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静态等温夹套式氧弹量热仪

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静态等温夹套式氧弹量热仪相关的资讯

  • 等温夹套自由空间控制原理(一)
    一、自由空间是什么?在样品管安装在静态体积法仪器上时,样品管内除去样品体积外,剩余管内空间的体积称为自由空间体积。在测试过程中,需要精确地了解自由空间体积,并且必须维持自由空间体积恒定。一般情况下,会在常温状态下先测试一次自由空间,然后升起杜瓦瓶,在液体冷却剂(一般为液氮)温度下测试一次自由空间。后者称为冷自由空间。如果在分析过程中冷自由空间发生变化,会对样品管中气体量的计算带来相当大的误差。美国麦克仪器公司在20世纪80年代中期,首次引进了专利等温夹套技术用于进行冷自由空间温度控制。二、美国麦克仪器公司1987等温夹套产品介绍采用BET技术进行材料比表面积和孔径分布分析,需要通过低温气体吸附来完成。在这个过程中,需要精确地了解测试系统所有组件的压力、体积和温度,才能精确地计算出测试气体的量。由于气体吸附是发生在低温状态下的,而测试系统的其他组件都处于常温状态,所以在将低温样品连接在常温体系时,必须保证温度稳定。如果不能进行适当的控制,在这样一个互相连接且温度梯度极大的情况下,冷却剂的挥发将会引起冷却区域大小的变化,从而影响到气体量的测试和气体吸附测试结果。如下图所示,将装载着样品的样品管浸没在液氮中,直接连接到仪器的其他组件上,温度梯度空间将随着液氮的挥发和液氮液面的降低而增加。增加了样品管的不确定温度体积。 目前有一种方法是通过调整杜瓦瓶的位置来维持冷却区间体积恒定,主要是通过随着液氮液面降低,不断地抬高杜瓦瓶来实现。这种方法的确能够有效的维持浸没在液氮内的样品管体积恒定,但是必须确保最初在常温下暴露的样品管的高度足够。但是即便采用这种方法,温度梯度依然存在,并且仅能获得部分的蒸发补偿。 在20世纪80年代中期,美国麦克仪器公司采用了一种传统的方式来维持液氮液面,即使用一种转移工具,直接连接杜瓦瓶和液氮罐,随着液氮液面的挥发,不断向杜瓦瓶中加入新鲜的液氮。如下图所示。这种方法非常有效,但是需要准备以下这个转移设备: 1987年,美国麦克仪器公司引入了专利等温夹套技术,它能够为维持冷自由空间恒定提供极佳的稳定性。等温夹套由一种多孔材料制成,使用时直接套在样品管周围即可。只要等温夹套的最底端浸没在液氮中,多孔材料就能够确保液氮一直维持在样品管杆的周围,且高度不变。这样即便杜瓦瓶中仅剩少量液氮,也能够保持样品管冷自由空间维持不变。如果测试时间过长,可适时地补充新鲜的液氮。等温夹套在使用过程中没有任何损耗,是一个真正的长期解决方案,如下图所示:选自“Application Note-The Principles and Theory of the Isothermal Jacket for Free Space Control in Gas Absorption”
  • 德国IKA/艾卡:世界上最小的氧弹量热仪--紧凑型、高度自动化、操作简单
    IKA 量热仪C1是新一代的紧凑、高端自动化、操作简单的燃烧量热仪的典型代表。实际上,它的尺寸仅有290 x 280 x 300mm,是世界上最小的量热仪。C1量热仪采用一个静态夹套,温度依据瑞方校正公式(Regnault-Pfaundler )对周边等温模式进行评估,测定结果的准确性可达0.15%.为了使用的简便性,IKA 研发人员使用了拔插式的燃烧容器来代替传统的固定螺纹氧弹。更为便捷的是提供了一个多功能控制和逻辑性极强的量热仪软件,C1的高度自动同时也体现在用户的操作时间大大节省了。它满足所有的通用标准,如DIN 51900和ISO 1928.C 1具有完善的内部管理控制系统,在每个实验的开始时进行检查,并提示任何的故障错误,如点火失败或不适宜的水温等,仪器可以满足任何特殊用户的要求和对PC端口,天平端口,打印机端口的需求,额外的测定数据管理的扩展和适配,LIMS系统软件可以通过IKA C 6040 Calwin量热仪软件进行适配。C1 产品详情:http://ika.cn/Products-Lab-Eq/Calorimeters-Oxygen-Bomb-calorimeter-csp-330/ 关于IKA ( www.ika.cn ) IKA 集团是实验室前处理, 量热分析, 混合分散工业技术的市场领导者. 磁力搅拌器, 顶置式搅拌器, 分散均质机, 混匀器, 恒温摇床, 研磨机, 旋转蒸发仪, 加热板, 恒温循环器,量热仪, 实验室反应釜等相关产品构成了IKA实验室分析的产品线, 而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备, 分散乳化设备, 捏合设备, 以及从中试到扩大生产的整套解决方案. 集团总部位于德国南部的Staufen, 在美国,中国, 印度, 马来西亚, 日本, 韩国,巴西等国家都设有子公司. IKA成立于1910年,IKA集团现在可以自豪地回顾过去100年的历史。
  • 静态容量法比表面及孔径分析仪的优点
    北京精微高博科技公司是行业领导者,分部位于上海,是中国规模最大、最具权威及实力的氮吸附比表面及孔径测试仪的研制、生产及销售的厂家,连续五年全国销量第一,是国家认定的高新技术企业,是我国多种动态氮吸附仪的创造者,被誉为&ldquo 中国氮吸附仪的开拓者&rdquo ,受到国家科技部和北京市科委高度重视并给予了引进高端人才的进京指标,技术实力雄厚。 精微高博在全体团队的努力下,自主创新推出的高端产品已经赶超了国际先进水平,具有不用于动态法比表面积仪器的优点:(1)静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力,通过压力传感器直接测量氮压力,排除了其它因素带来的影响,而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到; (2)容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡,符合理想的吸附平衡条件,而动态法仅为相对的动态平衡; (3)静态容量法样品在吸附与脱附过程中,固定于液氮杜瓦瓶中,不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次,静态法不但节省了时间,而且大大减少了液氮的消耗; (4)只用氮气,不用氦气,而且氮气的消耗也极少,大大减少了测试的成本; (5)静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右,而且可以根据需要测量很多点,例如多点BET比表面可测定6~20点以上,孔径分布测定可选25~100个点,测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高,相比之下,动态法多点BET比表面只测定5点左右,孔径分布测定只测10个点左右,而且在测量相同点数的条件下,静态法更节省时间; (6)在进行孔径分布测试时,静态容量法具有更显著的优势,其一,动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制,孔径测试范围较小,一般在2~100nm,而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm;其二,动态法不能测试出完整的等温曲线,而且测量的点数少,对孔径分布的分析比较粗糙,而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线,实现对孔径分布比较精确的分析,而且能得到样品全面的吸附特性,进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断;其三,只有静态法才有可能对微孔进行定量分析; (7)静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制,包括不需要中途人为补充液氮,而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作,均更为简便、流畅、可靠和智能化,只要把试验条件输入计算机,试验过程全部自动完成,同步得到全部试验结果; (8)样品的预处理可同机甚至同位进行,利用主机的真空条件和单独的温控装置,使预处理更为充分,操作更为简便,测试结果更为可靠。
  • 【标准解读】氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积
    氩气吸附静态容量法是用氩气(Ar)作为吸附质,在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积,并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法,用氮气(N2)作为吸附质,当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附,则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料,具有优异的电、热和机械性能,在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型,由大量“石墨烯纳米片”组成,在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一,比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制,进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法,从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足,可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制,为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑,具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定,业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》,但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时,不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果,甚至在同一实验室对同一样品进行检测时,结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法,但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样,试样处理过程复杂,影响因素繁多,从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积,该方法具有简单、快速、准确的特点,能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技(北京)有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证,深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性,样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点,确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法,其他类型的碳基纳米材料,如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程,针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定,并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义:包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理:扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理:以氩气为吸附质,在液氩温度(87.3 K)下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线,采用BET多点法进行数据分析,获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图(图1)、不同类型的吸附等温线图(图2)附下。取样和称重:取样量应大于样品的最小取样量,并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2~120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样;表观密度小、易飘洒的样品,宜震实后取样,且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准,并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序:测定前,应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质,同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度,用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定,推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求,以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理:详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求,及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时,如何对测试数据进行处理和分析。检测报告:基于测试过程和测试结果,安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例:附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例,并展示了用不同吸附质气体(氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气)顺序进行吸附时,测试样品所表现出的吸附行为差异,实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异,进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在,表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下,用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为:由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体,通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等,从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团(如-OH)的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质,会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附,使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向,造成多点吸附曲线的线性相关性较差,导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子,电子已完全配对且不存在任何成键轨道,通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩,作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时,对样品表面结构或官能团的敏感性低,其吸附行为符合理想经典物理吸附模型,所以在液氩温度下进行比表面积测定时,可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似,他们的非特定吸附性质也极为相似,在非极性吸附剂上,氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证,证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者: 刘忍肖 教授级高工;国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部Email:yanxy@nanoctr.cn
