液相色谱白酒塑化剂检测实验

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  • 滕州市华普分析仪器有限公司
    华普分析仪器有限公司一家专门从事技术开发、生产，销售色谱仪、行业专用气相色谱仪、气相色谱仪附件产品、热解析仪、顶空进样器,液相色谱仪等其他分析检测设备，仪器改装、仪器维修、实样分析、实验室工程施工等高科技型企业。公司以长期从事气相色谱仪的开发及分析应用及维修经验丰富的中高级色谱工程师为技术后盾，对产品做到重质量，精益求精，为您提供方便、快捷、优质的产品和技术服务。 公司研发的气相色谱仪采用先进的电子技术，优质的电子元器件，仪器稳定性强，精细的结构设计，减少了死体积对样品分析影响，具有较高的性价比。可广泛应用在石油化工、科研、环保、大专院校、卫生防疫、食品检测、白酒检测等领域，我公司可为您提供仪器配置、建立色谱分析方法、培训操作人员，完善的售前、售中、售后服务。 公司信奉“质量至上，诚信为本，科技创先，精益求精”的服务营销理念，向广大用户郑重承诺“精诚提供卓越的产品和优质满意的终身服务”，真诚倾心的以人性化服务和优质的产品，确保用户的个性化需求。 主营产品：1.应用气相色谱仪、专用气相色谱仪、液相色谱仪和代理国内外仪器和耗材2．色谱工作站、气体发生器，热解析仪，顶空进样器其配套设备，气液色谱柱及相关色谱零备件，3.实验室常规仪器：老化仪、大气采样仪、测氡仪、超声波清洗机、溶济过滤器、柱恒温箱、固相萃取装置、分光光度计、电子天平、各种高纯气体、标气等4：气相色谱仪器改装，维修和实验室气路设计和工程
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  • 佛山市世通仪器检测服务有限公司
    世通仪器检测服务有限公司包括广东世通仪器检测服务有限公司、重庆世通仪器检测服务有限公司和江苏世通仪器检测服务有限公司(昆山)!是通过国家认证（认可号L3170和L6634），是专业从事仪器校准，仪器计量，仪器校正，仪器校验，仪器校准的第三方计量实验室。服务全国各个城市，可到厂服务。 本公司校准检测中心设有：力学、长度、衡器、电学、热工、无线电、几何量等专业校准实验室。本校准中心可对以上类别范围的各国仪器进行校准并出具校准证书。校准/检测报告具有权威性、可靠性、公正性。公司在上海、福建、浙江、天津、重庆、山东设有全资服务处。公司拥有发明专利和实用新型专利30余个。在国内期刊发表论文多篇，并被授予为省，市高新技术企业，市专利培育企业。　　 本公司计量培训中心为企业提供技术咨询，人员培训，实验室规划，国际标准收集。组织国内外专家为客户培训校准员、检测技术员、计量师资格证、不确定度等专业资格的培训。 　　 本公司仪器销售中心为客户分析仪器的测量误差，性价比，可操作性，维护难易等。为客户做到-采购！ 　　化学类：测色色差仪、光泽度计、光密度计、移液器、玻璃量具、rohs检测仪、x-射线荧光光谱仪(edx)、气相色谱-质谱联用仪(gc-ms)、液相色谱-质谱联用仪(lc-ms)、电感耦合等离子发射光谱仪(icp-aes)、气相色谱仪(gc)、高效液相色谱仪(hplc)、离子色谱仪(ic)、原子吸收分光光度计(aa)、紫外/可见分光光度计(uv/vis)、元素分析仪、粒子计数器、阿贝折射仪、糖量计、气体流量计、粘度计、密度计、酸度计、浊度计、电导率仪、水份测试仪等。 　　几何量类：卡尺类、指示表类、千分尺类、角度规、水平仪、测厚仪、比较仪、水平仪、平板、平尺、平晶、激光径孔仪、光学计、投影仪、测长机、显微镜、影像测量仪、二次元、自准直仪、接触式干涉仪、圆度仪、齿轮啮合仪、坐标测量机（cmm、三次元）等。 　　力学类：万能材料试验机、电子式万能试验机、电动抗折试验机、机械式拉力表、管形测力计、工作测力仪、液压式张拉机（千斤顶）、扭矩扳子检定仪、扭矩扳子、各种硬度计（布氏、洛氏、维氏、表面洛氏、显微维氏、里氏、邵氏）、机械式转速表、电子计数式转速表、冲击装置、工作用压力表、气压表、压力真空表、砝码、天平、电子秤、指示秤等。 　　热工类：数字温度计、恒温箱、恒温恒湿箱（房）、各类培养箱、干燥箱、养护箱（室）、烘箱、冰箱、老化箱（房）、快煮箱、盐雾试验箱、交变试验箱、环境试验箱、各类温湿度计、温湿度传感器、露点仪、干湿表、湿度变送器、湿度记录仪、湿度发生器、木材含水率仪、纸张含水率仪等。 电学类：静电离子风机、手机综合测试仪、网络分析仪、电能（功率）质量分析仪、谐波分析仪、功率表（计）、静电场强（电压）表、表面电阻测试仪、耐压（安规）测试仪、火花机、绝缘电阻测试仪、泄漏电流测试仪、直流电阻电桥、lcr电桥、三用表校验仪、交直流电压电流表、各型钳表、电参数（参量）测试仪、精密标准电压电流源、精密多功能校验仪、数字万用表、标准电感器、电容器、电阻器等。 