气相色谱玻璃衬管更换方法

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  • 400-860-5168转2060
    杭州克柔姆色谱科技有限公司是一家集专业气相色谱仪研发、生产与销售于一体的国家高新技术企业,同时担任全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会委员;公司致力于气相色谱气体分析整体解决方案的应用研究,为用户量身定制个性化的气体分析色谱方案及提供成套的色谱仪器检测设备。 克柔姆公司现位于杭州市拱墅区,公司拥有标准化生产及研发基地,具备完善的管理制度以及一流的生产环境,公司拥有独立的调试车间、研发中心。公司始建于2010年10月,公司具有60台/年以上的超纯气、高纯气分析色谱仪器生产制造能力,是国家气体行业专业色谱分析仪器供应厂商。主要产品有GC-112系列氦离子气相色谱仪、GC-80PDD在线分析气相色谱仪,Agilent-8890氦离子气相色谱仪、GC-126EPD等离子发射气相色谱仪及等十余种产品。用于检测分析高纯或超纯工业气体、特种气体、电子气体、永久性气体等。 “用技术和智慧创新检测方法,以工匠精神造优质先进仪器”是克柔姆公司一贯秉承的经营理念与质量方针,技术团队成员均拥有大学学历以及丰富的色谱应用经验,凭借在气相色谱气体分析领域的领先技术优势和孜孜不倦的追求技术创新的精神,杭州克柔姆公司将为您提供满意的产品和优化的技术方案,实践杭州克柔姆“色谱科技创造价值”的创业宗旨。
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  • 南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业,同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究,为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务,让客户真正“买得放心,用得安心”,彻底免除仪器使用的后顾之忧。  公司自2004年成立以来业绩不断扩大,成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用:油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统,燃气(包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等)专用气相色谱分析及热值测定系统,炼厂气专用气相色谱分析系统,煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统,大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统,大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统,汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统,高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统,食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统,有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统(带反吹功能),工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统,二甲醚气相色谱分析系统,沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统,矿井气气相色谱分析系统,加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统,储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。  多年来,公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题,得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作,从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术,许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟,所以客户逐年增多。  公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍,不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员,为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念,“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨;为您服务,我们以此为荣;您的满意是我们不懈的追求,热忱欢迎您的惠顾。
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  • 400-860-5168转0819
