液相色谱氨基甲酸酯农残检验

前言 2022年2月16日，国务院发布第三次全国土壤普查文件，规定具有致癌性的氨基甲酸酯类农药纳入本次普查监管范畴。本文依据最新标准《HJ 961-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》，使用谱育科技的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，测定土壤中15种氨基甲酸酯类农药残留，检出限，定量限，灵敏度等符合标准要求，为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。 /仪器部分参照国标《HJ 961-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》使用加压流体萃取仪和氮吹平行浓缩仪进行前处理。1EXPEC 5210 LC-MS/MS 搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于食品安全，医学司法检测，生物医药和环境领域。2EXPEC 550 加压流体萃取仪EXPEC 550 加压流体萃取仪是一台通过加压、加温技术从各种固体或半固体样品萃取有机组分的自动化仪器。3EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快，达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件典型谱图与标准曲线：6分钟即可获得十五种氨基甲酸酯类农药的色谱图。十五种氨基甲酸酯类农药混标的色谱图（20ng/ml）十五种氨基甲酸酯类农药的线性系数R均在0.999以上，部分物质标准曲线图如下：灭多威肟标准曲线灭多威标准曲线抗蚜威标准曲线3-羟基克百威标准曲线以标准曲线最低点计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求约20倍。氨基甲酸酯类化合物检出限和定量限总结EXPEC 5210 LC-MS/MS充分发挥高灵敏度，抗污染等优质特性，配合谱育科技高效前处理设备，实现了6分钟快速分析15种土壤中氨基甲酸酯类农药残留，检出限，定量限，灵敏度等满足环境标准要求。

2015年8月25日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布双三元柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案，旨在帮助客户更加便捷地检测氨基甲酸酯类农药残留。氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团，是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药，具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点，代表品种有甲萘威（西维因）、涕灭威、呋喃丹（克百威）等。20 世纪70 年代以来，由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用，以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多，氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。大多数氨基甲酸酯类农药的半衰期较短，在碱性和高温条件下容易分解，施用后短时间内就会被降解为相应的代谢产物。其代谢产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农药相同或更强的生物活性，例如涕灭威亚砜( 涕灭威的代谢产物) 与涕灭威相比，具有更强的抗胆碱酯酶的作用。因此，在测定氨基甲酸酯类农药残留时，必须考虑如何有效地对代谢产物进行测定。分光光度法是较早用于氨基甲酸酯类农药残留测定的方法之一，但由于操作繁琐，易受其他物质干扰，现已很少使用。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药残留以来，采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法对复杂介质中氨基甲酸酯类农药的残留量进行检测越来越普遍。国家农业标准NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定中，规定了该类化合物采用液相色谱法分离，柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生后检测的方法。本方法参考NY/T 761-2008 方法，建立了采用双三元液相色谱配合AXP 泵辅助柱后衍生，实现了8 种氨基甲酸酯农药的检测，最低检测限可达0.008~0.015mg/L，满足NY/T 761-2008 的要求。 双三元流路连接图本文探索了利用Thermo ScientificTM DionexTM UltumateTM 3000 DGLC双三元液相色谱结合AXP 辅助泵，实现氨基甲酸酯柱后两级衍生并荧光检测的可行性。结果表明，该方法完全可以满足NY/T 761-2008 方法的灵敏度要求。本方法所分析的化合物中，杀线威并未包含在NY/T 761-2008 方法中，但在色谱图中，杀线威和涕灭威砜出峰时间相近，如果二者在色谱柱上分离度差，势必会对实际样品检测有影响，因此对于色谱柱的选择非常重要；本方法中，杀线威和涕灭威砜的分离度为1.62，可达到完全基线分离，因此该条件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色谱柱完全可以用于氨基甲酸酯的分析，此外选用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色谱柱，同样可以达到很好的分析效果。该柱后衍生系统为实验室自己搭建，在双三元的基础上，只需额外配置一台AXP 泵和常规柱温箱即可实现氨基甲酸酯的检测，与Pickering 等柱后衍生仪相比，成本大大降低，且完全满足NY/T 761-2008 的灵敏度要求。如果用户需要更高灵敏度的分析，如环境方向，建议配置Pickering 等柱后衍生仪。应用方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/product%20brochures%20and%20AN/LC/Analysis-of-8-kinds-of-carbamate-pesticide-by-post-column-derivatization.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药,其在酸性环境下稳定,遇碱分解,暴露在空气和阳光下易分解,在土壤中的半衰期为数天至数周。氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物,但具有致癌性。氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点,在农业、林业和牧业等方面得到了广泛的应用。 Prominence氨基甲酸酯分析系统为柱后衍生系统,该系统利用衍生反应使被测物与相应试剂进行反应,改变被测物的物理或化学性质,使其被检测到。柱后衍生系统常用在农药残留、黄曲霉毒素、氨基酸等检测中,具有检测灵敏度高的特点。 本实验使用岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统,参考《固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生液相色谱法》(征求意见稿)建立测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药的分析方法。岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统具有选择性高,检测灵敏度高、重复性好等特点，适合用于固体废物农药残留的检测分析。 了解详情，敬请点击《柱后衍生系统测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药》关于岛津岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

各位看官大家久等啦，上周隆重介绍了岛津三款应用分析系统新品中的大小姐氨基酸分析仪，今天将继续为大家介绍秀外慧中的二小姐-全新氨基甲酸酯柱后衍生分析系统。 戳下方图片揭幕全新氨基甲酸酯柱后衍生分析系统 心系客户未来的使用需求，她采用整体性设计：将液相色谱系统-柱后衍生系统-软件控制系统三者有机整合，提供更高效便捷的全自动样品分析。 有何新意岛津基于液相色谱-柱后衍生法的氨基酸甲酸酯农残分析经验已经有30余载，迭代过多款经典的分析系统。本次升级的应用分析系统有何新意？ 二小姐的三大“高”招，待我一一道来。 高规格配置采用高精度反应液输液系统基础上，搭配高灵敏度的荧光检测器，高性能化学反应器，锁定更小的脉冲、更高的灵敏度、更精确的混合精度和反应温度，是实现准确柱后衍生结果的关键。 荧光检测器检测池温控技术提高结果重现性化学反应器具有极佳的温度稳定性 高便捷性软件分析与衍生全过程图形化监控，内置分析方法包，全自动样品分析一键开启。高安全性设计应对氨基甲酸酯柱后衍生法“碱性水解，高温衍生”的特性，安全性设计必不可少。所有模块都配制漏液传感器，化学反应器更是配备了过热保护、防漏传感、气敏传感的三重全方位保护。 有何本领二小姐的看家本领是搞定高灵敏度氨基甲酸酯类农残分析，完美应对食品安全、环境、疾控等各行业检测标准的要求。 应用举例同时测定七种氨基甲酸酯类农药近期将为大家揭幕本系列最后一位新秀，敬请期待。氨基酸分析仪LC-16AAA风华绝代大小姐 氨基甲酸酯柱后衍生分析系统秀外慧中二小姐 敬请期待古灵精怪三小姐

近期，中科院合肥物质院固体所蒋长龙研究员团队在可视化检测环境中的西维因检测研究方面取得新进展。相关研究成果作为主封面发表在国际著名期刊ACS Sustainable Chemistry & Engineering 上。西维因作为一种有效的广谱氨基甲酸酯杀虫剂，已广泛用于防治农作物害虫。然而，过量使用或错误的使用方式会导致西维因残留，西维因在土壤、水果、粮食等介质中留存时间长，且易通过呼吸道和皮肤接触进入人体内，会对人体造成严重危害。因此，西维因残留的检测研究引起了极大的关注。近年来，农药残留的定性定量检测仍然侧重于仪器检测，如表面增强拉曼光谱、电化学分析、色谱等，但这些技术由于检测耗时长和复杂的样品预处理，不能满足现场快速检测需求，限制了它们的实际应用。因此，开发便携式和可靠的实时分析方法来检测西维因残留，对环境污染物监测和农业食品安全具有重要意义。为此，研究人员利用氨基修饰的金纳米颗粒、硅量子点和碲化镉量子点作为传感中心，设计了一种双模态(比色-比率荧光)传感体系，能够可视化定量检测痕量西维因残留。当西维因进入传感体系后，会通过静电效应触发金纳米颗粒团聚，导致紫外可见吸收光谱变化，伴随着肉眼可观察到的自然光下的溶液颜色变化。同时，金纳米颗粒的团聚引发荧光共振能量转移(FRET)效应，硅量子点的蓝色荧光发射强度逐渐增加，而碲化镉量子点的红色荧光强度显著降低，从而导致体系荧光颜色由红到蓝的显著转换。研究发现，双模态传感体系具有更高的检测灵敏度与准确性，比色模式下检测限为49.6 nM，比率荧光模式下检测限为16.3 nM，实现了对实际样品中痕量西维因残留的高灵敏度、即时可视化检测。此外，结合3D打印技术与颜色识别应用(APP)，研究团队还构建了具有高兼容性的便携式智能荧光检测平台，以扩展其实际应用。该工作为氨基甲酸酯类农药残留检测提供新策略，并拓宽了便携式可视化定量检测装置在化学传感中的应用。上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、国家重点研发计划以及安徽省重点研究与开发计划项目的支持。图1. 双模态传感体系快速可视化定量检测西维因残留的机理示意图，该工作受邀作期刊封面报道。图2. (A)智能传感平台的检测示意图；(B)智能手机对荧光图像的RGB分析；(C)具有高兼容性的便携式传感平台；(D)紫外光下，荧光传感体系在加入浓度为0至200 μM的西维因后的图像；(E)荧光颜色变化(B值/R值)与西维因浓度的线性关系图。

2015年7月21日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了使用 GC-NPD 同时测定饲料中 6 种氨基甲酸酯农药残留的解决方案。 氨基甲酸酯类农药是在农作物保护中广泛使用的农药，自 20 世纪 70 年代起，由于有机氯农药受到禁用或限用，同时抗有机磷杀虫剂昆虫品种日益增多，氨基甲酸酯类农药成为继有机氯和有机磷之后，日渐发展壮大的第三代杀虫剂，而且由于此类杀虫剂效力强，易分解无残毒，故广泛应用于毒杀农业害虫。由于氨基甲酸酯类农药被大量不科学地使用，污染饲料，进而影响生畜，导致人畜中毒现象时有发生，因此许多国家和地区对这种农药在食品中的残留量都制定了严格的限量标准，我国目前的国标明确规定几种氨基甲酸酯限量为0.02-0.04 mg/kg。 本方法采用国标所用分析饲料中氨基甲酸酯的分析方法，选择赛默飞气相色谱(NPD)，建立了一种有效的分析饲料中氨基甲酸酯的检测方法。国标中采用石油醚-二氯甲烷进行提取，本方法通过实验考察得采用丙酮-正己烷的提取效果更好。同时国标中采用的是填有无水硫酸钠、氟罗里硅土玻璃层析柱进行净化，本方法采用 Florisl 固相萃取柱净化，净化效果更好，回收率更高，更有益于 NPD 检测器铷珠寿命的延长。本方法准确，灵敏度高，满足检测要求。 产品链接：www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html 解决方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/GC-NPD-determination-of-6-kinds-of-carbamate-pesticide.pdf -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

