细小组织力学性能测试系统

近日，中国仪器仪表行业协会（简称“协会”）受中机试验装备股份有限公司委托，组织相关专家以视频会议的形式，对由中机试验装备股份有限公司完成的“3000℃保护气氛下通电加热材料力学性能测试系统”“2500℃保护气氛下辐射加热材料力学性能测试系统”2个项目进行科技成果评价。本次评价专家委员会由华东理工大学张显程院长、哈尔滨工业大学许承海教授、西北工业大学张程煜教授、西安航天动力技术研究所李耿主任、中国航天科工六院四十一所付春楠主任、航天特种材料及工艺技术研究所周金帅副总工、中国国检测试控股集团股份有限公司万德田院长共7位专家组成。张显程院长担任评价专家委员会的主任，协会副秘书长程红主持会议。中机试验装备股份有限公司试验机事业部马双伟技术副总对“3000℃保护气氛下通电加热材料力学性能测试系统”“2500℃保护气氛下辐射加热材料力学性能测试系统”2个项目进行了全面汇报。2个项目研究成果取得了多项自主知识产权，各研制出设备1台，各获得授权发明专利2件，“2500℃保护气氛下辐射加热材料力学性能测试系统”项目还发表科技报告1篇。该2个项目的成果在多家科研院所和企事业单位进行了推广应用，取得了显著的社会效益和经济效益。评价委员会专家审查了相关资料，经质询和讨论，评价专家委员会一致同意通过评价。2个项目均属国内首创，技术难度较大，成果创新性强，取得了自主知识产权，2个项目总体均达到国内领先水平。

&ldquo 把脉&rdquo 极端环境下的材料性能&mdash &mdash 中国建材检验认证集团首席科学家包亦望教授专访　　2000℃的环境下，铁已熔成液体，有人想到变通办法，在铁表面镀一层&ldquo 膜&rdquo &mdash &mdash 可以胜任高达2000℃以上超高温氧化环境的陶瓷材料。但问题接踵而至，现有试验机的夹具和压头材料本身难以承受1500℃以上的超高温氧化极端环境，如何评价材料的可靠性?这个问题曾经难倒了我国科研人员，也包括国际同行。　　如今，问号已经拉直。　　1月9日，在2014年度国家科技奖励大会上，中国建筑材料科学研究总院博导、中国建材检验认证集团(CTC)首席科学家包亦望教授和他的团队凭借&ldquo 结构陶瓷典型应用条件下力学性能测试与评价关键技术及应用&rdquo 捧得国家科技进步二等奖。包亦望在操作超高温极端环境力学测试系统　　缺失的极端环境下材料评价方法　　2003年，包亦望还在中科院金属所做&ldquo 百人计划&rdquo 研究，所里一位研究人员找到他，寻问有没有陶瓷复合构件界面强度的评价方法。这个问题来源于工程实践。　　之所以找到包亦望，不仅因为他是有名的&ldquo 点子王&rdquo ，更重要的是，解决这个世界性难题已经越来越迫切。　　结构陶瓷具有高强耐磨、抗腐蚀、耐高温等许多优异性能，因此被广泛应用于航空航天、机械、石油化工和建筑等高技术领域。　　但陶瓷本身是脆性的，具有&ldquo 宁碎不屈&rdquo 的特点，服役中的陶瓷及构件容易发生突发性灾难事故，故又成为最不安全的材料。　　时隔近30年，1986年的&ldquo 挑战者&rdquo 号航天飞机灾难仍被多次提及，刚起飞73秒，航天飞机发生解体，机上7名机组人员丧命。这次灾难性事故导致美国航天飞机飞行计划被冻结了长达32个月之久。最终调查发现，原因之一是陶瓷隔热瓦与母体界面脱粘后失去隔热能力，导致价值12亿美元的航天飞机被炸成碎片。　　如果能对结构陶瓷力学性能做出准确评价，不仅可以保证构件安全可靠，还能对其失效时间做出预测。　　但由于涂层与基体间难以剥离作为单质材料进行测试，如何评价材料的可靠性是一项国际难题。　　包亦望告诉记者，具体来说，难题体现在四个方面：界面问题：陶瓷复合构件界面强度和不同环境下的服役安全评价；异型件：管状或环形陶瓷构件的力学性能无法参照现有标准和检测技术；陶瓷涂层：热障涂层、耐磨涂层的模量或强度无法直接测试 极端环境：超高温氧化环境下陶瓷性能评价无技术，无标准，无测试设备 构件性能预测：通过表面痕迹和接触响应非破坏性的监测和预测构件可靠性。　　&ldquo 因为评价标准缺失，目前大多采用&lsquo 牺牲层&rsquo 的办法。