定性(2)高便捷性软件为氨基甲酸酯柱后分析体系专门定制的分析系统软件,分析与衍生全过程图形化监控,便于理解和操作,内置分析方法包,全自动样品分析一键开启。 (3)高安全性设计应对氨基甲酸酯柱后衍生法“碱性水解,高温衍生”的特性,安全性设计非常重要。所有模块都配制漏液传感器,化学反应器更是配备了过热保护、防漏传感、气敏传感的三重全方位保护。符合标准食品安全• GB 23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定• GB 23200.105-2016 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法• NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定• SN/T 1017.7-2014 出口粮谷中涕灭威、甲萘威、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的测定环境• HJ 960-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法• HJ 1025-2019固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法饮用水• GBT 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法 农药指标(呋喃丹、甲萘威)应用同时测定七种氨基甲酸酯类农药优异的线性测试结果(n=5)色谱柱:Shim-pack Gis,4.6mm I.D.×250 mm, 5μm,流动相:水-甲醇,梯度洗脱流动相流速:0.8 mL/min柱温:42℃水解试剂:0.05mol/L氢氧化钠溶液水解试剂流速:0.2 mL/min水解反应温度:100℃衍生试剂:OPA试剂衍生试剂流速:0.2 mL/min衍生反应温度:42℃RF检测器:Ex.330nm, Em.465nm
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  • KH-FL30E药典专用液相色谱荧光检测器 1、使用氙灯光源,能量高、基线稳定、光谱范围宽;2、激发与发射波长分光器均为光栅单色仪,可以精确设定波长;3、使用光电倍增管检测器,具有极高的灵敏度;4、单色仪波长范围可达200-900nm,满足不同的分析目的;5、具有模拟输出组件,可与不同厂家的HPLC系统进行联用;6、自动检验光源能量,进行光强校正,减少噪音与漂移;7、使用1200线全息光栅,具有极高的光谱分辨率;8、使用24位AD/DA数模转换器,具有较宽的动态范围;9、可以进行荧光、磷光、化学发光分析,使用范围广;10、具有荧光发射波长时间程序功能,进一步提高选择性;11、具有生物兼容的流通池结构,可以很好的用于生命科学分析;12、可以加装温控单元,确保重现性且不降低灵敏度;13、带有波长自校正功能,可以自动校正单色仪;14、仪器自带控制软件与色谱工作站,可进行仪器控制与定量计算;15、仪器符合GMP/GLP要求,支持LIMS管理系统;16、符合2010/2015版药典中液相色谱荧光分析检测要求;1、激发波长范围:190~900nm;2、发射波长范围:190~900nm;3、光谱带宽:10nm/15nm;4、波长精确度:±1 nm;5、波长准确性:±0.2 nm;6、AD/DA转换:24位;7、光源:150W直流氙灯;8、单色器:1200线全息光栅;9、温控范围:室温~50℃;1、主机:包括光源、检测器、单色器、流通池;2、软件:FM-2000型工作站;3、流通池温控装置(选配);4、柱后衍生系统(选配);5、全自动固相萃取仪(选配);KH-FL30E检测对象:黄曲霉毒素 其他真菌毒素 多环芳烃 氨基甲酸酯 尿素 维生素B2 药物 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。
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  • KH-FL50E超高灵敏度液相色谱荧光检测器 1、使用单光子计数器为检测器,具有极高的灵敏度;2、也可以选配可变电压高灵敏度光电倍增管,范围宽、灵敏度高;3、流通池具有温控功能,防止温度漂移;4、检测器具有制冷功能,背景噪音极低;5、激发光与发射光均有带宽选择器,可以选择适当的带宽;6、使用氙灯光源,能量高、基线稳定、光谱范围宽;7、激发与发射波长分光器均为光栅单色仪,可以精确设定波长;8、单色仪波长范围可达200-900nm,满足不同的分析目的;9、具有模拟输出组件,可与不同厂家的HPLC系统进行联用;10、自动检验光源能量,进行光强校正,减少噪音与漂移;11、使用1200线全息光栅,具有极高的光谱分辨率;12、使用24位AD/DA数模转换器,具有较宽的动态范围;13、可以进行荧光、磷光、化学发光分析,使用范围广;14、具有荧光发射波长时间程序功能,进一步提高选择性;15、具有生物兼容的流通池结构,可以很好的用于生命科学分析;16、带有波长自校正功能,可以自动校正单色仪;17、可以选择闪烁氙灯为光源,进一步降低热效应,提高灵敏度;18、仪器自带控制软件与色谱工作站,可进行仪器控制与定量计算;19、仪器符合GMP/GLP要求,支持LIMS管理系统;20、符合2010/2015版药典中液相色谱荧光分析检测要求;1、激发波长范围:190~900nm;2、发射波长范围:190~900nm;3、检测器响应范围:190~900nm(光电倍增管),300~800nm(单光子计数器);4、光谱带宽:激发5nm/10nm/15nm/20nm,发射5nm/10nm/15nm/20nm;5、波长精确度:±1nm;6、波长准确性:±0.2nm;7、AD/DA转换:24位;8、光源:150W直流氙灯或5W闪烁氙灯;9、单色器:1200线全息光栅;10、温控范围:5~50℃;1、主机:包括光源、检测器、单色器、流通池;2、软件:FM-2000型工作站;3、UV2000+型光衍生化器(选配);4、柱后衍生系统(选配);5、全自动固相萃取仪(选配);KH-FL50E超高灵敏度液相色谱荧光检测器检测对象:黄曲霉毒素 其他真菌毒素 多环芳烃 氨基甲酸酯 尿素 维生素B2 药物 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。
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  • 土壤中氨基甲酸酯类致癌农药检测 | 谱育科技LC-MS/MS解决方案来助力
