气相色谱归一法测定氢含量

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  • 南京仁华色谱科技应用开发中心
    南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业，同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究，为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务，让客户真正“买得放心，用得安心”，彻底免除仪器使用的后顾之忧。　　公司自2004年成立以来业绩不断扩大，成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用：油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统，燃气（包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等）专用气相色谱分析及热值测定系统，炼厂气专用气相色谱分析系统，煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统，大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统，大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统，汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统，高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统，食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统，有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统（带反吹功能），工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统，电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统，精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统，二甲醚气相色谱分析系统，沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统，矿井气气相色谱分析系统，加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统，储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。　　多年来，公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题，得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作，从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术，许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟，所以客户逐年增多。　　公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍，不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员，为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念，“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨；为您服务，我们以此为荣；您的满意是我们不懈的追求，热忱欢迎您的惠顾。
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  • 上海赛谱分析仪器有限公司
    赛谱分析仪器有限公司位于山东鲁南地区。是专业研发、生产、 气相色谱 分析仪的厂家之一。主要产品有：氢火焰（ FID ）气相色谱仪、热导型 (TCD) 气相色谱仪、液化气中 二甲醚含量分析专用分析仪 、微量硫（磷）、火焰光度型色谱仪及色谱配套产品。公司拥有一批长期从事色谱分析应用的高级工程师，在气相色谱类仪器的维护、维修和调试等方面的技术力量雄厚。
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  • 上海气谱仪器设备有限公司（山东分公司）
    上海气谱设备仪器有限公司是专业研发、生产、销售气相色谱仪的厂家，为客户提供色谱分析整体解决方案，定制各行业专用色谱分析仪，主要产品有：氢火焰（FID）气相色谱仪、热导型(TCD)气相色谱仪、液化气中二甲醚含量专用色谱分析仪、微量硫（磷）、火焰光度型色谱仪及色谱配套产品。我公司拥有一批长期从事色谱分析应用的高级工程师，在气相色谱类仪器的维护、维修和调试等方面的技术力量雄厚。赛谱分析仪着重对各种工业、民用气体类的色谱分析，具有特长；白酒，噻吩，食用油，甲缩醛，环氧乙烷、纤维素，石油，矿井气，天然气等分析有着独特的方法和研究！赛谱分析仪在高纯氢气、空气体发生器的生产上，我们坚持性能稳定、安全和质量第一为原则，主要型号有：SP-300氢气发生器 ，SP-500氢气发生器，SP-2000空气发生器 ，适合各厂家气相色谱仪配套使用，保证安全、无油、无噪音、性能稳定。赛谱分析仪保持每年至少开发一到两款新产品，以市场需求为导向、以创新设计为龙头、以规范制造为基础、用户满意为准则。赛谱分析仪本着以“优质、服务”的经营理念，“以人为本、和谐发展”的企业管理模式，想客户所想，以分担您繁重的实验分析任务和帮您选择最能适合有效的仪器为己任；以品种全、质量优、价格合理，服务周到，多年以来赢得广大新老客户的信赖和赞誉。