作者 默克密理博应用实验室 近期，长春市发生了两起果汁饮料食物中毒事件，经公安部门检验认定，这两起事件剩余饮料中均含有高毒性的胺基甲酸脂类杀虫剂(万灵)成分。 万灵又名灭多威、快灵、乙肟威，是一种广谱性杀虫剂，在化学分类上属于氨基甲酸酯类。该剂在水中溶解度高，但在碱性条件或在潮温土壤中易分解，故在环境中不会持久存在。其对人畜口服毒性高（大白鼠经口急性LD50 为17-24 毫克/公斤），但经皮毒性低（兔经皮急性LD50 大于500 毫克/公斤）。对蜜蜂和害虫天敌安全，对鱼高毒。 氨基甲酸酯农药的检测一般采用农业部标准NY/T 761-2008（蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定）进行检测，我们参照该标准，采用默克高纯硅胶基质的色谱柱PurospherSTAR 系列的色谱柱，在紫外检测器下测试了7 种氨基甲酸酯类成分，获得满意的分离效果。 图1 PurospherSTAR 色谱柱分离氨基甲酸酯类农药 色谱数据RetTime[min]k' [mAU*s]Area[mAU]PlatesResolutionRRT涕灭威亚砜11.8521.38433.149938846-0.54涕灭威砜13.4121.69360.15695560754.260.61灭多威14.5481.92291.59830627734.940.663-羟基克百威17.0492.42713.502817155810.250.78涕灭威19.6542.94395.7662013575511.110.90克百威21.012 3.21682.075441608356.410.96甲萘威21.9223.402726.120612024684.501.00 结果显示，7中氨基甲酸酯成分都得到了良好的分离。在进行果汁饮料中的农药万灵测试时，可参照NY/T 761-2008标准，采用柱后衍生的办法，以获得更高的灵敏度、更低的检测限和更好的峰形。实验中用到的色谱柱及溶剂描述货号色谱柱PurospherSTAR LP RP-18e 5um 250-4.6mm1.56200.0008色谱甲醇LichroSolvMethanol Gradient Grade1.06007.4004 关于默克密理博 默克密理博是德国默克集团旗下的生命科学部门。为生命科学领域提供广泛的创新的高性能产品、服务以及专业的合作，确保我们的客户在生物科技与专业治疗领域的药品生产中的研究、开发和生产过程中取得成功。在新科学和工程领域专业的视角与合作，位列全球三大生命科学研发合作伙伴之一，默克密理博将成为生命科学领域的客户们战略伙伴，帮助他们提升其在生命科学的能力。默克密理博总部位于美国马萨诸塞州的比尔里卡，全球拥有员工10,000名，在67个国家有分支机构。其2010年总收入达17亿欧元。默克密理博在美国和加拿大以EMD密理博的名义经营。备注：此处默克为德国达姆施塔的默克集团。关于默克 默克集团的所有新闻稿都将通过电子邮件分发，并同时在默克集团网站上发布。请您登录http://www.merck.de/subscribe进行在线登记，选择项目或取消。默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

天津兰博将参展第49届全国高教仪器设备展览会天津兰博将于2017年5月25-27日在沈阳国际展览中心参展第49届全国高教仪器设备展。作为美国兰博在中国的独家代理，天津兰博以其17年色谱领域的经验和对中国市场的深入了解，此次带来了兰博品牌的重点产品，分析型液相色谱仪和配套的柱后衍生系统，气相色谱仪，以及国内技术遥遥领先的半制备液相色谱仪。以及针对环境保护和食品安全领域检测农药残留的氨基甲酸酯柱后衍生试剂，草甘膦柱后衍生试剂和黄曲霉毒素检测试剂包等，更多惊喜，敬请莅临展位，兰博展位号：W2E81（W2馆）。有惊喜哦！！！展会同期，天津兰博特组织安排专题讲座和见面交流会。持续关注，亦可在现场领域邀请函！

各相关单位：依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求，我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB 31656.14-2022）等4项标准修改单，现公开向社会征求意见，请提出具体修改意见和理由，并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人：张玉洁电　话：010-62103930邮　箱：syclyny@163.com附　件：1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》（GB31656.14-2022）修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》（GB31658.8-2021）修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.10-2021）修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.22-2022）修改单

我公司作为Pickering柱后衍生系统中国区的总代理，7年来一直为用户提供专业，全面的服务。经过反复实验证实，使用Pickering衍生试剂得到的实验结果灵敏度高，重现性好，稳定可靠，得到了中国农业部检测机构的认可，并向我公司集中采购氨基甲酸酯试剂，向农业部各级检验结构配备。

近日，记者从嘉兴出入境检验检疫局综合实验室获悉，一项《乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定方法——液相色谱 串联质谱法》行业标准顺利通过了国家认证认可监督管理委员会的审定，进入报批阶段。该标准将为我国乳制品行业农残检测提供新的方法。　　近年来我国乳业和乳品加工业得到了飞速发展，在鲜奶产量和乳制品产量急剧增长的同时，乳和乳制品的质量安全问题突现，已经成为各级政府部门和消费者关注的焦点。乳制品中非法添加物和药物残留问题已经拉响了我国奶源安全的警报，同时也成了制约我国乳制品出口的障碍之一。　　目前世界上已经有20多个国家对乳和乳制品中氨基甲酸酯类农药规定了最高残留限量，但我国尚未对乳和乳制品中氨基甲酸酯类规定最高残留限量。因此本次《乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定方法——液相色谱 串联质谱法》行业标准的建立对于维护国家的利益，提高我国农药残留检测技术水平和标准化的建立，保障乳制品安全，打破国外技术性贸易壁垒，建立适合我国国情的食品安全技术保障体系等诸多方面起到积极重要的作用。　　据介绍，嘉兴出入境检验检疫局综合实验室近年来在科研制标方面硕果频出，已成长为系统内科研制标工作的佼佼者。近四年共制定国家标准16项，检验检疫行业标准12项，浙江省地方标准1项，承担浙江省科技厅、嘉兴市科技局、浙江检验检疫局科研项目共23项，并多次获得国家质检总局、浙江检验检疫局、嘉兴市科技奖项。

各有关单位：福州海关技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省农科院共同向我会提案申请制定《茶青中 32种农药残留量测定 液相色谐-串联质诺法》《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金法》《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金法》《茶青中 28 种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》茶青中多种农药残留快速检测四项团体标准，根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》和《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定，协会团体标准技术委员会对该四项团体标准进行了立项评审，经审查，上述四项团体标准符合立项条件，于4月26日批准立项，现在全国团体标准管理信息平台网站（http://www.ttbz.org.cn/）及协会网站予以公布，公示期为7天（4月27 日-5月3日）。公示期间如有任何建议和要求，请与协会联系。同时欢迎与该标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位、社会团体等单位或个人加入标准的起草制定工作。联系人：李贞森 13809506579 邮箱：272239096@qq.com附件第035号 关于《茶青中32种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等四项团体标准立项的公告（2）.pdf福建省质量检验协会2023年4月27日

珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检 测器成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业，成立于2016年，公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员，研发投入累计超5千万，我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品，并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。荧光检测器由于其特殊的检测原理，在某些化合物的检测中，可获得非常痕量的超高灵敏度检测，例如黄曲霉素类、氨基甲酸酯类、多环芳烃类，氨基酸等，所以被广泛应用于食品安全、环境检测、中药质控、酿酒原料、饲料等行业。长期以来，国内荧光检测器的研发相对滞后，无论从功能、仪器灵敏度和稳定性方面都很难达到相关国家检测标准的要求。经过近两年的研发和测试，珂睿科技于2023年3月推出了新一代的高灵敏度FLD荧光检测器，可配套已经推出的APUS系列超高效液相、麒麟系列快速液相和海豚系列高效液相色谱系统产品使用，也可与其它公司液相色谱产品进行配套使用。该产品具有以下特点：1.任意波长检测：采用汞-氙弧灯为光源，可灵活设置激发波长和发射波长，满足不同波长的检测要求。2.超快采样频率：完全满足超高效液相出峰时间更短的要求。3.超高灵敏度：经测试，完全比肩国外最主流液相荧光检测器灵敏度，满足国标要求的痕量检测项目需求，毫无压力。（同一样品检测结果，绿色为珂睿荧光检测器，红色为进口某主流品牌荧光检测器）5. 三维荧光光谱扫描功能：可在指定激发波长范围内扫描指定的波长范围，形成激发和发射波长的3D图谱，用于迅速找到目标物的特征波长，用于快速方法开发6.波长自动校准：开机后采用滤光片波长自动校正，无需工程师上门手动校正。7.检测器自动归一化功能：以水的拉曼信号为参比，对PMT检测器进行归一，弥补了光学元件或灯老化带来的信号强度影响。同时，珂睿科技同步推出了与荧光检测器配套使用的柱后衍生系统，从而可以提供液相-柱后衍生-荧光检测器-应用解决方案的产品，可以为用户提供一站式的服务，从而更好地诠释珂睿科技“将应用融入场景，把分析变得简单，用科学改变生活”的公司愿景。这样描述否合适，没有平面光栅

民以食为天，食以安为先，农药残留是人们无法回避的话题，农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的。农药的内吸性、挥发性 、水溶性、 吸附性直接影响其在植物、 大气、水、土壤等周围环境中的残留，最终通过粮食、蔬菜、水果、饮用水等食物终端传递给人们，危害性极大。 根据现行国标，采用柱后衍生法检测农药残留主要依据以下两种标准：一是：GBT 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法农药指标；二是：NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定； 美国康诺6000PCR主要应用于黄曲霉毒素,氨基甲酸酯类农药残留,草甘膦和呋喃丹等除草剂残留的检测，非常适合蔬菜水果中氨基甲酸酯类和饮用水中草甘膦农残的检测，操作简便，重现性好，测定结果可靠。并且兼容性非常好，可与任何HPLC系统一起工作，可使现有的HPLC使用性增大。 美国康诺6000PCR与部分品牌液相色谱完美组合模式： （美国康诺6000PCR+Waters 超高液相色谱仪） （美国康诺6000PCR+Agilent液相色谱仪） （美国康诺6000PCR+岛津液相色谱仪） 美国康诺公司还能提供整套的试剂包、色谱柱、实验方法和柱后分析系统完整方案，精湛的专业技术得到客户的一致好评，天津琛航公司作为美国康诺公司在中国的总代理商，并且将长期为用户提供从仪器硬件配置到安装、调试、应用及维修服务等全程的技术支持！

