三槽仪

第三次土壤普查内容包括土壤性状、类型、立地条件等，其中土壤性状作为普查重点，将涉及多种无机污染物的检测分析。睿科集团定于2022年5月19日举办“实操直播丨助力“三普”，土壤无机检测前处理实操”网络研讨会，邀请睿科集团应用专家杨小含、叶维鹏一起解读土壤检测方面最新技术、方法和相关标准，希望能够对分析测试工作者带来帮助和启发。直播时间2022年5月19日（周四）15:00直播内容理论介绍叶维鹏睿科集团应用专家主要负责睿科集团环境和食品检测的方法开发与应用，研究领域主要包括土壤和沉积物、固体废物半挥发性污染有机物、水质中半挥发性有机物、积累一定实际经验，对于前处理和分析实际过程中的难点痛点有一定的见解。本次理论讲解将为大家带来以下内容：• 土壤三普概况• 有机自动化解决方案• 无机自动化解决方案仪器实操杨小含睿科集团应用专家有丰富的重金属前处理及检测经验，在睿科集团负责无机产品的技术支持，致力于食品、环境等领域重金属检测的方法优化，熟悉重金属检测前处理技术，能有效帮助客户解决重金属检测相关问题。本次仪器实操将为大家带来以下内容：• 重金属检测前处理仪器实操• 前处理注意事项及问题排查扫码免费报名

6月16日晚7点，由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会，将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会！背景硝磺草酮（通用名：mesotrione；商品名：Callisto）是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作，但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺，并实现了丙酮氰醇的无害化处理，总收率为90.5% ，纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应，提高了酯化反应速度（20s vs.釜式3h）和总收率（较釜式提高3.9%）。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发，分解研究内容从下图的反应机理可以推测：初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺，也验证并认可上述反应机理。基于此，研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中，大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道，作者首先对溶剂做了优化，重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高，且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高，因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题：不安全，反应放热剧烈，有安全风险；时间长，反应物未完全溶解在溶剂中，且需要缓慢加入三乙胺，反应时间长（3 h）；副反应，反应过程中产生不稳定中间体，易发生副反应；收率低，反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺，非常适合中间体不稳定的反应，具有以下优势：反应安全，传热效率提高，可以迅速移走反应过程中的热量，提高反应安全性；时间变短，精准控制物料，物料混合效率高，反应时间可大大缩短；减少副反应，可以精确控制反应温度，减少或消除副反应；收率提高，通过优化反应条件，使反应完全高效，提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料，在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料，进行预冷/预热后，通过一个三通混合，注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后，将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件，发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素，时间过长产物发生副反应的可能性增大，三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃，反应时间20 s。分离收率99%，纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应，由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件，最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液，经过管道进行预冷/预热后，通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应，将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化，该重排过程中反应温度对收率的影响较大，最终选择反应温度为25 °C，停留时间为252min，收率为91.3% ，纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示，为了充分发挥连续流动反应的技术优势，研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性，需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液，经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器，40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C，停留时间分别为20s，252min，30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现：酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外，还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺；该方法提高了反应效率，减少了酯化后处理操作，降低了成本，减少了连续流工艺中重排副产物；此外，采用连续流工艺可以强化传热，避免操作人员过多接触丙酮氰醇，提高了工艺安全性；该工艺酯化收率为99% ，重排反应收率为91.3% ，纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ，纯度 99%。参考文献：Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题，但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术，离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展，6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生，在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题！欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。

三泉中石参与起草的《鲁尔圆锥接头性能测试仪校准规范》开始实施Sumspring三泉中石作为检测仪器行业的佼佼者，以其强大的技术实力努力推动本行业国家标准的建立和更新。近日，Sumspring三泉中石参与起草的JJF(京) 139-2024《鲁尔圆锥接头性能测试仪校准规范》已通过严格的审核程序，于2024年7月1日开始实施，适用于鲁尔圆锥接头性能测试仪的校准。这一规范填补了我国对于鲁尔圆锥接头性能测试仪校准方法的空白。JJF(京) 139-2024《鲁尔圆锥接头性能测试仪校准规范》的制定过程，充分参考了国内外相关标准要求，如药包材标准《4040 预灌封注射器鲁尔圆锥接头检查法》、GB/T 1962.1-2015《注射器、注射针及其他医疗器械 6%(鲁尔) 圆锥接头》、GB/T 1962.2-2001《注射器、注射针及其他医疗器械 6%(鲁尔)圆锥接头》，以及YY/T 0916.1-2021《医用液体和气体用小孔径连接件》和YY/T 0916.20-2019《医用液体和气体用小孔径连接件》等。这些标准均为药品及医疗器械领域的重要指导文件，此次校准规范的制定，对于规范行业、提升产品品质，为我国在此领域与国际标准接轨具有重要意义。在规范编制过程中，三泉中石充分发挥了其在药包材和医疗器械测试领域的专业优势，结合实际使用情况，对校准流程、参数设置、测试方法等进行了细致的梳理和优化。同时，该规范还严格遵循了国家计量技术规范JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》以及JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》等标准，确保了校准结果的准确性和可靠性。随着JJF(京) 139-2024《鲁尔圆锥接头性能测试仪校准规范》的实施，将有力推动我国药包材和医疗器械校准工作的规范化、标准化进程。同时，这也将有助于提高药品和医疗器械的安全性和有效性，保障人民群众的生命健康。作为参与起草单位之一的Sumspring三泉中石，将继续秉承“专业、精准、高效”的服务理念，为中国包装和医疗器械检测技术与世界同步而不懈努力。