世通服务说明： 1.计量工程师工作严谨、认真，并全部获授权许可的专业计量检定员证上岗 2.我机构通过中国合格国家评定认可委员会认可（华南实验室和华东实验室） 3. 所有送检仪器5-7个工作日内完成送检任务 4. 校准过程中，仪器超差，给予免费开机调试 5. 客户无法送检仪器设备，我司安排计量工程师到客户现场校准仪器设备和调试技术服务 6. 我司开展取件及送检服务。 7. 我机构出具计量校准检定报告数据，经过CNAS认可第三方法定校准实验室，具有权威性和公正性联系人：周小姐( 经理) 电话：13531395643(微信同号) 邮箱：3005489658@qq.com
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  • 苏州康恒检测技术有限公司
    苏州康恒检测技术有限公司（CO.Healthy）位于苏州市吴中区，是一家专门从事药学研究，药品包装材料相容性研究，食药、环境等健康领域的第三方检测的高新技术企业。　　公司实验室符合国家标准，面积1000平米，已配置了气相色谱-质谱联用检测仪（GC-MS）、液相色谱-三重四极杆质谱联用检测仪（LC-MS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、高效液相色谱仪（HPLC）、气相色谱仪（GC）、全自动溶出仪、微波消解/萃取系统等各种高端检测仪器设备，并即将通过国家实验室计量认证（CMA）。以这些先进的设施设备为基础，公司目前已经具备了承担参比制剂逆向剖析、微量杂质分析、药品包材相容性研究、药学质量研究等检测分析及研究开发的技术平台 公司有药学研究、分析检测、体系认证领域资深专家3名，同时还外聘了2名业内知名教授作为专项技术指导，为公司重点研究项目提供决策依据及技术难题的攻关指导；其他项目经理、技术骨干，负责日常实验的执行、数据报告的核对。一线实验技术人员均为本科以上学历，熟悉各项检测
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  • Agilent 1290 Infinity II 分析型液相色谱纯化系统 400-629-8889
    1290 Infinity II 分析型液相色谱纯化系统1290 Infinity II 分析型液相色谱纯化系统代表了 UHPLC 化合物分离技术的未来，拥有 InfinityLab 液相色谱系列无与伦比的可靠性和稳定性，并采用突破性技术，可最大程度提高纯化实验室的效率。为满足不同的纯化需求，支持 UV 或 MS 检测以及组合使用多个馏分收集器，以扩展馏分容量并提高工作效率。特性 分析型纯化液相色谱系统是纯化数毫克级材料的理想选择 高度可靠且稳定的液相色谱系统可提高您的分析能力，应对不断增长的工作量需求 在最高 1300 bar 的压力下，动态流速范围高达 5 mL/min，可广泛应用于各种分析型纯化工作流程中 利用附加模块（如示差折光、荧光或蒸发光散射检测器，或单四极杆 LC/MSD）进行升级，实现前瞻性投资 低扩散馏分收集，可从分析运行中精确分离目标化合物 可在微孔板中最多收集 4 x 96 种馏分，或在 4 种外径的玻璃管中最多收集 216 种馏分 集成的自动化馏分延迟传感器技术可提高所收集的馏分的纯度和回收率 可根据您的需求升级馏分容量：通过正交分析信息（仅可从分离的化合物中获得）提高实验室效率 完全可升级，可根据您的需求提升系统的性能和功能 Agilent OpenLab CDS ChemStation 提供干净的软件架构，确保熟悉、可靠的操作
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    厂商： 安捷伦科技(中国)有限公司
    品牌： 安捷伦/Agilent Technologies
    型号： 1290 Infinity II 分析型纯化
    价格： 面议
  • Agilent 1260 Infinity II 分析型液相色谱纯化系统 400-629-8889