    上海华爱色谱分析技术有限公司系上海市高新技术企业,全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化试验研究与验证-色谱平台,全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会委员,中国工业气体协会理事单位,中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会副主任委员单位,公司致力于工业气体和电力系统两大领域的专用色谱仪的研发和生产,为国内专用色谱制造商。 华爱色谱自2004年成立以来,先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》,和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域,华爱色谱拥有几十项专利技术,先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目,确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间,具备完善的管理制度和的生产环境,2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证;拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列,二十余种产品,可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。 在电力行业,华爱色谱承担了GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作 产品广泛应用于中国电力科学研究院、 冀北、 安徽省、 陕西省、重庆市、 天津市、 上海市、 福建省、 江苏省、 山东省、 浙江省、 四川省、 辽宁省、 黑龙江、 青海省等国网电力科学研究院、广东省电力科学研究院、 贵州省电力科学研究院、 广州供电局、 深圳供电局等南方电网直属单位,江西省检修公司、 河南省检修公司、 天津市检修公司等单位。 另外,华爱色谱在高纯气体和电子工业用气中痕量杂质检测的色谱仪设备,现已广泛应用于Air Liquide(液化空气)、Linde(林德集团)、Air Products(空气化工)、Praxair(普莱克斯)等国际名企;光明化工研究设计院、黎明化工研究设计院、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院理化技术研究所等科研机构;盈德气体、苏州金宏、福建久策、福建德尔、佛山华特、中船重工、宝武集团、首钢集团等国内名企。 华爱色谱荣获奖项:2016年荣获上海市科学技术三等奖2018年荣获安徽省科学技术一等奖2018年荣获中国电力科学技术三等奖2020年荣获中国机械工业科学技术三等奖2021年荣获第二十二届中国专利优秀奖2021年荣获广东省技术发明二等奖
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气相色谱玻璃衬管更换方法相关的仪器

  • 卓越的灵敏度,超大的样品容量和样品通量 -灵活应对更多样品。当今分析实验室预算有限,竞争激烈。需要分析的样品各种各样(食品,药品,石化产品,环境样品),又不能专机专用。对实验室来说,一台能适应各种分析要求的气相色谱仪是实验室必备的。同时,日益增多的行业法规要求实验室配备更新更先进的气相色谱,使得分析速度和灵敏度满足最新的标准。由于实验室预算限制,不仅需要更高效率的仪器,还需要易于学习和操作的系统。特别对于新的仪器使用者来说更是如此。高灵敏度,高通量的Clarus 590和690气相色谱仪建立在可靠的Clarus气相色谱平台之上,功能强大,值得信赖。全新的Clarus气相色谱仪增加了很多新的功能,稳定性更高,性能更佳。如超宽线性范围的火焰离子化检测器(FID);可防止活性物质降解的惰性毛细管进样口和“三合一”自动进样平台。“三合一”自动进样平台可实现在一套气相系统中实现液体进样,顶空进样和SPME进样。最重要的是,您的实验室可依靠业内最权威的支持团队和资深的色谱专家队伍。全新的Clarus 590和690气相色谱仪,满足您特定的应用需求。石化我们的Arnel工程气相可为石化实验室提供完整的行业解决方案,包括可靠的气相色谱仪和分析所需的应用服务和支持。从炼厂气分析仪到模拟蒸馏分析,我们提供了各种标准石化分析仪和定制解决方案,能够满足行业的监管要求。制药Clarus 590和690气相系统提供了前所未有的操作简易性和出色的灵活性,消除了因苛刻的样品分析和应用所带来的效率障碍。配上强大的顶空进样系统,是分析药物中溶剂残留的理想选择。对于希望购买单台气相色谱仪来分析各种各样样品的实验室,Clarus 590和690气相系统是理想的选择 - 经过验证的高性能气相色谱系统,可提供您所需要的超高灵敏度和优异性能。卓越设计可满足不同的分析要求和不同层级的操作人员需求。更好的液体进样性能可将样品高效转移到色谱柱,灵敏度更高,减少样品残留和样品分解,可获得更优的曲线线性,提升应用的性能。全新惰性进样口,可提供最佳应用效果。Clarus 590和690气相优化了进样口的结构和加热系统,从而改进了样品转移到色谱柱的通道。新设计使得衬管更容易取出维护。符合行业标准的衬管尺寸和进样口对于希望购买单台气相色谱仪来分析各种各样样品的实验室,Clarus 590和690气相系统是理想的选择 - 经过验证的高性能气相色谱系统,可提供您所需要的超高灵敏度和优异性能。卓越设计可满足不同的分析要求和不同层级的操作人员需求。毛细柱进样口全新的宽范围火焰离子化检测器电子放大器高达七个数量级,使得定量更准确。重复运行成为过去Clarus 590和690气相系统超宽线性范围的火焰离子化检测器可以同时检测痕量和常量的化合物。线性范围达107。同时准确检测最大的色谱峰和最小色谱峰,无需使用衰减。