  • IKA 艾卡故事--氧弹量热仪之前世今生
    1770年,Josef Black (英国化学家、物理学家)首次提出“量热仪”一词,1780年,拉瓦锡(法国化学家)和拉普拉斯(法国天文学家、数学家)最早将量热仪技术用于物理和化学实验,他们将一只几内亚小鼠放到一个冰桶内,通入空气,小老鼠呼入空气中的氧气排出二氧化碳,其自身产生的热量将一部分冰融化成了水,通过测定下部烧杯中收集到的水可以推算出老鼠释放的热量。为了防止热量向外界散失,冰桶的外部包裹一层冰和水的混合物,由于冰及冰水混合物的温度均为摄氏零度,所以天然构成了一个绝热体系,现在后人也称拉瓦锡等设计的系统为冰量热仪或相变量热仪。氧弹量热仪是用于测量固体或液体样品在一个密闭的容器中(氧弹),充满氧气的环境里,燃烧所产生的热值。“氧弹量热仪”是经常使用的名称。测量的结果称燃烧值、热值、BUT值等。热值测量结果可帮助对产品相关要素进行总结,如得出品质、生理、物理、化学以及成本方面的结论。譬如说,煤炭的发热量是其定价的主要依据,饲料的能量是配方师在做配方设计时首先需要确定下来的重要指标。测定时将1g的固体或液体样品称量后放入坩锅中,将坩锅置于不锈钢的容器(氧弹)中。往燃烧容器/氧弹中充满30bar压力的氧气,氧气的纯度最好为99.95%,样品在氧弹内通过点火丝和绵线引燃,燃烧过程中坩锅的中心温度可达1200°C,同时氧弹内的压力上升。在此条件下,所有的有机物燃烧并氧化。氢生成水,碳生成二氧化碳,样品中的硫将氧化成SO2,SO3,并溶于水,释放出一定的热量(硫酸生成热),空气中的氮气在高压富氧的条件下,会有少量被氧化生产NO2,溶于水释放出一定热量(硝酸生成热)。氧弹量热仪的内筒使用的传热介质为水,氧弹浸没在水中,燃烧时产生的热量通过水扩散出去,为确保燃烧产生的热量不会从系统传到外界和外界的热量不会传进系统里,使用另一个充满水的容器(外桶OV)作为隔热的装置,依据不同的测定原理和外筒温度控制,氧弹量热仪可以分为绝热式量热仪和周边等温量热仪。绝热量热仪在实验中,外桶的温度(TOV)全程跟踪内桶温度(TIV)变化而变化。这种绝热几乎完全隔绝热传递。在保持空调环境温度恒定的条件下,测量几乎不受任何的外界影响。样品燃烧所释放出的热量都将聚集在内筒,并通过内筒的温度传感器进行测量。实验过程中没有热损失,无需像等温量热仪一样做修正计算其温升曲线的典型特征为:实验前期,实验末期可以很快达到“稳态”,即内、外筒的温度达到平衡,不会随着时间的推移而变化。 绝热模式的原理简单,测定结果可靠,但由于其结构复杂,内外桶均需要有独立的冷却加热控制系统,能实现内外桶温度的精准跟踪及控制,所需的技术难度较高,所以后人提出了一种理想化的模型,两个理想的牛顿流体在一端温度恒定时,另一端的温度发生渐进性变化时,两者间的热量交换符合牛顿冷却定律,可以通过瑞方公式、罗-李方程等公式对两者间的热量交换做出模拟计算,其结果就是我们常说的冷却校正系数。等温测量模式,实验过程中外桶的温度(TOV)需要保持恒定。保持外桶温度恒定不要求内外桶的完全绝热,内外桶有少量的热交换。在空调环境温度保持恒定的情况下,需要对内外桶间的少量热交换进行修正计算, 其温升曲线的典型特征是:实验前期,实验末期温度存在“拐点”,对温升终点的判断较为关键,为了准确判断温度变化的趋势,即严格按照瑞方公式进行测定时,所需的测试时间较长,通过“温升趋势”预断来缩短测定时间的方法中,即“快速模式”,温升趋势的预判往往成为实验成败的关键。早期的量热仪产品外筒没有独立的冷却加热系统,为了在实验的前期和末期之间尽量保持外筒水温的基本一致,外筒的水箱容量通常为内筒的的5-10倍,通常为10-20L,但由于外筒没有冷却设备,测定结束后内筒的水也循环进入外筒,所以经过数次测定后外筒温度容易出现缓慢升高的现象,影响了测定的准确性。现在的氧弹量热仪技术日新月异,从结构到功能上均发生了许多的变化,测定时间较早期的手工操作的量热仪而言已极大地缩短,测定精度对于一些进口品牌而言,其5次苯甲酸标定过程中的相对标准偏差已可以达到0.05%,如德国IKA公司,对于国产仪器而言,一些好的品牌其相对标准偏差也可以控制在0.1-0.15%之间。从结构而言,由于恒温水浴等技术的使用,量热仪已抛弃了传统的大肚子外筒,内筒的水量也控制在标准要求的下限,这样其热容量(水当量)将相应减少,温度的平衡时间也将缩短。氧弹的结构发生了明显的变化,充氧接口与放气接口合并,点火电极与氧弹弹体构成点火电路,其主要目的是尽量减少在氧弹上的开口,因为每一个开口对氧弹都意味着增加了额外安全隐患,都意味着需要额外增加密封圈等配件和更多的操作者维护,氧弹的外形设计也发生着明显的变化,氧弹一般由弹筒,弹盖和螺纹环三个部件组成,传统的氧弹其接口放在了上部,相互间用密封环密封,我们知道在点火燃烧时热量集中在中上部,并通过上部对外扩散,由于密封环的阻隔其导热速率将明显下降,德国IKA公司最新推出的C6000系列氧弹,采用了独特的倒扣式设计,接口放在了氧弹的下部,氧弹顶端是一体的圆形弧顶,实验过程中的热量将更易向内筒扩散,也更容易达到温度的平衡,而且在保证其最高330bar的耐压测试标准的同时,将氧弹重量降低了30%,这样实验末期的温度平衡时间将大大缩短,所以其绝热模式的测定时间从原来的15分钟降到了8分钟,周边等温模式的测定时间从22分钟降低到了12分钟。从功能而言,氧弹量热仪已经高度自动化,自动充水,自动排水,有独立的冷却循环水浴和加热系统构成了自动量热仪的水循环系统,自动充氧,自动排废气,可以根据不同标准的要求对氧弹数次充氧放气已完成氧弹内部空气的净化,氧弹自动识别,自动点火,像一些先进的仪器如德国IKA公司的C6000等,甚至可以每次测定点火的能量,自动扣除并自动计算热值,测定结果更为准确。如上所述,下一代的氧弹量热仪产品必将是在满足标准精密度,安全性等基础上,逐步趋向于小型化,自动化,快速测定等优化操作减少劳动量的设计,而且仪器的工作表现需要更为稳定。 关于 IKA ( www.ika.cn ) IKA 集团是实验室前处理, 量热分析, 混合分散工业技术的市场领导者. 磁力搅拌器, 顶置式搅拌器, 分散均质机, 混匀器, 恒温摇床, 研磨机, 旋转蒸发仪, 加热板,恒温循环系统, 量热仪, 实验室反应釜等相关产品构成了IKA实验室分析的产品线, 而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备, 分散乳化设备, 捏合设备, 以及从中试到扩大生产的整套解决方案. 集团总部位于德国南部的Staufen, 在美国,中国, 印度, 马来西亚, 日本, 巴西, 韩国等国家都设有分公司. IKA成立于1910年,IKA集团现在可以自豪地回顾过去100年的历史。
  • 更高效、更全能量热仪:C6000 global standard 全能型和C6000 isoperibol周边等温型量热仪
    时光进入到2014年,IKA融合长达90多年的量热仪生产制造经验和最新技术,发布了新型量热仪产品C6000系列。C6000系列有两款不同型号的量热仪,C6000 Isoperibol周边等温型提供周边等温和动态两种模式,C6000 global standard全能型可以在三种模式下运行:绝热、周边等温和快速动态(与以前相比,速度更快了),以上每一种模式,都可以根据实际需要选择22℃、25℃、30℃三个不同的起始温度。这两款量热仪都可依照通行的国际标准来测定热值,如DIN, ISO, ASTM, GOST 和GB。全新设计的燃烧分解容器(氧弹)可以让样品准备更加轻松,氧弹的盖子包括坩埚支架等都可以放置在操作台上方便一步操作,含有样品的坩埚可直接悬挂在支架上,棉线一端很容易系牢在点火线上,另一端接触样品。新氧弹的外形设计可以显著加快绝热模式的测量速度,因此每小时的测定次数将比以往增加。所有相关的测量参数通过一个触摸屏输入和读取,非常便捷,校正计算可依照DIN,ISO和ASTM等相关标准来进行,测定结果可以存储在SD卡,或以ASCII格式传输到其他程序。C6000系列量热仪拥有多种不同接口,包括传统的RS 232接口连接计算键和称量天平,连接Ethernet的网络端口,连接网络打印机的USB端口,另外还增加了一个可用于连接IKA?C 5020样品架的端口。专属的软件同时管理着许多燃烧和点火辅助备件,可以通过控制图显示校正数据,并依照当前的标准提供数据评估,所有的测试结果都清晰、详尽。每次实验测定点火能量,如果连接分析天平的话,并可以自动传输初始重量。现代量热仪需要先进的数据处理,新型的计算机控制的C6040软件为数据处理提供了许多方案、建议和选项。值得一提的是,它还具有数据库管理和分组功能,增强的数据过滤选项,热值测定的校正公式选项,数据还可以传输到一个预先设定格式的Excel数据表单中。氧弹量热仪主要用于测定样品燃烧释放的热量,可用于煤炭,废物处理、食品工业、水泥生产,材料测试机构,生物燃料的生产,发动机技术的研究(煤油、喷气燃料)和生物学,从1920年开始,氧弹量热仪就加入到了IKA?公司的产品序列中,至今已有90多年的历史。关于 IKA ( www.ika.cn )IKA 集团是实验室前处理, 量热分析, 混合分散工业技术的市场领导者. 磁力搅拌器, 顶置式搅拌器, 分散均质机, 混匀器, 恒温摇床, 研磨机, 旋转蒸发仪, 加热板, 量热仪, 实验室反应釜等相关产品构成了IKA实验室分析的产品线, 而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备, 分散乳化设备, 捏合设备, 以及从中试到扩大生产的整套解决方案. 集团总部位于德国南部的Staufen, 在美国,中国, 印度, 马来西亚, 日本, 巴西等国家都设有子公司. IKA成立于1910年,IKA集团现在可以自豪地回顾过去100年的历史。
  • 125万!南方科技大学等温滴定微量热仪采购项目
    项目编号:SZDL2022002093项目名称: 等温滴定微量热仪预算金额:125.0000000 万元(人民币)采购需求:序号货物名称数量单位备注1等温滴定微量热仪1套接受进口合同履行期限:签订合同后 90 天(日历日)内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 产品应用|使用等温微量热法测试锂离子电池的质量和性能
    由寄生反应测量推动的研究突破过去十年中,在电池研究、开发和质量控制领域,已将原位和操作中等温微量热法(IMC)用作评估锂离子电池循环期间热流的主要方法。将电池循环至失效可能需要数月的时间,但新兴的诊断测试能够在几周内预测长期行为。此类新兴诊断方法之一是测量电池在循环过程中的寄生热。Krause等人概述了将寄生热事件与总热量生成进行分离的程序,以对寄生反应进行量化,然后利用寄生反应数据以实现:√ 判断电池质量√ 协助活性材料配方的研发√ 研究添加剂的影响√ 研究固体电解质界面(SEI)的形成和增长√ 协助循环和日历寿命预测模型的制定通过了解寄生反应 加强新电池配方的研发J. Krause等人和Jeff Dahn小组研究了不同石墨以及电极配方对电池性能的影响。他们使用TAM III微量热仪测量寄生能量并将其与活性锂损失或库仑效率相关联的早期创新者,“确认寄生能量的来源是锂化电极和电解质之间发生的反应热。”已经证明,他们的方法对研究新材料组合和预测电池寿命是有效的。先前的工作表明,从石墨锂离子软包电池的电解质中去除碳酸亚乙酯(EC)可延长循环寿命和高压运行寿命。S. L. Glazier 等人通过联用TAM III微热量仪和电池循环器测量在高压运行期间的寄生热流,研究了无EC电解质的性能。该团队测量了寄生反应的时间和电压依赖性,以表征电池中复杂的内部反应。他们发现,不含EC的电解质“在较低电压下产生更高的寄生热流,但在4.3 V以上时的表现优于含EC的电解质。”此外,不含EC的电解质在高压暴露后能够更好地恢复到较低的寄生热流。他们的工作证实,不含EC的电解质可提供出色的高性能操作,进一步的研究可帮助改善电池在低电位下的性能,以获得更成功的电池电解质配方。通过高压热流测量 评估新型电池材料L. Glazier等人还通过测量寄生热流和容量保持率对天然石墨和人造石墨电池进行了比较。事实证明,他们的TAM III微热量仪有助于“了解高压锂离子软包电池中寄生反应的电压和时间依赖性。”他们使用IMC在低电压范围内研究寄生反应,以探测电解质在负电极中的反应,然后在高电压范围内进行测试,以探测氧化的正/负相互作用。结果表明,含足够电解质添加剂负载的天然和人造石墨电极将产生相似量的寄生热,人造石墨产生的热量最少。电解质添加剂负载不足会产生更大的寄生热流,并且在高电压范围内的电化学性能显著恶化。长期循环行为表明,与人造石墨相比,天然石墨电池具有更快的容量衰减速度。该小组提出,在电解质负载不足的情况下,SEI层很薄,无法有效承受锂化过程中天然石墨颗粒的机械膨胀,并且由于新的SEI在暴露表面形成,会导致不可逆膨胀和更大的容量衰减率。通过评估寄生反应 为优化高镍NMC阴极制定基线C. D. Quilty等人在研究富镍锂镍锰钴氧化物(NMC)阴极电池的研究中也评估了新型锂离子电池材料。NMC提供了高能量密度,但受到潜在的容量衰减较高的影响,因此必须谨慎限制其容量。要最大限度地提高NMC电池的寿命和高容量,需要使用一套工具来测量容量衰减机制,包括操作中IMC实验。C. D. Quilty等人使用TAM IV微热量仪实时测量(去)锂化过程中的热量,以全面了解了电池退化过程。他们指出,IMC是一个“强大的非破坏性工具,能够以超高精度捕捉循环电池释放的瞬时热流”,为他们的研究提供了帮助。他们发现,在更高电压下,容量衰减率的增加可能由更大的热能浪费或更低的电化学效率引发。他们的结论为未来的NMC阴极优化设定了基准。评估预锂化 对新型锂离子电池加工技术的影响预锂化是一种新的锂离子电池化成方法,该方法在电池单元运行之前增加活性锂含量。预锂化可补偿形成循环中的锂损失,如果操作正确完成,有望获得高能量密度和更好的循环性能。然而,对预锂化可能产生的负面影响仍处于研究阶段。Linghong Zhang等人使用TAM III微热量仪评估了预锂化过程和相关的寄生反应。第一个循环期间,预锂化电池产生了额外的寄生反应,但在三个循环后,“在预锂化电池和对照电池中观察到类似的来自寄生事件的热信号,表明预锂化的稳定性,以及可能不存在长期的副作用。”该研究首次展示了应用等温微量热法评估预锂化,并提供了有关该程序的有前景的结果。他们得出结论,“操作中等温微量热法是表征锂离子电池预锂化应用的有力工具。”未来的研究可继续优化预锂化,监测预锂化添加剂对大规模安全形成电池的影响尤为重要。研究背后的技术上述研究均使用到TA仪器的TAM系列微量热仪,这是一款先进的分析工具,可在受控温度条件下测量样品的热行为。许多研究将TAM与恒电位仪或电池循环器配对使用,使它们能够测量电池运行期间的热流,以获得可靠的结果。TA仪器全新推出的电池循环微量热仪解决方案专为这一应用而构建。该方案将TAM IV微量热仪与BioLogic VSP-300恒电位仪搭配成一个集成系统,从而形成一个端到端的运行中(in-operando)测量工具,在灵活和直观的系统中实时揭示电池在用户定义的温度和电压曲线下的详细热-电化学特性。现在,各级研究人员和科学家都可以通过无缝系统控制和数据分析来测量操作中的电池热流,从而缩短测试时间、加快决策。电池循环器微型量热仪解决方案包括两个主要系统的无缝软件和硬件集成:TAM IV 微型量热仪——可在受控温度条件下测量样品热行为的最先进的分析工具BioLogic VSP-300 恒电位仪/循环器——用于探测材料电性能的研究级电化学分析工具高级集成√ 仅通过一个软件接口,即可提供无缝系统控制√ 实时汇总数据,无需等待漫长的实验完成即可查看初步结果√ TAM ASSISTANT软件可一键进行数据可视化分析,更快提供结果和新见解卓越生产率√ 可同时循环并测量多个电池单元和外形尺寸的寄生热量√ 无需处理或操纵电线,消除了对专项工程的需求以及与定制OEM产品相关的不安全操作风险灵敏可重复√ 温度范围扩展至4℃-150℃,更好模拟现实世界中的应用√ 无与伦比的自放电测量的灵敏度和温度稳定性