各有关单位、专家：根据《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定，我协会关于《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》《茶青中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金免疫层析法》《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金免疫层析法》和《茶青中草铵膦、草甘膦残留量的测定》五项团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。敬请各相关单位和个人对上述标准提出宝贵的意见和建议，请将书面意见（或邮件）于2023年11月16日前反馈至我协会。联系人：李贞森 13809506579 0591-88260136邮 箱：272239096@qq.com福建省质量检验协会2023年10月16日第043号 关于公开征求茶青中农残量检测方法团体标准意见的公告.PDFTFQIA 012-2023《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准（征求意见稿）意见反馈表.docTFQIA 013-2023《茶青中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》团体标准（征求意见稿）意见反馈表.docTFQIA 012-2023《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿-20231010.pdfTFQIA 014-2023 《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金免疫层析法》团体标准（征求意见稿）意见反馈表.docTFQIA 014-2023 《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金免疫层析法》征求意见稿20231011.pdfTFQIA 015-2023 《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金免疫层析法》团体标准（征求意见稿）意见反馈表.docTFQIA 013-2023《茶青中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》征求意见稿20231010.pdfTFQIA 015-2023 《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金免疫层析法》征求意见稿20231011.pdfTFQIA 018-2023 《茶青中草铵膦、草甘膦残留量的测定》团体标准（征求意见稿）意见反馈表.docTFQIA 018-2023 《茶青中草铵膦、草甘膦残留量的测定》征求意见稿 20231011.pdf

有关单位：经研究，现对《糖果术语》等266项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年5月12日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001738，查询项目信息和反馈意见建议。2024年4月12日相关项目如下：#项目中文名称制修订截止日期1糖果术语修订2024-05-122葵花籽油修订2024-05-123粮油检验 粮食中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法制定2024-05-124粮油检验 油菜籽水分、芥酸、含油量测定 近红外法制定2024-05-125全麦粉制定2024-05-126蛹虫草制定2024-05-127糌粑制定2024-05-128植物油脂 叶绿素a和叶绿素a'降解产物的测定（脱镁叶绿素a，a'和焦脱镁叶绿素）制定2024-05-129动植物油脂 生育酚及生育三烯酚含量测定 高效液相色谱法修订2024-05-1210动植物油脂 特级初榨橄榄油中羟基酪醇和酪醇含量的测定 反相高效液相色谱法制定2024-05-1211基于区块链的冷链食品追溯平台应用制定2024-05-1212果蔬全产业链废弃物综合利用技术导则制定2024-05-1213病媒生物密度控制水平 蝇类修订2024-05-1214病原感染动物实验生物安全控制技术规范制定2024-05-1215畜禽品种（配套系） 华西牛制定2024-05-1216畜禽品种（配套系）木里牦牛制定2024-05-1217东毕吸虫病诊断技术制定2024-05-1218肥料中石油烃总量的测定 红外吸收光谱法制定2024-05-1219肥料中芸苔素内酯的测定 高效液相色谱法制定2024-05-1220蜂品种 意大利蜜蜂制定2024-05-1221高标准农田气象观测系统建设技术要求制定2024-05-1222鸡红螨病诊断技术制定2024-05-1223挤奶和冷却设备 散装乳冷却罐监测装置 要求制定2024-05-1224家畜遗传资源保护区保种技术规范制定2024-05-1225家禽生产性能术语制定2024-05-1226洁净室及相关受控环境 运维服务制定2024-05-1227利什曼原虫病诊断技术制定2024-05-1228粮油机械 产品包装通用技术条件修订2024-05-1229粮油机械 磨辊修订2024-05-1230粮油机械 组合清理筛修订2024-05-1231牛冠状病毒感染诊断技术制定2024-05-1232牛泰勒虫病诊断技术制定2024-05-1233农业灌溉设备 承压灌溉系统实施指南 第1部分：灌溉通则制定2024-05-1234农业灌溉设备 承压灌溉系统实施指南 第2部分：滴灌制定2024-05-1235农业机械北斗自动驾驶系统制定2024-05-1236农业机械作业北斗监测系统制定2024-05-1237农业拖拉机 通用技术条件 第3部分：130 kW以上轮式拖拉机修订2024-05-1238农业拖拉机和自走式机械 操作者操纵装置 操纵力、位移量、操纵位置和方法修订2024-05-1239农用挂车和农用牵引车许用机械连接组件制定2024-05-1240农用喷雾器 喷雾飘移参数的记录制定2024-05-1241片形吸虫病诊断技术制定2024-05-1242起重机 吊装工和指挥人员的培训修订2024-05-1243起重机　司机室和控制站　第4部分：臂架起重机修订2024-05-1244起重机　载荷与载荷组合的设计原则　第4部分：臂架起重机修订2024-05-1245饲草种质资源圃建设技术规范制定2024-05-1246卫生杀虫剂现场药效测定及评价 喷射剂修订2024-05-1247小鹅瘟诊断技术制定2024-05-1248小反刍兽疫诊断技术修订2024-05-1249小麦制粉企业节能技术规范制定2024-05-1250血矛线虫病诊断技术制定2024-05-1251蝇类抗药性检测方法 家蝇生物测定法修订2024-05-12

2018年6月份，国内首部将气相色谱-三重四极杆联用系统用于多种农药残留检测的国家标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》发布，并于2018年12月21日正式实施。《GB 23200.113-2018》几乎囊括了所有的植物源性食品，包括蔬菜、水果、食用菌，谷物、豆类、油料作物，茶叶、香辛料，植物油等9大类23种样品基质。目标针对208种农药及其代谢物，包括有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。月旭科技针对GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行了梳理，整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等，旨在为新标准提供整体解决方案。上期回顾《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案。GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》产品配置方案表

液相色谱仪的品牌、种类很多，各家的使用方法也不尽一样，主要看你是那一款的液相色谱仪，当初购买设备时，厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视，如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等；液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类，海水中的不挥发烃类，使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法：内容：1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机"，进入联机界面。1.4 排气：1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）。1.4.2 右键单击“泵"图标区域，选择“方法̷"选项，进入泵编辑画面，设流速：5ml/min（一般为3－5ml/min），点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标，点击“控制̷"选项，选中“ON"，点击“确定"，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标，点击“方法̷"选项，设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标，点击“方法̷"选项，按照方法要求选择合适比例的流动相，设流速：1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱"，“检测器"图标，点击“方法̷"选项，按照方法的要求设置温度，波长，点击“控制" 选项，“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"－“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项，进入下一选项卡。2.3 方法信息：在“方法注释"中加入方法的信息（如：This is for test！）。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定：在“流速"处输入流量， 如1.0ml/min，停止时间：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配比，如乙腈：水＝75：25，A为水，B为乙腈，则设置B：75％即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定： 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置，进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定： 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度，如：40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定： 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长，如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中，选中“ 数据采集"，点击“确定"。2.9 从“方法"菜单，选中“方法另存为̷"，输入一方法名，如“测试"，点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中，选择“样品信息"选项，选择合适的路径，在“数据文件"中选择 “前缀/计数器"，输入样品瓶的位置，点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟，从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"－“序列表"，输入“样品瓶"“样品名称"，“进样次数"，选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"－“序列参数"，选择序列数据的保存路径（序列会自动生成以“序列名称－时间"为名称的文件夹保存数据），数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单，选中“序列另存为̷"，输入一序列名，如“测试"，点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析（脱机状态使用）5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中，点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名。点击“ 确定"，则数据被调出。（如预建立标准曲线，应先打开浓度较低的标样图谱。）5.4 做谱图优化：从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分：6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项，选择合适的“斜率灵敏度"，“峰宽"，“最小峰面积"，“最小峰高"。点击 ，自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标，将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"－“校正设置"，输入“含量单位"。7.2 点击“校正"－“新建校正表"，点击确定。输入“化合物名称"和“含量"，点击“确定"，按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正，如要增加校正级别，应从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名（第二个标样），点击“校正"－“添加级别"，点击确定，输入“含量"，依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项，点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角，选中“外标法"，其它选项不变，点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告"，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"－“另存为"－“方法"，把数据分析方法保存，下次分析可直接在“文件"－“调用"－“方法"下，将该方法调出使用。（调用的方法中含有积分方法，标准曲线方法和打印报告方法）9 关机9.1 关机前，先关紫外灯，用相应的溶剂（甲醇或乙腈）充分冲洗系统大约30分钟。（色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中）9.2 退出化学工作站，依提示关泵，及其它窗口，关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时，切勿打开自动进样器前遮盖，否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时，机器会检测到并停止进样，状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处，擦干漏液传感器，单击ON按钮，系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命，切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合，HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展，有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产：紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。

背景介绍药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等。有机氯农药在食物链中有极强的富集作用，在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒；有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用，易产生急性中毒，有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用，且服用时间长，更易造成蓄积中毒。目前，农药残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。*文章来源：中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地实验流程NO.1 样品前处理将白芍样品参照《2341农药残留测定法》中第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法中的直接提取法进行样品前处理NO.2 仪器谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)配置：自动进样器、柱温箱、Mass Expert质谱工作站NO.3 仪器分析参数设置气相色谱条件色谱柱：DB-17MS气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)升温程序：初始温度为60℃，保持1min，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后再以每分钟15℃的速率升温至280℃，保持13min进样口温度：250℃进样方式：不分流进样载气控制方式：恒压，146KPa进样量：1uL质谱条件离子源为电子轰击（EI）离子源，监测模式为多反应监测（MRM）。NO.4 标准样品测试标曲限值点TIC图谱NO.5 样品测试平行白芍样品检测图谱NO.6 结果与分析GC-MS/MS法测得部分化合物标准曲线及回归方程结论白芍样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量检测方法，使用谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS测定，快速、准确对其中33种禁用农药进行筛查测定，33种禁用农药化合物线性良好，线性系数r值0.995。参考文献[1]Lehotay Steven J, de Kok André, Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614 [2]梁健滔,谭庆显,陈锐均,王建皓.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考.食品界,2019(04):112.[3]陶晓杰,赵宇飞,白龙律,朱传祥.GC-MS/MS在土壤农残检测中的应用研究.食品安全导刊,2021(19):181+183.

