气相色谱测检测方法

近年来，消费者对功效化妆品的需求与日俱增，庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是，随之而来的夸大功效等乱象，严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作，2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》，中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求：2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品，应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求，上传产品功效宣称依据的摘要。 同时，《化妆品标签管理办法》也将正式施行，对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求，自2022年5月1日起，申请注册备案的化妆品，必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品，未按照本《办法》规定进行标签标识的，应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸（Azelaic acid，CAS 123-99-9），又名杜鹃花酸，是一种天然存在的直链饱和二羧酸，分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮，同时可以用于美白类和祛痘类化妆品，能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成，防止黑色素的形成，可预防斑点形成，减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性，壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此，国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。 气相色谱法仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃（保持2min），以10℃/min升到150℃（保持1min），以5℃/min升温至165℃（保持2min），以25℃/min升温至250℃；SPL进样口温度：260℃；FID检测器温度：280℃；分流比：5:1；进样量：1微升；标准曲线浓度：10mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L，200mg/L，500mg/L，1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图（壬二酸二乙酯） 灵敏度要求：本方法检出限15mg/KG，定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪： GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪： Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料：1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告（2021年 第50号） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

检测方法 气相色谱仪仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.32mm x 0.25μm柱温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升到300℃，保持3min；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；分流比：2:1；进样量：1μL；标准曲线浓度：5mg/L，25mg/L，50mg/L，75mg/L，100mg/L胺鲜酯、多效唑-色谱图 标准灵敏度要求是：测定水溶性肥料时，胺鲜酯和多效唑的检出限是10mg/kg，定量限是30mg/kg；测定有机肥等直接施用肥料产品时，胺鲜酯和多效唑的检出限是2.5mg/kg，定量限是7.5mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪：Nexis GC-2030 / AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。扫码了解更多信息 气相色谱仪：GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息

饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类，色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类，其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测，从而实现饮用水水质检测目标。1 前言　　气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现，人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例，水是人类赖以生存的重要资源，饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点，对饮用水的水质检测技术进行了简要概述，并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。　　2 饮用水水质检测的重要性　　水是人类生命的源泉，饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示，我国许多江河水质检测时发现了污染物，水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中，某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响，如果长期饮用被污染的水，极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。　　3 饮用水水质检测技术概述　　我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中，化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣；而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来，水质检测工作受到的重视度越来越高，有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点，使得饮用水水质检测效果大大提升，在环境检测领域得到了广泛应用。　　4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用　　4.1 气相色谱技术的分类　　4.1.1 依据固定相分类　　气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱；采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。　　4.1.2 依据色谱原理分类　　依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱，而气液色谱为分配色谱。　　4.1.3 依据色谱操作形式分类　　气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱，是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中，内径 2~6mm；其二为毛细管柱，毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁；而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管，是一种新型技术，内径一般为 0.25~0.5 mm。　　4.2 气相色谱技术的优点　　4.2.1 分辨率高、选择性强　　采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板，可大大提升分离效率，尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面，检测一些相似度高的物质时，采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开，实现定性和定量分析，反映出该技术强大的选择性。　　4.2.2 灵活性强、应用范围广　　气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等，对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量，反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。　　4.2.3 分析速度快　　采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间，气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度，缩短检测时间，具有较快的分析速度。　　4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例　　4.3.1 检测有机磷农药　　有机磷农药是饮用水中常见的污染物， 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体，但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时，可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器， 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。　　4.3.2 检测有机氯农药　　有机氯农药（常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等）是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出，有机氯农药具有神经毒性和肝毒性，其不仅会危害人体健康， 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时，需要配置电子捕获检测器和毛细管柱，并利用程序升温进行检测。　　4.3.3 检测（半挥发性）有机物　　饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质，采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来，从而实现饮用水水质检测。　　5 结语　　饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高，对水质质量要求也在不断增加，水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多，气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一，该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点，可得到广泛应用。