静态等温夹套式氧弹量热仪

比表面及孔径分布是基于样品对氮气的等温吸附曲线，当氮气分压在0.05~0.35范围内，可根据BET方程计算比表面，当氮气分压≥0.4时，根据毛细凝聚理论计算孔径分布。静态容量法是测量氮气的等温吸附和脱附曲线的理想方法：在一个真空系统中，按设计要求逐步增加或减少氮气压力，利用气体状态方程，计算出每一个氮分压下样品的饱和吸附量或脱附量。和动态法相比，静态容量法比表面及孔隙率分析仪有以下八大优点： 1、精准度更高：氮气的压力是通过压力传感器直接测量得到的，排除了其它因素带来的影响，而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到； 2、真正达到吸附和脱附平衡：样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡，符合理想的吸附平衡条件，而动态法仅为相对的动态平衡； 3、省液氮：样品在吸附与脱附过程中，固定于液氮杜瓦瓶中，不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次，不但节省了时间，而且大大减少了液氮的消耗； 4、测试成本低：只用氮气，不用氦气，而且氮气的消耗也极少，大大减少了测试的成本； 5、省时：静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右，而且可以根据需要测量很多点，例如多点BET比表面可测定6~20点以上，孔径分布测定可选25~100个点，测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高，相比之下，动态法多点BET比表面只测定5点左右，孔径分布测定只测10个点左右，而且在测量相同点数的条件下，静态法更节省时间； 6、传感器更精密，测试结果更全面具有说服力：在进行孔径分布测试时，静态容量法具有更显著的优势，其一，动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制，孔径测试范围较小，一般在2~100nm，而静态容量法测试范围可达到1~300nm；其二，动态法不能测试出完整的等温曲线，而且测量的点数少，对孔径分布的分析比较粗糙，而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线，实现对孔径分布比较精确的分析，而且能得到样品完整的吸附特性，进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断； 7、真正的全自动控制：静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制，包括不需要中途人为补充液氮，而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作，均更为简便、流畅、可靠和智能化，只要把试验条件输入计算机，试验过程全部自动完成，同步得到全部试验结果； 8、预处理更合理：样品的预处理可同机甚至同位进行，利用主机的真空条件和单独的温控装置，使预处理更为充分，操作更为简便，测试结果更为可靠。

静态容量法比表面及孔隙率测定仪在努力研发动态氮吸附仪的同时，我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展，毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪，而且近年来改进提高很快，目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量，为了进一步提高我国仪器的水平，尽快赶上国际先进，彼奥德从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的，有关这方面的具体资料非常缺乏，除了原理，一切均需从头开始。经过近两年的努力，终于攻下了所有技术难关，我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功，并迅速进入市场，我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平，而且具有许多自己的特色，有自己的独到之处。实事求是的看，静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。（1）静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力，通过压力传感器直接测量氮压力，排除了其它因素带来的影响，而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到；（2）容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡，符合理想的吸附平衡条件，而动态法仅为相对的动态平衡；（3）静态容量法样品在吸附与脱附过程中，固定于液氮杜瓦瓶中，不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次，静态法不但节省了时间，而且大大减少了液氮的消耗；（4）只用氮气，不用氦气，而且氮气的消耗也极少，大大减少了测试的成本；（5）静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右，而且可以根据需要测量很多点，例如多点BET比表面可测定6~20点以上，孔径分布测定可选25~100个点，测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高，相比之下，动态法多点BET比表面只测定5点左右，孔径分布测定只测10个点左右，而且在测量相同点数的条件下，静态法更节省时间；（6）在进行孔径分布测试时，静态容量法具有更显著的优势，其一，动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制，孔径测试范围较小，一般在2~100nm，而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm；其二，动态法不能测试出完整的等温曲线，而且测量的点数少，对孔径分布的分析比较粗糙，而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线，实现对孔径分布比较精确的分析，而且能得到样品全面的吸附特性，进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断；其三，只有静态法才有可能对微孔进行定量分析；（7）静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制，包括不需要中途人为补充液氮，而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作，均更为简便、流畅、可靠和智能化，只要把试验条件输入计算机，试验过程全部自动完成，同步得到全部试验结果；（8）样品的预处理可同机甚至同位进行，利用主机的真空条件和单独的温控装置，使预处理更为充分，操作更为简便，测试结果更为可靠。总之，静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器，国产静态仪器的成功，无疑又提升了我国在这一领域的国际地位。