    前言 2022年2月16日,国务院发布第三次全国土壤普查文件,规定具有致癌性的氨基甲酸酯类农药纳入本次普查监管范畴。本文依据最新标准《HJ 961-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》,使用谱育科技的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,测定土壤中15种氨基甲酸酯类农药残留,检出限,定量限,灵敏度等符合标准要求,为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。 /仪器部分参照国标《HJ 961-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》使用加压流体萃取仪和氮吹平行浓缩仪进行前处理。1EXPEC 5210 LC-MS/MS 搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,创新研制的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,集高性价比与可扩展性于一身,广泛应用于食品安全,医学司法检测,生物医药和环境领域。2EXPEC 550 加压流体萃取仪EXPEC 550 加压流体萃取仪是一台通过加压、加温技术从各种固体或半固体样品萃取有机组分的自动化仪器。3EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡,从而使液体挥发速度加快,达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件典型谱图与标准曲线:6分钟即可获得十五种氨基甲酸酯类农药的色谱图。十五种氨基甲酸酯类农药混标的色谱图(20ng/ml)十五种氨基甲酸酯类农药的线性系数R均在0.999以上,部分物质标准曲线图如下:灭多威肟标准曲线灭多威标准曲线抗蚜威标准曲线3-羟基克百威标准曲线以标准曲线最低点计算所得各目标物检出限和定量限,均优于标准检出限要求约20倍。氨基甲酸酯类化合物检出限和定量限总结EXPEC 5210 LC-MS/MS充分发挥高灵敏度,抗污染等优质特性,配合谱育科技高效前处理设备,实现了6分钟快速分析15种土壤中氨基甲酸酯类农药残留,检出限,定量限,灵敏度等满足环境标准要求。
  • 赛默飞发布分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案
    2015年8月25日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布双三元柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案,旨在帮助客户更加便捷地检测氨基甲酸酯类农药残留。氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团,是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药,具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点,代表品种有甲萘威(西维因)、涕灭威、呋喃丹(克百威)等。20 世纪70 年代以来,由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用,以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多,氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。大多数氨基甲酸酯类农药的半衰期较短,在碱性和高温条件下容易分解,施用后短时间内就会被降解为相应的代谢产物。其代谢产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农药相同或更强的生物活性,例如涕灭威亚砜( 涕灭威的代谢产物) 与涕灭威相比,具有更强的抗胆碱酯酶的作用。因此,在测定氨基甲酸酯类农药残留时,必须考虑如何有效地对代谢产物进行测定。分光光度法是较早用于氨基甲酸酯类农药残留测定的方法之一,但由于操作繁琐,易受其他物质干扰,现已很少使用。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药残留以来,采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法对复杂介质中氨基甲酸酯类农药的残留量进行检测越来越普遍。国家农业标准NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定中,规定了该类化合物采用液相色谱法分离,柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生后检测的方法。本方法参考NY/T 761-2008 方法,建立了采用双三元液相色谱配合AXP 泵辅助柱后衍生,实现了8 种氨基甲酸酯农药的检测,最低检测限可达0.008~0.015mg/L,满足NY/T 761-2008 的要求。 双三元流路连接图本文探索了利用Thermo ScientificTM DionexTM UltumateTM 3000 DGLC双三元液相色谱结合AXP 辅助泵,实现氨基甲酸酯柱后两级衍生并荧光检测的可行性。结果表明,该方法完全可以满足NY/T 761-2008 方法的灵敏度要求。本方法所分析的化合物中,杀线威并未包含在NY/T 761-2008 方法中,但在色谱图中,杀线威和涕灭威砜出峰时间相近,如果二者在色谱柱上分离度差,势必会对实际样品检测有影响,因此对于色谱柱的选择非常重要;本方法中,杀线威和涕灭威砜的分离度为1.62,可达到完全基线分离,因此该条件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色谱柱完全可以用于氨基甲酸酯的分析,此外选用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色谱柱,同样可以达到很好的分析效果。该柱后衍生系统为实验室自己搭建,在双三元的基础上,只需额外配置一台AXP 泵和常规柱温箱即可实现氨基甲酸酯的检测,与Pickering 等柱后衍生仪相比,成本大大降低,且完全满足NY/T 761-2008 的灵敏度要求。如果用户需要更高灵敏度的分析,如环境方向,建议配置Pickering 等柱后衍生仪。应用方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/product%20brochures%20and%20AN/LC/Analysis-of-8-kinds-of-carbamate-pesticide-by-post-column-derivatization.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 岛津应用:柱后衍生系统测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药
    氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药,其在酸性环境下稳定,遇碱分解,暴露在空气和阳光下易分解,在土壤中的半衰期为数天至数周。氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物,但具有致癌性。氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点,在农业、林业和牧业等方面得到了广泛的应用。 Prominence氨基甲酸酯分析系统为柱后衍生系统,该系统利用衍生反应使被测物与相应试剂进行反应,改变被测物的物理或化学性质,使其被检测到。柱后衍生系统常用在农药残留、黄曲霉毒素、氨基酸等检测中,具有检测灵敏度高的特点。 本实验使用岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统,参考《固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生液相色谱法》(征求意见稿)建立测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药的分析方法。岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统具有选择性高,检测灵敏度高、重复性好等特点,适合用于固体废物农药残留的检测分析。 了解详情,敬请点击《柱后衍生系统测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药》关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。

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  • 氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测

    氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测

    氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测现在社会高速发展,农业生产也风生水起,规模了得。其中农药在这个过程中起着不可磨灭的作用,氨基甲酸酯类农药多菌灵就是其中的一种。大家应该也感觉到了,现在农药发展虽然连创新高,但农药污染也已很严重了,包括农产品及其加工品。下面我们就介绍下高效液相色谱法检测某食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵。1. 实验目的食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵检测2. 实验内容检测检出限、校正曲线、重复性(RSD)等3. 仪器高效液相色谱仪(紫外检测器+梯度泵+柱温箱+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,离心机,针筒式过滤器,固相萃取装置,振动仪,氮吹仪等4. 色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:月旭Welchrom-C18 (250 mm × 4.6 mm,5μm)Serial Number:W13212255检测波长:286nm流动相:甲醇:水=60:40(V:V)流速:1.0ml/min柱温:35℃进样量:20ul5. 谱图0.05ug/ml谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312333_533712_2498430_3.bmp1.0ug/ml谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312334_533713_2498430_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312355_533716_2498430_3.png1.0ug/ml谱图比较 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312335_533714_2498430_3.bmp校正曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312335_533715_2498430_3.bmp某食品样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312356_533717_2498430_3.png6. 结果1)0.05ug/ml标准品时,色谱峰高0.3mAu,噪声0.02(如果用单泵走噪声会更小,检出限会更低),检出限按三倍噪声算,为0.01ug/ml。2)标准曲线取5个点,分别为0.05、0.1、0.2、[fon

  • 【原创大赛】农产品中氨基甲酸酯类农药检测的液相色谱条件优化研究