2017年12月28日，大连依利特分析仪器有限公司应邀参加了由中国出入境检验检疫协会、北京出入境检验检疫局主办，北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心、国家大型检测仪器设备创新技术联盟协办的“国产检测仪器设备质量提升与应用推广暨实验室检测仪器设备分会年会”。会议旨在帮助质量稳定、性能好、能满足检验检疫工作需求的国产检测仪器走入检验检疫系统，给检验检疫系统的技术人员打开一扇了解国产检测仪器的窗户，为企业和检验检疫用户搭建一座沟通的桥梁。本次会议主要参会人员有检验检疫系统专家、各企业及研究单位相关人员、承担验评项目的用户单位和企业人员。　　依利特公司作为参与验评厂家，携带通过验评的iChrom 5100高效液相色谱仪，出席了此次会议，会上由北京农业质量标准与检测技术研究中心刘学博博士汇报了依利特iChrom 5100高效液相色谱仪参与验评的情况，并对依利特iChrom 5100高效液相色谱仪给予了好评。历时一年的验证评比工作，使得依利特品牌响彻检验检疫系统，成为检验系统领导和专家高度关注的国产品牌。依利特将坚定信念，抓住机遇，专注液相色谱的研发，寻求产品品质的提升，在2018年不忘初心，砥砺前行！

详细信息 厦门市产品质量监督检验院三重四极杆液质联用仪货物类采购项目招标公告 福建省-厦门市-湖里区 状态：公告 更新时间： 2022-05-12 招标文件: 附件1 厦门市产品质量监督检验院三重四极杆液质联用仪货物类采购项目招标公告 项目编号：[350200]wx[GK]2022018 厦门市产品质量监督检验院三重四极杆液质联用仪货物类采购项目公开招标招标公告 项目概况 受厦门市产品质量监督检验院委托，厦门万翔招标有限公司对[350200]wx[GK]2022018、厦门市产品质量监督检验院三重四极杆液质联用仪货物类采购项目组织公开招标，现欢迎国内合格的供应商前来参加。 厦门市产品质量监督检验院三重四极杆液质联用仪货物类采购项目的潜在投标人应在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目获取采购文件，并于2022-06-02 09:15（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况 项目编号：[350200]wx[GK]2022018 项目名称：厦门市产品质量监督检验院三重四极杆液质联用仪货物类采购项目 采购方式：公开招标 预算金额：3900000元 包1： 采购包预算金额：3900000元 投标保证金：0元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等） 品目号 品目编码及品目名称 采购标的 数量（单位） 允许进口 简要需求或要求 品目预算（元） 1-1 A02100407-质谱仪 三重四极杆液质联用仪 1（套） 是 （一）需满足的标准要求： GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法 GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 GB 31658.9-2021 食品安全国家标准 动物性食品及尿液中雌激素类药物多残留的测定 液相色谱－串联质谱法 GB 31658.4-2021 食品安全国家标准 动物性食品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法 以上标准均需满足最新要求。 （二）主要技术指标： 1、工作条件 1.1 环境湿度：小于80%。 1.2 环境温度：15-30℃。 1.3 电源：220-240V，单相。 2、技术指标 2.1 超高效液相色谱仪 2.1.1、二元高压混合梯度泵及在线真空脱气机 2.1.1.1、流速范围：0.001-5mL/min, 步进：0.001 mL/min 2.1.1.2、流量精度: 小于0.07%RSD 2.1.1.3、流量准确度:±1% 2.1.1.4、最高耐压: 1200 bar或以上 2.1.1.5、标配自动柱塞杆清洗功能 2.1.1.6、在线真空脱气机：5路及以上 等。 3900000 合同履行期限： 详见招标文件 本采购包：不接受联合体投标 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.本项目的特定资格要求： 包1 (1)明细：招标文件规定的其他资格证明文件（若有） 描述：1、（强制类节能产品证明材料，若有，应在此处填写）； 2、（按照政府采购法实施条例第17条除第“（一）-（四）”款外的其他条款规定填写投标人应提交的材料，如：采购人提出特定条件的证明材料、为落实政府采购政策需满足要求的证明材料（强制类）等，若有，应在此处填写）。 ※1上述材料中若有与“具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料”有关的规定及内容在本表b1项下填写，不在此处填写。 ※2投标人应按照招标文件第七章规定提供。 (2)明细：具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料（若有 描述：1、招标文件要求投标人提供“具备履行合同所必需的设备和专业技术能力专项证明材料”的，投标人应按照招标文件规定在此项下提供相应证明材料复印件。 2、投标人提供的相应证明材料复印件均应符合：内容完整、清晰、整洁，并由投标人加盖其单位公章。 (3)明细：资格承诺函（若有） 描述：根据厦财采【2021】5号文要求，预算金额500万元以下的政府采购项目基本资格条件采取“信用承诺制”，投标人提供资格承诺函(格式见附件)的即可参加采购活动，在投标文件中无需再提供财务状况报告、依法缴纳税收和社会保障资金的相关证明材料。投标人可自行选择是否提供资格承诺函，若不提供资格承诺函的，则应按招标文件要求提供相应的证明材料。投标人应当遵循诚实信用原则，不得作虚假承诺，投标人承诺不实的，属于提供虚假材料谋取中标、成交，应依法承担相应的法律责任。 (4)明细：特别说明1： 描述：因疫情影响享受缓缴或免缴社保资金、税款的中小企业，无法提供相关社保、税收缴纳证明材料的，提供有关情况说明视同社保、税收缴纳证明材料提交完整。 (5)明细：特别说明2： 描述：投标人应根据厦门市关于新冠肺炎疫情防控工作要求及厦门公共资源交易中心（http://www.xmzyjy.cn）发布的最新通知提前做好准备，经现场核验合格后方可刷身份证进入厦门市行政服务中心。请投标人自行了解相关通告、通知，确保到场人员符合要求。因投标人代表自身原因导致无法进入厦门市行政服务中心的，将自行承担责任。 （如项目接受联合体投标，对联合体应提出相关资格要求；如属于特定行业项目,供应商应当具备特定行业法定准入要求。) 三、采购项目需要落实的政府采购政策 （1）进口产品：适用。（2）节能产品、环境标志产品：按照《财政部发展改革委生态环境部市场监管总局关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》（财库〔2019〕9号）、《市场监管总局关于发布参与实施政府采购节能产品、环境标志产品认证机构名录的公告》（2019年第16号）规定执行。(3) 信息安全产品：执行《关于信息安全产品实施政府采购的通知（财库[2010]48号）》。(4) 小型、微型企业：执行《政府采购促进中小企业发展暂行办法》。(5) 监狱企业：执行《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库【2014】68号）。 (6) 残疾人福利性单位：执行《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号）。（7）信用记录按照下列规定执行：信用记录的查询及审查：①由资格审查小组评审当日通过“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）、“信用厦门”网站（credit.xm.gov.cn）网站、福建省政府采购网（www.ccgp-xiamen.gov.cn/zfcg）（违法失信行为名单；失信行为联合惩戒查询）、国家税务总局厦门市税务局（http://xiamen.chinatax.gov.cn/xmswcms/index.html）（纳税信用：重大税收违法案件查询）查询并打印投标人信用记录（以下简称：“资格审查小组的查询结果”）。②查询结果存在投标人（包括联合体各方，联合体成员存在不良记录的，视同联合体存在不良信用记录，认定联合体资格审查不合格）应被拒绝参与政府采购活动相关信息的，其资格审查不合格。③投标人无需自行提供信用记录查询结果，招标文件如有条款与此条要求冲突，以此为准。 四、获取招标文件 时间：2022-05-12 16:30至2022-05-31 17:30（提供期限自本公告发布之日起不得少于5 个工作日），每天上午00:00:00至11:59:59，下午12:00:00至23:59:59（北京时间，法定节假日除外) 地点：招标文件随同本项目招标公告一并 发布；投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采 购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地，登录对应的(省本级/市级/区县)）福建省政府采 购网上公开信息系统操作)，否则投标将被拒绝。 方式：在线获 取 售价：免费 五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-06-02 09:15（北京时间）（自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日 止，不得少于20日） 地点： 福建省厦门市湖里区厦门市湖里区云顶北路842号，厦门市行政服务中心4楼C区开标室3(C401) 收标窗口 收标处6 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、其他补充事宜 详见招标文件 八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：厦门市产品质量监督检验院 地 址：福建省厦门市思明区湖滨南路170号三楼 联系方式：0592-2699783 2.采购代理机构信息（如有） 名 称：厦门万翔招标有限公司 地 址：厦门市湖里区湖里区机场北路476号 联系方式：0592-5762339 3.项目联系方式 项目联系人：徐亮亮 电 话：0592-5762339 网址： zfcg.czt.fujian.gov.cn 开户名：厦门万翔招标有限公司 厦门万翔招标有限公司 2022-05-12 厦门市产品质量监督检验院三重四极杆液质联用仪货物类采购项目附件 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：液相色谱仪,液质联用仪 开标时间：2022-06-02 09:15 预算金额：390.00万元 采购单位：厦门市产品质量监督检验院 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：厦门万翔招标有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 厦门市产品质量监督检验院三重四极杆液质联用仪货物类采购项目招标公告 福建省-厦门市-湖里区 状态：公告 更新时间： 2022-05-12 招标文件: 附件1 厦门市产品质量监督检验院三重四极杆液质联用仪货物类采购项目招标公告 项目编号：[350200]wx[GK]2022018 厦门市产品质量监督检验院三重四极杆液质联用仪货物类采购项目公开招标招标公告 项目概况 受厦门市产品质量监督检验院委托，厦门万翔招标有限公司对[350200]wx[GK]2022018、厦门市产品质量监督检验院三重四极杆液质联用仪货物类采购项目组织公开招标，现欢迎国内合格的供应商前来参加。 厦门市产品质量监督检验院三重四极杆液质联用仪货物类采购项目的潜在投标人应在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目获取采购文件，并于2022-06-02 09:15（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况 项目编号：[350200]wx[GK]2022018 项目名称：厦门市产品质量监督检验院三重四极杆液质联用仪货物类采购项目 采购方式：公开招标 预算金额：3900000元 包1： 采购包预算金额：3900000元 投标保证金：0元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等） 品目号 品目编码及品目名称 采购标的 数量（单位） 允许进口 简要需求或要求 品目预算（元） 1-1 A02100407-质谱仪 三重四极杆液质联用仪 1（套） 是 （一）需满足的标准要求： GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法 GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 GB 31658.9-2021 食品安全国家标准 动物性食品及尿液中雌激素类药物多残留的测定 液相色谱－串联质谱法 GB 31658.4-2021 食品安全国家标准 动物性食品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法 以上标准均需满足最新要求。 （二）主要技术指标： 1、工作条件 1.1 环境湿度：小于80%。 1.2 环境温度：15-30℃。 1.3 电源：220-240V，单相。 2、技术指标 2.1 超高效液相色谱仪 2.1.1、二元高压混合梯度泵及在线真空脱气机 2.1.1.1、流速范围：0.001-5mL/min, 步进：0.001 mL/min 2.1.1.2、流量精度: 小于0.07%RSD 2.1.1.3、流量准确度:±1% 2.1.1.4、最高耐压: 1200 bar或以上 2.1.1.5、标配自动柱塞杆清洗功能 2.1.1.6、在线真空脱气机：5路及以上 等。 3900000 合同履行期限： 详见招标文件 本采购包：不接受联合体投标 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.本项目的特定资格要求： 包1 (1)明细：招标文件规定的其他资格证明文件（若有） 描述：1、（强制类节能产品证明材料，若有，应在此处填写）； 2、（按照政府采购法实施条例第17条除第“（一）-（四）”款外的其他条款规定填写投标人应提交的材料，如：采购人提出特定条件的证明材料、为落实政府采购政策需满足要求的证明材料（强制类）等，若有，应在此处填写）。 ※1上述材料中若有与“具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料”有关的规定及内容在本表b1项下填写，不在此处填写。 ※2投标人应按照招标文件第七章规定提供。 (2)明细：具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料（若有 描述：1、招标文件要求投标人提供“具备履行合同所必需的设备和专业技术能力专项证明材料”的，投标人应按照招标文件规定在此项下提供相应证明材料复印件。 2、投标人提供的相应证明材料复印件均应符合：内容完整、清晰、整洁，并由投标人加盖其单位公章。 (3)明细：资格承诺函（若有） 描述：根据厦财采【2021】5号文要求，预算金额500万元以下的政府采购项目基本资格条件采取“信用承诺制”，投标人提供资格承诺函(格式见附件)的即可参加采购活动，在投标文件中无需再提供财务状况报告、依法缴纳税收和社会保障资金的相关证明材料。投标人可自行选择是否提供资格承诺函，若不提供资格承诺函的，则应按招标文件要求提供相应的证明材料。投标人应当遵循诚实信用原则，不得作虚假承诺，投标人承诺不实的，属于提供虚假材料谋取中标、成交，应依法承担相应的法律责任。 (4)明细：特别说明1： 描述：因疫情影响享受缓缴或免缴社保资金、税款的中小企业，无法提供相关社保、税收缴纳证明材料的，提供有关情况说明视同社保、税收缴纳证明材料提交完整。 (5)明细：特别说明2： 描述：投标人应根据厦门市关于新冠肺炎疫情防控工作要求及厦门公共资源交易中心（http://www.xmzyjy.cn）发布的最新通知提前做好准备，经现场核验合格后方可刷身份证进入厦门市行政服务中心。请投标人自行了解相关通告、通知，确保到场人员符合要求。因投标人代表自身原因导致无法进入厦门市行政服务中心的，将自行承担责任。 （如项目接受联合体投标，对联合体应提出相关资格要求；如属于特定行业项目,供应商应当具备特定行业法定准入要求。) 三、采购项目需要落实的政府采购政策 （1）进口产品：适用。（2）节能产品、环境标志产品：按照《财政部发展改革委生态环境部市场监管总局关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》（财库〔2019〕9号）、《市场监管总局关于发布参与实施政府采购节能产品、环境标志产品认证机构名录的公告》（2019年第16号）规定执行。(3) 信息安全产品：执行《关于信息安全产品实施政府采购的通知（财库[2010]48号）》。(4) 小型、微型企业：执行《政府采购促进中小企业发展暂行办法》。(5) 监狱企业：执行《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库【2014】68号）。 (6) 残疾人福利性单位：执行《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号）。（7）信用记录按照下列规定执行：信用记录的查询及审查：①由资格审查小组评审当日通过“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）、“信用厦门”网站（credit.xm.gov.cn）网站、福建省政府采购网（www.ccgp-xiamen.gov.cn/zfcg）（违法失信行为名单；失信行为联合惩戒查询）、国家税务总局厦门市税务局（http://xiamen.chinatax.gov.cn/xmswcms/index.html）（纳税信用：重大税收违法案件查询）查询并打印投标人信用记录（以下简称：“资格审查小组的查询结果”）。②查询结果存在投标人（包括联合体各方，联合体成员存在不良记录的，视同联合体存在不良信用记录，认定联合体资格审查不合格）应被拒绝参与政府采购活动相关信息的，其资格审查不合格。③投标人无需自行提供信用记录查询结果，招标文件如有条款与此条要求冲突，以此为准。 四、获取招标文件 时间：2022-05-12 16:30至2022-05-31 17:30（提供期限自本公告发布之日起不得少于5 个工作日），每天上午00:00:00至11:59:59，下午12:00:00至23:59:59（北京时间，法定节假日除外) 地点：招标文件随同本项目招标公告一并 发布；投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采 购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地，登录对应的(省本级/市级/区县)）福建省政府采 购网上公开信息系统操作)，否则投标将被拒绝。 方式：在线获 取 售价：免费 五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-06-02 09:15（北京时间）（自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日 止，不得少于20日） 地点： 福建省厦门市湖里区厦门市湖里区云顶北路842号，厦门市行政服务中心4楼C区开标室3(C401) 收标窗口 收标处6 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、其他补充事宜 详见招标文件 八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：厦门市产品质量监督检验院 地 址：福建省厦门市思明区湖滨南路170号三楼 联系方式：0592-2699783 2.采购代理机构信息（如有） 名 称：厦门万翔招标有限公司 地 址：厦门市湖里区湖里区机场北路476号 联系方式：0592-5762339 3.项目联系方式 项目联系人：徐亮亮 电 话：0592-5762339 网址： zfcg.czt.fujian.gov.cn 开户名：厦门万翔招标有限公司 厦门万翔招标有限公司 2022-05-12 厦门市产品质量监督检验院三重四极杆液质联用仪货物类采购项目附件