  • 润度生物发布Herocell 180二氧化碳静态培养箱新品
    Herocell 180二氧化碳静态培养箱依托多年来的生产经验和设计突破,在实际细胞培养应用中展现出了一些关键特性。提供了最优的细胞生长环境、有效的污染控制技术,适合更多重要应用的贴心设计,同时操作简便,监控方便,使您有更多的时间钻研您的研究目标。 Herocell 180培养箱可提供精确温度控制、 IR(红外式) CO2浓度探测探头以及方便的高温消毒循环或UV紫外灭菌。我们性能可靠的直热式二氧化碳培养箱采用独特的舱室内置 HEPA 空气过滤系统,它可持续防护空气中有害污染物的侵袭,并根据需要提供高温灭菌循环或UV紫外灭菌以简化日常清洁。产品优势:⊿ 直热式舱室◆ 180L的大容量室提供了巨大的培养空间和细胞培养应用的理想环境◆ 6面加热方式,分布在每一个培养室表面的高效、高性能加热丝为整个培养箱提供了均匀的温度分布,,使整个培养箱的温度更为均一◆ 标准的右侧开门方向、依据需求可选左右开门方向◆ 抛光不锈钢一体内腔圆角设计,便于清洁◆ 可拆卸托板、湿度盘◆ 舱室内置风扇轻柔吹送空气,使其在舱室内均匀分布,确保了一致的培养环境◆ 坚固的不锈钢隔板和支架无需使用工具即可拆卸⊿ 140°C高温灭菌循环或UV紫外灭菌选择(可选)◆ 根据需要提供的 140°C 灭菌循环或UV紫外灭菌简化了清洁工作,无需单独对组件进行高温高压消毒和重新组装◆ 有效消除内腔表面的细菌、霉菌、酵母和支原体⊿ ISO 5 级 HEPA 过滤气流系统◆ 舱室内置 HEPA 空气过滤系统可不间断地对整个舱室内的空气进行过滤◆ 开门后 5 分钟内达到 ISO 5 级空气质量◆ 通过减少空气污染物在内部表面的附着能力提供持续防护⊿ 进口传感器和探头设计用于精确监测◆ IR(红外线)CO2传感器,在湿度和温度不太可预测时进行稳定监测,有效避免了频繁开关门所带来的测量偏差问题◆ 最适合灵敏应用和远程监控,或者需要频繁打开培养箱的情况◆ 提供过热保护的双温探头◆ rH 显示器可用于监测湿度水平以防止水盘蒸干(可选)⊿ 主动气流技术◆ 培养箱配有风扇辅助气流循环,能够实现快速复原和严格的一致性。 我们的气流模式是为使一些关键环境条件均匀分布(温度,气体交换和湿度)而专门设计的◆ 腔体内置风扇能够温和地在整个腔体内吹动经过滤的潮湿空气,保证所有细胞,无论放置在什么位置,环境条件都相同并且不会失水⊿ 4.3寸LED触控操作屏◆ 直观控制易操作,可显示即时运行曲线,历史运行曲线◆ 门安装位置方便操控,可配置设定和选择◆ 声音和视觉报警,屏幕菜单提示⊿ 智能远程监控功能(可选)◆ 智能远程遥控操作、实时查看机器运行状态技术参数:型号Herocell 180控制界面4.3寸LED触摸屏温度控制模式PID 控制模式温度控制范围室温+5℃ ~65℃温度显示分辨率0.1℃温度稳定性±0.1℃温场均匀性±0.3℃加热功率1000W制冷功率/定时功能0-999.9小时内部尺寸(长 x 宽x 高)508 x 541 x 681mm外形尺寸(长 x 宽x 高)635 x 668 x 1000mm箱体容积(L)180L光照Fl 管,30 瓦CO2测量原理红外(IR)探测CO2控制范围0-20%CO2显示分辨率0.10%CO2测量精度±1%FSCO2波动性0.02% /℃CO2长期使用的波动度 1% /2 年CO2供应最大 10bar 过压相对湿度90% at 37°C湿度显示(选配)实时显示箱体湿度远程控制(选配)远程无线查看及控制运行状况HEPA过滤 ISO 5级,5分钟UV 灭菌内置工作环境温度5℃到40℃电源220~240V/50~60Hz重量80kg创新点:产品优势:? 6面加热直热式舱室? 无冷凝水技术? 140° C高温灭菌循环或UV紫外灭菌可供选择? ISO 5 级 HEPA 过滤气流系统? 进口传感器和探头设计用于精确监测? 主动气流技术? 4.3寸LED触控操作屏? 智能远程监控功能(可选)Herocell 180二氧化碳静态培养箱
  • 128万!深圳国家感染性疾病临床医学研究中心等温滴定微量热仪采购项目
    项目编号:SZDL2022001901(0868-2242ZD923H-D)项目名称:等温滴定微量热仪预算金额:128.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):128.0000000 万元(人民币)采购需求:等温滴定微量热仪1台。合同履行期限:签订合同之日起 90 日历日内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 140万!华东师范大学微纳中心等温滴定微量热仪采购项目
    项目编号:1069-224Z20223865(代理机构内部编号:招案2022-3865)项目名称:华东师范大学微纳中心等温滴定微量热仪、飞行时间-气溶胶化学组成监测质谱仪等设备采购项目预算金额:140.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):140.0000000 万元(人民币)采购需求:招标项目编号: 1069-224Z20223865/01包件一: 等温滴定微量热仪 合同履行期限:合同签订后 120天交货本项目( 不接受 )联合体投标。包1华东师范大学微纳中心等温滴定微量热仪、飞行时间-气溶胶化学组成监测质谱仪等设备采购项目国际招标公告(1)-机电产品招标投标电子交易平台.png
  • 动态法与静态法对小比表面积的样品测试精度分析
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "对于小比表面积样品,如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证,原因如下:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上;但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 所以在小比表面样品的测试方面,静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g,是不负责任的;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器,其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪,其精度得到明显提高;动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比;也就是要提高精度和灵敏度,就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个最佳范围;所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了;其源于仪器自身的误差来源主要有:检测器温漂,信号锐度 ;以检测器恒温装置来抑制温漂,风热助脱装置可以提高信号锐度,其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 所以对于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度;这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不会很小;要是很小比表面的材料,其空隙度的研究价值就有限了;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 综上:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 一、对于小比表面样品(10m2/g以下)优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器,利用其分辨率、灵敏度高的优势;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 二、对于中大比表面样品,若只测试比表面积,动态法和静态法没有明显的优劣势,动态法由于具有固体标样参比法,具有快速测定比表面的优势,静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "三、需要测比表面及孔径分布的样品,建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪。/p
  • 静态容量法比表面及孔径分析仪技术参数及专利一览
    静态容量法比表面及孔径分析仪技术参数:测试精度: 测试精度高、重现性好。重复性误差小于± 1.5%;测试范围: 比表面0.01m2/g以上,微孔:0.35-2nm、介孔:2nm-50nm、大孔:50nm-500nm;样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等可装入样品管的材料。P0 测 试: 具有独立的饱和蒸汽压(P0)测试站,保证分压测试的高准确性,【国内唯一】样品测试: 具有1个独立测试站样品处理: 具有2个样品预处理脱气站,2路脱气站具有独立温控,并具有独立定时功能,可支持与测试同步进行的不同温度与不同时间的样品脱气处理;处理模式: 具有国内唯一的&ldquo 普通加热抽真空分子扩散模式&rdquo 和&ldquo 分子置换模式&rdquo 两种可选功能;分子置换模式相对分子扩散模式效率提高1倍以上,可节省一半以上的预处理时间,解决以往静态法样品制备时间长的问题. 【国内唯一】测试效率: 智能投气量控制,中小吸附量样品2-3min/1个分压点,中大吸附量样品3-5min/1个分压点;BET多点法15-30min/4个样品;BET单点法6-10min/4个样品;标准孔径测试240-300min/4个样品;精细孔径测试300-600min/4个样品;以上测试时间不包含样品预处理时间;静态容量法比表面及孔径分析仪专利如下:1专利名称:静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置 专利号:ZL201120136943.9具有国内唯一的&ldquo 普通加热抽真空分子扩散模式&rdquo 和&ldquo 分子置换模式&rdquo 两种可选功能;分子置换模式相对分子扩散模式效率提高1倍以上,可节省一半以上的预处理时间,解决以往静态法样品制备时间长的问题.作用:提高样品预处理效率2专利名称:静态法比表面及孔径分析仪的饱和蒸汽压测试装置 专利号:ZL201120136959.X本实用新型公开了一种静态法比表面及孔径分析仪的饱和蒸气压测试装置。所述测试装置包括一支浸在液氮中的管子;且该测试装置直接设置安装在静态法比表面及孔径分析仪上,与样品管处在同一个液氮杯中。通过该测试装置能够直接测得饱和蒸汽压P0值,减少了测试中间环节,提高了测试结果的准确性。作用:保证分压测试的高准确性,3专利名称:静态法比表面及孔径分析仪外观专利 专利号:ZL201030177578.7静态法比表面及孔径分析仪生产企业介绍: 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内最早从事氮吸附比表面积仪器研发、生产、销售的专业公司,是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 拥有十项用于提高仪器准确度和稳定性的专利技术,是国内同行业中拥有最多专利技术的企业,顶尖的技术团队为企业提供强大的研发创新能力。 2012年在数十万企业中脱颖而出,被科技部评选为科技型中小企业技术创新基金支持企业,投入专项资金专门用于仪器的研发和更新,使企业的发展进入新的阶段。 拥有近千家用户的成功案例,其中包括众多高等院校、科研机构和著名企业,多年来仪器销量遥遥领先。 2009年通过ISO9001认证的生产型企业,具有完整的销售,培训,服务体系,具有高效和专业的团队保证给客户提供优质的设备和一流的服务。 集装阀门和管路设计,模块化组装,保证仪器高真空度和高密封性,是高性能和高稳定性的典型产品。 专业且完善的售后服务系统,可提供24小时电话咨询,48小时内上门服务,北京,上海,广州均设有服务机构,方便快捷的为用户提供最优质的服务。 静态容量法比表面及孔径分析仪应用领域:吸附剂:活性碳,硅胶,活性氧化铝,分子筛,活性,硅酸钙,海泡石,沸石等;橡塑材料补强剂:活性炭、炭黑,碳黑,白碳黑,纳米碳酸钙,白炭黑,乙炔黑;磁性粉末材料:四氧化三铁,铁氧体,氧化亚铁 无机粉体材料:二氧化钛等 纳米材料:纳米粉体材料,纳米陶瓷材料、纳米碳酸钙 稀土,石墨烯,硅微粉,煤炭,储能材料,催化剂,硅藻土,粉体材料,粉末材料,超细纤维,碳纤维,碳纳米管;
  • 静态力学分析
    p style="text-align: center "strong原创: 徐颖【苏大】 江苏热分析/strong/pp  研究物质形变或力学性质与温度关系的方法,常称之为热机械分析法,该法包括热膨胀法(DIL)、静态热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)三种技术,它们之间的差别最主要的来自于它们测量时负载力的不同。热膨胀法是测量试样负载力为零,即仅有自身重力而无外力作用时,在程序温度控制下,膨胀或收缩引起的体积或长度的变化 静态热机械分析是测量材料在静态负载力(非交变负荷)作用下,形变与温度间关系的技术 动态热机械分析是在程序控制温度下,测量材料在动态负载力(交变负荷)下动态模量和力学阻尼(或称力学内耗)与温度关系的一种技术。/ppstrong一、TMA基本原理和结构/strong/pp  静态热机械分析仪是在热膨胀仪的基础上发展起来的,它的基本原理和热膨胀仪相同,不仅可以替代热膨胀仪,而且在结构和功能上有进一步的扩充和提升。/pp  (1) 可以设定试样所受负荷的大小,改变负荷会得到不同的热形变曲线,因此负荷大小成为一个重要的实验参数。而且将负荷大小设置为与材料实际使用中所受的力相近,热形变曲线更有实用价值。此外选用合适的负荷大小,可以得到更理想的曲线。/pp  (2) 可选用更多不同的探头,大多配备拉伸、压缩、穿透(或称针入)和弯曲等探头,除了能测定热膨胀系数和各种相变点之外,还可以研究定应变的应力松弛和定应力的蠕变等力学性能。图1是DIL和TMA可选用探头和基本原理示意图。/pp style="text-align: center "img title="图1 热膨胀和热机械分析原理示意图.jpg" alt="图1 热膨胀和热机械分析原理示意图.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ef21716a-4636-4630-8ec4-1facf9de83a5.jpg"//pp style="text-align: center "strong图1 热膨胀和热机械分析原理示意图/strong/pp style="text-align: center "strong(a)热膨胀和TMA装置原理 1—仪器的基本形式 2—水平热膨胀 /strong/pp style="text-align: center "strong3—垂直热膨胀或TMA 4—TMA的垂直膨胀(天平型) (b)TMA的应力类型/strong/pp  TMA按机械结构形式不同,可以分为天平式和直筒式两大类。天平式TMA的施力方向(拉伸还是压缩)和大小是通过刀口式天平来控制的,再根据试样与天平的相对位置又可分为上皿式和下皿式。直筒式TMA根据施力控制原理、方式不同可分为三种:弹簧型,通过顶部加压砝码和弹簧相互协调控制负载的方向和大小 磁力型,通过磁钢和控制磁拉力线圈中直流电的方向来决定负载的方向和大小 浮子型,通过浮子、浮液和顶部加压砝码来控制负载,浮子材料使用低密度的聚合物,而浮液采用高密度氟氯硅油。