    1260 Infinity II 分析型液相色谱纯化系统1260 Infinity II 分析型液相色谱纯化系统是 InfinityLab 液相色谱纯化产品系列中最灵活、最通用的化合物分离解决方案。标准配置采用内径为 2.1 mm 和 10.0 mm 的色谱柱，流速范围为 0.1-10 mL/min，非常适合纯化数毫克级的材料。易于安装的升级版可提供更高的流速或更低的扩散。为满足不同的纯化需求，支持 UV 或 MS 检测以及组合使用多个馏分收集器。特性分析型纯化液相色谱系统是纯化数毫克级材料的理想选择高度可靠且稳定的液相色谱系统可提高您的分析能力，应对不断增长的工作量需求在最高 600 bar 的压力下，动态流速范围高达 10 mL/min，可广泛应用于各种分析型纯化工作流程中利用附加模块（如 Infinity II 示差折光、荧光或蒸发光散射检测器，或单四极杆 LC/MSD）进行升级，实现前瞻性投资低扩散馏分收集，可从分析运行中精确分离目标化合物可在微孔板中最多收集 4 x 96 种馏分，或利用具有 4 种管外径的收集器，在玻璃管中最多收集 216 种馏分集成的自动化馏分延迟传感器技术可提高所收集的馏分的纯度和回收率可根据您的需求升级馏分容量：通过正交分析信息（仅可从分离的化合物中获得）提高实验室效率完全可升级，可根据您的需求提升系统的性能和功能Agilent OpenLab CDS ChemStation 提供干净的软件架构，确保熟悉、可靠的操作
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    厂商： 安捷伦科技(中国)有限公司
    品牌： 安捷伦/Agilent Technologies
    型号： 1260 Infinity II 分析型纯化
    价格： 面议
  • 白酒分析专用气相色谱仪 就选北京北分三谱分析仪器 400-860-5168转2141
    白酒气相色谱仪-北分三谱白酒经高温气化后，随同载气进入气相色谱仪的色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数的差异而得到分离。针对国标的分析方法中采用多次分析进行了改进。可用一根毛细管色谱柱在同一个色谱条件下对白酒中的各组分进行分离，从而降低检验成本，缩短了分析时间。白酒分析方法-分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积(或峰高)，以内标法定量。 北分三谱生产的酒厂专用白酒分析气相色谱仪采用氢焰离子化检测器，DNP填充柱，完成白酒中主要的醇、醛、酯等十几个组分的分析。也可以使用毛细管柱，分析白酒中的醇、醛、酯、酸等四十几种成分。分析结果完全符合国际标准。 白酒是中国特有的一种蒸馏酒，由淀粉或糖质原料发酵经蒸馏而得，又称烧酒、老白干、烧刀子等。酒质无色或微黄、透明，气味芳香纯正，入口绵甜爽净。酒精含量较高，经贮存老熟后，具有以酯类为主体的复合香味。在白酒生产过程中，会产生一些有害物质，有些是从原料带来的，另一些是在酿造过程中产生的。因为白酒的饮用关系到人民的健康，所以国家对有害物质做了严格的规定，要求白酒生产企业必须建立相应的色谱分析化验室，现将白酒中的有害成分及卫生指标分述如下： A.甲醇甲醇对人体有很大的毒性，食入4～10克就可引起严重中毒。甲醇的急性中毒表现有恶心、胃痛、呼吸困难、昏迷等症状。少量的甲醇会引起慢性中毒，表现为头晕、头痛、视力减退(不能矫正)视野缩小，严重者可双目失明，以及耳鸣等症状。甲醇在人体内有蓄积作用，不易排出体外，在人体内氧化成甲醛和甲酸，而甲酸的毒性比甲醇大6倍，甲醛的毒性比甲醇大30倍。正因如此，国家对白酒中甲醇的含量做了严格的规定：粮食白酒甲醇的含量不能超过0.12克/100毫升。薯类和代用原料的白酒，不能超过0.12克/100毫升。 B.醛类白酒中的醛类主要是在发酵过程中产生的。主要是甲醛、乙醛和糠醛。乙醛的毒性是乙醇的10倍，糠醛的毒性相当于乙醇的83倍。经常饮用含乙醛高的酒容易成瘾。甲醛的毒性很大，饮含有10克甲醛的酒，就可以使人死亡。国家规定：一般白酒总醛量不宜超过0.02克/100毫升(以乙醛计)。 C.塑化剂 白酒产品有关塑化剂(邻苯二甲酸酯类物质)问题，是当前白酒行业的热点问题，中国白酒协会分析认为：通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份。其中告档白酒含量较高，低档白酒含量较低。塑化剂，又称增塑剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途。 DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分塑化剂，在饮料、白酒、方便食品以及药物不断被曝出超标后，其杀伤力让很多人谈“塑"色变。食品类中塑化剂超标将对人体有严重的危害，长期摄取塑化剂会干扰人体内分泌失调紊乱，还会增加肝肾负担，对免疫系统、消化系统等造成慢性伤害，严重的还会导致肝癌。其毒性是三聚氰胺的20倍。去年6月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯(也叫酞酸酯)类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品 北分三谱建议在购买仪器前，我们会协助您全面了解仪器的性能特点及仪器选型的全面咨询服务。根据客户需求可以为您提供仪器的配套设备，如：色谱工作站、氮氢空发生器、标准气体、色谱柱等。购买仪器后会派专业技术人员上门免费安装、启动和调试，并且本公司长期供应仪器的易损、易耗件。