Sigma-Aldrich旗下著名分析品牌Supelco 近日宣布推出Astec Cellulose DMP 纤维素型手性液相色谱柱。Supelco 早先推出的Astec CHIROBIOTIC&mdash &mdash 大环糖肽型、Astec CYCLOBOND&mdash &mdash 环糊精型、Astec P-CAP&mdash &mdash 多环胺基型、Astec CLC (copper ligand exchange)&mdash &mdash 配位交换型和Protein-based&mdash &mdash 蛋白质型 手性HPLC色谱柱，一直深受广大分析工作者的喜爱，特别是Astec CHIROBIOTIC系列和Astec CYCLOBOND系列获得了广泛支持和青睐，许多在其它品牌色谱柱上未能实现的对映体拆分在其上都获得了良好的分离，应用领域非常广泛。 大环糖肽型、环糊精型和纤维素型手性柱是几种常用的手性固定相，具有互补的选择性，Supelco近日推出的 Astec Cellulose DMP 纤维素型手性柱具有如下特点：&bull 5um超高纯全多孔球形硅胶基质&bull 3,5-二甲苯氨基甲酸酯衍生化的纤维素涂层&bull 经典的纤维素型手性柱选择性&bull 正相模式下适合多种手性样品的分离&bull 高效、高载样量&bull 分析到制备规模可供选择&bull 具有竞争力的价格 Astec Cellulose DMP纤维素型手性柱的加入充实了原有的产品线，选择性相互补充，手性分离产品更为齐全，目前，Sigma-Aldrich公司旗下Supelco品牌的手性柱系列有：手性液相柱1）Astec CHIROBIOTIC&mdash &mdash 大环糖肽型（Astec CHIROBIOTIC V 、 Astec CHIROBIOTIC V2 、 Astec CHIROBIOTIC T 、 Astec CHIROBIOTIC T2、Astec CHIROBIOTIC TAG 、 Astec CHIROBIOTIC R）2）Astec CYCLOBOND&mdash &mdash 环糊精型( Astec CYCLOBOND I 2000、Astec CYCLOBOND I 2000 AC、 Astec CYCLOBOND I 2000 DM、Astec CYCLOBOND I 2000 DMP、Astec CYCLOBOND I 2000 DNP、Astec CYCLOBOND II、 Astec CYCLOBOND II AC、Astec CYCLOBOND SP、 Astec CYCLOBOND RSP、 Astec CYCLOBOND HP RSP3）Astec P-CAP&mdash &mdash 多环胺基手性HPLC柱4）Astec CLC (copper ligand exchange)&mdash &mdash 配位交换型5）Protein-based&mdash &mdash 蛋白质型 手性气相柱&mdash &mdash 环糊精型1）Astec CHIRALDEX2）Supelco &alpha -, &beta -, g-DEX

近日，安徽省质检院食品安全团队提出一种利用液相色谱-质谱法分析油脂和油料中多种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的检测技术。据悉，我国是世界油料作物生产、贸易大国，种植历史悠久，分布区域广泛，主要包括大豆、花生、油菜、芝麻、向日葵等作物。在油料作物生产过程中，为提高杀灭病虫害的效果，会混合使用农药，氨基甲酸酯类农药是农残混合污染主要源头之一。安徽省质检院食品安全团队选取13种油脂和10种油料基质进行加标实验，比对不同的前处理方式，合理优化提取溶剂、质谱、色谱分析条件，通过精密度、回收率、基质标准曲线的分析试验，最终确定改良的QuEChERS方法作为最优前处理方式，并建立最佳的仪器分析条件。所建方法具有操作简单、灵敏度高、准确性好等特点，为油脂油料中多种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的检测提供了有效的技术支撑。

普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的（superclean gcb/nh2）本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法，检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g)，加入 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，剧烈振荡 1 min，静置 30min，4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右，加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中，于40 ℃下氮气吹干，加入 1 ml 乙腈溶解残渣，0.22 μm 微孔滤膜过滤，分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件（1）、 gc-ecd 条件气相仪器：agilent 7890a 色谱柱：fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度：220 ℃ 检测器温度：300 ℃升温程序：180 ℃(保持 2 min)；以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min)；以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min)；以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气：氦气 流速：1.6 ml/min 进样方式：分流进样（分流比 10:1）（2）、lc-ms/ms 条件质谱仪：api 4000 色谱柱：superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相：a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中)；b: 甲醇洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速：0.35 ml/min 柱温： 40 ℃ 进样体积：5 μl离子源：电喷雾(esi) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下： source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下： 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1＞89.1208.1＞1163030101022101212克百威7.13222.3＞123.1222.3＞165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1＞86.2223.1＞148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1＞132.2207.1＞89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4＞126.1223.4＞907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图