/pp  以上这些分类实际上是依据TMA施力方式不同来分的,仪器其他部分:炉体、温度控制、气氛控制等雷同于差热仪、热重仪。而位移检测系统则都是由差动变压器将位移转变为电压信号,经相敏放大器、有源滤波器、电压放大器、A/D转换器后再进行数据处理。/ppstrong二、操作模式/strong/pp  TMA的操作模式可分为五种:/pp  (1) 标准模式,可进行3个实验程序。一个是线性升温时负载力保持恒定,监测位移的变化,则得到最经典的热膨胀曲线 如果线性升温保持恒定的应变,检测力的变化,可用于评价薄膜或纤维的收缩力。恒温条件下,往往设置力呈线性变化,监测其所产生的应变,可获得力位移曲线和模量信息。/pp  (2) 应力/应变模式,有2个实验程序。在恒温条件下,施加线性变化的应力或应变,测量对应的应变或应力,从而得到应力/应变图谱及相关的模量信息。所计算出的模量可以分别作为应力、应变、温度或时间的函数来表示。图2就是保持恒温,应力线性增加,所获得的应力/应变曲线。该曲线的形状受所设温度及样品加工工艺的影响。/pp style="text-align: center "img title="图2 温度恒定,线性应力作用下所得应力_应变曲线.png" alt="图2 温度恒定,线性应力作用下所得应力_应变曲线.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/63918f4f-cced-471e-9587-5358e2d3a7ea.jpg"//pp style="text-align: center "strong图2 温度恒定,线性应力作用下所得应力/应变曲线/strong/pp  (3) 蠕变/应力松弛模式,可进行2个实验程序。一个是蠕变实验,即应力保持恒定,监测应变随时间的变化,获得柔量数据 另一个是应力松弛实验,应变保持恒定,监测应力的衰减,获得松弛模量数据。二者均为瞬态测试,可评估材料形变及回复性质。/pp  (4) 动态TMA模式,在线性升温条件下,对样品施以正弦变化的力。测量由此产生的正弦变化的应变。通过应力、应变数据计算储能模量E' 、损耗模量E〞和损耗因子Tanδ对时间、温度或应力的关系,一般适用于薄膜的研究。/pp  (5) 调制TMA模式,类似于调制DSC,是温度控制方式在传统的线性升温的基础上叠加一个设定振幅和周期的正弦波温度变化程序,将原始信号(总位移和热膨胀系数)解析成可逆和不可逆部分,可逆部分可获得相变信息(如Tg),不可逆部分得到具有时间依赖性的动力学过程(如应力松弛)。/ppstrong三、TMA典型谱图及解析/strong/pp  图3是比较典型的热膨胀曲线图,TMA(或DIL)确定线膨胀系数的公式为:/pp style="text-align: center "img title="式1-1.jpg" alt="式1-1.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/66c902b0-66e8-461f-9910-a288f34faefc.jpg"//pp  式中l0为样品原始长度,Δl/ΔT为热膨胀曲线的斜率。相应的体膨胀系数γ的计算公式如下:/pp style="text-align: center "img title="式1-2.jpg" alt="式1-2.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/0a79f259-09f2-436d-82c0-69a18aeaef5b.jpg"//pp其中V0为样品原始体积,ΔV/ΔT为热膨胀曲线的斜率。/pp style="text-align: center "img title="图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定.png" alt="图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/480a5479-2a22-47f0-9e37-465d8ca4609b.jpg"//pp style="text-align: center "strong图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定/strong/pp  热膨胀曲线也可以确定材料的玻璃化转变温度Tg,图4是比较常见的高分子材料和金属的热膨胀曲线,从(a)中可以看到聚苯乙烯PS的膨胀曲线突变处所做的外推温度就是Tg。如果将热膨胀曲线对温度一阶求导,如图5-7下方,将得到一个类似于DSC在Tg处台阶的曲线,更容易确定Tg值。/pp style="text-align: center "img title="图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS;(b)高(低)密度聚乙烯PE;(c)金属Al、Pt和玻璃.jpg" alt="图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS;(b)高(低)密度聚乙烯PE;(c)金属Al、Pt和玻璃.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ab420d73-d6f7-40f3-8a62-8586c92c66fa.jpg"//pp style="text-align: center "strong图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS (b)高(低)密度聚乙烯PE (c)金属Al、Pt和玻璃/strong/pp style="text-align: center "img title="图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg.jpg" alt="图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/79777183-9912-4ea3-a0ef-34a0ee703a9b.jpg"//pp style="text-align: center "strong图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg/strong/pp style="text-align: center "img title="图6 几种不同类型的热机械曲线示意图.jpg" alt="图6 几种不同类型的热机械曲线示意图.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7ec3e314-83b7-4eac-b62f-5d60ce321bb8.jpg"//pp style="text-align: center "strong图6 几种不同类型的热机械曲线示意图/strong/pp style="text-align: center "strong(a) 非晶态无定形线形聚合物的温度—形变曲线 /strong/pp style="text-align: center "strong(b) 非晶态无定形线型和交联型聚合物的蠕变曲线,1-线型 2-交联型/strong/pp style="text-align: center "strong(c) 不同力学状态高聚物的应力松弛曲线,1-玻璃态 2-高弹态 3-粘流态/strong/pp  上文曾经提到TMA除了热膨胀法曲线之外,还可以研究保持应变恒定时的应力松弛和恒定应力下的蠕变行为,如图6。TMA所测的形变,除了一部分是样品自身膨胀或收缩引起的形变之外,还有一部分是应力引起的,这部分形变是分子相对移动时释放能量(粘性响应)或储藏能量(弹性响应)的结果,因此TMA所测形变实际上是膨胀行为和粘弹效应的加合。/ppstrong四、TMA实验方法/strong/pp  TMA是研究形变的技术,因此样品尺寸是否准确计量、是否稳定很重要,选用样品要求形状规整、无缺陷(气泡或裂纹),块状样品上下两面要求平行且光滑,复合材料尤其是高聚物中添加了无机填料要考虑两相间是否相溶,必要时类似于DSC测试要考虑去除热历史的影响。由于TMA的样品用量相对比TG和DSC要大,扫描速率相对的设定慢一些为好,一般5℃/min 保护气常用氮气或空气,流量10-50ml/min。/pp  此外由于TMA配备有各种探头,了解这些探头的功能以及何种形态的样品适用于何种探头 了解测试的目的,在多种实验模式中选择合适的实验程序 负载力是TMA测试的一个重要参数,其大小的设定等等,这些往往依赖于实验人员的经验。/pp  块状样品,一般适用的探头有:压缩探头、三点弯曲探头、针入(或称穿透)探头 所应用的测试有:线性膨胀系数、玻璃化转变温度、软化点、熔点、蠕变和松弛等等。/pp  膜和纤维样品,一般适用的探头有:拉伸探头、针入探头 所测的参数:杨氏模量、玻璃化转变温度、软化点、蠕变、固化、交联密度和硬度等等。/pp  粘性流体和胶,一般适用的探头有:剪切探头和针入式探头 适用的测试:粘性、凝胶化、胶体-熔体转变温度、固化和剪切模量。/pp /ppa href="https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target="_blank"更多热分析相关知识请见专题:《热分析方法与仪器原理剖析》/a/p
  • 贝士德推出国内第一台4站大型静态容量法比表面积及孔径分析仪
    2009年12月,贝士德公司推出国内第一台4站式大型全自动静态容量法比表面积及孔径分析仪,仪器型号为3H-2000PS4型 该仪器可同时进行4站独立同步分析测试和4个样品的脱气制备工作,该仪器的成功上市,填补了国内静态容量法仪器只有一站式和两站式的空白,显示了贝士德公司雄厚的技术研发实力,也展示出贝士德公司的静态法仪器在国内的技术和研发能力的领先度   3H-2000PS1/2/4系列优势特征:  ◆ 具有国内领先独立的高精度饱和蒸汽压(P0)实时测试站   ◆ 具有国内领先精确的全自动液氮面伺服智能保持系统   ◆ 具有独立的真密度测试功能,精确度高   ◆ 具有国内外领先的测试、脱气完毕自动恢复常压功能,防止样品飞溅   ◆ 先进的智能自检流程,智能判断样品管是否安装,试管夹套是否拧紧有无漏气   ◆ 具有国内外首创的样品预处理普通模式和分子置换模式两种模式   ◆ 精确的分压点控制机制,可按设定要求对重点孔径段进行精细分析,分析点数可达千点   ◆ 清晰形象的图形化控制界面,并可在界面上进行所有硬件的控制操作   ◆ 具有国内唯一的液氮杯防意外“安全下降”智能控制机制,完全避免了液氮杯意外下降气体膨胀使样品管爆裂的危险   ◆ 超强的稳定性,即使意外断电、断线,亦不会丢失当前数据,且实验可恢复继续进行   ◆ 强大的实验报告数据库化管理功能,可按多种方式进行报告查询、比较与分类管理   ◆ 数据报告小窗口自动预览功能,同时显示结果与曲线   ◆ 原始测试数据导出导入,PDF报告单个导出、批量导出   ◆ 全程自动化智能化运行,亲和的真人语音操作提示   ◆ 自动记忆上次测试设置,同类分析只需修改样品名称与重量,其它设置自动沿用上次   ◆ 详尽的仪器运行日志显示与记录,每次实验全自动过程中的所有硬件动作与流程进展的均有记录,时间精确到秒,方便过程查询与故障反馈   ◆ 仪器配置芯片记忆功能,实现人工对仪器硬件参数的零配置   ◆ 软件界面详尽的操作帮助与指示功能,未经培训人员几乎只需按照帮助信息就可实现对软件的应用   ◆ 具有便捷的液氮杯自动加盖   ◆ 软件界面自定义风格转换
  • 880万!中国海洋大学味觉分析系统、同步热分析仪、液相色谱仪、超灵敏微量量热等温滴定量热仪等设备采购项目
    一、项目基本情况1.项目编号:SDSHZB2023-449项目名称:中国海洋大学味觉分析系统、同步热分析仪、液相色谱仪、超灵敏微量量热等温滴定量热仪等设备采购项目预算金额:730.0000000 万元(人民币)采购需求:本项目分为8个包,预算总金额:730万元,其中:A1包:超高效液相色谱仪(接受进口产品),预算金额:60万元;A2包:超灵敏微量量热等温滴定量热仪(接受进口产品),预算金额:120万元;A3包:高压离子色谱系统(接受进口产品),预算金额:80万元;A4包:流过式介质通路放电源(接受进口产品),预算金额:60万元;A5包:全自动高通量微生物液滴培养仪(接受进口产品),预算金额:65万元;A6包:同步热分析仪(接受进口产品),预算金额:70万元;A7包:气相色谱仪(接受进口产品),预算金额:140万元; A8包:味觉分析系统(接受进口产品),预算金额:135万元。合同履行期限:详见附件本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号:HYHAQD2023-0391项目名称:中国海洋大学台式扫描电子显微镜、浅地层剖面仪系统设备采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:150.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):150.0000000 万元(人民币)采购需求:简要技术需求详见竞争性磋商公告附件。预算金额及最高限价:150 .00万元,其中:第一包:80.00万元,第二包:70.00万元。合同履行期限:合同签订后开始履行,至项目完成(质保期满)为止。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2023年08月02日 至 2023年08月08日,每天上午8:00至11:30,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间或邮件报名方式:以下方式二选一:(1)现场报名:须携带加盖单位公章的营业执照副本复印件及现金,按照上述时间、地点获取招标文件。(2)邮件报名:有意参加本次采购活动的投标人填写项目名称、项目编号、包号、公司名称、联系人、联系电话、邮箱、营业执照扫描件及标书费汇款底单发送至shzbqdb@163.com,邮件名称命名为:中国海洋大学味觉分析系统、同步热分析仪、液相色谱仪、超灵敏微量量热等温滴定量热仪等设备采购项目-“投标单位名称”。未按规定报名的投标人其报名无效。开户银行:兴业银行青岛市北支行,开户名:山东盛和招标代理有限公司,银行账号:522130100100053768,提交标书费须从投标人基本账户或一般账户转出,电汇时须备注2023-449-包号、资金用途注明标书费。未按规定报名的投标人其报名无效,本项目实行资格后审,获取招标文件成功不代表资格后审通过,招标文件售后不退。售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国海洋大学     地址:青岛市崂山区松岭路238号        联系方式:崔老师0532-66781979       2.采购代理机构信息名 称:山东盛和招标代理有限公司            地 址:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间            联系方式:孙萌、肖颖梦0532-67737979            3.项目联系方式项目联系人:孙萌、肖颖梦电 话:  0532-67737979
  • IKA氧弹量热仪应用技术研讨会在北京成功召开