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  • 气相色谱仪分析液氧中乙炔含量的分析方法 400-860-5168转2141
    近些年来, 随着对空分设备安全生产的进一步研究, 逐渐达成了一个新的共识: 严格控制液氧中乙炔的含量, 防止空分设备因微量乙炔的冷却积累而发生爆炸事故是空分装置安全生产的保证。目前国内乙烯厂都已建立了空分安全监测系统, 有一部分已采用了较为的气相色谱法( 富集法) 检测液氧中的微量乙炔, 但也有一部分还是采用化学比色法检测 这些方法不但操作复杂， 耗时长， 而且影响工作效率和质量底下。 可爆物质主要有：乙炔和其他碳氢化合物，以及随加工空气带入塔内的润滑油及润滑油的轻馏份。在上诉危险物质中，乙炔是行成爆炸的主要根源。因此必须加强化验分析，定期进行液氮、液空中乙炔、碳氢化合物及油含量的监控。其中，特别注意乙炔含量的控制。 为保证空分设备安全运转、工业空气分离设备主冷液氧中乙炔及碳氢化合物控制指标规定的警戒值是：乙炔0.1ppm，总烃100ppm.不难看出，一般的气相色谱仪不可能直接进样测定0.1ppm乙炔。我们为满足上诉分析需要对色谱仪进行了改装，实现了一次进样，完成对甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、异丁烷等组分的全分析。 汇谱分析提供的气相色谱仪及气相色谱分析方法能有效快捷的检测液氧中乙炔含量等，该分析方法符合（国家及行业标准）数据安全可靠，操作简单详细仪器配置及气相色谱仪分析液氧中乙炔含量的分析方法色谱分析方法请登录我公司网站进行免费查询下载。或致电我公司技术部质询电话 免费提供分析方法，方法开发。仪器配置： 1、GC-2010气相色谱仪+FID检测器+毛细柱进样系统 2、大口径PLOT毛细管色谱柱：50m×0.53mm×0.25um 3、BF-300E氢气发生器 4、BF-2L空气发生器 5、氮气钢瓶 6、色谱数据处理 7、电脑打印机 气相色谱仪分析液氧中乙炔含量的分析方法适合用户：炼厂，石油化工，质检，商检部门等 公司主营业务： 1、帮您建立色谱分析室、色谱气路整套改造、色谱分析方法，培训色谱操作人员。 2、帮您建立整套实验室规划与成套仪器项目。 3、专业销售，维修各类进口、国产气相色谱仪、高效液相色谱仪、气体发生器等分析仪器。（安捷伦系列，岛津系列，沃特斯，热电等） 4、免费提供各种分析仪器应用、维修等技术咨询服务 5、收购与销售二手进口气相色谱仪、液相色谱仪、光谱仪 6、长期/短期租赁各种色谱仪，让您更大减少成本。 7、常年优惠供应)色谱耗材色谱柱气化垫等。 GC-2010气相色谱仪主要性能及技术指标一、主要性能特点： 1、中文大屏幕 LCD 显示器，显示内容丰富直观，设定参数及其方便。 2、采用了微机自动点火装置。 3、采用了稳定可靠的数字调零，避免了电位器调零引起的基线不稳定现象。 4、具有八阶程序升温功能。 5、具有变频功能的智能后开门自动降温系统， 降温速度快， 实现了真正意义上的近室温操作。 6、柱室采用独有的跟踪升温方式 避免了柱室的快速升温造成检测器的污染. 7、三气路结构，可同时装三根色谱柱、同时安装 FID、TCD两种检测器， 并可方便地扩充 ECD 、 FPD 、 NPD 三种检测器，以及扩装气体进样器和转化炉等外控设备。 8、同时配备两个填充柱汽化室和一个独立毛细管专用系统，具有性能优良的毛细管分流 /不分流进样器及尾吹系统，可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。 9、该机可十分容易地由单 FID 放大器扩充为双 FID 放大器，两个放大器的参数可分别控制，真正实现了一机多用。 10、具有掉电保护功能，可自动记忆设定参数。具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能． 11、具有超温保护功能，温度超过所设上限自动断电并报警。任一路温度超过设定温度，均会自停止加热；并有中文提示故障原因及报警提示． 12、具有断气/漏气保护及中文提示功能，可限度地保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。 13、具有故障自我诊断功能，随时显示中文故障原因,及报警提示.二、温度控制技术指标： 控温范围：室温 +5℃-400℃ 控温对象：柱箱、检测器、热导池、进样器 控温精度：在 200℃以内为±0.1℃；在200℃以上为±0.2℃ 程序升温：八阶线性程升 程升速率：0.1-40℃/分钟 增量0.1℃
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    厂商： 北京北分三谱仪器有限责任公司
    品牌： 北分三谱
    型号： GC-20-10
    价格： 5万 - 10万元
  • 北分三谱碘酊中乙醇量气相色谱测定法 400-860-5168转2141