可以一次测试更多组分,无需反复运行样品,非常适用于测定药物中的溶剂残留。底部的镀金密封垫都是标准化的耗材,方便易得,适应应用的要求。良好的样品前处理带来好的做样结果专利的TurboMatrix™ 顶空技术可为各种型号的气相和气质应用带来无与伦比的精确度和易用性。比如:水中的挥发性有机物,血醇分析和溶剂残留分析。TurboMatrix热脱附仪适用于室内和室外空气监测,风味分析,包材中VOC分析等应用。现在增加的TurboMatrix MultiPrep 自动进样系统可进一步完善我们的气相产品线。这一系统有标配的液体进样,样品处理和扩展的顶空进样和SPME固相微萃取进样,可实现样品高通量和做样灵活性。是业界最通用的进样平台。TurboMatrix MultiPrep自动进样系统可配有高级功能,例如:样品混合,条形码读取,样品洗涤,稀释和衍生。除此之外,这些操作模式都可以相互自动切换,满足不同实验室不同操作人员的进样需求。对于不需要高级前处理功能的应用,108位自动进样器具有极高的灵活性,可在两个进样口中进样,分析化合物组成。自动进样针预洗功能与气相色谱仪准备时间同时进行,可节省运行和进样的时间。Swafer™ 微通道流量切换技术使应用分析简单易行通过对进样口和检测器的可编程气动控制和载气流量自动调节,来消除环境温度和压力的影响,让任何条件下目标物的保留时间保持不变。Swafer微通道流量技术可自动进行流量切换,实现包括色谱柱和检测器切换,反吹和中心切割等先进功能。此外,Swafer微通道流量切换技术不需要工程师上门服务即可轻松更改配置。Clarus 590和690气相色谱系统,拥有久经考验的高性能技术,值得依赖和信任。标配的自动进样器能轻松实现前后两个进样口进样,功能强大,能提供多种功能,可提高做样效率。包括:? 进样口,包括:毛细柱进样口,可程序升温毛细柱进样口,冷柱头进样口,填充柱进样口? 检测器,包括:FID,PID,NPD,ECD,TCD和 FPD 检测器? 多语言操作触摸屏? Swafer 微流量控制技术? Arnel定制的石油化工应用包当您的实验室样品量很大时,请选择Clarus 690气相色谱仪。Clarus 690气相专利的柱温箱可提供最快的加热和冷却速率,分析时间更短,每天可运行样品更多。柱温箱的专利设计具有同心排气功能,可迅速降温至接近环境温度,而不需要使用液体冷冻剂– 特别适用于VOC的应用分析。创新是推动科学发展的动力。但往往简易的操作,让研究工作更有成效和意义。易用的功能,易学的软件,“交钥匙”式解决方案,世界一流的服务和技术支持是提升您实验室水平的关键因素。全方位的气相色谱软件解决方案TotalChrom™ 色谱数据软件系统根据工作流程,可最大化提高实验室的生产力,在简易的操作软件系统中采集数据,处理数据,生成报告,和审核数据。TotalChrom软件提供了一个全面的计算方略,无论您是否在受监管实验室,均可快速,安全地处理气相色谱数据。使用Clarus 590或690气相系统时,TotalChrom软件作为仪器控制软件和数据管理系统,是在多用户,多站点环境中获得数据处理结果的最佳选择。此外,TotalChrom软件系统独特的数据保护功能可确保数据采集不被中断或损坏。Arnel石化应用的交钥匙解决方案,轻松应对挑战。为了满足复杂的测试程序和多变的监管要求,我们为广泛的石化应用提供了一百多种预配置的交钥匙式解决方案。 这些基于Arnel应用包的解决方案包括:烃类分析应用包:一种简单,灵敏,经济的解决方案,用于评估原材料和控制炼油工艺模拟蒸馏:一种全面的实用型解决方案,用于确定石油原料和产品中成分模拟物理蒸馏的沸点分布天然气分析:使用TCD和FID检测器分析天然气中各化合物组分 变压器油分析:测量变压器绝缘油中溶解的轻质气体(如H2)的含量炼厂气分析:对炼油厂所有气体样品进行组分分析测试为您设置和调试好方法参数,同时提供完整的配置系统,让您可立即使用,开始分析样品。如果没有相关标准的解决方案,我们将根据您的需求,开发适合您的实验室解决方案。由繁到简业界首款配备大型全彩色触摸屏界面的气相色谱仪,易学易用。Clarus 590和690气相系统的显示屏可提供实时色谱图,便于您监控仪器的当前状态。按下按钮即可同时监测两个通道信号,可以在所需的位置和时间获取关键信息。此外,直观的显示屏界面支持八种语言 - 英语,西班牙语,法语,德语,意大利语,俄语,日语和中文 - 增强软件互动性,让团队中的每个人都能够快速地掌握和精通仪器。Clarus 590和690气相系统提供一键式访问功能, 不同技术水平的操作人员都能方便地进行仪器操作。此外, 点击简单的图标按钮, 即可从状态屏获得所有系统功能的全视图。通过按钮定义加热区域的类型和状态,可轻松识别进样口和检测器。简化方法开发触摸屏界面也方便了方法开发过程。可以以您选择的顺序对所有方法参数提供即时访问,且无需逐个输入分析条件。无需其它的软件,独特的集成流量计算器即可优化对载气条件的调整。确定变量目标级别后,仪器会自动确定分析的合适条件。触摸屏界面自动记录进样次数,并通知您要何时更换进样垫并维护仪器。合适的配件耗材高质量气相色谱和气相质谱消耗品组合,可确保气相系统的持续优化性能。从样品前处理,进样针,进样瓶和进样垫以及进样口消耗品如衬管,密封垫圈和金属环,到惰性色谱柱和气体过滤器,我们可提供您仪器所需要的所有耗材:? 经过严格测试的高质量的样品瓶(用于顶空和常规分析),瓶盖和隔垫,可消除干扰实验室分析结果的污染物。? Ultra Clean™ 气体过滤器,可以清除碳氢化合物,氧气和水分,从而获得99.9999%的纯净载气质量 –保障仪器连续的灵敏度和准确度。? 为了满足不同应用需求,配有不同内径和几何尺寸的衬管。全新去活化系列衬管可显著降低痕量目标分析物进样时的分解。? 自动进样器进样针,可满足长期重复进样下高精度要求。? 固相微萃取进样,在提高了检测限的同时可保持良好分辨能力。此外,可选择使用多种纤维化学涂层和薄膜厚度的SPME用于方法开发。我们的耗材能帮助您做出更好谱图结果 – 仪器能高效运行,而您只专注于应用方法。