&rdquo CTC研究中心副主任万德田解释，所谓&ldquo 牺牲层&rdquo ，是指本来只要10毫米的涂层，被加厚到了15&mdash 20毫米，这样虽然安全系数提高了，代价是飞行器重量也提高了，成本随之增加。　　随着航天、航空、航海、化工、冶金等工业的快速发展，准确评价涂层材料力学性能显得越来越紧迫和重要。　　中国工程院院士杜善义曾经说过，超高温试验是一个很复杂的技术问题，每一系统的建立难度都很大，但我国航空航天工业的发展需要建立超高温测试技术。　　&ldquo 雕虫小技&rdquo 解决大难题　　&ldquo 方法非常简单，在外行看来可能就是雕虫小技。&rdquo 但包亦望说，这其中最难的是首先要想到捅破那一层窗户纸的方法，而这得建立在大量分析计算基础上。　　随手翻开一本笔记本，除了看似简单的图示，就是密密麻麻的计算式。　　&ldquo 有时候为了一个小公式，花几个月推导都是正常的。&rdquo 经过长达十多年的研究，包亦望和团队不断试验，反复采集整理数据，发明了一系列评价新技术。　　陶瓷材料难以直接进行拉伸载荷试验，如何测得界面拉伸强度和界面剪切强度?传统的测试方法将试验样品叠加或者拼接，然后在叠加处或拼接处施力，但都无法获得界面拉伸强度。　　&ldquo 十字交叉法&rdquo 提出，将两根矩形截面短棒以十字交叉方式粘接成测试样品，设计专用带槽夹具和圆弧形压头，分别测得界面拉伸强度和界面剪切强度。　　这项技术适用任何固相材料之间的界面强度和疲劳性能评价，并可推广到各种高强粘接剂的强度和耐久性评价，此方法一经推广，受到国内外无机材料检测领域专家的赞赏。　　但新课题又来了。　　不是所有产品的样品都能加工成常规的矩形截面，而这类产品的应用范围又很广，如模拟核爆用石英玻璃管，光纤套管，火箭或导弹的尾喷管，石油化工用防腐内壁管等。　　&ldquo 缺口环法&rdquo 能简单、方便、快捷的评价管状和环状脆性材料的基础力学性能。　　&ldquo 无需特殊的夹具，节省了大量的试验经费和时间。&rdquo 包亦望说。　　&ldquo 相对法&rdquo 则是通过已知或容易测量的材料参数去计算出无法直接测量的未知参数。　　&ldquo 这就好比即使没有秤砣，只要知道一公斤白糖在杆秤的什么位置，就能称出同样质量的其他物质。&rdquo 包亦望说，这解决了陶瓷涂层的基础力学评价问题。此前涂层材料力学性能测试基本上空白，世界各国都在寻求测试技术。　　试验证明该方法简单、准确、可靠达到事半功倍的效果，解决了热障涂层、防腐涂层和耐磨涂层等力学性能测试的空白。　　&ldquo 局部受热同步加载法&rdquo 解决了超高温氧化环境下测试的国际难题。　　&ldquo 痕迹法&rdquo 则有点类似于&ldquo 中医号脉&rdquo ，通过分析试验后样品残余压痕痕迹的形貌和尺寸，推测出几乎全部的材料力学性能。该方法受到国内外专家的高度赞赏，国际评审专家认为&ldquo 这项工作确实是对纳米压痕技术的一个新贡献&rdquo ，并在国际综述文献里被称为&ldquo BWZ method&rdquo (其中B指包亦望)。　　主导制定国际标准提高话语权　　建立方法、发明技术，包亦望和团队不满足于此，近年来一直致力于将技术转化为国家标准和国际标准。　　&ldquo 国际标准的形成过程是一个博弈过程，体现了技术、产业乃至国家的综合影响力和话语权，是市场的竞争源头，为此国际上对标准的竞争极为激烈。&rdquo 包亦望印象深刻的是将&ldquo 相对法&rdquo 形成国际标准中的波折。　　2007年，包亦望将发明的&ldquo 相对法&rdquo 在国际刊物发表，受到国际同行的高度认可，实验证明该方法简单、准确、可靠。此前虽然国内外有用纳米压痕技术来评价陶瓷涂层的弹性模量，但反映的仅仅是局部甚至某晶粒的性能，只对理想均匀致密材料有效，而且设备昂贵，尚不能测量涂层的强度。　　2013年，ISO组织向全世界征求陶瓷涂层测试技术时, &ldquo 相对法&rdquo 评价技术与日本提出的类似国际标准草案形成竞争，最后交由ISO顾问Peter(皮特)先生仲裁，由于相对法具有原创性，适用范围更广泛，最后被成功立项。　　