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    厂商： 北京北分三谱仪器有限责任公司
    品牌： 北分三谱
    型号： G‘C-9860
    价格： 8.8万元
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  • AB SCIEX白酒中塑化剂检测的最新解决方案
    自从2011年5月，台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来，国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件，从芦笋汁到辣酱塑料密封膜，时时刻刻刺激着人们的神经，愈发引起对塑化剂这一类污染物的关注。近日来，媒体报道白酒中共检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发公众广泛关注。国家标准委员会现已发布标准《GB/T21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用气相质谱仪标准用于分析食品中塑化剂。但是考虑到气质方法中样品处理后待分析液体中不能含有水这一因素，标准推荐气质方法不适合用于白酒中的塑化剂的分析。此外塑化剂种类包含800多种，单单依靠气相质谱法难以满足逐渐扩大的塑化剂范围，所以国家各相关部门正在酝酿新液相色谱法来覆盖更多的塑化剂检测。在2011年在台湾发生塑化剂事件发生后AB SCIEX公司在最短的时间内开发出准确、灵敏、高效的检测方法。在台湾有关部门发布检测标准当天下午，AB SCIEX公司立即为所有用户提供塑化剂的检测方法，以及第二天开设塑化剂专场技术讲座，为众多用户做了详细的技术讲解和应用培训。在媒体报道白酒中检测出塑化剂成分后，AB SCIEX公司亚太应用支持中心上海实验室迅速开发了以白酒为基质的样品中五种常见塑化剂的检测方法。前处理方法：移取摇匀后的白酒试样直接进样测定，以减少试剂、容器等引入的污染。注：前处理整个实验过程（包括标准溶液的配制）应尽可能使用玻璃容器，前处理方法应简单快速，避免接触塑料容器。色谱条件：色谱柱：Phenomenex Kinetex 2.6u C18 100A 100X4.6mm流动相：A：含0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱见表1流速：见表1柱温：35 ℃进样量：10 uL质谱条件：1.离子源参数2.化合物参数注：1. 本实验只针对五种常见的塑化剂进行检测，更多的塑化剂检测方法请参考AB SCIEX公司网站或联系技术支持（800 820 3488 / 400 821 3897）。2. 因为此类化合物在容器、流动相及色谱中广泛存在，应尽可能避免使用peak管。在液相部分尽可能用金属管路代替peak管。3. 此类化合物信号和基线均很高，表中所列DP和CE值并不是化合物灵敏度最高时的值。在此表中所列条件下，五种塑化剂均可在50 ～ 1000 ng/mL获得良好的线性拟合 （溶液中标准品浓度，不考虑前处理的稀释倍数）。实验结果白酒样品中邻苯二甲酸酯类色谱图： 图1 上图为常见5种邻苯二甲酸酯类标准溶液色谱图，浓度为100ng/mL；下图为白酒样品色谱图。其中保留时间在7.3-7.8分钟之间的两组峰为来自色谱系统的杂质干扰。从上图中，可以明显得到，在白酒样品中检出：DMP、DIBP、DBP和DEHP等五种邻苯二甲酸酯类化合物。多次重复实验结果表明，来自于多个不同厂家的白酒样品均检出常见塑化剂。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案，在本次塑化剂曝光事件发生后，迅速组织专业人员建立相关的检测方法，在第一时间为用户提供高效液相串联质谱法测定白酒中塑化剂的整体解决方案。关于AB SCIEX AB SCIEX公司是一家全球性企业，业务遍布世界上31个国家和地区。AB SCIEX公司是生命科学分析仪器技术发展的全球领导者，致力于协助解决复杂的生命科学问题。AB SCIEX公司为生命科学众多领域提供仪器、软件、技术等服务，包括蛋白质生物标志物研究，疾病研究，药物研发，食品安全和环境检测等。AB SCIEX公司拥有近30年辉煌的技术创新历史，是唯一且持续专注于质谱仪器的全球领导者。