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  • 环保部HJ-741-2015土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法------北分三谱AHS-20Aplus全自动顶空进样器+福立GC-9790plus 1、方法原理:在一定温度下,AHS-20Aplus全自动顶空进样器的顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发,在气液固三相达到热力学平衡后,气相中的挥发性有机物经AHS-20Aplus全自动顶空进样器进到福立GC-9790plus气相色谱仪进行分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。 2、试剂及材料:2.1实验用水:二次蒸馏水或通过纯化设备制备的水,使用前需经过空白实验,确认在目标化合物的保留时间内无干扰色谱峰或其中的目标化合物低于方法检出限。2.2甲醇:色谱纯,使用前,需经过检测,确认无目标化合物货目标化合物浓度低于方法检出限。2.3氯化钠(NaCl):优级纯,在马弗炉中400℃下烘烤4小时,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中保存2.4磷酸(H3PO4):优级纯2.5饱和氯化钠溶液:量取500ml实验用水(2.1),滴加几滴磷酸(2.4)调节PH≤2,加入180g氯化钠溶解并混匀。于4℃下保存,可保存6个月。2.6标准储备液:р=1000mg/L~5000mg/L,可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质配制。2.7标准使用液:р=10mg/L~100mg/L。2.8石英砂(SiO2)分析纯,20目~50目。2.9载气:高纯氮气,BF-300N氮气发生器,纯度≧99.999%2.10燃气:高纯氢气,BF-300E氢气发生器,纯度≧99.999%2.11助燃器:洁净空气,BF-2L空气发生器3、仪器设备3.1气相色谱仪:GC-GC-9790plus气相色谱仪,具有毛细管分流/不分流进样口,可程序升温,PID检测器3.2色谱柱:专用毛细管色谱柱,60m×0.25mm×1.4um3.3 AHS-20Aplus全自动顶空进样器,20位自动进样3.4 往复振荡器:振荡频率150次/min,可固定顶空瓶。3.5 天平:精度0.01g3.6 微量进样器若干3.7 采样器材:铁铲货不锈钢药勺3.8 便携式冷藏箱:溶剂20L,温度4℃以下3.9其他常用仪器和设备 4、分析步骤4.1 AHS-20Aplus全自动顶空进样器条件 顶空瓶加热温度:85℃,加热平衡时间50min,阀箱温度:100℃,传输管线温度:100℃,加压时间:0.3min,取样时间5s,进样时间30s4.2 GC-GC-9790plus气相色谱仪条件 升温程序:40℃(保持5min) 8℃/min 100℃(保持5min)6℃/min 2008℃(保持10min),进样口温度:220℃,温度:240℃,分流:10:14.3标准曲线绘制向5支顶空瓶中依次加入2.00g石英砂、10.0ml饱和氯化钠溶液和一定量的标准使用液,立即密封,配制目标化合物分别为0.10ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug和2.00ug的5点不同浓度的标准曲线,将配制好的标准系列样品在振荡器上以150次/min的频率震荡10min,按照仪器条件依次进样。 5、谱图及仪器
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  • 产品简介 GC3900Pro+型气相色谱仪是一款高级版机型,采用10.1寸触摸屏,稳压稳流控制流路,可选配(EPC电子流量压力控制系统,压力流量数显功能,抛弃压力表机械显示),数字电路,IP通信技术,总线技术,网络传输,数字量485传输,实现色谱仪器在线分析,可实现远程控制等,最多安装四种检测器,突出性能有以下:1.采用10.1寸全面钢化玻璃触摸屏液晶显示器,支持色谱谱图与色谱工作站同步显示,精准可视,更方便,可视区域更大,画面清晰度更高,2.增加了三种颜色LED灯组,与反控系统软件同步显示,绿色灯显示仪器运行,蓝色灯显示程序升温运行,红色灯显示仪器故障,清新明了,美观大气3.实现FID自动点火,熄火监测,无需手动触发,根据温度自动控制点火频率,可任意设置点火门限。4.TCD带有前置2倍,4倍,6倍,8倍放大,灵敏度高,痕量分析轻松解决。5.检测器自动识别功能,自动跟踪,信号值实时显示功能6.后开门自动降温智能控制,通过温度补偿方式进行调整所需开关角度,彻底解决了以行程开关和光耦开关为代表的机械触发模式,稳定可靠,为经常需要做程序升温的客户给予强而有力的稳定保障。7.网络反控色谱工作站,所有仪器参数均可通过电脑反控软件来控制,与国际通用方式接轨,数字量传输,双向通讯,技术成熟稳定,省去外置采集卡,简洁明了,同时也留有模拟量输出口,方便老客户继续使用旧版工作站,人性化设计,方便使用。 主要技术参数 1.压力保护方式:载气具有压力保护功能,气体压力低0.1mpa时仪器自动切断电源,有效保护色谱柱使用安全2.显示方式:10.1寸全面钢化玻璃触摸屏显示器3.通讯接口:以太网,IEEE802.3(可选模拟量输出)4.控温区域: 六路控温5.控温精度:±0.1℃-±0.2℃6.