利用自主知识产权转化成的国际、国内及行业标准，已被用于1000多家陶瓷企业和军工企业的相关产品各项力学性能检测与分析，经济效益数亿元。　　包亦望认为，标准的社会效益意义更重大。大量性能检测方面的标准技术的制定，对于促进工程陶瓷和玻璃行业健康发展、无机非金属材料力学性能的学科发展、切实保障老百姓生命财产安全方面具有重要意义。　　2007年，包亦望向ISO组织提交的以&ldquo 十字交叉法&rdquo 技术为基础的国际标准获得一致通过，在此前的陈述环节中，他提出的创新性、实用性受到高度关注，与会的六七个国家代表找到包亦望，反映该标准简洁明了，并找他要PPT，提出在自己的国家先用。　　不将技术装在口袋里　　让科技成果落地开花，而不是将技术装在口袋里。　　有别于大多数科研工作者，包亦望不仅建立了很多创新的理论，还能将抽象的理论转化为可操作的方法与技术，并通过仪器设备这种载体来实现，反过来，自主研发的科学仪器设备又成为产生新观点的重要工具。　　在中国建筑材料科学研究总院的实验室里，庞大的超高温极端环境力学测试系统塞满了约40平米的屋子。　　&ldquo 该系统是国际上唯一针对陶瓷、复合材料的超高温力学性能测试仪器，温度最高可达2200℃，已经为多家合作单位进行了材料的超高温测试试验，解决了材料的超高温力学性能评价技术难题。&rdquo 万德田言语间透出自豪，他告诉记者，以近地空间用超高声速飞行器为例，该系统可为飞行器所用特种材料的服役安全和结构设计提供重要技术支撑，此外还有助于低成本选材。　　超高温氧化耦合极端环境下，航天、航空飞行器的外围材料，如发动机和喷火管等处材料的安全性性能评价和设计至关重要。现有试验机的夹具和压头材料本身难以承受1500℃以上的超高温极端环境，这样使得材料的力学性能试验样品无法测试。该系统就是包亦望和团队运用&ldquo 局部受热同步加载法&rdquo 生产出来的。　　包亦望教授率领他的团队不断攻克难题，从理论到技术、从实验到装置，发明了一套评价材料在极端超高温氧化环境下的力学性能测试方法与评价技术，开发了国际上首台&ldquo 材料超高温力学性能测试系统&rdquo ，并获得863计划和首批国家重大科学仪器设备开发专项的支持。　　这些年，包亦望和团队将取得的理论成果和新方法、新技术转化为一系列有特色的仪器设备，包括常温和高温固体材料弹性模量测试仪、安全玻璃冲击失效检测仪、多功能零能耗钢化玻璃检测器、钢化玻璃表面平整度测试仪、钢化玻璃缺陷和自爆风险检测仪、硬脆材料性能检测仪、幕墙松动脱落风险测试仪等，这些仪器设备有的已经进入国内多所高校和科研机构的实验室，成为科研工作者探索科学的有力工具。

柔性材料在温度环境下力学性能测试技术应用柔性电子器件飞速发展，它们被广泛用于医疗诊断、监测和柔性机器人等领域。柔性电子涵盖有机电子、塑料电子、生物电子、纳米电子、印刷电子等，包括RFID、柔性显示、有机电致发光(OLED)显示与照明、化学与生物传感器、柔性光伏、柔性逻辑与存储、柔性电池、可穿戴设备等多种应用。随着其快速的发展，涉及到的领域也进一步扩展，目前已经成为交叉学科中的研究热点之一。Science将有机电子技术进展列为2000年世界十大科技成果之一,美国科学家艾伦黑格、艾伦马克迪尔米德和日本科学家白川英树由于他们在导电聚合物领域的开创性工作获得2000年诺贝尔化学奖。近几年，国内清华大学、西北工业大学、南京工业大学、华中科技大学等国内著*名大学都先后建立了柔性电子技术专门研究机构，柔性电子技术已经引起了我国研究人员的高度关注与重视，柔性电子领域的研究异常火热，使得该领域的发展日新月异并取得了长足的进展。近期，复旦大学复旦大学高分子科学系教授彭慧胜领衔的研究团队，成功将显示器件的制备与织物编织过程实现融合，在高分子复合纤维交织点集成多功能微型发光器件等相关成果发表在Nature。华中科技大学吴豪教授团队联合复旦大学李卓研究员，基于负泊松比超材料结构开发出高性能柔性电子皮肤。相关成果 “Flexible Mechanical Metamaterials Enabled Electronic Skin for Real-time Detection of Unstable Grasping in Robotic Manipulation” 发表在Advanced Functional Materials上。