仪器信息网讯 　2011年4月8日，受北京创新通恒科技有限公司(以下简称为创新通恒)委托，中国仪器仪表行业协会在北京上地信息产业基地组织召开了“北京创新通恒科技有限公司柱后衍生高效液相色谱系统专家鉴定会”。中国仪器仪表行业协会朱明凯副理事长和展览部欧阳良主任共同主持会议，中科院生态环境研究中心牟世芬研究员担任专家鉴定组组长，出席会议的专家还有：国产科学仪器应用示范中心陈舜琮主任、中国农业大学应用化学系凌云教授、天津国际生物医药联合研究院贾明宏教授、中粮集团杨永坛高工和中国石油科学研究院武杰研究员。　　鉴定会现场　　中国仪器仪表行业协会朱明凯副理事长主持鉴定会　　北京创新通恒科技有限公司董事长崔万臣先生　　北京创新通恒科技有限公司董事兼总工沈志刚先生　　鉴定会上，创新通恒公司董事长崔万臣先生首先对专家的到来表示热烈地欢迎，公司董事兼总工沈志刚先生简要介绍了创新通恒公司的情况及未来发展的重点。沈志刚先生介绍道，“创新通恒成立于2000年，今年恰是公司成立十周年之际。经过十年发展，从公司最初的产品只有LC2000分析型液相色谱仪，到现在产品已经覆盖了实验室型分析、半制备、中试型制备、工业级制备液相色谱系统……今后产品的发展方向侧重于：完善工业化色谱系统，做到定制产品的差异化 DNA&RNA合成仪的进一步完善 超临界萃取设备的研发 多种检测手段的开发应用等。总之，公司将始终致力于生命科学、绿色环保低碳领域的研究和探索，打造‘中国制造’的创新通恒品牌，冲出国门，走向全球。”　　北京创新通恒科技有限公司应用技术支持部负责人张浩女士　　随后，创新通恒应用支持部负责人张浩女士就柱后衍生高效液相色谱系统的研发背景、技术创新及应用进行了详细的介绍。公司从事柱后衍生系统的研制可以追溯到2008年，当年农业部发布了行业标准NY/T761-2008，大量客户咨询氨基甲酸酯类农残检测的柱后衍生系统，而此类设备在国内处于空白，国外仪器价格又比较昂贵 同时，柱后衍生系统的应用写入药典和国标，成为药品和食品有害物残留检测的标准方法，正是在此背景下，创新通恒基于多年液相色谱领域的积累与沉淀，成功研制出柱后衍生高效液相色谱系统。　　柱后衍生高效液相色谱系统　　在技术创新方面，(1)专门设计小内径管路及无死体积的接头，减少了色谱柱后与衍生装置之间的死体积 (2)衍生管路采用了螺线形环绕设计，使整体衍生管路和加热棒均匀接触，解决加热不均匀问题 (3)设计了紊流装置，使得色谱柱流出液与衍生液可以反应完全 (4)首创性地将衍生装置和泵一体化设计，减少了仪器的体积，并可完成衍生反应的功能。在应用方面，公司应用支持部门利用该系统做了“氨基甲酸酯类农残分析”。　　专家们考察仪器性能　　中科院生态环境研究中心牟世芬研究员　　专家组讨论　　在创新通恒公司的研制工作报告、检测报告、用户使用报告和查新报告等汇报完毕后，专家组针对性的进行提问和讨论。最终专家组认为：创新通恒公司能够从市场出发，确立仪器研发项目，满足用户需求 而在仪器设计方面，一体化衍生装置填补了国内空白，并研发了紊流装置 不过在应用方面的实例较少，希望能完善应用实例。此外，专家组希望国产仪器在应用方面多投入，推出相应的应用软件包等产品，更好地满足其所面对的中低端用户的需求。参会的国产科学仪器应用示范中心陈舜琮主任表示，示范中心愿与更多的国产仪器公司合作，在应用方面做更多的工作。　　经鉴定委员会专家充分讨论，一致达成以下鉴定意见：　　一、该研究项目紧跟检测需求，具有重要现实意义。随着人们对食品安全检测以及其他日常生活相关检测的日渐重视，微量检测的需求日益迫切，荧光检测作为除质谱之外的一种最优的检测方法，与其相关的衍生设备的研发，具有相当的前瞻性和现实意义。　　二、一体化衍生设备的研制，填补了国内空白。一体化衍生设备具有节约实验室空间，一机多用的优点，实现了成本的极大节约以及设备的多功能化，减少了设备闲置的可能性。　　三、设备性能优良。通过实验数据报告和用户报告，显示出该系统的高稳定性以及高灵敏度，基本可以达到国外同类产品的性能指标。　　四、具有自己的生产线，可实现规模化生产。在公司具有液相色谱系统生产能力的基础上，拓展了生产产品的种类。由于具有多年的生产经验积累，生产线成熟，因此具有对该产品进行规模化生产的能力。　　五、价格相对便宜，易于推广。与国外同类产品相比，价格相对便宜，对于国内用户而言，占有一定的价格优势，因此易于该产品的推广。

2011年4月8日，受北京创新通恒科技有限公司(以下简称为创新通恒)委托，中国仪器仪表行业协会在北京上地信息产业基地组织召开了&ldquo 北京创新通恒科技有限公司柱后衍生高效液相色谱系统专家鉴定会&rdquo 。中国仪器仪表行业协会朱明凯副理事长和展览部欧阳良主任共同主持会议，中科院生态环境研究中心牟世芬研究员担任专家鉴定组组长，出席会议的专家还有：国产科学仪器应用示范中心陈舜琮主任、中国农业大学应用化学系凌云教授、天津国际生物医药联合研究院贾明宏教授、中粮集团杨永坛高工和中国石油科学研究院武杰研究员。鉴定会现场　　中国仪器仪表行业协会朱明凯副理事长主持鉴定会　　北京创新通恒科技有限公司董事长崔万臣先生　　北京创新通恒科技有限公司董事兼总工沈志刚先生　　鉴定会上，创新通恒公司董事长崔万臣先生首先对专家的到来表示热烈地欢迎，公司董事兼总工沈志刚先生简要介绍了创新通恒公司的情况及未来发展的重点。沈志刚先生介绍道，&ldquo 创新通恒成立于2000年，今年恰是公司成立十周年之际。经过十年发展，从公司最初的产品只有LC2000分析型液相色谱仪，到现在产品已经覆盖了实验室型分析、半制备、中试型制备、工业级制备液相色谱系统&hellip &hellip 今后产品的发展方向侧重于：完善工业化色谱系统，做到定制产品的差异化 DNA&RNA合成仪的进一步完善 超临界萃取设备的研发 多种检测手段的开发应用等。总之，公司将始终致力于生命科学、绿色环保低碳领域的研究和探索，打造&lsquo 中国制造&rsquo 的创新通恒品牌，冲出国门，走向全球。&rdquo 　　北京创新通恒科技有限公司应用技术支持部负责人张浩女士　　随后，创新通恒应用支持部负责人张浩女士就柱后衍生高效液相色谱系统的研发背景、技术创新及应用进行了详细的介绍。公司从事柱后衍生系统的研制可以追溯到2008年，当年农业部发布了行业标准NY/T761-2008，大量客户咨询氨基甲酸酯类农残检测的柱后衍生系统，而此类设备在国内处于空白，国外仪器价格又比较昂贵 同时，柱后衍生系统的应用写入药典和国标，成为药品和食品有害物残留检测的标准方法，正是在此背景下，创新通恒基于多年液相色谱领域的积累与沉淀，成功研制出柱后衍生高效液相色谱系统。　　柱后衍生高效液相色谱系统　　在技术创新方面，(1)专门设计小内径管路及无死体积的接头，减少了色谱柱后与衍生装置之间的死体积 (2)衍生管路采用了螺线形环绕设计，使整体衍生管路和加热棒均匀接触，解决加热不均匀问题 (3)设计了紊流装置，使得色谱柱流出液与衍生液可以反应完全 (4)首创性地将衍生装置和泵一体化设计，减少了仪器的体积，并可完成衍生反应的功能。在应用方面，公司应用支持部门利用该系统做了&ldquo 氨基甲酸酯类农残分析&rdquo 。　　专家们考察仪器性能　　中科院生态环境研究中心牟世芬研究员　　专家组讨论　　在创新通恒公司的研制工作报告、检测报告、用户使用报告和查新报告等汇报完毕后，专家组针对性的进行提问和讨论。最终专家组认为：创新通恒公司能够从市场出发，确立仪器研发项目，满足用户需求 而在仪器设计方面，一体化衍生装置填补了国内空白，并研发了紊流装置 不过在应用方面的实例较少，希望能完善应用实例。此外，专家组希望国产仪器在应用方面多投入，推出相应的应用软件包等产品，更好地满足其所面对的中低端用户的需求。参会的国产科学仪器应用示范中心陈舜琮主任表示，示范中心愿与更多的国产仪器公司合作，在应用方面做更多的工作。　　经鉴定委员会专家充分讨论，一致达成以下鉴定意见：　　一、该研究项目紧跟检测需求，具有重要现实意义。随着人们对食品安全检测以及其他日常生活相关检测的日渐重视，微量检测的需求日益迫切，荧光检测作为除质谱之外的一种最优的检测方法，与其相关的衍生设备的研发，具有相当的前瞻性和现实意义。　　二、一体化衍生设备的研制，填补了国内空白。一体化衍生设备具有节约实验室空间，一机多用的优点，实现了成本的极大节约以及设备的多功能化，减少了设备闲置的可能性。　　三、设备性能优良。通过实验数据报告和用户报告，显示出该系统的高稳定性以及高灵敏度，基本可以达到国外同类产品的性能指标。　　四、具有自己的生产线，可实现规模化生产。在公司具有液相色谱系统生产能力的基础上，拓展了生产产品的种类。由于具有多年的生产经验积累，生产线成熟，因此具有对该产品进行规模化生产的能力。　　五、价格相对便宜，易于推广。与国外同类产品相比，价格相对便宜，对于国内用户而言，占有一定的价格优势，因此易于该产品的推广。 欢迎登陆 www.bjcxth.com了解更多信息！