    碘酊中乙醇量气相色谱测定法 中华人民共和国药典2015年版四部 制作碘酊时加入乙醇有什么作用？碘不溶于水，溶于有机溶剂，乙醇首先作为溶剂，是碘的载体，其次就是乙醇本身具有消毒作用，相互相成，碘酊，适应症为用于皮肤感染和消毒。关键字：碘酊中残留溶剂检测，兽药碘酊，通则0711 乙醇量测定法 中华人民共和国药典2015年版四部，北分三谱色谱仪 顶空进样器，乙醇含量检测。—、气相色谱法 本法系采用气相色谱法（通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH )的含量（％) (ml /ml ) 。除另有规定外，按下列方法测定。第一法（毛细管柱法）色谱条件与系统适用性试验采用（6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器(FID )温度220℃；采用顶空分流进样，分流比为1：1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml量瓶中，精密加入恒温至20的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量（相当于乙醇约5 ml ) ，置100ml量瓶中，精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。精密量取3 ml ，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m× 0.53mm×3.00um。 第二法（填充柱法）色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释）。取上述三种溶液各适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2. 0%。 测定法 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml)，置100ml量瓶中，精密加人恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度 ，摇匀（必要时可进一步稀释），取适量注人气相色谱仪，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。【附注】（1）在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 (2 )除另有规定外，若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致，以气相色谱法测定结果为准。仪器配置序号名称规格型号数量单位厂家1气相色谱仪GC-21001台北京北分三谱2顶空进样器AHS-6101台北京北分三谱3色谱工作站N20001套北京北分三谱4色谱柱30m× 0.53mm×3.00um1根北京北分三谱5氢气发生器BF-300E1台北京北分三谱6空气发生器BF-2L1台北京北分三谱7氮气钢瓶40L1瓶北京8减压阀双极1个北京9电脑联想1台联想10打印机HP1台HP 　　北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师，在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来，我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务，我们赢得了广大用户的支持与信赖，具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司　　　　　　　　　　　　 　技术部
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    厂商： 北京北分三谱仪器有限责任公司
    品牌： 北分三谱
    型号： AaHS-610
    价格： 2.8万元
  • 煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱仪
    GC-9280型煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱仪适用于煤的加氢气化工艺产生的煤焦油的测定，其他煤转化工艺产生的煤焦油对应的蒸馏产物也可适用。原理GC-9280型煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱仪原理用二氯甲烷溶解煤焦油，在该溶液中定量加入内标物4-溴氟苯，利用商品化毛细管色谱柱进行完全分离。用微量注射器直接进样，试样被载气带入色谱柱，采用氢火焰离子化检测器（FID）分析苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量。用色谱工作站，将试样目标物与标准品目标物的色谱峰对比，根据保留时间对各目标物定性，利用内标法对各目标物准确定量。 仪器特点² 全新生产工艺，降低元器件信号干扰，提高检测准确度，设备的稳定性和耐用度极佳。² 采用7寸彩色触摸屏控制，直观反映设备的运行参数² 具备一键降温功能，用户可以自行设定检测条件，使用及其方便。² 多种进样口可配：填充柱进样口、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口；² 六路独立温控系统，自动后开门系统，温控精度达到0.1℃。² 整机采用模块化设计，可多处理器并行工作² 高性能检测器模块(FID、TCD、ECD、FPD和NPD)，可以按照客户要求安装多种进样口及检测器模块（可定制六通阀、十通阀气体进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉），最大支持3组进样口和4种检测器，方便用户后期升级改造。² 可以直接与计算机进行联机，实现程序控制仪器进样口，柱温箱，检测器的升温和降温。² 可以实现仪器无人值守，仪器自动升温点火，自动加载方法，自动计算测试结果等一些列的测试流程，满足在线测试的要求。² 行业领先的检测器设计特殊陶瓷化处理的放大板，在潮湿季节始终稳定，自动点火，氢气泄露自动保护功能，安全可靠。 