控温范围:室温±8℃-450℃,以1℃为增量7.程序升温:48阶程序升温,升温速率0.1-40℃/min,以0.1℃为增量,初时、 终止时间范围:0 -6000min,以1min为增量8.极限温度:最大保护值450℃9.外部事件:6通道外部事件10.进样器系统:安装数量3个,单/双填充柱进样系统(PIP)/毛细管进样系统(SPL)11.检测器系统:安装数量4个,FID/TCD/FPD/ECD/NPD/PDHID FID采用对数放大信号,溶剂峰不饱和(支持选配)12.进样器系统(选配):阀进样系统/液体自动进样器13.前处理系统(选配):顶空进样器,热解析仪,吹扫铺集装置等14.外部系统连接:支持一键触发启动,继电器导通15.电源:220V 50HZ 2000W 检测器技术指标 氢火焰离子化检测器(FID)质量型检测器适用于有机化合物微量痕量分析● 检测限:Mt≤5×10-12g/s (正十六烷-异辛烷溶液)● 噪音:≤5×10-14A● 漂移:≤1×10-13A/30min● 线性范围: ≥106●点火方式:自动点火热导检测器(TCD):浓度型检测器适用于有机物及无机气体的常量分析● 灵敏度:S≥3500mv●ml/mg(常规) 5000mv●ml/mg(高灵敏)(苯-甲苯溶液)● 噪声:≤0.01mv● 基线漂移:≤0.03mv/30min● 线性范围:≥104电子捕获检测器(ECD):放射性离子化检测器适用于含N、O和S等杂原子化合物的痕量分析● 放射性同位素:63Ni 活度:370MBq(10mCi)● 检测限:≤1×10-14g/s● 噪声:≤0.03mv● 基线漂移:≤0.2mv/30min● 线性范围:≥103火焰光度检测器(FPD):质量型检测器适用于含硫,含磷化合物的痕量分析● 检测限:(S)≤5×10-11g/s ,(P)≤1×10-12g/s● 噪声:≤0.03mv● 基线漂移:≤0.2mv/30min● 线性范围:≥103(S),102(P)氮磷检测器(NPD):质量型检测器适用于含氮,含磷化合物的痕量分析● 检测限:(N)≤5×10-12g/s ,(P)≤1×10-12g/s● 噪声:≤0.03mv● 基线漂移:≤0.2mv/30min● 线性范围:≥103(N),102(P)
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    导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一,而分流/不分流进样口(简称SPL进样口)是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比,SPL进样口的气路控制相对更复杂,所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中,遇到最多的可能就是进样口漏气报警,不管是真漏还是假漏,根本原因都是实际流量没有达到设定值(详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗?》)。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路(英文全称:CARRIER中文,载气流路):作用是为气相系统提供载气,载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路(英文全称:PURGE中文,吹扫气流路):吹扫流量设定值范围为1-6ml/min,我们通常设定为3ml/min,作用是避免进样隔垫挥发物的干扰,将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出,防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路(英文全称:SPLIT中文,分流流路):调整进样口压力,进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件,同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路(隔垫吹扫),S路(分流)和L路(色谱柱)流出,也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常,但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢?01载气流路气流过大:C路有流量传感器可以实时显示流量数值,由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞:吹扫流量通常设定为3ml/min;内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小,所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞:在分流模式下,大多数的样品是经过分流流路排出的,所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞,在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附(通常情况下过滤器6个月需要更换,做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换),因为分流流路是在仪器的顶部,温度和室温相近,液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的,当管路堵塞到一定程度,电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了,会出现如下的故障现象,如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路,那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点,进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器,更换步骤可以参考岛津气相软件(Labsolution)中的维护向导。