近来，某比表面仪公司极力宣传他们静态仪器的“测试模式”：创新研制的集成“单一氮气测试模式”和“氮气＋氦气标准测试模式”于一体，供客户根据实际需要选择使用；采用“氮气＋氦气标准测试模式”符合国际标准，可确保结果的准确性和一致性，且操作简单；对于低温下可吸附氦气的样品，不适宜采用氦气测定自由空间，可通过采用“单一氮气测试模式”获得理想的测试结果。 许多用户向我们质询，什么是静态“氮气＋氦气标准测试模式”？存在这种国际标准吗？为解答上述疑问，现将有关于氦气用途的论述择录于下： 1. 摘自：GB/T 19587—2004（ISO9277：1995，NEQ）气体吸附BET法测定固态物质比表面积。（第7页，7.2.1中）“死体积必须在吸附等温线测量之前或之后来确定。这个体积用氦气在测量的温度下进行标定。对于某些吸附氦气的材料，标定应在测定了氮气的吸附等温线后进行。”2. 摘自：GB/T21650.2—2008/ISO15901-2：2006，气体吸附法分析介孔和大孔。（第7页）9.3.4“测定自由空间 在测定吸附等温线之前或之后，应测定自由空间。在测定温度下，采用氦气进行体积校准。需注意，某些材料会吸附和/或吸收氦气。对于这种情况，在测定吸附等温线之后，可以进行修正。如果自由空间的测定可以与吸附测定分开，则可以避免使用氦气。空样品室的体积在环境温度下使用氮气测定。随后，对该空样品室在与吸附测定相同的实验条件（温度和相对压力范围）下进行一次空白实验。通过输入样品密度，或通过在吸附分析开始时（如果氮气吸附效应可以忽略）采用氮气进行环境温度下的比重测定，对样品体积进行必要的修正。”（第8页）9.3.7和9.3.8“测定吸附等温线---测定脱附等温线---” ， 说明测试的全过程，与氦气毫无关系，哪有所谓“单一氮气测试模式”和“氮气＋氦气标准测试模式”。3. 摘自：美国康塔NOVA操作手册（C-1）.使用简介：介绍样品分析中各个步骤，1.校准歧管体积 2.校准样品管 3.脱气 4.设置分析参数 5.分析样品 6.分析数据并生成报告；“在常规使用时，步骤1和2没有必要在每次分析时都重复做。如果歧管体积和样品管已校准过，分析可以从步骤3开始。------”“准确测量歧管体积非常重要，---运输前在工厂内已进行了歧管校准（以氮作吸附质气体），因而无需经常校准（比如：每四个月进行一次），或者在对系统进行保养时可能影响体积的情况下校准。”“样品管必须在分析前进行校准。一旦校准完毕，没有必要进行重复校准。”样品管校准数据存于文件夹中，备使用时调用。样品分析过程，已不需用户再进行氦气校正；4. 摘自：美国康塔公司“全自动比表面及孔径分布分析仪”性能介绍中，10. 无需氦气，降低了分析费用，无需氦气钢瓶和压力表（一瓶氦气约2000元）5. 摘自：美国麦克公司“全自动比表面及孔隙度分析仪”主要性能与特点：------ 2. 自由空间校正可以不使用氦气，可实现高精度的测量模式。------5. 测量5点比表面仅需20分钟。 问题一目了然，我们可以做出如下的答复：1. 自称“氮气＋氦气标准测试模式”符合国际标准，但在相关国际（国家）标准中均无类似表述，其实这种所谓静态仪器的“标准测试模式”并不存在，是“自制的”。2. 因为是自制的，所以“氮气＋氦气标准测试模式”的内容无地可寻，在氮吸附的测试过程中氦气怎能介入谁也说不清。3. 清楚的是，氦气用于死体积的测定，大部分先进厂家在仪器的制造过程中已经完成，无需用户在测试时每次都要重复校准，这是技术发展的进步与趋势。而鼓吹静态“氮气＋氦气标准测试模式”的厂家显然技术上还做不到，于是把氮气的吸附、脱附测试过程，与前面制造过程中氦气的死体积校准混淆起来，有意把二者硬拉在一起，还把它包装成国际“标准测试模式”，显然这只是他们用于制造推销自己产品“卖点”的雕虫小技，其用心可算良苦。劝用户无需当真，仅此而已。