凭借应用生物系统/ MDS分析技术合资公司20多年的创新历史传承和市场领导地位。 AB SCIEX公司在产品开发首创方面持续昂领行业鳌头：第一家推出三重四极杆串联质谱。 第一家推出LC-MS液质联用技术。 第一家推出飞行时间串联（TOF/TOF）质谱。 首家也是唯一一家通过QTRAP技术，在同一平台上实现了三重四极杆和线性离子阱的串联质谱系统。 AB SCIEX公司产品涵盖：离子源分析质谱仪 质谱技术与分析仪器 液相色谱仪与液相质谱检测器 专业应用软件和技术方法 我们拥有广泛的科学分析工具的组合，使科学家能够在广泛的应用范围内进行定量和定性分析。“追求质谱极限（Pushing the limits in Mass Spectrometry）”是我们终极的追求目标。我们相信，在广大客户的支持下，AB SCIEX公司的产品技术研发之路将再添羽翼，昂领质谱、液相色谱技术的新潮流！ 更多资讯，请您登陆AB SCIEX 公司网站www.absciex.com.cn。并在Weibo@ABSCIEX 或者在Youku上了解 AB SCIEX动态。
    时间： 2012-11-21
    作者： SCIEX
  • 再爆塑化剂超标事件！安谱实验助力白酒中塑化剂检测
    11月7日，上海国际酒业交易中心在其官网上披露的一份检测报告显示：西凤?国典凤香50年年份酒2012[珍藏版]的两项塑化添加剂的含量，超出限定标准近2倍。西凤股份发布公告称，该批次年份酒是在2012年5月定制生产。在2013年的白酒检测中，未包含DBP指标检验项目，因此完全符合彼时(GB/T19508-2007)的安全标准。但是目前仍有部分该批次产品在市场流通，出于负责态度，在报请陕西省食品药品监督管理局批示后，启动召回。　　聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）早在2012年就推出了《白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案》，助力白酒中塑化剂检测，让塑化剂无所遁形。一、样品前处理　　取白酒(市售某品牌二锅头，酒精含量56%V/V)1mL，加入4mL水，加入到dSPE玻璃萃取管（无油基质萃取管，SBEQ-CA8650-glass）中,准确加入5mL正己烷，充分漩涡混合。静置（如有必要离心）后，取上清液，加入1g无水硫酸钠，充分震荡。将上清液全部转移置定量收集管中，氮吹浓缩低于1mL，用正己烷定容至1mL，进GC或GC-MS检测。二、GC-FID方法　　1、色谱条件：　　色谱柱： CD-5石英毛细管柱　　（30m*0.25mm*0.25μm，GAEQ-521511）　　进样口温度：250℃　　检测器温度：300℃　　升温程序：初始柱温60℃，保持1min， 　　以20℃/min升温至220℃，保持1min， 　　再以5℃/min升温至280℃，保持4min　　载气：氮气，流速1mL/min　　进样方式：不分流进样　　进样量：1μL　　2、实验谱图： 　　3、实验数据： 　　注意： DNP的加标回收率为507.29%， 是由于白酒空白基质里可能含有该物质或者是杂质峰干扰（见谱图） ， FID检测无法排除，有条件者可以采用GC-MS法检测。三、GC-MS方法　　1、色谱条件：　　色谱柱：CD-5MS石英毛细管柱　　（ 30m*0.25mm*0.25μm，GAEQ-554421）　　进样口温度：250℃　　升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以12℃/min升温至300℃，保持5min。　　载气：氮气，流速1mL/min　　进样方式：不分流进样　　进样量：1μL　　色谱与质谱接口温度：280℃　　电离方式：电子轰击源（EI）　　监测方式：选择离子扫描模式（SIM）　　电离能量：70eV　　溶剂延迟： 5min　　2、实验谱图： 四、实验中常用耗材　　标准品： 　　萃取管： 　　旋涡混合器和氮吹仪： 　　其他耗材： 　　其他基质所用耗材： *价格仅供参考，具体请询安谱实验业务员。
    时间： 2018-11-22
    作者： 聚光科技
  • Hanon HPLC7000检测白酒中的塑化剂