02检查清洗进样口适配器,确保分流通道畅通,如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象,如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位,使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出(推荐使用高温喷枪或酒精喷灯,不推荐使用打火机加热,一是加热温度不够,二是长时间按着打火机,很容易烫伤)。如果没有酒精喷灯,也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏;将进样口端色谱柱取下,拆卸掉进样口适配器,让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁,消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后,进样口压力仍然不能回落到设定值,则大概率是AFC故障,就需要岛津工程师上门服务。
  • 气相色谱常见故障及解决方法
    气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法,这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果,主要是检查:(1)气源是否足(一般要求气瓶压力须≥3MPa,以瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否过温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑;石墨垫易变形,有好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成,再密封性好,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1~2,进样1L时,其分流比就须控制在1/100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1~2,就须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩,通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/(cm/s) 40~50 25-35 20-35 18-27流量/(mL/min) 0.2~0.3 0.7~1 1-1.7 2.4~3.5表1毛细管柱佳线速和流量(He)4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升,伴有假峰持续出现,基线到达高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排,须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象,常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中,水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在特的情况,表现色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避检测器灭火,可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰;水也会降ECD的敏度,为避水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留够长时间,以保出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应,这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以换相应元件。检查温控板是否有问题,可以采用换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换板。
  • 给气相色谱仪使用者的11条建议
    1、按仪器说明书的规程操作  验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。 2、准备一份色谱柱测试标样  色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是,此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助于确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。 3、使用纯度合乎要求的载气  载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测器用辅助气体最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。