杭州师范大学朱雨田教授团队通过简单的原位还原和溶剂浇注技术，开发了由聚乙烯醇(PVA)、 柠檬酸(CA)和银纳米粒子(AgNPs)组成的可拉伸和透明的多模态电子皮肤传感器，它具有应变、温度和湿度方面的多种传感能力。在柔性材料（柔性玻璃、柔性OLED、柔性电池、柔性电子皮肤）以及柔性电子元器件等研究过程中，在一定温度环境下的力学性能（屈服强度、延伸率、泊松比、杨氏模量）是评价柔性材料应用场景维度的一个非常重要的指标， 也是制定柔性电子制造过程工艺关键参数。一般情况下，该类测试载荷精度要求较高，且样品小，在进行屈服、强度、延伸率等力学性能测试时，在实现温度冷热环境，拉伸功能同时还需配备非接触类视觉测量类仪器，如DIC。冷热原位拉伸微观应力应变解决方案冷热原位拉伸微观应力应变测试系统主要应用于小尺度的相关的柔性材料、生物、金属、有机聚合物、纤维等各种材料科学研究，可实现温度范围-190~600℃，温控精度±0.1℃ 最*大载荷5kN。冷热原位拉伸测试系统通过实时获取材料动态载荷下，形变和温度等数据，结合DIC联用进行材料微观结构分析数据，可实现定量分析材料微观力学性质、相变行为、取向变化、裂纹萌生和扩展、材料疲劳和断裂机制、材料弯曲、高温蠕变性、分层、形成滑移面以及脱落等现象，实现各种材料性能的研究。三维数字图像相关技术（DIC）具有准确性、稳健性和易用性的特点，已被广泛应用于应变测量。但是，对于需要高放大倍数的测量样品，3D测量仍很难达到测量需求，这主要是由于3D测量缺乏具有足够景深的光学元件，无法从不同视角获取3D分析所需的两张高放大率图像。WTDIC-Micro弥补了传统设备无法进行微小物体变形测量的不足，成为一种微观尺度领域变形应变测量的有力工具。 该测试系统采用模块化设计， 核心冷热原位拉伸台采用专利技术自主设计、加工制造，开发出集成化、多功能、兼容性强、变温范围大、灵活小巧，安装快捷方便、操作简单、性能可靠的冷热原位微观应力测试系统解决方案，且性价比高。1) 应用范围广：可用于金属、无机（半导体、陶瓷）、有机（生物、高分子、纤维）、复合涂层等多个学科的材料科学研究。2) 温控技术强：三种变温模块（半导体冷热、液氮/电热冷热等）可自由更换，变温范围-190~600℃，RT~1000℃，温控精度±0.1℃，具有自主产权核心温控模块算法；3) 载荷加载功能多：可更换多种专用夹具，可实现测试样品的拉伸、挤压、疲劳测试；最*大拉伸载荷5kN，载荷精度0.2%；拉伸速率达1 -100 um/s，最*大位移50mm；4) 变温拉伸台适应性强：可适配扫描电子显微镜、光学显微镜系统、X射线衍射仪等系统；5) 软件集成度高：集成温控、拉伸测试，可进行载荷、温度、位移多种参数设置，可结合灵活的阀值进行循环负载的复杂实验，可以实时进行材料研究应力应变；6) 软件界面表现丰富：系统软件提供多种模式的材料检测模式，温度、载荷、位移阈值设置，曲线生成，数据自动采集、多种格式输出；7) 技术支持：自主研发，定制开发灵活；提供全面的解决方案和技术指导。三维显微应变测量系统 WTDIC-Micro显微应用测量系统：光学显微镜和DIC数字图像相关技术的结合，可以满足纳米级精度测量需求。 使用方法步骤 在柔性小尺寸试样测试过程中，冷热原位拉伸测试系统的使用方法及步骤如下：(1) 通过专用的小试样散斑喷涂装置，制作散斑涂层。当然，也可以通过画线等方式制作标记，视频引伸计均可支持，但制作散斑涂层后面还可以扩展到其他用途，所以我们建议处理为散斑涂层。制作完成的试样类似下图。　　小尺寸试样散斑喷涂效果 (2) 将小试样放在对应的试验机上并夹持住冷热原位拉伸测试系统加载试样测试结果（1）应变-状态曲线（2）位移-状态曲线温度波动曲线（3）数据表格计算得到的位移场(上)和应变场(下) 总结：在柔性材料研究中，高精度实时获取不同温度下的应力应变数据，是解决柔性小尺寸试样变温环境应力应变测量问题的较佳方案。文天精策仪器科技（苏州）有限公司针对小尺寸试样力学试验中的测量难题，为用户提供成套解决方案，在小试样的加载装置、夹具设计、环境控制等方面提供完整的解决方案。