    我也测塑化剂--------Hanon HPLC7000检测白酒中的塑化剂 塑化剂是一种环境荷尔蒙，其毒性远高于三聚氰胺，会造成免疫力及生殖力下降。对身体健康影响最大的是导致心血管疾病，其次是肝脏疾病、泌尿系统疾病，然后是生殖方面的疾病，比如损害男性生殖能力，促使女性性早熟，造成儿童性别错乱等。具有潜在的生殖毒性、致癌性、胎儿畸形和引起基因突变的的危害性，国家卫生部在2011年颁布了三种邻苯二甲酸酯类的控制指标，分别是：邻苯二甲酸酯（DEHP）1.5mg/kg 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）0.3mg/kg 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）9.0mg/kg 近期白酒中也出现了塑化剂超标的情况，针对于此，海能仪器公司中心实验室最新开发出了高效液相色谱检测白酒中邻苯二甲酸酯类（塑化剂）的方法，该方法简便实用，其对邻苯二甲酸酯类化合物最小检测浓度达到了1*10-8g，对邻苯二甲酸酯类化合物达到良好的分离度，现将该方法详述如下：使用仪器：1）海能LC7000二元高压色谱系统，包括如下： 海能LC7011二元高压泵 海能LC7031柱温箱 海能LC7060二极管阵列（PDA）检测器 7725i手动进样器2) 旋转蒸发仪3) 天平(十万分之一)色谱条件:色谱柱:Thermo C18 4.6*150mm 5um流速：1ml/min检测波长：230nm柱温：30℃流动相A:超纯水流动相B:色谱乙腈进样量：20ul该方法使用梯度分析，时间程序如下：时间流动相A（%）流动相B（%）0356551090100100200100213565253565 样品制备过程：标样：直接称取混标样品，用色谱乙腈稀释定容后浓度为0.1mg/ml白酒样品：可采用两种方法1） 称取1kg白酒样品，采用旋蒸低温浓缩至干燥，加10ml色谱乙腈溶解稀释，进样检测2） 可直接进样检测（一般采用此法） 样品图例 以下为连续三针检测白酒样品中的邻苯二甲酸酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,分离度良好，样品直接进样检测，灵敏度高 以上为海能仪器股份有限公司的测试数据，仅供研发测试使用，仅对样品唯一负责 海能仪器公司中心实验室
    时间： 2012-11-20
    作者： 海能技术
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  • 白酒塑化剂的整体检测解决方案

    日前，媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵，月旭公司也在密切关注事态发展，并在第一时间内迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案，现已开发出全套的专业检测方案。可以为您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色谱柱、气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材，也可以提供相应的技术支持和解决方案。为什么白酒中会出现增塑剂？媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂，但是并没有说明含量问题。据了解，白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。月旭公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法：一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom ® BRP (500 mg/6 mL，玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质，所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。二 、仪器及材料1. 材料：白酒；超纯水；邻苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom ® BRP GLASS (500 mg/6 mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯 2. 仪器：Agilent 1260；Agilent 7890/5975C GC/MS；氮吹仪等。三 、实验步骤1. SPE 净化Welchrom ® BRP GLASS( 500 mg/6 mL)（1） 活化：依次加入6 mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6 mL水平衡。（2）上样：500 mL样品加入小柱中，流速≤15 mL/ min，流出液弃去。（3） 淋洗：3 mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去。