及时更换色谱柱密封垫。 4、及时更换石墨密封垫石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更多的时间,即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。  5、定期更换气体净化器填料变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。 6、使用性能可靠的气体减压器  新的减压器在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏,这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时悔之晚矣。 7、定期更换进样衬垫  进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何,一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。 8、及时清洗注射器  保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,最好是经常更换和清洗注射器。 9、定期检查并清洗进样衬管  仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意,在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。 10、更换零部件要逐一进行  修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因,同时避免不必要的开支。 11、做好仪器使用和分析记录并定期归档  这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。

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  • 气相色谱的玻璃衬管

    玻璃衬管(glass insert)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的关键配件之一,它位于进样口的气化室内。样品从注射器打进仪器后,样品中的成分在气化过程中首先就要和衬管以及衬管中的石英棉接触,如果称管和石英棉本身不干净,其附着的杂质则容易与待测物相互作用,使之产生吸附、催化降解等过程,从而直接影响分析结果的稳定性和准确性。因此,称管和石英棉(silica wool)跟进样隔垫(septum)一样,使用一段时间变脏后即需要更换。  但由于其成本较为昂贵,用旧用脏的衬管不可能都丢弃,一般是经过严格的洗净和去活化后继续使用。  衬管清洗步骤如下  1.因为杂质常以碳的形式存在,清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。  2.衬管浸泡24小时后取出,分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗,然后在105℃下烘干  3.清洗和烘干后,可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒,然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。  玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基(Si-OH)等活性基团,进行痕量分析时,含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理,一般是DMCS(二甲基氯硅烷)硅烷化。  1.玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。  2.玻璃衬管、石英棉置于盛有5%DMCS溶液(使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂)的容器中,浸泡过夜。  3.将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后,立即用甲醇清洗两三遍。  4.然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。  5.从甲醇中取出后,在干净的环境下干燥。  6.最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。  注意事项:  1.处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分;上述操作所使用的溶剂,也应该使用色谱纯或农残级以上的级别(我一般使用的是农残级的正己烷,而衬管或石英棉从溶剂中拿出时,由于正己烷或甲醇的快速挥发,空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上,所以这个细节应该特别注意,可以事先准备电热吹风机或红外烘箱,以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上)。  2.玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面,否则达不到彻底的DMCS处理效果。  3.DMCS的反应活性极强,一系列处理过程必须在通风厨中进行,盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠

  • 气相色谱的玻璃衬管在哪?

    [color=#444444]气象色谱,型号GC-14B,现在用来测对照品,可是进样5uL都没有峰,询问工程师说是可能玻璃衬管脏了,问题是玻璃衬管在哪啊?怎么拆下来?然后怎么判断是不是那个有问题。[/color]

  • 【求助】气相色谱玻璃衬管

    气相色谱玻璃衬管直筒型用于分流还是不分流?有一个凹点的用于分流还是不分流?有两个凹点的用于分流还是不分流?

气相色谱玻璃衬管更换方法相关的耗材

  • 玻璃衬管-气相色谱仪用
    221-48335-01玻璃衬管-气相色谱仪用分流/不分流 去活处理货号规格对应品牌货号价格KB1802699mm*5mm*3mm221-32544每支/200元KB1802799mm*5mm*3mm221-32544-01 每支/200元KB1802899mm*5mm*3mm221-37574-01每支/200元KB1802995mm*5mm*3mm221-48335-01每支/200元KB1803095mm*5mm*3mm221-41544每支/200元KB1803195mm*5mm*3mm221-41444每支/200元KB1803295mm*5mm*3mm221-41044-01每支/200元KB1803387mm*5mm*2mm221-41484每支/200元KB18034139mm*4.5mm*3mm 221 -14093每支/200元玻璃衬管清洗的原则和方法:当以下现象:(1)出现"鬼峰";(2)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。 清洗的方法和步骤:1)拆下玻璃衬管; 2)取出石英玻璃棉; 3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均匀、平整。
  • 气相色谱用玻璃衬管Agilent18740-80220
    气相色谱用玻璃衬管Agilent18740-80220产品简介:安捷伦的单细径锥分流衬管按照严格的尺寸指标制造,以优化进样口性能,特征是具有最严格的外径、内径、锥形和玻璃毛放置位置的允许误差。为了使用方便和重现性好,衬管有一个定位收口,以限定玻璃毛的位置,特点是始终自定位到推荐的高度。衬管还采用安捷伦的专利脱活技术处理。为什么要更换衬管如果不定期更换衬管或未使用正确的衬管,将出现下列问题:A、峰形变差 B、溶质歧视 C、重现性差 D、样品分解 E、出现鬼峰 F、色谱柱寿命缩短如何避免出现问题应根据以下情况定期更换衬管:1、以前使用的方式 样品的清洁度 2、色谱异常性,例如:峰形变化、峰歧视、重现性差、样品热分解、活性分析物反应损失或分解衬管特性衬管体积进样口的作用是将样品准确、重复地引入到气相色谱中。汽化的样品应当与液体样品的组成成份完全一致,并且除非特殊要求,否则样品在注射时应不发生化学变化。升高进样口的温度可以将液体样品汽化为气体,以传输到色谱柱柱头。样品从液体变为气体,其体积变化很大,产生的蒸汽体积足够小,以适应的衬管的体积。如果对衬管来说体积过大,则可能会导致样品反冲或样品损失。两种情况都会降低重现性和灵敏度。反冲还会导致样品并叉污染。较大体积的衬管(如800μl)的特点是内径较大,通常用在进样体积等于或大于1μl的情况。小体积的衬管具有较小的内径,一般用在进样体积较小、快速分析100μm内径色谱柱、气体样品、或使用外部进样装置(如顶空进样器和吹扫捕集器等)时。衬管设计特点锥形口衬管做成锥形或缩小衬管内径的目的包括:? 底部做成锥形可以使样品聚集到色谱柱头? 底部做成锥形可以使样品与进样口金属部件的接触降到最小? 中间做成锥形可以准确定位玻璃毛? 顶部做成锥形可以使样品反冲降到最低要正确操作,必须将色谱柱正确安装于进样口,理想情况是将色谱柱末端大约定位于锥形衬管的中间,或色谱柱末端距离密封垫圈约4-6mm。对于某些应用情况,使用不同的色谱柱安装深度效果会更好。因此,应查看仪器手册,以获得合适的安装距离信息并确定哪一种距离适合您的应用情况。重现性好的定位对于重复的定量结果是很重要的。
  • 气相色谱用玻璃衬管Agilent210-3003
    气相色谱用玻璃衬管Agilent210-3003产品简介:安捷伦的单细径锥分流衬管按照严格的尺寸指标制造,以优化进样口性能,特征是具有最严格的外径、内径、锥形和玻璃毛放置位置的允许误差。为了使用方便和重现性好,衬管有一个定位收口,以限定玻璃毛的位置,特点是始终自定位到推荐的高度。衬管还采用安捷伦的专利脱活技术处理。为什么要更换衬管如果不定期更换衬管或未使用正确的衬管,将出现下列问题:A、峰形变差 B、溶质歧视 C、重现性差 D、样品分解 E、出现鬼峰 F、色谱柱寿命缩短如何避免出现问题应根据以下情况定期更换衬管:1、以前使用的方式 样品的清洁度 2、色谱异常性,例如:峰形变化、峰歧视、重现性差、样品热分解、活性分析物反应损失或分解 衬管特性讨论衬管体积进样口的作用是将样品准确、重复地引入到气相色谱中。汽化的样品应当与液体样品的组成成份完全一致,并且除非特殊要求,否则样品在注射时应不发生化学变化。升高进样口的温度可以将液体样品汽化为气体,以传输到色谱柱柱头。样品从液体变为气体,其体积变化很大,产生的蒸汽体积足够小,以适应的衬管的体积。如果对衬管来说体积过大,则可能会导致样品反冲或样品损失。两种情况都会降低重现性和灵敏度。反冲还会导致样品并叉污染。较大体积的衬管(如800μl)的特点是内径较大,通常用在进样体积等于或大于1μl的情况。小体积的衬管具有较小的内径,一般用在进样体积较小、快速分析100μm内径色谱柱、气体样品、或使用外部进样装置(如顶空进样器和吹扫捕集器等)时。
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