    2011年9月7日,IKA携手国家煤炭质量监督检验中心,在北京艾维克酒店成功举办氧弹量热仪应用技术研讨会。 本次研讨会针对氧弹量热仪的工作原理,日常应用和维护等用户关注的热点,邀请了煤炭科学研究总院李英华教授,及IKA量热仪资深技术运用专家(ASTM成员)Kai-Oliver, Linda先生现场进行讲授,近50位业界代表参与了本次讨论,其中不乏IKA量热仪的老用户。他们分别来自量热仪广泛应用的行业:煤炭质检、能源电力、石油化工等。 IKA亚太区销售总监Michael Liu先生为研讨会致开幕词,在介绍IKA量热仪悠久的研发和销售历史的同时,更强调了对亚太区市场未来发展的信心与计划。研讨会结合理论讲授与现场互动,各参会代表在专家的指导下,现场进行量热仪的操作使用,其中C2000,C5000这两款量热仪受到广泛关注,简洁的人机界面,简易的操作,给现场体验者留下深刻印象。广大IKA新老用户借此机会,就使用过程中的疑难点与在场的专家进行探讨,并与其他用户交流使用心得,分享操作经验。 研讨于是日下午5点落下帷幕,各与会代表就研讨会及量热仪提出了宝贵意见,并对此次研讨会的召开给予了充分的肯定。 IKA工程师现场解答用户疑问,互相探讨使用心得 IKA量热仪销售团队与李英华教授合影 关于IKA( www.ika.com, www.ikaasia.com) IKA 集团是实验室前处理, 量热分析, 混合分散工业技术的市场领导者. 磁力搅拌器, 顶置式搅拌器, 分散均质机, 混匀器, 恒温摇床, 研磨机, 旋转蒸发仪, 加热板, 量热仪, 实验室反应釜等相关产品构成了IKA实验室分析的产品线, 而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备, 分散乳化设备, 捏合设备, 以及从中试到扩大生产的整套解决方案. 集团总部位于德国南部的Staufen, 在美国,中国, 印度, 马来西亚, 日本, 巴西等国家都设有分公司.IKA成立于1910年,IKA集团现在可以自豪地回顾过去100年的历史。
  • 138万!马尔文帕纳科中标上海交通大学等温滴定微量热仪国际招标项目
    一、项目编号:0705-2340JDBXTXDK/01/学校编号:招设2023A00012(招标文件编号:0705-2340JDBXTXDK/01)二、项目名称:上海交通大学等温滴定微量热仪国际招标三、中标(成交)信息供应商名称:上海堃弋国际贸易有限公司供应商地址:中国(上海)自由贸易试验区富特北路211号302部位368室中标(成交)金额:138.6000000(万元)四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 上海堃弋国际贸易有限公司 等温滴定微量热仪 MALVERN PANALYTICAL MicroCal PEAQ-ITC 1 CNY 1386000
  • 科学家发明光镊辅助静态池成像分选技术
    OPSI技术服务单细胞多组学研究 课题组供图单细胞多组学技术已成为生命科学的有力工具,但一个精准、低损伤、广谱适用、简捷的目标表型单细胞获取手段,是靶向性单细胞基因组、转录组、蛋白质组或代谢物组分析的先决条件。近日,中科院青岛生物能源与过程研究所单细胞中心发明了光镊辅助静态池成像分选技术(OPSI),能“所见即所得”、保持细胞原位活性、高通量地分选明场、荧光、拉曼成像下的目标单细胞,支撑高质量的单细胞基因组/转录组测序。该技术对于细菌、古菌、真菌、动植物、人体等各种大小的细胞均广谱适用。相关工作发表于微流控领域国际期刊《芯片实验室》。记者了解到,明场图像、荧光图像、拉曼光谱均可反映细胞丰富的表型信息,汇集上述信息并具备单细胞精度索引、所见即所得特点的单细胞分选技术,在单细胞分析工作中具有广泛的适用性。基于前期的单细胞拉曼光谱技术,单细胞中心开发出液相环境中测量与分选菌群中目标微生物单细胞的拉曼分选-测序技术RAGE-Seq。该技术可在无需标记条件下,通过拉曼光谱获得整个单细胞的化学物质指纹图谱,从而迅速识别活体单细胞的生理特性和代谢产物变化等,更重要的是借助其小体积分离反应的特点,可从单个细胞中得到几乎完整的全基因组信息,对微生物的功能鉴定和资源开发具有重要意义。然而,该技术操作过程稍显繁琐,分选通量较低,对于大批量的单细胞分选与分析存在一定的难度。为解决上述问题,单细胞中心博士徐腾、李远东带领的研究小组,基于青岛星赛生物的单细胞微液滴分选系统EasySort Compact,在RAGE-Seq技术的基础上开发了基于OPSI的新一代的单细胞分选耦合培养/测序策略。据介绍,不同于流式分选技术中细胞逐个流过窄通道后成像筛选的原理,OPSI提出了一种静态池成像分选的思路,即在微流控芯片中构建流速为0的稳定静态流场,对样本细胞进行限域,并在该流场内进行平面明场、荧光成像或拉曼扫描,选取目标细胞。之后通过低细胞损伤的1064 nm光镊将目标单细胞移出静态流场,并进行单细胞液滴包裹导出完成分选。该系统使细胞能够以精确索引的方式进行分类,“所见即所得”,并广泛适用于从细菌、古菌到人体细胞等不同尺寸大小的单细胞(直径1 ~ 40 μm)。验证试验表明,OPSI的单细胞分选准确率大于 99.7%,保证10~20细胞/min的分选通量,并高度保持了细胞活性。此外,OPSI继承了RAGE小尺寸分离反应的特点,显著降低了传统单细胞基因扩增中存在的歧化现象。例如,使用该系统分选人体MCF-7单细胞进行RNA-seq,可获得高质量和高可重复性的单细胞转录组谱。OPSI的通用性、方便性、灵活性和低成本等优势,为其在单细胞多组学研究中提供了广阔的应用前景。基于OPSI的上述特色,单细胞中心和青岛星赛生物合作推出了自动化、智能化的单细胞微液滴分选系统系列产品,并与国际显微镜和显微光谱仪领军产商(如赛默飞Thermo Fisher Scientific、堀场HORIBA等)合作,在全球科学仪器市场进行推广。该工作由该所单细胞中心研究员马波和徐健主持,与青岛星赛生物合作完成,得到了国家重点研发计划、山东省自然科学基金委和国家自然科学基金委的资助。
  • 135万!上海交通大学等温滴定量热仪采购项目
    项目编号:0705-2240JDSMTXDK/05/招设2022A00215项目名称:上海交通大学等温滴定量热仪预算金额:135.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):135.0000000 万元(人民币)采购需求:序号货物名称简要技术规格数量交货期1等温滴定量热仪1)量热模式:功率补偿方式;2)噪音水平:≤0.84nw;3)温度稳定性:0.12m℃@25℃;4)其他技术要求详见第八章第二部分《技术规格》。1套签订合同后4个月内合同履行期限:签订合同后4个月内交货本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 差示扫描量热仪的扩展
    p  差示扫描量热仪除常规的热通量式DSC和功率补偿式DSC外,还有数种特殊的应用形式。/ppstrong超快速差示扫描量热仪/strong/pp  超快速DSC是最新发展起来的创新型快速差示扫描量热仪,采用动态功率补偿电路,属于功率补偿式DSC的一类。/pp  瑞士梅特勒-托利多公司于2010年9月推出了世界上首款商品化超快速差示扫描量热仪Flash DSC(中文名称:闪速DSC)。升温速率可达到2400000K/min,降温速率可达到240000K/min。/pp  闪速DSC的心脏是基于微机电系统(micro electro mechanical systems-MEMS)技术的芯片传感器,传感器置于有电路连接端口的陶瓷基座上。如图所示为闪速DSC芯片传感器和测量原理示意图。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/b5b7573d-a532-4a86-95d9-b7ec0e2ba93d.jpg" title="闪速DSC芯片传感器和测量原理示意图.jpg" width="400" height="325" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 325px "//pp style="text-align: center "strong闪速DSC芯片传感器和测量原理示意图/strong/pp style="text-align: center "1.陶瓷板 2.硅支架 3.金属连线 4.电阻加热块 5.铝薄涂层 6.热电偶/pp  试样面和参比面各有电阻加热块,加热块由动态功率补偿控制。补偿功率即热流由排列于样品面和参比面的各8对热电偶测量。热电偶呈星形对称排列,可获得平坦和重复性好的基线。样品面和参比面由涂有铝薄涂层的氮化硅和二氧化硅制成,可保证传感器上的温度分布均匀。传感器面厚约2.1μm,时间常数约为1ms,可保证快速升降温速率下的高分辨率。/pp  在常规DSC中,为了保护传感器,将试样放在坩埚内测试,坩埚的热容和导热性对测量有显著影响。典型的试样质量为10mg。在闪速DSC中,试样直接放在丢弃型芯片传感器上进行测试。试样量一般为几十纳克(ng)。由于试样量极小,必须借助显微镜制备试样。/pp  闪速DSC能分析之前无法测量的结构重组过程。极快的降温速率可制备明确定义的结构性能的材料,如在注塑过程中快速冷却时出现的结构 极快的升温速率可缩短测量时间从而防止结构改变。不同的降温速率可影响试样的结晶行为和结构,因此闪速DSC是研究结晶动力学的很好工具。闪速DSC在其升、降温低速段可与常规DSC交叠,如闪速DSC的最低升温速率为30K/min、最低降温速率为6K/min。因此,闪速DSC与常规DSC可互为补充,达到极宽的扫描速率范围。/ppstrong高压差示扫描量热仪/strong/pp  将DSC炉体集成于压力容器内,可制成高压差示扫描量热仪。高压DSC一般有3个气体接口,各由一个阀门来控制:快速进气口用来增压 炉腔吹扫气体入口用于进行测试过程中的气流控制 气体出口用于进行压力控制。测试炉内的实际压力由压力表显示。通过压力和气体流量控制器,可实现静态和动态程序气氛下的精确压力控制。/pp  加压将影响试样所有伴随发生体积改变的物理变化和化学反应。在材料测试、工艺过程开发或质量控制中,经常需要在压力下进行DSC测试。高压DSC仪器扩展了热分析的应用。/pp  压力下进行DSC测试可缩短分析时间,较高压力和温度将加速反应进程 可模拟实际反应环境,在工艺条件下测试 可抑制或延迟蒸发,将蒸发效应与其他重叠的物理效应及化学反应分开,从而改进对重叠效应的分析和解释 可提高气氛的浓度,加速与气体的多相反应速率 可在特定气氛下测量,如氧化、无氧条件或含有毒或可燃气体(如氢气) 可通过不同压力下的实验,更精确地测试吸附和解吸附行为。/ppstrong光量热差示扫描量热仪/strong/pp  光量热组件与DSC结合,可生成DSC光量热仪,测量材料在不同温度下用一定波长的光照射引发固化反应所产生的焓变。主要应用于材料的光固化领域,测试光引发的反应。可用于研究各种光敏材料的光效应,如光活性固化过程、光引发反应以及紫外线稳定剂影响、加速测试或老化研究中聚合物稳定性的光强度效应。/pp  如图所示为光量热DSC仪光学部分的示意图。光源一般为紫外线,也可为其他光源,如可见光。通过遮光器的开闭来控制光照时间,光强度由光源控制。光由光纤透过石英炉片(用作炉盖)照射到试样和参比坩埚上,由DSC传感器测量固化反应焓。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/2da48264-bd5e-4dc3-8c3f-1cea1d15ca90.jpg" title="光量热DSC系统的光学设计示意图.jpg" width="400" height="421" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 421px "//pp style="text-align: center "strong光量热DSC系统的光学设计示意图/strong/ppstrong差示扫描量热仪显微镜系统/strong/pp  DSC与装备有摄像技术的显微镜的结合可生成DSC显微镜系统,在DSC加热或冷却过程中可对试样进行光学观察,得到与DSC测试同步的图像信息。这种图像信息对于DSC测试到的现象作出精确的解释往往非常有用,而且显微镜能对极少或无焓变的过程摄录信息,达到极高的测试极限。/pp  典型的应用有粘合剂或固体涂料的流延性测试,薄膜或纤维收缩的光学观察,药物或化学品从溶液结晶、热致变色、汽化、升华及安全性研究,食物脂肪和食用油的氧化稳定性、与活性气体的反应,等等。/ppstrong温度调制式差示扫描量热法/strong/pp  DSC的传统温度程序是以恒定的速率将试样升温或降温。温度调制式差示扫描量热法的升温速率以更复杂的方式变化,是在线性温度程序上叠加一个很小的调制温度。/pp  典型的温度调制式DSC方法有等温步阶扫描法、调制DSC法和随机调制DSC法3种。/pp  等温步阶扫描法的温度程序由一系列等温周期步阶组成。调制DSC方法的温度程序为在线性温度变化上叠加一个周期性变化(通常为正弦)的调制,也可叠加其他调制函数(如锯齿形)。随机调制DSC为最先进的温度调制式技术,它的温度程序是在基础线性升温速率上叠加脉冲形式的随机温度变化。/pp  温度调制技术的优势在于可将热流分离为两个分量,一个对应于试样的比热容,另一个对应于所谓的动力学过程,如化学反应、结晶过程或蒸发过程等。/p
  • MTS全球发布静态试验机新品Criterion系列
    MTS Criterion(信标)万能测试系统全球新品发布会在上海隆重召开  仪器信息网讯 2010年9月9日,全球最大的高性能和高精度力学性能测试、模拟系统和位移传感器的制造商MTS公司,在中国上海松江生产基地举行MTS Criterion(信标)万能测试系统全球新品发布会,来自全球部分国家的MTS代理商和MTS部分高层领导参与了此次盛会。发布会现场  发布会上,MTS副总裁David Meier先生、MTS(中国)SANS产品线总经理Darragh Mourphy先生、MTS全球业务发展部经理Ken Manke先生、 MTS(中国)SANS品牌营销总经理赵和平先生向代理商和媒体介绍了MTS 静态力学性能测试系统的研发历程和全球战略布署。MTS副总裁David Meier先生MTS(中国)SANS产品线总经理Darragh Mourphy先生MTS全球业务发展部经理Ken Manke先生MTS(中国)SANS品牌营销总经理赵和平先生  在揭幕仪式上,MTS副总裁David Meier先生带领MTS中美高层向嘉宾们揭开了MTS Criterion(信标)的神秘面纱,研制时间长达两年之久的Criterion(信标)万能测试系统在众人期待之中荣耀面世。MTS Criterion(信标)产品经理Vogel P.Grote,P.E.先生向嘉宾们详细介绍了本次推出的C40电子万能系列和C60静态液压系列两大系列的测试系统新品。   MTS副总裁David Meier先生带领公司高层为Criterion(信标)新产品揭幕MTS Criterion产品经理Vogel P.Grote,P.E.先生向嘉宾介绍Criterion系列产品  融合了MTS的最新技术 为苛刻的生产环境提供紧密集成的测试解决方案  MTS最新推出的Criterion系统在MTS测试硬件和软件中融入了其最新技术,在苛刻、大批量生产环境中提供可靠的、高精度的和可重复的测试,其性能优越性主要体现在以下几个方面:  (1)完整的通用负荷框架组合  MTS Criterion系列包括C40电子万能系列和C60静态液压系列负荷框架的综合系列产品,适用于对从薄膜塑料到高强度结构钢再到钢筋混凝土范围内的试样进行精确和可重复的测试。可提供多样化的、高强度的配置,这些框架配备了高分辨率MTS数字控制器、紧凑的交流伺服电机驱动装置或强劲的伺服控制液压作动系统,以在大范围的测力能力中提供高速、低振动测试。MTS Criterion负荷框架完全符合最新的全球安全指令,包括:“机械设备2006/42/EC”、“低电压2006/95/EC”、“EMC指令20044/108/EC”和“GOST-R”等标准。  (2)全套的测试附件  MTS Criterion系统用户可以利用大量的夹具和附件、环境模拟系统和引伸计,以满足各种材料的标准试验和定制试验要求, 包括拉伸、压缩、抗折/弯曲和剪切、剥离、撕裂等。  (3)全功能、易于操作的TestWork软件  TestWork软件为全系列材料的高效工业符合性测试提供直观的操作界面、可选择的多语言能力、强大的分析与报告功能以及不断增加的大量标准测试方法。全套可选择的测试定义功能提供了修改测试模板和快速适应更改要求的能力。  (4)先进的MTS测试技术  MTS Criterion系统集成了许多MTS测试创新技术,以最大限度提升测试的保真度、操作效率、易操作性、安全性和可维护性:  ①高分辨率MTS数字控制器,为保真度更高的测试数据和更有意义的分析提供了高速、闭环控制和数据采集;  ②精确的MTS负荷传感器提供了高刚度、超载和侧向载荷保护,以及TEDS自识别能力;  ③方便的、符合人体工学的手持器,在试验空间就能实现对系统的全面控制,设置简单高效;  ④创新的集成操作平台(仅C60静态液压系列)将操作界面、系统电子设备和控制器,以及液压动力单元合并为一个紧凑、符合人体工学和易维护的模块,非常适合苛刻的工业环境;  ⑤带集成控制模块和自动安全装置的全功能试验保护罩,确保操作员处于安全状态并完全符合最新的国际安全指令;  ⑥持久耐用、易维护的橡胶垫,延长了使用寿命并提高了系统测试空间的可维护性和效用。  