p　　span style="FONT-FAMILY: times new roman"邻苯二甲酸酯类增塑剂是一种广泛用于食品包装、玩具、儿童用品、PVC建筑材料、医疗器械以及服装等物品中的一种改性材料。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　2015年6月4日，欧盟官方公报(OJ)发布RoHS2.0(《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》)修订指令(EU)2015/863，正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入附录II 限制物质清单中，至此附录II共有DEHP、BBP、DBP、DIBP四种塑化剂强制监管物质。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料、橡胶等基质没有形成健合，彼此保持各自独立的化学性质。因而在接触到水，油脂时，便会溶出。邻苯二甲酸酯类具有生殖毒性，还具有致突变和致癌作用。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　目前使用较多的检测技术是采用GC-MS，然而GC-MS高昂的购置费用令用户望而却步，同时GC-MS检测的效果并不好，而且保留时间很长，分离度也不是很好，峰形也不尽人意，而且相关的后期维护经费也相对的高，用户的成本负担将不堪重负。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　上海伍丰科学仪器有限公司针对该指令进行了大量技术研究，对目前的公司的产品进行相应的改进，向国内出口企业提供了16种塑化剂有害物质的检测，包括上述四种塑化剂。即使以后对该类物质的检测种类增加，用户也不需要投入很高的费用，就可以升级到新的指令规定。从实验的结果来看，我公司提供的解决方案具有分离效果更好，色谱基线稳定，峰形规则好看，色谱峰处理简单，出峰前后没有干扰，而且对于其他共存的有害物质可以一并检测，相互没有干扰，具有较高的精确度和准确度。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　本方法开发之初是想要同时分析所列的16种塑化剂，开发过程中发现两个问题，一是有四个组分靠得太近，要同时确保它们基线分离甚至分离度大于1.0都非常困难，尝试过上百个方案也未能实现 二是最后面出来的两个化合物DNOP和DNP在常规条件下难以分离，因此，不得已放弃同时分析16种的方案，开发出一个总的分析方法和两个补充方法。总方法可以对12种塑化剂同时进行定性和定量使用，具有流动相配制简单、基线平稳、方法稳定、重现性好等优点，两个补充方法是总方法的谱图中所指出的重叠峰位置有峰出现时才使用。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　strong一. 液相方法条件/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　液相色谱仪：LC100 梯度系统(上海伍丰科学仪器有限公司)/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　色谱柱：PntulipsTM BP-C18, 5um, 4.6× 250mm/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　流动相：/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="伍丰1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/8ae82d9d-479b-47db-9019-20627368b428.jpg"//ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　波 长：UV, 242 nm/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　温 度：柱温30℃/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　进样量：10ul/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　标准品的配制：准确称量16种邻苯二甲酸酯标准品(或购买相映浓度混标)，用甲醇或乙腈配制成浓度为1.0mg/ml的标准溶液 准确量取1ml至10ml容量瓶中用乙腈稀释至刻度(此时浓度为100ug/ml)，摇匀 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　strong二.谱图和数据/strong/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="伍丰2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/3a8ab1b6-f201-48f4-9eef-de0e408359ec.jpg"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　按出峰顺序：/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="伍丰3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/8da39cc7-e8e4-4988-8820-fe17ae43650d.jpg"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　strong注意事项：/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　1. 色谱柱的维护(本方案仅针对做该样品时的维护)：分析完成后用B相以1.0ml/min/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　冲洗45min。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　配置方案：/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　(1) LC-100梯度系列/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img style="WIDTH: 500px HEIGHT: 450px" title="伍丰4.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/f9c18450-0144-429b-b185-271e61fba5c5.jpg" width="500" height="450"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　智能全控工作站软件采用纯数字通讯，没有二次模数转换，不存在信号畸变，这样保证了采样精度和后处理时不丢失数据。LC-100工作站软件在WINDOWS系统下运行，所有功能菜单化，无需学习，一看就会，操作简便。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　相关技术指标：/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　img title="伍丰5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/1b8decc2-32f3-4f19-b47e-6dfe703fc09c.jpg"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　(2) EX1600梯度系统/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img style="WIDTH: 500px HEIGHT: 526px" title="伍丰6.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/18bd20a6-f71e-4f67-b1dd-580f05ca52e6.jpg" width="500" height="526"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　EX1600增塑剂专用检测仪采用领先的微电脑技术，无需中央控制器,可实现网络化、智能化、自动化各项功能，并且各单元能够完全协调互动。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　strong　智能化：/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　EX1600先进的“专家在线”理念帮助着您能够轻松的面对日常的分析工作和仪器的维护，使您时刻充满自信处理各种困难。减少仪器的使用成本。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　实现人机对话、实时对仪器的运行状态进行监控。对潜在和已出现的故障做出判断，并提供在线解决方案。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　对仪器整体和单元部件使用寿命进行评估，便于及时更换零部件。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　strong自动化/strong：/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　全面实现远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率。可选配全自动的EX1600AS自动进样系统，实现进样自动化，提高样品分析精度。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　strong　网络化：/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　通过仪器的LAN接口与以太网联接，即可实现远程控制和信息资源共享，从而进行技术指导、技术管理、在线维护，大大提高了工作效率。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　strong相关技术指标：/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　img title="伍丰7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/cb957749-d8f4-4a29-a154-009e8045a2c9.jpg"//span/p

CIQA/TC12各成员单位及专家、各有关单位：根据《中国出入境检验检疫协会团体标准管理办法》及实施细则的规定，《茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》P/CIQA-142-2023、《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》P/CIQA 141-2023、《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱－串联质谱法》P/CIQA-140-2023等三项团体标准已由中国出入境检验检疫协会综合质量服务标准化技术委员会(CIQA/TC12)组织起草完毕，现进入征求意见阶段。请在30天内将意见和建议填写在《意见反馈表》中，于2024年7月12日前将书面意见以邮件形式反馈至CIQA/TC12秘书处。请务必留下您的姓名、单位名称及联系方式，便于联系。CIQA/TC12秘书处联系人：汪顿；010-84538815，15210031335邮箱：wangdun@ccic.com协会联系人：阳 焰；01062029721, 13901217549邮箱：yangyan@ciq.org.cn。附件：附件.zip1.《茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见稿2.《茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）编制说明3.《茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》反馈意见表4.《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）团体标准征求意见稿5.《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）编制说明6.《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》反馈意见表7.《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱－串联质谱法》团体标准征求意见稿8.《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱－串联质谱法》（征求意见稿）编制说明9.《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱–串联质谱法》反馈意见表中国出入境检验检疫协会2024年6月12日

链霉素和双氢链霉素（DHSTR）属于氨基糖苷类抗生素，对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果，可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病，在养蜂行业应用普遍，但由于管理和使用的不科学，会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品，会对健康产生一定的危害，尤其是听觉神经。因此，国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》（NY/T 752-2012）中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg；英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg；德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中，链霉素检出率较高。因此，建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法，对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景　　原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项，这三个标准存在如下问题：（1）在流动相或提取剂中使用离子对试剂，离子对试剂的使用会污染色谱柱，且与质谱检测器不兼容，易造成离子源污染和信号抑制，甚至造成其他目标物无法检测；（2）净化方式均采用双柱串联，检测成本较高，步骤繁琐、耗时、检测效率低；（3）对花粉含量较高的蜂蜜，净化时易造成固相萃取柱的阻塞；（4）采用液相色谱法测定链霉素，需衍生化，重现性差，对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此，各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年，蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介　　本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素，经离心和过滤后，HLB固相萃取柱净化，混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。　　本标准与原有检测标准相比，具有以下优势：（1）摒弃了离子对试剂，与质谱检测器更好地兼容；（2）突破常规的双柱串联固相萃取方式，采用单柱净化模式，提高了检测效率，节约了检验成本。技术要点　　蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖，为了达到去除杂质的目的，需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势，虽不能直接保留目标物，但是借助一定的提取溶剂，两种化合物均能得到很好地保留。　　链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物，易溶于水，难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂，因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大，文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法，以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底，对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染，因此，本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现，含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时，回收率较高且比较稳定，之后再增加溶液的pH，回收率逐渐下降。　　在实际样品测定中，用2%TCA（pH 6.8）提取后，不同蜂蜜样品之间回收率差别较大，且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定，发现pH在3.5~6.2之间，这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸，而提取液无缓冲能力，经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题，研究人员在提取液中加入10 mmol/L～50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明，50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好，样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素，50 mmol/L磷酸盐缓冲液（含20 g/L三氯乙酸，pH 6.8）作为最终的提取溶剂。　　研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察，甲酸-乙腈-水（2: 5:93，v/v/v）溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项　　蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶，为保证分析结果的准确性和代表性，对无结晶的实验室样品，直接将其搅拌均匀；对有结晶的样品，检验前，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，分出0.5 kg作为待测试样用于检验。　　在标准溶液配制过程中还需注意，若采用非本标准中形式的标准物质，需进行分子量折算后再进行标准品称量；若经常使用，建议将标准储备液分装成小包装，每次将小包装解冻使用。此外，氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附，实验过程中尽量使用塑料器皿；提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果，因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。　　SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团，醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸，影响物质的保留时间与重现性，因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用　　BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施，已列入2022年全国食品安全风险监测计划中，在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持，对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院　薛 霞