    农产品中氨基甲酸酯类农药检测的液相色谱条件优化研究曾 艳摘要:本文在行业标准《NY/761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》用高效液相色谱法测定农产品中氨基甲酸酯类农药的基础上对色谱条件进行了优化研究。通过更换流动相及比例,建立了更高效的检测10种氨基甲酸酯类农药条件。研究表明,优化色谱条件后,色谱图的基线更平稳,组分保留时间平均缩短3.54min;在0.05-0.5mg/L范围内线性良好,相关系数为1.0(除涕灭威亚砜为0.9975外),检出限为0.001-0.007 mg/Kg;组分响应大大提高,峰高是之前的1.65-4.14倍,峰面积是1.62-3.97倍,连续7次进样的保留时间、峰高、峰面积相对标准偏差比优化前均有降低。优化的检测方法,快速简便,灵敏度高,准确可靠,有效的提高了工作效率,能满足农产品中氨基甲酸酯类农药的液相检测要求。关键词:甲醇,乙腈,高效液相色谱,氨基甲酸酯类农药Optimization of the method of HPLC todeterminated Carbamate pesticide in agricultural products residuesZENG Yan Abstract:This research was based onthe《NY/T 761-2008》byHPLC method to determination of carbamate pesticides in agriculturalproducts. This study was developed for the optimized chromatographic conditionsby changing the mobile phases and proportions, established a more efficientdetection of 10 kinds of carbamate pesticides. Study shows that the optimizedchromatographic conditions, the chromatograms baseline more smoothly, componentaverage save the retention times of 3.54 mins. The proposed methods showed agood linearity in the range of 0.05~0.5mg/Kg, with the linear correlationcoefficients of 1.0 (except aldicarb sulfoxid0.9975 ) and limits of detection of 0.001-0.007 mg/Kg . Components of responses are greatlyincreased: the peak heights are 1.65-4.14 times that of before and the peakareas are 1.62-3.97 times, 7 consecutive samples of retention times, peakheights and peak areas RSDs were lower than before optimization. The method is rapid, high sensitivity,accurate, reliable and effective and can be used for determination carbamate pesticidesin agricultural products.Keywords: Alcohol, Acetonitrile,HPLC, Carbamate pesticide,相对于有机磷杀虫剂, 氨基甲酸酯类农药以其残效小、选择性强、对人畜毒性较低等特点而被国内外广泛应用于病虫害的防治, 但不合理的使用仍对生态环境和农产品产生了一定的影响,随着国家对食品安全的重视不断提升,以及《农产品质量安全法》的颁布,果蔬中的氨基甲酸酯类农药残留检测至关重要。目前,资料报道的蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、 高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)等。现行行业标准《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》即是用的高效液相色谱法(HPLC)。利用高效液相色谱检测果蔬、食用菌等农产品样本的原则是要尽可能在较短的时间内使混合物完全的分离和定量。对于多农残的痕量分析还要求有较高的灵敏度,因此最佳的色谱条件对于待测组分进行定性和定量分析尤为必要。本试验采用高效液相色谱仪对蔬菜中10种氨基甲酸酯类进行检测,通过对色谱条件进行优化研究,对检测结果进行比较,得到了比前报道和行业标准更为准确高效、灵敏度更高的检测方法,提高了农产品中氨基甲酸酯类农药的检测效率。1 材料和方法1.1供试材料乙腈、甲醇为色谱级(美国天地公司),柱后衍生试剂为pickering公司提供(包含邻苯二甲醛,OPA,巯基乙醇、OPA稀释剂和氢氧化钠溶液),水为超纯水,10种农药标准品(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威)购自农业部环境保护科研监测所(100μg/mL),纯度均大于99%,以乙腈稀释成合适浓度。供试样本为包含蔬菜、水果等农产品为试验样本,具体有菜豆,茄子,莴苣,黄瓜,结球甘蓝,油桃,马铃薯,黄果柑,随机选择。1.2 仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪(四元泵),配荧光检测器(FLD),柱后衍生系统为美国科学系统公司的斯威特柱后衍生系统 双通道 PCR-2型,色谱柱为美国科学系统公司的Alltima C18 5μm4.6×250mm 色谱柱。1.3 实验方法1.3.1 标准液的配制将以上10种氨基甲酸酯类农药配制成0.005、0.05、0.1、0.2、0.5μg /mL5个浓度梯度的混合标准溶液,为了消除基质响应,在配制中加入基质溶液进行配制。1.3.2样品前处理样品前处理按《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》中进行操作,将样本中加入0.05、0.1、0.2、0.5mg/Kg的混合标液,每个样本7个平行。1.3.3分离条件的选择有报道用乙腈-水、乙腈-乙酸溶液、甲醇-乙酸溶液和甲醇-水作为流动相进行氨基甲酸酯类的液相检测,结果显示:乙腈-乙酸铵溶液和甲醇-乙酸铵溶液体系对10种氨基农药的分离效果和离子化程度都不如乙腈-甲酸溶液。因此,本试验在前人的基础上提高了流动相中有机相的比列,考察了只用乙腈-水和甲醇-水作为流动相,同时调整了流动相的流速。将配制好的标准品,按从低到高的浓度上机检测,检测条件为:FLD激发波长λex 330nm,发射波长λem 465nm,柱温为42℃,进样量为20uL,柱后衍生系统NaOH溶液和OPA的流速为0.3mL/min,水解温度为100℃,衍生温度为室温。优化后的色谱洗脱程序如表1所示。表 01 优化的梯度洗脱程序Table1 Optimizationof the gradient elution conditions

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