多样化的试验配置,可对金属、聚合物、建筑材料等进行高可靠性的测试  C40系列和C60系统拥有一系列的相关配置,用以满足从1N至1,000kN的高精度和高重复性的测试。结合易于操作的TestWork软件、丰富且不断增加的试验方法标准库以及各种各样的的测试附件,它们非常适合对金属、聚合物、建筑材料等进行精确和可重复性的拉伸、压缩、抗折/弯曲、剪切、剥离、撕裂测试。  C40系列电子万能测试系统  C40系列电子万能测试系统包括C42、C43、C44、C45等四种不同型号,满足各种中小力值的试验要求。C40系列电子万能测试系统(从左到右依次是:C42、C43、C44、C45)  该测试系统采用了高速率、低振动电机驱动装置和集成、数字闭环控制装置,在1N到100kN范围内实现力控、位移控或应变控的试验;应用各种结构紧凑、高刚度的单柱和双柱台式型配置, 适用于中低力值的试验, 还有高强度的双柱落地式配置,适用于中高力值的试验;采用高精度的MTS负荷传感器和高分辨的MTS数字控制器,引入简单易用的TestWork软件、丰富且不断增加的试验方法标准库,以及各种各样的测试附件。并且,该测试系统采用可选T型工作台、线性导向装置等,很好的满足了客户需求。其中,C44和C45型还采用了可选双空间的实验设计,减少了设置时间。  C40系列电子万能测试系统可在非常广泛的材料领域范围内得到应用,包括:塑料、纤维和细线、生物材料、木制品和纸产品、金属、复合材料等领域。  C60系列静态液压万能试验系统  C60系列静态液压万能试验系统包括C64.305、C64.605、C64.106三种不同型号,能对不同形状和尺寸的高强度试样进行高精度,可靠的拉伸和压缩试验,满足高力值测试需求。C60系列静态液压万能试验系统(从左到右依次是:C64.305、C64.605、C64.106)  这些高强度的试验系统采用可靠的MTS伺服控制液压作动系统和高速、数字闭环控制器,从300kN到1000kN可实现力控、位移控或应变控制的试验。C60系列系统现有整套高强度6柱负荷框架配置,他们由结构紧凑且符合人体工学的集成操作平台支撑;全部采用“上空间拉伸、下空间压缩”的标准双试验空间,以减少设置时间;采用无级加载和“快退”液压阀,以提高工作效率;并采用了横梁位移限位保护、力过载保护、过热保护、电压过载保护等保护措施。此外,与C40系列一样,该系统引用了易于操作的TestWork软件、丰富且不断增加的试验方法标准库以及各种各样的附件。  C60系列静态液压万能试验系统可在整个高强度金属和建筑材料范围内得到广泛的应用,包括:金属薄板、金属板、金属棒、紧固件、金属丝和缆索、链条、管道和管形材料、结构钢、钢筋、焊接件、铸件、锻件、结构部件、岩石和混凝土、铺砌路面、紧固件(非金属)、线材和缆索(非金属)、筋材(金属)等领域。     MTS公司高层与产品经理在Criterion前合影   MTS代理商和MTS部分高层在交流  发布会结束后, MTS(中国)SANS产品线总经理Darragh Mourphy先生、SANS品牌营销总经理赵和平先生、SANS品牌液压产品线总经理王斌先生接受了仪器信息网的人物专访。详情请见后继报道!  关于Criterion(信标)  Criterion(信标)系列产品满足全球安全和人机工程学指令,可选择多语言的测试界面使Criterion(信标)系统为建立全球标准化测试程序以及高效地装备大专院校和科研机构奠定了良好的基础。  Criterion(信标)系统可以快速配置、交付并安装,以满足用户的特定测试要求。所有系统都由全球MTS服务与支持组织提供服务与支持,经验丰富的团队致力于保持用户测试系统的高水平正常运转和高效操作。  C40系列电子万能测试系统  C42  负荷框架配置:单柱、台式、电子机械式  额定负荷:1N、5N、10N、25N、50N、100N、250N、500N、1kN、2kN、5kN  试验空间:单空间  典型试样:塑料、细金属丝、纤维和细线、生物材料、薄膜、粘合剂、泡沫材料、包装、纸产品  C43  负荷框架配置:双柱、台式、电子机械式  额定负荷:100N、250N、500N、1kN、2.5kN、5kN、10kN、20kN、30kN、50kN  试验空间:单空间  典型试样:小部件、增强塑料、金属、金属丝、复合材料、弹性体、木制品、纺织品、生物材料、纸产品、粘合剂、泡沫材料  C44  负荷框架配置:双柱、落地式、电子机械式  额定负荷:100N、250N、500N、1kN、2.5kN、5kN、10kN、20kN、30kN  试验空间:单空间或双空间  环境模拟:高温炉、环境箱  典型试样:小部件、增强塑料、金属、金属丝、复合材料、弹性体、木制品、纺织品、纸产品、粘合剂、泡沫材料  C45  负荷框架配置:双柱、落地式、电子机械式  额定负荷:1kN、2.5kN、5.0kN、10kN、20kN、30kN、50kN、100kN  试验空间:单空间或双空间  环境模拟:高温炉、环境箱  典型试样:金属、建筑部件、大型紧固件、复合材料、木制品  C60系列静态液压万能试验系统  C 64.305  负荷框架配置:6柱、伺服控制液压系统  额定载荷:300kN  试验空间:双空间(上空间拉伸、小空间压缩)  典型试样:金属薄板、复合材料、紧固件(非金属)、线材和缆索(非金属)、筋材(非金属)  C 64.605  负荷框架配置:6柱、伺服控制液压系统  额定载荷:600kN  试验空间:双空间(上空间拉伸、小空间压缩)  典型试样:金属薄板、复合材料、管道和管形材料、钢筋、焊接件、铸件、混凝土路面  C64.106  负荷框架配置:6柱、伺服控制液压系统  额定载荷:1000kN  试验空间:双空间(上空间拉伸、小空间压缩)  典型试样:管道和管形材料、金属丝和缆索、链条、钢筋、焊接件、铸件、复合材料、混凝土路面  关于MTS  美特斯工业系统(中国)有限公司是MTS系统公司在中国的全资子公司。  MTS系统公司成立于1966年,在美国NASDAQ独立上市,其总部位于美国明尼苏达州,是全球最大的高性能和高精度力学性能测试、模拟系统和位移传感器的制造商。其产品和服务主要应用于科研、产品开发、质量控制等领域,范围涉及试验设备、分析软件和优秀工程解决方案咨询,客户涉及国际各大汽车、飞机制造商、国家及高校科研机构,例如奔驰、丰田、通用、福特、大众、波音、空中客车及国际各大知名高校科研机构、试验室。 了解详情请访问该公司仪器信息网展位:http://mts.instrument.com.cn
  • 郭守敬望远镜发现一颗宁静态中子星
    什么是中子星?它们在宇宙中以怎样的方式存在?如何发现中子星?这些科学谜团正在被天文学家慢慢揭开。基于国家重大科技基础设施郭守敬望远镜(LAMOST)的时域巡天数据,我国天文学家发现了一颗距离地球大约1037光年、处于双星系统中的宁静态中子星。这颗中子星的质量约为太阳的1.2倍,其伴星是一颗类似太阳但比太阳更红更暗的恒星。相关研究成果9月23日在线发表于《自然天文》杂志。找到它们如同“大海捞针”“这是继2019年认证一颗宁静状态的恒星级黑洞后,LAMOST黑洞猎手团队在探寻致密天体领域取得的又一项重要成果。”论文通讯作者、中科院国家天文台研究员刘继峰强调。所谓中子星,是指8—25倍太阳质量的大质量恒星演化到生命末期,发生剧烈的超新星爆炸后,在中心形成的密度极高天体。它与白矮星、黑洞一起成为不同质量恒星的生命终章。1967年,天文学家发现了第一颗脉冲星,经过几位天文学家一年的努力,最终证实这就是一颗正在快速自转的中子星。这一发现使中子星从一个理论猜想变成了一个可被实际观测的真实天体。从此以后,天文学家开始利用各种不同的方法来搜寻发现中子星。他们通过高速旋转的中子星产生的脉冲信号,来捕获中子星;或通过双星系统中致密天体吸积伴星的气体物质形成吸积盘,发出明亮的X射线,来找到中子星;还可以通过双中子星并合发出的引力波,来发现中子星。然而,与宁静态黑洞一样,那些既探测不到脉冲信号又没有发出X射线的宁静态中子星,也是宇宙中难以发现的、深藏不露的神秘天体。在浩瀚的宇宙中搜寻这些宁静态的中子星或者黑洞,绝对是“大海捞针”。“如何找到合适的方法发现这些宁静的中子星或黑洞,是天文学家研究致密天体家族及其物理性质的关键。”论文通讯作者、厦门大学顾为民教授说,而LAMOST是在漫天星海中“大海捞针”的利器,利用其大规模巡天优势和速度监测方法,有望发现一批深藏不露的黑洞和中子星。打破搜寻致密天体的观测限制在利用LAMOST时域巡天数据开展黑洞和中子星等致密天体搜寻计划时,研究人员发现了一个光谱不同于单星的特殊双星系统。“该双星系统由一颗0.6倍太阳质量的红矮星和一颗未被望远镜探测到的不可见天体组成,这个不可见天体极可能是一个致密星。”论文第一作者伊团博士介绍。接着,研究团队又利用美国帕洛玛天文台的5米海尔望远镜进行后随观测,并结合美国凌日系外行星巡天卫星(TESS)的高精度测光观测进行了进一步的分析和测定,从而确认该双星系统的致密天体是一颗质量约为太阳1.2倍的中子星。借助欧洲航天局的盖亚望远镜(Gaia)数据进行测距后,研究人员发现这个双星系统距离地球非常近,和地球相距大约1037光年。研究人员还发现,这颗身穿红色外衣的红矮星作为伴星每过6.6个小时就会和她的“王子”——中子星“共舞”一周,循环往复,从不间断。由于中子星的强大潮汐力作用,作为其伴星的红矮星被“瘦身”成了水滴状,像一颗闪耀的“红宝石”默契地围绕中子星身边。更重要的是,该双星系统的中子星并没有在吸积红矮星上的物质,周围也没有吸积盘的存在,因此无法探测到明亮的X射线。研究团队利用“中国天眼”(FAST)对其进行了一个小时的射电观测,同样也没有观测到这颗中子星的脉冲信号。也就是说,这是一颗宁静态中子星。“值得一提的是,LAMOST领先世界的光谱获取率和大规模巡天的绝对优势使得天文学家可以利用视向速度监测方法来发现宁静的黑洞、中子星等致密天体,打破了依赖于探测脉冲信号、X射线等来搜寻致密天体的观测限制。”刘继峰说,这种方法为发现处于双星系统中的宁静态致密天体开创了新途径。
  • 技术解读 | 动态色谱法和静态容量法比较
    动态色谱法和静态容量法都是常用的比表面测试方法,目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。动态色谱法是将待测粉体样品装在样品管内(一般为U型,国仪精测具备专利直管技术,中国实用新型专利,专利号:ZL202120620155.0),通入一定比例的载气(He)和吸附质气体(N2)的混合气体,待混合气体流过样品后,根据吸附前后气体浓度变化,得到待测样品吸附量。静态容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量。两种方法比较而言1、动态法的优点是适合快速比表面积测试,如电池材料、有机材料、金属粉体等的生产监控,分析速度快,分辨率高,重复性好;缺点是由于通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1的情况下吸附前后将没有浓度变化,所以只能测试较低的分压范围,使得孔径测试受限;动态法是相对测量,其结果的准确性受标样与待测样吸附行为异同的影响。2、静态容量法的优点是氮气分压可以实现从极低真空到接近饱和蒸汽压范围的连续且精准的控制(国仪精测已实现分压比低至10-9的极限测量),所以静态容量法可以实现比表面积及孔径的全面分析,尤其适合中大比表面和孔隙发达的样品,例如催化剂、分子筛、碳材料等样品的比表面及孔径分布分析测试。在多点BET法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以测试过程相对动态法省时;但静态法需要有抽真空、暖自由体积和冷自由体积标定的过程,加上部分样品吸附平衡过程较慢等因素,所以测试效率并不是该方法的优势。但静态法是绝对测量,其测试结果不受标样影响,在准确性上更能得到研究者的青睐;且随着真空系统和压力传感器的硬件技术发展,静态容量法在分辨率、稳定性方面都得到了很好的发展,是目前比表面积及孔径分析的主流技术。欢迎扫码咨询!
  • 北大国家重点实验室王静博士:分子相互作用技术平台发展与使用心得分享
    分子相互作用技术是创新药物研发与产业化中必不可少的研究工具,贯穿药物开发的全过程。北京大学药学院天然药物及仿生药物国家重点实验室的分子相互作用技术平台有13台大型仪器,包括表面等离子共振仪、生物膜干涉分析仪、等温滴定量热仪、微量热泳动仪、石英晶体微天平、蛋白纯化系统、动静态光散射和差示扫描荧光等。现就分子相互作用技术在创新药物研发中的实践进行分享。分子相互作用技术平台发展1.表面等离子共振(SPR)技术SPR技术是法规与药典推荐的药物活性评价方法,可实时、原位检测各种生物分子如蛋白、核酸、多糖、多肽、脂类、病毒、纳米药物、小分子、离子之间的结合与解离过程,提供亲和力、动力学、特异性、活性浓度、作用机制研究(竞争/别构/表位)等信息。SPR技术具有较高的精度、灵敏度和稳定性,广泛应用于药物靶点发现与确认、天然产物活性组分发现、药-靶亲和力和动力学检测、高通量药物筛选、杂交瘤筛选与定量、抗体生物活性分析、仿药一致性评价、免疫原性检测、药物生产过程中的质控等。2.生物膜干涉(BLI)技术BLI技术也是药典里药物结合活性检测的推荐方法,主要用于生物分子间相互作用的亲和力、动力学性质以及蛋白浓度测定。近两年,基于BLI开发的垂钓方法也可以实现中药活性组分发现与验证以及靶标垂钓。BLI通过浸入即读的方式提高了检测速度,具有实时分析、高通量、样品适用性广、操作简便灵活、耗材成本低、样品可回收等优点。3.等温滴定量热(ITC)技术ITC技术是基于热量检测的通用技术。通过检测分子结合过程中吸收或放出的热量,得到亲和力KD、化学计量比N以及全套热力学参数(焓值∆ H、熵值∆ S 和吉布斯自由能∆ G)。其中,∆H反映了氢键和范德华力等特异性相互作用的贡献,∆S反映了疏水效应的贡献以及构象改变、位阻的影响,因此能为分子间相互作用提供全面而深入的作用信息。4.微量热泳动(MST)技术MST技术是基于分子热泳动现象。在MST实验中需要给其中一个分子标记荧光。MST的优势在于样品无需固定,能保持样品天然状态,并且样品消耗量低,检测速度快,不受缓冲液限制。对于难表达纯化或不稳定的蛋白,可以通过基因转染方法给细胞内目的蛋白标记his tag或GFP,然后无需纯化、直接使用细胞裂解液进行相互作用检测。此外,有些样品的相互作用需要提前孵育一段时间,这样的样品也适合用MST进行检测。分子相互作用实验使用心得1. 样品质量高质量的样品对于获取高质量的分子相互作用数据至关重要。对于蛋白样品,实验前可以通过圆二色谱、动静态光散射、差示扫描荧光或差示扫描量热技术对蛋白进行分析,以确保蛋白结构和活性没问题。对于核酸样品,实验前可采用加热变性和缓慢冷却复性来保证其空间结构。对于难溶性小分子样品,需保证小分子在最高浓度下完全溶解,不能出现沉淀或析出。2. 缓冲液选择缓冲液常用PBS、Hepes或Tris体系。为了保持样品活性,有时需要额外调整缓冲液成分,包括pH、盐离子、盐浓度、去垢剂、还原剂、表面活性剂等。3. 分子互作技术和实验方法选择通常根据样品具体情况(类型、数量、多少、标签、纯度等)选择合适的分子互作技术和实验方法。分子相互作用实验,需要在实验过程中边做边摸索和优化条件。多种分子互作技术可以优势互补,相互验证。北京大学药学院天然药物及仿生药物国家重点实验室-王静 博士王静,副主任技师,2016年博士毕业于中科院国家纳米科学中心,2016年8月起在北京大学医学部药学院天然药物及仿生药物国家重点实验室大型仪器平台工作,负责生物分子相互作用技术平台的建设管理、测试服务和新方法新体系开发。利用表面等离子共振仪(SPR)、生物膜干涉分析仪(BLI)、等温滴定量热仪(ITC)、微量热泳动仪(MST)、差示扫描荧光(nanoDSF)等技术建立了靶标垂钓、中药活性成分发现、药物筛选与验证、竞争抑制研究、表位分析、分子相互作用的亲和力检测等一系列新方法新体系。主持一项国家自然科学基金面上项目和一项国家自然科学基金青年项目。近年来以第一作者/通讯作者在Nat. Commun., Adv. Mater., J. Am. Chem. Soc., Theranostics, Anal. Chem.等国际著名期刊上发表科研论文13篇,其他作者论文20余篇。申请发明专利一项,授权发明专利一项。如有技术干货、科研成果、仪器使用心得、生命科学领域热点事件观点等内容,欢迎相关行业朋友投稿。投稿邮箱:zhaoyw@instrument.com.cn