（4）洗脱：3 mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液。 （5）重新溶解：30℃下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后HPLC分析。注：（5） 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。2. 液相色谱测定条件色谱柱：Ultimate ® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)流速：1.0mL/min；进样量：20μL；检测器：UV 242nm ；柱温：30 ℃流动相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2012/11/A1353484243_small.jpg表1 梯度设置 注意事项 （1）实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。（2）甲醇必须是进口色谱纯。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2012/11/A1353484245_small.jpg图1 16种塑化剂液相色谱图

  • 白酒塑化剂的整体检测解决方案

    1、实验目的 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom® BRP (500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质，所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。 2、仪器及材料材料：白酒；超纯水；邻苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom® BRP GLASS (500mg/6mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent 1260；Agilent 7890/5975C GC/MS；氮吹仪等。 3、实验步骤注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯。3.1 SPE净化Welchrom® BRP GLASS( 500mg/6mL)1) 活化：依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6mL水平衡；2) 上样：500mL样品加入小柱中，流速≤15mL/min，流出液弃去；3) 淋洗：3mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；4) 洗脱：3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；5) 重新溶解：30 C下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后HPLC分析。注：5) 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3.2 液相色谱测定条件色谱柱：Ultimate® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)流速：1.0mL/min；进样量：20μL；检测器：UV 242nm ；柱温：30 C流动相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80，梯度梯度设置时间/min0531406060.01A6050200060B40508010010040图1：16种塑化剂液相色谱图 http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/20121121155524.jpg 3.3 GC-MS测定条件检测色谱条件：色谱柱：Welchrom® WM-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)进样口：25 oC，不分流进样程序升温：50 oC（1min）20 oC/min 220 oC（1min）5 oC/min 280 oC（4min）进样量：1 μL流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280 oC电离方式：EI电离能量：70 eV溶剂延迟：7 