技术参数 工作环境环境温度：5～35℃，相对湿度：≤85％，室内无腐蚀性气体，工作台平稳无振动，周围无强磁场存在相关配件检测器（根据用户需求搭配）氢火焰离子化检测器（FID）热导池检测器（TCD）电子捕获检测器（ECD）火焰光度检测器（FPD）氮磷检测器(NPD)柱温箱温度范围室温+5~400℃温度设定1&ring C；程序设定升温速率0.1&ring C色谱柱温度稳定性当环境温度变化1&ring C时，为0.01&ring C程升阶数8阶程升速率0.1℃-40℃/min（增量0.1℃）氢火焰离子化检测器（FID）最大操控温度400℃检测限≤5×10-12g/s [n-C16]漂移≤5×10-13A/30min噪音≤2×10-13A动态线性范围≥107热导池检测器（TCD）最大操控温度400℃灵敏度≥12000mv.ml/mg [苯/甲苯]漂移≤30uV/30mi噪音≤8uV动态线性范围≥104电子捕获检测器（ECD）最大操控温350℃检测限≤1×10-14g/ml （γ-666）漂移≤50uV/30min噪音≤20uV动态线性范围≥104火焰光度检测器（FPD）最大操控温度250℃检测限≤2×10-13g/s（P） ≤5×10-11g/s（S）漂移≤4×10-11A/30min噪音≤2×10-12A动态线性范围≥103（P） ≥102（S）氮磷检测器(NPD)最大操控温度400℃检测限≤5×10-13g/s（P） ≤1×10-12g/s（N）漂移≤25×10-12A/30min噪音≤4×10-13A动态线性范围≥103（P） ≥103（N）
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    厂商： 普瑞仪器
    品牌： 普瑞仪器/PORI
    型号： GC -9280
    价格： 面议
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  • 【行业应用】赛默飞发布气相色谱法测定涂料和胶黏剂中的苯系物及水分含量解决方案
    赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布测量涂料和胶黏剂中的苯系物及水分含量的解决方案。整套方法定量准确，操作简单，重现性好，能够满足涂料和胶黏剂中苯系物和水分检测的需要。 苯系物(BTEX)是苯(benzene)、甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)和二甲苯(xylene)的统称，属于单环芳烃类物质。苯属于IARC（国际癌症研究机构）第一类致癌物；甲苯、乙苯、二甲苯在溶剂分类中属中等毒性溶剂；甲苯、二甲苯蒸气长期接触可影响肝、肾等的功能。 苯系物主要来源于装修用的油漆、涂料、粘合剂、橡胶、树脂、装饰板材等材料中。与此同时，油漆涂料中的苯系物对人们的身体健康也造成了严重的威胁。因此，世界各国对油漆涂料中的苯系物做了限量要求。我国对油漆涂料中的苯系物作了明确的限量要求，《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中规定苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和不超过300mg/kg。气相色谱技术是一种可定性、定量分离分析技术，因其分离效能高、分析速度快、选择性好等优点被广泛应用。 本方法依据国家标准方法《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》规定的方法，对涂料和胶黏剂中的苯系物和水分进行测定。涂料和胶黏剂样品中的苯系物经甲醇提取后，采用Thermo Scientific? TRACE? 1300 气相色谱检测，外标法定量。结果表明，七种苯系物的平均回收率为92.3-104.9%，3 次平行测定的RSD 值≤ 4.1%，方法测定低限为1.0-3.5 mg/kg。水分经二甲基甲酰胺提取后，采用TCD 检测器进行检测，操作简单，重复性好，准确性高，能够满足涂料和胶黏剂样品中的测定要求。 更多产品信息，请查看：https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800300?CID=News20160315 应用文章下载链接： http://tools.thermofisher.com/content/sfs/brochures/AN_C_GC-52-%E6%B0%94%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E6%B6%82%E6%96%99%E5%92%8C%E8%83%B6%E9%BB%8F%E5%89%82%E4%B8%AD%E7%9A%84%E8%8B%AF%E7%B3%BB%E7%89%A9%E5%8F%8A%E6%B0%B4%E5%88%86%E5%90%AB%E9%87%8F%20v1-.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信
    时间： 2016-03-16
    作者： 赛默飞
  • 傅立叶变换红外光谱法测定改性沥青中SBS改性剂含量解决方案