  • 仰仪科技发布仰仪科技自动反应量热仪RC HP-1000A新品
    RC HP-1000A自动反应量热仪是以立升规模模拟化学反应的具体过程、测量和控制重要工艺变量的专业测试仪器。仰仪科技深谙专业客户需求,全面搜集各行业用户实际试用建议,以“高效、安全”为核心设计理念,历时多年精心研发而成。该仪器是一种实验室条件下的自动化反应量热仪,可模拟工厂间歇或半间歇反应的真实情况,广泛应用于精细化工、制药及第三方安全评估等领域的反应工艺设计、工艺优化与放大、过程安全评估等。产品特点1) 具有热流、功率补偿、回流等三种量热方法,用户可根据需求选择2) 支持等温、恒温、扫描等多种运行模式3)可选配玻璃常压反应釜、玻璃中压反应釜、金属高压反应釜4) 大功率加热、制冷单元,控温响应速度快,放热测量精度高5) 自动加料控制,可通过质量或体积计量6)可精确测量并获取反应热流、反应焓、转换率、样品比热容、绝热温升、失控体系能够达到的最大温度等工艺安全相关数据7) 中文软件平台可灵活编制实验流程,实时监控反应过程关键数据,并可在线修改实验流程和参数8) 实时显示釜内温度、夹套温度、加料质量等试验状态9) 关键参数、状态安全阈值可设置,反应失控时“一键”快速冷却,异常状态报警及自动停机,有效保证安全10) 自动生成并保存图表、数据,导出实验分析报告技术规格量热方法热流法、功率补偿法(选配)、回流法(选配)温度控制油浴温度范围-45℃~250℃控制方式等温、恒温、扫描温度分辨力1.0mK控温精密度±0.1K硅油循环速度35L/min~76L/min功率控制电压范围0~50VDC最大电流3.0A,可选配4.0A加热器最大功率120W常压玻璃反应釜(选配)反应釜体积1000mL,其它体积可定制工作压力大气压温度范围-25℃~200℃反应釜材质玻璃中压玻璃反应釜(选配)反应釜体积1000mL,其它体积可定制工作压力0.6MPa或1.2MPa温度范围-25℃~200℃反应釜体材质玻璃反应釜盖材质316L不锈钢或哈氏合金高压金属反应釜(选配)反应釜体积1000mL,其它体积可定制工作压力10MPa温度范围-25℃~200℃反应釜材质316L不锈钢或哈氏合金搅拌器最大转速2000r/min,可选配3000r/min最大扭矩75Ncm,可选配300Ncm搅拌桨形式锚式或桨式搅拌桨材质PTFE、316L或哈氏合金进样系统进样通道1路液体进样、1路固体进样口、1路气体进样口;进样可扩展至4路精密天平量程3100g,精度0.01g进样泵电磁隔膜泵,最大流量2L/h其它参数电源3*400V/50Hz(±10%)/20A功率7000VA测试区尺寸1200mm*600mm*1850mm油浴尺寸600mm*700mm*1300mm油浴重量210kg整机重量300kg创新点:1. 更先进:基于相转换检测的低温流动性测定仪;2. 更精确:激光和阵列式光电传感器实现相变精确检测;3. 更高效:独有的半导体控温技术,低温发生更低、更快。
  • 杨正红:静态图像法粒度和形貌分析技术在药品质量控制中的应用
    药物生产中的关键工艺参数是影响药物和剂型理化性质和生物药剂学性质的重要因素。原料药粉末的大小和晶体形状影响其流动性和压实性能:粒径大且球形度好的颗粒通常比颗粒小但长宽比大的颗粒更容易流动;小颗粒溶解更迅速,并且比大颗粒的悬浮液粘度更高。因此,各国药典中都对相关药物所涉及的粒度问题及测量方法做出了规定。有关粒度测定的测定方法是随着科学的发展和计算机技术的飞速进步逐渐发展起来的,包括:筛分法、显微镜法、电阻法和光阻法、以及目前非常流行的激光衍射法(光散射法)等(1,2)。然而,随着计算机功能日益强大,数字化图像分辨和提取技术不断提高,可以同时具备上述各种方法能力,可以测量粒度分布、粒形分布,可以准确计数的图像法粒度粒形分析仪正在走向舞台中央(2)。一、中国药典中所涉及的药物粒度及测定方法中国药典2020年版四部在通则0982《粒度和粒度分布测定法》中规定了以下测定方法:1.第一法(显微镜法),用于测定药物制剂的粒子大小或限度。2.第二法(筛分法):用于测定药物制剂的粒子大小或限度,粒度下限在75μm左右的样品。3.第三法(光散射法):即激光衍射法。根据ISO13320-2009,该方法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布,适用的粒度范围大约为0.1μm~3mm。在中国药典中涉及粒度的药物包括中药、丸药、颗粒剂、外敷软膏、滴眼液、抗生素等,如下表中国药典一部中国药典二部中国药典三部药品名所载页数粒度测定方法要求药品名所载页数粒度测定方法要求通则所载页数粒度测定方法要求人参茎叶总皂苷389第二法灰黄霉素351第一法0104颗粒剂第二法人参总皂苷391第二法曲安奈德注射液362第一法0105眼用制剂第一法心脑欣丸722第二法阿莫西林克拉维酸钾颗粒437第二法0109软膏剂、乳膏剂第一法冰黄K乐软膏865第一法蒙脱石1452第三法0114凝胶剂第一法妇乐颗粒896第二法蒙脱石分散片1454第二法0115散剂第二法京万红软膏1106第一法蒙脱石散1455第二法逍遥颗粒1358第二法醋酸甲羟孕酮混悬注射液1529第一法通心络胶囊1447第一法磷霉素钙颗粒1585第二法障翳散1672第一法注射用亚锡聚合白蛋白1599第一法---锝[99mTc]聚合白蛋白注射液1607第一法二、美国药典中所涉及的药物粒度及测定方法美国药典中涉及粒度分析内容是用于注射液和滴眼液的USP788/789通则,推荐的方法是光阻法和膜显微镜法,主要关注药液中粒度范围在10~24μm和25~50μm(可视范围)的颗粒计数和评价。这些颗粒存在的形式如下:i.不溶的可移动的固体/半固体;ii.单个实体或聚集体;iii.一种或几个物种;iv.化学反应产生的固体v.制剂变化产生的固体这些颗粒物产生的原因包括:i.外源性物质存在;ii.内源性物质存在:包括生产工艺的功能故障和包装来源;iii.制剂固有的颗粒,如生物制品中存在的颗粒。USP789基本等同于788,但主要针对滴眼液。USP788等同于欧洲药典EP5.5和日本药典JPXIV,XV。关注医疗风险的USP729是以USP788为模板的,适用于所有脂质(10%,20%,30%)。其限定的粒度范围是在0.5~5μm,因为这些颗粒可以机械阻塞微血管。但是,USP788所主张的粒度测定方法存在以下问题:1.光阻法的问题:只适用于球形颗粒;气泡和油滴不能分辨,也被计数。2.显微镜的问题:对粒子的判断和解释存在主观意识。另外,对于生物制剂中不可见粒子分析,特别是可以通过不同的机制聚集的蛋白质的应用,USP788面临着挑战。因为对于透明、非球形和高浓度的蛋白质聚集体,光阻法和显微镜法无能为力。对于口服制剂和原料药(API),USP429规定了激光衍射方法测定粒度的通则。该方法根据ISO标准13320-1(1999)和9276-1(1998)建立的,整个章节也已经和EP和JP的相应章节进行了协调。USP429指出,此技术并不能区分单个粒子的散射和一团基本粒子的散射,也就是不能区分结块和凝聚。绝大多数的样品都包含结块和凝聚,并且我们主要关注的是基本粒子的尺寸分布,所以在检测前这些结块通常需要分散成基本粒子。虽然ISO13320-2009修改了激光衍射法的应用限制,指出激光衍射法测量粒度只适用于球形颗粒,其测量的误差来源包括非球形、表面粗糙度和不正确的光学参数,USP429也已经指出,被测物质的光学性质和它的结构(如形状、表面粗糙度和多孔性)对于最终结果有影响。三、图像法粒度和形貌分析技术阿扎胞苷为无菌冻干粉针剂,是一种新型表观遗传学抗肿瘤药,是目前唯一被临床证明可延长高风险骨髓增生异常综合征患者总生存期的抗肿瘤药。根据美国药典USP章节 788 和 729 ,必须关注注射类产品中颗粒物对生物学性质的影响。美国药典附录中规定了注射剂分析的主要方法:1.可测量尺寸和颗粒计数2.数据统计非常重要,特别是尺寸小于1微米的颗粒和数目但是,药典中给出的消光法粒子计数器(光阻法)粒度和计数功能只能覆盖2~400微米,其消光效率无法解决低于2微米的问题。自USP788以来,药物产品已经发生了深刻变化:疫苗、新癌症治疗药物、纳米颗粒(克服不溶性)、控释微球、聚合物、结晶纳米颗粒、脂质体制剂等新的剂型不断涌现,同时对粒度检测也提出了新的要求。2010年12月8日至10日,美国药典委员会在马里兰州洛克维尔USP总部召开了USP有关粒度的专题研讨会,对USP788通则面临的挑战开始寻找和调查替代方法。来自美国StableSolutionsLLC公司的DavidF.Driscoll博士在研讨会上明确指出:要解决小于1微米颗粒的技术挑战,包括:■颗粒物理性质■颗粒筛分■颗粒计数■颗粒统计■颗粒轮廓在研讨会上,讨论和考察了一系列新的粒度分析仪器和技术,欧奇奥(Occhio)图像法粒度粒形分析仪也位列其中。而这些挑战对于先进的适用于医药行业的静态图像法粒度粒形分析仪已经迎刃而解。作为下一代粒度分析仪,Occhio粒度粒形分析仪可以进行:●颗粒大小及其分布l颗粒计数●颗粒形状及其分布●干法或湿法,动态或静态●适用于悬浮液、乳浊液、泡沫、颗粒、粉末、纤维●同时具有激光粒度仪、库尔特法或光阻法计数器和显微镜的功能1.粒度粒形分析仪的组成粒度粒形分析仪有硬件和软件两个部分。硬件部分由分散系统、进样系统和成像系统组成。其中成像系统是核心部件(见表2)。成像系统检测的是颗粒群中每个颗粒的尺寸,因此必须使用分散系统以保证颗粒之间没有团聚。根据被测物料的介质是气态还是液态,可分为干法分散系统和湿法分散系统:湿法分散系统是将颗粒分散在液体介质中,干法分散系统是将颗粒在空气中直接分散。与激光粒度分析仪的干法系统不同,图像法的干法分散样品是可以回收并重复测定的,因此具有极大的优越性。所以,应该提倡“干样干测,湿样湿测”,最大程度地保持样品的初始状态。干法测定可以极大简化样品准备过程,避免粉体样品在液体介质中团聚的可能。表2粒度粒形分析仪的成像系统组成及功能成像系统部件功能光源单色(脉冲)光可避免颗粒对光的衍射产生虚影,得到边界清晰的颗粒图形,优于白光扩束单元根据不同缩放倍率的镜头调节输出光束的直径测试区(样品池)颗粒与脉冲光的作用区光学系统不同的放大倍率和相应的测试范围相适应;好的光学系统不存在像差工业相机是远高于普通摄像机成像和存储速率的图像拍摄装置进样装置:物料在进入成像系统或分散系统前,需要调节到一定的浓度,以得到最佳的分散/检测效果:●湿法:通过加入不同体积的颗粒量进行调节,由注射泵(可相对计数)、蠕动泵(可相对计数)或离心泵(动态湿法,只能绝对计数)将样品带入位于光路中的样品池(见图1左)。●干法(动态):由振动进样单元控制,调节单位时间的进样量,然后进行自由下落式分散或气流分散。气流分散包括喷射式分散和横向分散,其中横向分散对样品扰动最小,并能使样品处于势能最低的位置,准确采样(见图1右)。●干法(静态):将分散在载玻片上的颗粒样品通过机械传动装置,直接置于成像系统的测试区。图1湿法和动态干法粒度粒形分析仪示例左图:OcchioFC200湿法粒度粒形分析仪原理图,包括光源、变倍率远心镜头、高分辨相机、样品池和内置注射泵,检测下限低于200nm。可外置湿法分散模块;右图:OcchioZephyrLDA动态干法粒度粒形分析仪原理图,包括振动进样单元、横向气流分散装置、样品池自动吹扫系统、成像系统和真空样品回收系统。静态法图像分析仪器对样品扰动少,安全性高,还可以对颗粒进行计数,统计量达上万个,既可以替代扫描电镜,也可以替代激光粒度仪,测量、描述和验证方法的执行标准包括GB/T21649.1-2008和ISO13322-1。应用3D软件和反射光分析技术,还可以对混合物样品进行颜色分析,估算各种单质的比例。一次实验可以得到多个结果,数据量极为丰富,是药品研发和质控表征技术升级改造必备的分析手段。专用的图像法粒度和形貌分析仪还可用于蛋白质聚集体或结晶反应过程的跟踪分析。图2下限低于200nm的Occhio500nanoXY静态干湿法粒度粒形分析仪及其各部分功能说明(点击了解仪器更多详情)2.原料药(API)或晶型药物的分散分散器是粒度分析仪器的主要组成部分。良好分散的要求是:●颗粒必须被分开;●在分散过程中,样品的尺寸和形状不应该被改变。●较小的颗粒和较大颗粒必须以相同方式分离。●分散过程可以重复几次,并在同一样品上再现相同的结果。通常,药物制剂中最重要的产品是API,一般通过粉末的晶体形态对其进行表征,其尺寸分布从亚微米到几百微米不等。部分API可能由精细,脆弱的针状晶体组成,这些颗粒通常与小纤维相似。图3比较了三种分散样品的方法,数据表明:只有方法C提供了正确的粒度粒形值。图3.不同分散方法的比较A手动分散:有颗粒团聚体存在且分布不均匀;B脉冲空气分散:可以看到,由于进气压力的存在,导致晶体颗粒被破坏;COcchio可控的真空分散:这种分散是均匀的,且脆弱的晶体颗粒没有被破坏;可控的真空分散方法(2)分散API颗粒(图2),不仅样品用量少,而且保证分散过程中样品的完整性,并可进行重复分析。与空气喷射式干法相比,不仅可以保证晶型不被气流破坏,而且可以减少与环境大气相关的污染,继而用统计软件来详细描述颗粒结构,并提供可对比的尺寸形貌研究。图4对比了两种不同分散方式得到的样品粒度结果。由图4可见,曲线之间存在着非常重要的差异。在小于10μm(点2)的区域,可以看到存在大量的细粉。这些颗粒是因为分散期间的晶体断裂产生的(空气分散,图3B)。蓝色曲线中粗颗粒更多(点1),这些不是真正的晶体,而是由于颗粒的非均匀分布而引起的团聚。粒径(μm)P10P25P50P75P90空气分散(蓝线)11.652520.752132.884856.139378.3827Occhio真空分散(红线)11.045917.491426.085434.679544.3478图4同一样品不同分散方法得到的累计粒度分布图(横坐标为筛分直径)事实上,图像法粒度及粒形分析已经进入USP1787。由于ISO13322-1把显微镜归于静态图像法,美国药典将图像法粒度分析仪看作“流动的显微镜”。目前,欧奇奥图像分析技术为技术不仅能提供ISO9276-6定义的粒度和粒形参数,还另外发展了五十多个粒度分布和形貌分布参数以及色彩分布参数。这些先进的图像分析技术已经应用到世界各大著名药厂,包括Sanofi(France,Germany)、Unilever(UK)、GSK、Novartis、Janssens、Fresenius、BoehringerIngelheim、Lilly、Therapeomic、Nycomed、Pfizer、Biomé rieux、Cytheris、Stryker、Ethypharm、EvenSante、Glatt等,并且在中国药企中也开始发挥作用。四、图像法粒度和形貌分析技术在药品质量控制中的应用1.药物一致性研究:一般认为造成仿制药物与原研药物、不同企业生产的同种药物、同一企业的不同生产批号药物临床疗效差异的原因大多数是来自于固体化学药物的晶习在状态的变化。同一种药物由于晶型不同,其不仅物理性质会有所不同,而且其生物活性也会有明显差异。有些药物的不同晶习,生物活性不仅差异显著,而且干扰了药物的临床应用。表3仿制药晶型表征推荐参数2.API颗粒的球形度研究和修饰:原料药粉末(API)的大小和形状影响其流动性和制剂时的压实性能。球形度好的大颗粒通常比较小的颗粒或长宽比大的颗粒更容易流动;更小的颗粒溶解更迅速,并导致比颗粒较大的悬浮液粘度更高。表4API颗粒球形度推荐参数3.不溶性微粒检测和蛋白质聚集体监控:药品包装材料对药物本身的污染和生物制品因不稳定产生的蛋白质聚集体是药品生产和安全贮存研究的重大课题。药物中的外源性颗粒包括纤维、昆虫部分、花粉和营养物质、纤维素、绒、矿物质、玻璃、塑料、橡胶、金属和油漆、上皮细胞、衣物碎片和毛发;内源性颗粒包括硅油。虽然硅油是大部分产品的必需添加剂,但它会产生人造颗粒或不想要的颗粒,或由于未控制或过量使用而影响治疗成分的稳定性。图5Occhio图像粒度分析仪检测不溶性大颗粒(左侧二维图可区分不同的颗粒形状分布)生物制剂中的蛋白质聚集是我们不想看到的,但又无法避免,因此需要监控其聚集的程度;检测范围增加2-5μm和5-10μm的量,也是为了很好的监控其聚集程度。乳液也存在类似情况,因此,要对2μm以上的大乳粒进行分析和监控。上述颗粒的种类无法通过传统的计数方法加以区分,而通过粒度粒形分析均可以分别计数和统计,还可以排除气泡的影响,这在传统方法的检测结果中是无法避免的。