详细信息 [新]食品安全智慧监管（农药残留）检测能力提升采购公告（二）[项目编号：JSZC-320381-ZBGL-G2024-0001] 江苏省-徐州市-新沂市 状态：公告 更新时间： 2024-01-16 招标文件: 附件1 [新]食品安全智慧监管（农药残留）检测能力提升采购公告（二）[项目编号：JSZC-320381-ZBGL-G2024-0001] 2024-01-16 食品安全智慧监管（农药残留）检测能力提升（项目编号：JSZC-320381-ZBGL-G2024-0001）采购项目的潜在供应商应在“苏采云”系统获取采购文件，并于2024年02月06日 上午09 ：30 前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号：JSZC-320381-ZBGL-G2024-0001 项目名称：食品安全智慧监管（农药残留）检测能力提升 采购方式：公开招标 预算金额：330万元人民币 最高限价（如有）：330万元人民币 采购需求：食品安全智慧监管（农药残留）检测能力提升，采购包1为液相色谱串联质谱仪1台/套，采购包2为气相色谱串联质谱仪1台/套详见采购文件第六章。 合同履行期限：中标人在合同签订之日起20个工作日内将设备送达供货地点完成设备的安装及培训工作。 本项目（是/否）接受联合体：本次招标不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.采购项目需要落实的政府采购政策：本项目不属于专门面向中小微企业采购的项目。 三、获取采购文件 时间：2024年01月17日至2024年01月23日，每天上午09:00至12:00，下午2:00至5:00（法定节假日除外），2024年01月23日后仍可以下载招标文件，2024年01月23日后下载的招标文件，视为非有效方式且不作为供应商权益收到损害的证明材料和依据。 获取方式： 本项目采用网上注册登记方式。 1、潜在投标人访问电子招标投标交易平台的网络地址和方法： （1）“苏采云”系统用户注册--获取“CA数字证书”--CA绑定与登录--网上报名--下载采购文件（后缀名为“.kedt”）--将后缀名为“.kedt”的采购文件导入政府采购客户端工具--制作投标文件--导出加密的投标文件（后缀名为zip）--通过“苏采云”系统上传投标文件。具体见《江苏省政府采购管理交易系统（苏采云）供应商操作手册》。 2、潜在投标人访问“苏采云”系统的网络地址和方法：“苏采云”系统的网址：下载http://jszfcg.jsczt.cn/；或进入徐州政府采购网（网址：下载http://czj.xz.gov.cn/Home/HomeIndex）--业务工作--用户登录，点击“苏采云”进入系统。 3、“CA数字证书”的获取：供应商需办理CA锁，“苏采云”系统目前仅支持“苏采云”系统下的政务CA，省内各地区办理的“苏采云”系统下的政务CA全省通用。“CA数字证书”的办理材料详见“徐州政府采购网-业务工作-快速服务-下载专区”中《“苏采云”系统政务CA办理材料、操作手册及控件下载》。 4、采购文件（后缀名为“.kedt”）、供应商操作手册及政府采购客户端工具可通过“苏采云”系统--已报名项目--报名详情页面内相应链接进行下载；供应商操作手册及政府采购客户端工具也可通过徐州政府采购网--业务工作--快速服务--下载专区，点击进入《江苏省政府采购管理交易系统（苏采云）供应商操作手册及政府采购客户端》，进行下载。 5、采购代理机构将数据电文形式的招标文件加载至电子招标投标交易平台，供潜在投标人下载或者查阅。 6、苏采云系统使用谷歌浏览器参与不见面开标。 四、线上提交投标文件截止时间、开标时间和地点 1.线上提交投标文件截止时间: 2024年02月06日 09点30分(北京时间) 2.线上开标时间: 2024年02月06日 09点30分(北京时间) 3.线上开标地点:“ 苏采云”系统(网址: http://jszfcg. jsczt. cn/)“开标大厅”或进入徐州政府采购网(网址: http://czj. xz. gov. cn/Home/HomeIndex) -业务工作- 用户登录，点击“苏采云”进入系统“开标大厅”。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 （一）响应文件的接收： 1.响应文件开始接收时间：2024年01月17日09:00（北京时间） 2.响应文件接收截止时间：2024年02月06日09:30（北京时间） （二）询问和质疑 1.供应商对政府采购活动事项有疑问的，可以向采购人或采购代理机构提出询问；供应商认为采购文件、采购过程、中标或成交结果使自己的权益受到损害的，可以在知道或者应知其权益受到损害之日起七个工作日内，以书面形式向采购人或采购代理机构提出质疑，由采购人或采购代理机构依法处理。 2.质疑和投诉按《政府采购质疑和投诉办法》执行。 供应商对同一采购程序环节的质疑应在质疑期内一次性提出。 （三）采购文件的澄清或者修改 采购代理机构可以对已发出的采购文件进行必要的澄清或者修改。澄清或者修改的内容以所发布的本项目的“更正（澄清）公告”的形式通知所有获取采购文件的潜在供应商。发布本项目的“更正（澄清）公告”后采购代理机构已尽通知义务。敬请各潜在供应商关注本项目的“更正（澄清）公告”，否则，将自行承担相应的风险。 （四）终止招标 终止招标的，采购代理机构应当及时在原公告发布媒体上发布终止公告，以“终止公告”的形式通知已经获取采购文件的潜在供应商，发布本项目的“终止公告”后采购代理机构已尽通知义务。敬请各潜在供应商关注本项目的“终止公告”，否则，将自行承担相应的风险。 （五）说明 1.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动。 （六）特别说明 1.供应商应当在开标前再次进入苏采云系统以关注是否存在更正事项，以及是否需要重新提交电子标书。 2.特别说明:本项目投标采用线上不见面开标方式，供应商无需到达开标现场。开标期间，投标供应商解密完成后不要离开，应时刻关注开标大屏的公告栏信息，及时作出响应，未及时作出响应所造成的后果，由投标供应商自行承担。 七、凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：新沂市检验检测中心 地 址：新沂市大桥西路4号 联系方式：15952191216 2.采购代理机构信息 名 称：江苏众邦工程管理有限公司 地 址：新沂市花厅路华丰商城南门内西一排10幢-6号 联系方式：0516-88995208 3.项目联系方式 项目联系人：徐宁 电 话：0516-88995208 采购意向链接：http://218.3.177.171:8088/Home/HomeDetails?type=cgyx articleid=e4534b74391c42cab90708402ccf8598 食品安全智慧监管（农药残留）检测能力提升采购文件.doc × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：气相色谱仪,液相色谱仪 开标时间：2024-02-06 09:30 预算金额：330.00万元 采购单位：新沂市检验检测中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：江苏众邦工程管理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 [新]食品安全智慧监管（农药残留）检测能力提升采购公告（二）[项目编号：JSZC-320381-ZBGL-G2024-0001] 江苏省-徐州市-新沂市 状态：公告 更新时间： 2024-01-16 招标文件: 附件1 [新]食品安全智慧监管（农药残留）检测能力提升采购公告（二）[项目编号：JSZC-320381-ZBGL-G2024-0001] 2024-01-16 食品安全智慧监管（农药残留）检测能力提升（项目编号：JSZC-320381-ZBGL-G2024-0001）采购项目的潜在供应商应在“苏采云”系统获取采购文件，并于2024年02月06日 上午09 ：30 前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号：JSZC-320381-ZBGL-G2024-0001 项目名称：食品安全智慧监管（农药残留）检测能力提升 采购方式：公开招标 预算金额：330万元人民币 最高限价（如有）：330万元人民币 采购需求：食品安全智慧监管（农药残留）检测能力提升，采购包1为液相色谱串联质谱仪1台/套，采购包2为气相色谱串联质谱仪1台/套详见采购文件第六章。 合同履行期限：中标人在合同签订之日起20个工作日内将设备送达供货地点完成设备的安装及培训工作。 本项目（是/否）接受联合体：本次招标不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.采购项目需要落实的政府采购政策：本项目不属于专门面向中小微企业采购的项目。 三、获取采购文件 时间：2024年01月17日至2024年01月23日，每天上午09:00至12:00，下午2:00至5:00（法定节假日除外），2024年01月23日后仍可以下载招标文件，2024年01月23日后下载的招标文件，视为非有效方式且不作为供应商权益收到损害的证明材料和依据。 获取方式： 本项目采用网上注册登记方式。 1、潜在投标人访问电子招标投标交易平台的网络地址和方法： （1）“苏采云”系统用户注册--获取“CA数字证书”--CA绑定与登录--网上报名--下载采购文件（后缀名为“.kedt”）--将后缀名为“.kedt”的采购文件导入政府采购客户端工具--制作投标文件--导出加密的投标文件（后缀名为zip）--通过“苏采云”系统上传投标文件。具体见《江苏省政府采购管理交易系统（苏采云）供应商操作手册》。 2、潜在投标人访问“苏采云”系统的网络地址和方法：“苏采云”系统的网址：下载http://jszfcg.jsczt.cn/；或进入徐州政府采购网（网址：下载http://czj.xz.gov.cn/Home/HomeIndex）--业务工作--用户登录，点击“苏采云”进入系统。 3、“CA数字证书”的获取：供应商需办理CA锁，“苏采云”系统目前仅支持“苏采云”系统下的政务CA，省内各地区办理的“苏采云”系统下的政务CA全省通用。“CA数字证书”的办理材料详见“徐州政府采购网-业务工作-快速服务-下载专区”中《“苏采云”系统政务CA办理材料、操作手册及控件下载》。 4、采购文件（后缀名为“.kedt”）、供应商操作手册及政府采购客户端工具可通过“苏采云”系统--已报名项目--报名详情页面内相应链接进行下载；供应商操作手册及政府采购客户端工具也可通过徐州政府采购网--业务工作--快速服务--下载专区，点击进入《江苏省政府采购管理交易系统（苏采云）供应商操作手册及政府采购客户端》，进行下载。 5、采购代理机构将数据电文形式的招标文件加载至电子招标投标交易平台，供潜在投标人下载或者查阅。 6、苏采云系统使用谷歌浏览器参与不见面开标。 四、线上提交投标文件截止时间、开标时间和地点 1.线上提交投标文件截止时间: 2024年02月06日 09点30分(北京时间) 2.线上开标时间: 2024年02月06日 09点30分(北京时间) 3.线上开标地点:“ 苏采云”系统(网址: http://jszfcg. jsczt. cn/)“开标大厅”或进入徐州政府采购网(网址: http://czj. xz. gov. cn/Home/HomeIndex) -业务工作- 用户登录，点击“苏采云”进入系统“开标大厅”。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 （一）响应文件的接收： 1.响应文件开始接收时间：2024年01月17日09:00（北京时间） 2.响应文件接收截止时间：2024年02月06日09:30（北京时间） （二）询问和质疑 1.供应商对政府采购活动事项有疑问的，可以向采购人或采购代理机构提出询问；供应商认为采购文件、采购过程、中标或成交结果使自己的权益受到损害的，可以在知道或者应知其权益受到损害之日起七个工作日内，以书面形式向采购人或采购代理机构提出质疑，由采购人或采购代理机构依法处理。 2.质疑和投诉按《政府采购质疑和投诉办法》执行。 供应商对同一采购程序环节的质疑应在质疑期内一次性提出。 （三）采购文件的澄清或者修改 采购代理机构可以对已发出的采购文件进行必要的澄清或者修改。澄清或者修改的内容以所发布的本项目的“更正（澄清）公告”的形式通知所有获取采购文件的潜在供应商。发布本项目的“更正（澄清）公告”后采购代理机构已尽通知义务。敬请各潜在供应商关注本项目的“更正（澄清）公告”，否则，将自行承担相应的风险。 （四）终止招标 终止招标的，采购代理机构应当及时在原公告发布媒体上发布终止公告，以“终止公告”的形式通知已经获取采购文件的潜在供应商，发布本项目的“终止公告”后采购代理机构已尽通知义务。敬请各潜在供应商关注本项目的“终止公告”，否则，将自行承担相应的风险。 （五）说明 1.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动。 （六）特别说明 1.供应商应当在开标前再次进入苏采云系统以关注是否存在更正事项，以及是否需要重新提交电子标书。 2.特别说明:本项目投标采用线上不见面开标方式，供应商无需到达开标现场。开标期间，投标供应商解密完成后不要离开，应时刻关注开标大屏的公告栏信息，及时作出响应，未及时作出响应所造成的后果，由投标供应商自行承担。 七、凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：新沂市检验检测中心 地 址：新沂市大桥西路4号 联系方式：15952191216 2.采购代理机构信息 名 称：江苏众邦工程管理有限公司 地 址：新沂市花厅路华丰商城南门内西一排10幢-6号 联系方式：0516-88995208 3.项目联系方式 项目联系人：徐宁 电 话：0516-88995208 采购意向链接：http://218.3.177.171:8088/Home/HomeDetails?type=cgyx articleid=e4534b74391c42cab90708402ccf8598 食品安全智慧监管（农药残留）检测能力提升采购文件.doc