    傅立叶变换红外光谱法测定改性沥青中SBS改性剂含量解决方案 公路建设和养护对改性沥青的需求量上升，沥青改性技术也得到了日新月异的发展 ////////////SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种，SBS的掺入，提高了沥青的高低温性能和弹性恢复性能。然而只有当基质沥青中SBS的掺入量达到合适的比例时，才能形成弹性稳定体系，发挥最好的路用性能，SBS的含量对SBS改性沥青的路用性能起着决定性影响。2019年交通运输部发布的最新一版《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中，改性沥青中SBS含量检测成为强检项目，傅立叶变换红外光谱法是唯一检测方法。北分瑞利行业解决方案目前傅立叶变换红外光谱法用于改性沥青中SBS含量检测时常用的测样方法如ATR法和窗片法，看似简单，实际上由于光程不固定等因素导致测试的重复性较差，对一线操作人员要求极高。而各个标准中都规定了多次测量的相对误差要控制在5%，这就使得一线操作人员在实际运用傅立叶变换红外光谱法进行改性沥青中SBS含量分析时经常需要反复重复测试，耗时耗力。本方案使用光程固定的液体池进行测样，方法重复性好、误差小，配合专用的沥青分析软件，能够实现改性沥青中SBS含量的快速、准确测量。标准依据及测试原理标准依据DB36/T 1131-2019 改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定 红外光谱法DB33/T 989-2015 改性沥青中SBS含量的测定 红外光谱法JT/T 1177-2017 改性沥青SBS含量测定仪JTG E20-2019 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 测试原理根据Lambert-Beer定律，利用待测物质特征官能团在特定波长（波数）处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系，进行改性沥青中SBS含量测定。选取改性沥青红外光谱图中966cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于SBS），和1377cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于基质沥青），作为SBS含量测定的特征吸收峰。分别测量特征吸收峰面积（S966和S1377），计算两峰面积的比值（A），以比值（A）与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值（A）的计算，对照标准曲线，确定试样中SBS的含量。仪器设备与测试条件仪器设备_名称规格型号No.1主机WQF-530傅立叶变换红外光谱仪No.2主机WQF-1910便携式傅立叶变换红外光谱仪No.3软件MainFTOS Suite采集软件+傅立叶变换红外沥青测量系统No.4附件KBr液体池耗材试剂分析纯四氯化碳、不同SBS含量改性沥青标样。 测试条件波长范围4000~400cm-1；分辨率4cm-1；扫描次数16次。测试结果A值计算图 1 沥青专用软件计算A值示例图测试光谱数据直接导入傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件自动计算A值，避免了繁琐的手工计算。标曲建立图 2 沥青专用软件建立标曲示例图傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件具有自建标曲、未知样检测、报告输出和打印等功能，极大的提升了用户的工作效率。实验结论本方案使用固定光程液体池配合实验室/便携式傅立叶变换红外光谱仪进行改性沥青中SBS含量测定，方法重复性好，大大降低了一线操作人员的实操难度，节省了客户的人力成本；傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件将A值计算、标曲建立和未知样检测等需要大量手工计算的工作全部自动化，避免了繁琐地手动计算过程，提高了客户的效率；所建标曲拟合度达到0.99以上，满足相关标准要求。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器，为各行业提供全套应用解决方案。欢迎大家垂询。
    时间： 2021-03-16
    作者： 北分瑞利
  • 萘含量的测定 气相色谱法4项标准公布
    关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准【法规类型】海关规范性文件【内容类别】进出口货物监管类【文　　号】海关总署2009年第11号公告【发文机关】海关总署【发布日期】2009-2-19【生效日期】2009-4-1【效　　力】[有效]【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》，海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准，现予以公布（标准名称见附件，标准文本由中国海关出版社出版），自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件：海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日
    时间： 2009-02-27
    作者： rjzhou
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  • 气相色谱面积归一法测定出现杂质含量变低

    我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一化法测定胺类物质含量，现发现杂质含量偏低（原来正常后突然变低，在其它仪器上测定结果正常），载气压力变大时杂质含量有所增大，不知是何原因，请高手指教！谢谢！

  • 气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量

    心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

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    供应商： 北京绿百草科技发展有限公司
    品牌： 大赛璐
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