图5是不溶性大颗粒的应用举例。光阻法测试大颗粒只能给出粒径和数量,但很多纤维状或片状颗粒误认为小颗粒或者超大颗粒,造成假性结果,而对透明颗粒(如微塑料),只有高端的图像法粒度仪可以区分识别(图6)。图6OcchioIPAC2图像粒度分析仪检测透明大颗粒(图左)和发现纤维及团聚体(图右)4.破壁中药粉体的破壁效能及破壁成分固体药物制剂中,药物的颗粒大小影响药物从剂型中溶出及释放的速率,进而影响药物的疗效与生物及利用度。对难溶性固体药物而言,其粉末愈细,粒径愈小,比表面积愈大,溶解速度愈快,药物吸收速度也愈快,吸收量愈多,药效就愈好。因此减少制剂中固体颗粒的大小,有利于药物的溶出,也有利于难溶药被人体吸收,进而提高药物的疗效及生物利用度。但过细的粉末易因粉体团聚而导致流动性较差,影响药物制作过程。超细药物粉体在应用过程中因其溶解速度快,人体吸收快,易使人体中毒,因此需要更加精准的配方设计及临床测试。采用不同的粉碎技术对天然药物或者合成药物进行粉碎所获得的药物粉体,具有不一样颗粒大小,形状,表面能,比表面积等,对医药粉体后续的制剂的工艺性能及产品质量影响甚大。中药破壁饮片是将符合《中国药典》要求并具有细胞结构的中药饮片,经现代破壁粉碎技术加工至D90<45μm粉体,加水或不同浓度的乙醇粘合成型,制成30~100目的原饮片全成分的均匀干燥颗粒状饮片。我们对丹参破壁饮片用500nanoXY静态粒度粒形分析仪(图2)进行了分析研究,发现小于1微米的颗粒数量占30%,最小粒径可接近0.2微米,说明破碎后有大量细胞器释放出来。通过3D粒形分析,利用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析——“腋瓣(Calypter)”技术,并与相应的电镜照片比对,提示我们破壁中药微粉中释放出的各种细胞器(见图7),从而为进一步提高药效和生物利用度指明方向。另外,表面处理技术对药物的生物利用度及疗效也存在极大影响。医学研究表明,人体接受药物之后,因药物存在的表面状态不同而产生不完全一致的效应,进而对生物利用度及疗效有着显著的影响。利用粉体表面改性技术修饰医药粉体表面,可以获得具有合适生物利用度及疗效的医药产品。如:利用表面包覆或为胶囊化控制药物的释放速率,进而改变或者控制药物的生物利用度及疗效。图7用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析技术鉴定丹参破壁粉体中的氩细胞器(下)并与电镜照片对比(上)五、总结创新性的粒度粒形分析仪器,适用于药物发现、化学和制剂开发以及药物生产领域的质量控制。静态图像法粒度分析技术也符合ISO13022和2020版中国药典0982规则,可针对一系列针剂、胶囊剂和口服制剂进行了药品质量分析表征的研究,并帮助使用者开发稳健的配方,由此获得具有生物利用度的稳定药品。适当的分散方式是确保API稳定性以及正确的粒度粒形结果的基础。采取可控的真空分散程序,才能保证符合大多数药物法规中要求的测量稳定性和可重复性。随着生物药物市场关注度和资金投入的迅猛增长以及人们对具有特殊用途的新颖生物药物的需求不断增加,这一行业在确保提供起效快且安全可靠的治疗药物方面正面临越来越大的压力。着眼于单克隆抗体、重组蛋白、疫苗、寡核苷酸等生物分子的生物制药开发和生产过程漫长、十分复杂,同时面临非常特殊的分析挑战。不依靠显微镜的可变倍率显微成像扫描尖端技术可直接测量透明粒子大小和形态,并对蛋白质聚集体进行跟踪分析,保证粒度和粒形的最终结果统计可信度。为降低生物大分子制剂的风险,将计数器、显微镜和激光粒度分析表征方法融于一身,不仅可以及时提供准确的数据,而且精简了流程,消除了瓶颈,提高了效率。最新一代的颗粒分析技术必将推动新药的开发和药品质量控制的提升。参考文献:1.VincentChapeau,ChristianGodino.Methodanddevicefordispersingdrypowders.US20110120368A1,20112.杨正红,欧阳亚非.静态图像粒度分析中真空分散器原理和分散效果解析.现代科学仪器.2019,1:65-68.3.Wadel,H.(1932),Volume,shape,androundnessofrockparticles,JournalofGeology,vol.40,pp.443-451.4.Krumbein,W.C.(1941),Measurementandgeologicalsignificanceofshapeandroundnessofsedimentaryparticles,JournalofSedimentaryPetrology,vol.11,No.2,pp.64-72.5.Krumbein,W.C.andSloss,L.L.(1963),StratigraphyandSedimentation,SecondEdition,W.H.FreemanandCompany,SanFrancisco,p.660.6.Powers,M.C.(1953),Anewroundnessscaleforsedimentaryparticles,JournalofSedimentaryPetrology,vol.23,No.2,pp.117-119.7.Barrett,P.J.(1980),Theshapeofrockparticles,acriticalreview,Sedimentology,vol.27,pp.291-303.8.ISO9276-6:2008粒度分析结果的表述第6部分:颗粒形状和形态的描述和定量表征9.TudorArvinte,EmiliePoirier,CarolinePalais.PredictionofAggregationInVivobyStudiesofTherapeuticProteinsinHumanPlasma.Biobetterspp91-104.Springer,NewYork,NY,2015作者:杨正红仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理(注:本文由杨正红老师供稿,不代表仪器信息网本网观点)
  • 青岛能源所发明高通量光镊辅助静态池成像单细胞分选技术
    单细胞多组学技术已成为生命科学的有力工具,但一个精准、低损伤、广谱适用、简捷的目标表型单细胞获取手段,是靶向性单细胞基因组、转录组、蛋白质组或代谢物组分析的先决条件。近日,青岛能源所单细胞中心发明了光镊辅助静态池成像分选技术(OPSI),能“所见即所得”、保持细胞原位活性、高通量地分选明场、荧光、拉曼成像下的目标单细胞,支撑高质量的单细胞基因组/转录组测序。该技术对于细菌、古菌、真菌、动植物、人体等各种大小的细胞均广谱适用。相关工作发表于微流控领域国际权威期刊《芯片实验室》Lab on a Chip。OPSI技术服务单细胞多组学研究明场图像、荧光图像、拉曼光谱均可反映细胞丰富的表型信息,汇集上述信息并具备单细胞精度索引、所见即所得特点的单细胞分选技术,在单细胞分析工作中具有广泛的适用性。单细胞中心前期基于单细胞拉曼光谱技术,开发出液相环境中测量与分选菌群中目标微生物单细胞的拉曼分选-测序技术RAGE-Seq(Raman-activated Gravity-driven Encapsulation and Sequencing;Xu et al., Small, 2020)。该技术可在无需标记条件下,通过拉曼光谱获得整个单细胞的化学物质指纹图谱,从而迅速识别活体单细胞的生理特性和代谢产物变化等,更重要的是借助其小体积分离反应的特点,可从单个细胞中得到几乎完整的全基因组信息,对微生物的功能鉴定和资源开发具有重要意义。然而该技术操作过程稍显繁琐,分选通量较低,对于大批量的单细胞分选与分析存在一定的难度。为解决上述问题,单细胞中心徐腾博士、李远东博士带领的研究小组,基于青岛星赛生物的单细胞微液滴分选系统EasySort Compact,在RAGE-Seq技术的基础上开发了基于OPSI的新一代的单细胞分选耦合培养/测序策略。不同于流式分选技术中细胞逐个流过窄通道后成像筛选的原理,OPSI提出了一种静态池成像分选的思路,即在微流控芯片中构建流速为0的稳定静态流场,对样本细胞进行限域,并在该流场内进行平面明场、荧光成像或拉曼扫描,选取目标细胞。之后通过低细胞损伤的1064 nm光镊将目标单细胞移出静态流场,并进行单细胞液滴包裹导出完成分选。该系统使细胞能够以精确索引的方式进行分类,“所见即所得”,并广泛适用于从细菌、古菌到人体细胞等不同尺寸大小的单细胞(直径1 ~ 40 μm)。验证试验表明,OPSI的单细胞分选准确率 99.7%,保证10~20细胞/min的分选通量,并高度保持了细胞活性。此外,OPSI继承了RAGE小尺寸分离反应的特点,显著降低了传统单细胞基因扩增中存在的歧化现象。例如,使用该系统分选人体MCF-7单细胞进行RNA-seq,可获得高质量和高可重复性的单细胞转录组谱。OPSI的通用性、方便性、灵活性和低成本等优势,为其在单细胞多组学研究中提供了广阔的应用前景。基于OPSI的上述特色,单细胞中心和青岛星赛生物合作推出了自动化、智能化的单细胞微液滴分选系统(EasySort Lego/Compact)系列产品,并与国际显微镜和显微光谱仪领军产商(如赛默飞Thermo Fisher Scientific、堀场HORIBA等)合作,在全球科学仪器市场进行推广。该工作由单细胞中心马波研究员和徐健研究员主持,与青岛星赛生物合作完成,得到了国家重点研发计划、山东省自然科学基金委和国家自然科学基金委的资助。(文/图 徐腾 刘阳)原文链接:https://doi.org/10.1039/D2LC00888BTeng Xu#, Yuandong Li#, Xiao Han, Lingyan Kan, Jing Ren, Luyang Sun, Zhidian Diao, Yuetong Ji, Pengfei Zhu, Jian Xu*, Bo Ma*. Versatile, facile and low-cost single-cell isolation, culture and sequencing by optical tweezer-assisted pool-screening. Lab on a Chip 2022.
  • 贝士德第八项专利获通过——“静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置”
    贝士德第八项专利“静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置”获通过专利名称:静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置专利号:ZL 2011 2 0136943.9  2011年11月23日,国家知识产权局依照中华人民共和国专利法进行初步审查,授予贝士德仪器科技(北京)有限公司研发成果“静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置”专利。专利自授权公告之日起生效。  本专利是一种静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置。该处理装置包括真空泵、气瓶、抽气阀门、进气阀门、真空表、样品管和加热包,其中所述真空泵和抽气阀门相连,所述气瓶和进气阀门相连 所述抽气阀门和进气阀门并联连接到所述样品管,且所述样品管上还接有真空表,所述样品管放置在加热包中。  技术背景:  目前,在静态容量法比表面及孔径分析仪的测试过程中,在样品管之后且测试之前,需要对样品进行净化预处理,除去样品表面吸附的水、二氧化碳等气体杂质。  目前国内同类仪器的预处理方式有两种:真空脱气和流动脱气。  真空脱气是通过真空脱气设备对样品管内进行加热抽真空,使吸附在样品表面的气体杂质扩散出来而被抽走,该方式的优点是对于微孔中的杂质气体,在高真空下较容易扩散出来,处理效果比较好;缺点是对表面水分含量较大的材料,处理需要较长的时间。  流动脱气是通过流动脱气设备给样品管内连续通入流动的高纯气体置换并带走,该方式的优点是对于表面水分含量较大的材料,处理效率高,缺点是对于微孔中气体杂质,彻底除去需要较长时间。  基于以上两点,贝士德公司研发了静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置,该装置结合了真空脱气和流动脱气设备的两种功能,两种方式通过互补,提高了水和气体杂质的处理效率。  贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内专业比表面仪生产厂家,本公司的全自动智能运行的静态法3H-2000PS系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测,证书编号为:HXwh2010-3538。  本次专利的获得,显示了贝士德公司在静态容量法吸附仪先进性和智能化的体现。通过国内外对贝士德公司设备的认可和满意度,贝士德公司仪器在技术研发的道路上又迈出了坚实的一步,同时也为2012年的工作打下了坚实的基础。
  • C200 AUTO 量热仪全新套装上市
    p  德国IKA 对产品孜孜不倦的精益求精,为用户提供整体配套方案,IKA C200 AUTO遂此诞生。br//pp  /pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/49302aa1-5efe-4331-9133-211657f1aaf5.jpg" title="1.jpg" width="600" height="475" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 600px height: 475px "//pp style="text-align: center "  strongC200 AUTO 自动全新套装/strong/pp  新上市的C200 AUTO自动全新套装将为您优化产品性能,提供测量准确性,大大缩短样品准备时间,让您的实验更加便捷,节省成本。/pp  在C200 AUTO自动套装中,采用自动水循环操作,为您带来前所未有的便捷体验:/pp  使实验过程简便并节省时间,尤其在只有少量的样品分析时。/pp  通过循环冷水机,水在密闭的系统中不断循环并保持稳定的温度。/pp  大大的缩短了每个样品测量的准备时间,并得到更好的重复性的结果。 01/pp  C200 AUTO的技术特点:/pp  特别适合教学使用和工厂实验室使用/pp  设计紧凑,经济实用/pp  不同的实验可选择不同的合适的测量过程(测量模式):周边等温、动态、手动和时间控制/pp  清晰自述菜单,操作简易/pp  维护保养方便友好/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/b7ead716-5e6e-44dc-bf4a-b5470cfc5f06.jpg" title="2.jpg" width="474" height="398" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 474px height: 398px "//pp style="text-align: center "  strongC200 AUTO 量热仪/strong/pp  C 200 AUTO配套 :br//pp  ☆ C200.RC/pp  带减压器软管套件/pp  与IKA RC2 冷水机完美配合/pp  可实现自动水循环/pp  亦可匹配同类型冷水机☆ 为您带来:/pp  节省实验时间/pp  保持稳定水系统温度/pp  更好的结果重复性/pp  节约成本,操作简便/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/13e11f9f-5e6c-4eff-92cd-2c1cf906e68e.jpg" title="3.jpg" width="563" height="362" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 563px height: 362px "//pp style="text-align: center "  strongRC 2 循环冷水机/strong/p
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