min监测方式：SIM模式，监测离子见表1表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子1邻苯二甲酸二甲酯DMP163772邻苯二甲酸二乙酯DEP1491773邻苯二甲酸二异丁酯DIBP1492234邻苯二甲酸二丁酯DBP1492235邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、1936邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP1492517邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP45728邻苯二甲酸二戊酯DPP1492379邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、7610邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP1499111邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP14922312邻苯二甲酸二环己酯DCHP14916713邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP14916714邻苯二甲酸二苯酯—2257715邻苯二甲酸二正辛酯DNOP14927916邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71色谱图：http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/20121121155630.jpg4、添加回收结果分析物添加量回收率(%)RSDs(n=3)DMP2110.35.61090.93.8DEP299.42.91088.91.3DIBP297.13.41090.54.5DBP298.42.21097.12.2DMEP291.23.41089.85.2BMPP295.63.11094.33.8DEEP2106.33.91098.34.5DPP274.16.41068.35.6BMPP295

  • 白酒中的塑化剂快速检测

    白酒中的“塑化剂”快速检测近日酒鬼酒“塑化剂”事件持续发酵，邻苯二甲酸酯类增塑剂（塑化剂）的检测备受关注。我们在去年台湾“起云剂”事件后快速应对，按照GB/T21911-2008的方法开展了食品中的增塑剂检测预案。此次媒体中酒鬼酒“塑化剂”事件一曝光，我们立刻按照预案开展检测工作。下面简要介绍利用气质联用仪快速检测塑化剂的方法内容。一、 实验部分1.1仪器、试剂与材料Trace GC-DSQⅡ气相色谱质谱联用仪（美国Thermo Fisher公司）配有电子轰击离子源（EI）；冷冻离心机（美国Thermo Fisher公司）；氮吹仪、超声波清洗器等。16种邻苯二甲酸酯标准品（纯度均在95%以上）购自上海安谱公司，实验用水为自制的亚沸石英重蒸馏水；丙酮、正己烷、乙醇、二氯甲烷均为农药残留级，购自德国Merck公司。所用玻璃器皿在300℃烘箱中烘烤2小时以上，使用前依次用丙酮、正己烷淋洗3次。1.2标准溶液的配制将购买的16种邻苯二甲酸酯混合标准溶液用正己烷稀释到10.00ug/ml，在0～5℃避光保存，有效期为六个月。做样时将此溶液依次用正己烷稀释到0.05、0.10、0.20.0.50.1.00ug/ml五个梯度，在给定的仪器条件下绘制标准曲线，样品使用外标法计算，方法检出限量为0.05mg/L（以取10.00ml酒样计算）。在0～10.0mg/L范围内，16种邻苯二甲酸酯线性相关性良好，R2 ≥0.999。1.3样品提取方法使用胖肚移液管准确移取10.00ml酒样于15ml玻璃刻度离心管中，置于氮吹仪中50℃下缓缓吹干至约5ml，然后加入正己烷2.00ml放入超声波清洗器中，超声15分钟，加入NaCL至饱和，旋涡混合后在离心机中以5000转/分离心5分钟，取上层溶液至另一支5ml离心管中，水相重复提取一次，合并正己烷层，氮气吹干，根据检测仪器分别用正己烷或甲醇定容，上机测试。1.4测试条件根据美国CPSC玩具测试法案提供的方法，我们经过优化后用于白酒中塑化剂的检测，方法快速，重现性好，适用样品通量大的检测单位。进样口温度290℃进样方式脉冲不分流脉冲时间0.25分钟传输线温度280℃升温方式50-280-310开阀时间0.75分钟离子源温度250℃扫描方式SIM进样量1.0uL载气种类高纯氦流速[font=Times New Rom

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