大开口对穿型特种微波实验仪

【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用微波消解——船舶涂料等特殊油漆涂层中Cu含量的测定前言船舶防腐涂料：常规船舶防腐涂料是在一般条件下，对金属船舶等起到防腐蚀的作用，保护船舶使用的寿命。特性：1.船舶防腐涂料能在苛刻条件下使用，并具有长效防腐寿命，金属防腐涂料在化工大气和海洋环境里，一般可使用10年或15年以上，即使在酸、碱、盐和溶剂介质里，并在一定温度条件下，也能使用5年以上。2.厚膜化，质量好，是船舶防腐涂料的重要标志。3.船舶防腐涂料附着力强：涂层与基体结合力强，涂料组成物中含有羟基（-OH），金属基体提供正离子，能形成化学键结合，在涂料中的偶联剂帮助下，甚至实现共价链的结合。在空间网状结构维系下，涂料组合物中含有的金属、金属氧化物纳米材料和稀土氧化物超微粉体，帮助涂层形成一个致密的界面过渡层，使其综合热力学性质与基体相匹配。4、船舶防腐涂料具有高效方便、施工简便，真正实现无机涂料的常温自固化的优点，可实现优异的抗盐雾，耐老化。涂层具有自我修补性，外力造成的局部划痕仍可受到保护，涂层不受切割及焊接损伤，带涂层焊接不影响焊接质量。5、船舶防腐涂料使用方法灵活：无机聚合物防腐涂料即可单独使用也可作为防腐低层涂层与有机漆配套使用，单层的无机聚合物防腐涂料作为底漆时可与环氧系、丙烯酸系、聚氨酯系、氯化橡胶系、沥青系等面漆配套使用，附着力强。分类：面漆：1、氟碳面漆系列；2、聚硅氧烷面漆系列；3、环氧面漆系列；4、醇酸面漆系列；5、聚氨酯面漆系列；6、丙烯酸面漆；7、氯化橡胶云铁面漆；8、各色氯化橡胶面漆等。防锈底漆：1、普通防锈底漆：无机硅酸锌车间底漆、云母氧化铁防锈底漆、铁红防锈底漆、铝粉防锈底漆、锌黄防锈底漆、磷酸盐防锈底漆等；2、磷化底漆；3、富锌涂料：环氧富锌底漆、无机富锌底漆；4、带锈涂料：厚浆型带锈涂料。防污漆：1、乙烯共聚体防污漆；2、无锡长效防污漆；3、自抛光防污漆系列；4、绿色环保型防污漆系列；5、渔船防污漆系列等。甲板涂料：可复涂聚氨酯甲板漆系列、环氧甲板漆系列、特种舰船甲板系列等。储罐储槽漆：环氧储罐漆、导静电涂料、无溶剂型环氧储罐、液舱漆。耐高温漆：有机硅耐高温漆系列、环氧酚醛高温漆系列、铝粉耐高温漆。防火涂料：水性膨胀阻燃涂料。船舶防腐涂料是中国涂料行业对外开放最早的领域：在中国经济强劲增长的拉动下，中国涂料行业近年来呈现高速增长的态势。除建筑涂料大幅增长外，工业涂料中成长最快、占市场份额最高就是船舶涂料和防腐涂料。包括船舶、集装箱、海洋工程、石油化工、铁路、公路、桥梁、基础设施、建筑钢结构、地坪等众多领域用的防腐涂料产量达100多万吨。注：前言资料介绍整理自百度。实验部分1. 材料船舶用特种油漆2. 试剂及分析仪器硝酸，盐酸，氢氟酸，Cu标准溶液。微波消解仪，ICP-OES。3. 前处理 称取约100 mg 样品放于消解罐中，向每个消解罐中加入8mL HNO3和1 mL HF，待样品在室温下与酸的初始反应结束后，根椐微波仪器说明书将消解罐密封。在大约20分钟内，将样品升温到190℃，然后保持15分钟。冷却开罐后加入过量硼酸至每个消解罐中，让它与HF络合以保护ICP 的石英等离子体炬。 CEM的微波消解仪，采用easyprep的超高压消解罐http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031249_461903_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031238_461897_2329805_3.jpg看到没，有点浅蓝，含有铜离子。。。4. 仪器分析条件

我们期待的微波消解仪已经到货一周了，迫不期待看下“它”的庐山真面目，今天上午9:00钟安装工程师按约定到达我们实验室。 APL奥谱勒微波消解仪，采用加厚增强的特种不锈钢微波谐振腔腔体，并扩大炉腔的容积至66L，可以容纳多种消解罐和最多处理1-20个样品；同时配置全罐红外测温和全罐压力监控功能，采用触摸屏设计，控制部分与主机分离。 仪器主要特点：a）温度、压力双重测控；全罐红外测温和全罐压力监控确保实验均一性；b）主机和控制系统分体设计，可以远距离控制，克服操作人员对高温高压仪器心里障碍c）可应用于超高压密闭微波消解、高通量密闭微波消解、密闭有机溶剂萃取，密闭有机合成等对反应过程有高精度控制要求的微波实验。1、打开门，通上电，炉腔还真大，显示屏是触摸的，排风管接到排风管道！如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241506_459901_2329805_3.jpg2、在工程师指导下，先放入8个样品测试，运行消解，看工作是否正常！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241506_459902_2329805_3.jpg3、关门，设置好程序，采用梯度升温：第一步：120度 10分钟 ，第二步：160度 10分钟，第三步：200度 20分钟 .开始运行，验证消解效果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241507_459904_2329805_3.jpg4、运行40分钟后，打开门（工程师建议运行结束后冷却30分钟再开门），我有点着急，想看下加温200度并维持10多分钟后，消解罐会不会就坏了，听一个进口厂家说，国内的40罐微波消解仪根本达不到200度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241507_459905_2329805_3.jpg5.看下转盘是否有问题，没发现问题http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241507_459906_2329805_3.jpg内罐没有问题呀，完好无损，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308241507_459907_2329805_3.jpg 整个消解周期运行下来，效果良好，产品验收合格，国产仪器也还是不错的。仪器使用红外温控技术及全罐压力控制。接下来我们又做了样品实验，正好单位有批大米可以做下实验，装入20个样品，消解后看是否“镉”超标。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308261015_460094_2776607_3.jpg