液相色谱等离子体质谱仪

汞是我国重点管控的五种重金属之一，在环境中主要以烷基汞（甲基汞、乙基汞）、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异，例如，有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。其中，甲基汞可以与巯基基团结合，引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤；乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外，自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用，转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定，其中总汞含量限值为 0.001 mg/L，甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出，前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度（1978）》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L，《污水排放标准（1975）》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低，因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞（甲基汞和乙基汞）标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时，一般需要对环境水样中的汞进行预富集，如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法，后续需对试样进行衍生化处理。现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时，对实验人员技术水平要求较高，重现性较差，无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法，具有快速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点，目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术，可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离；结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异，可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测，缩短样品前处理时间；同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、二价汞，可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》， 规定了水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的气相色谱测定方法，该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞，先用盐酸氯化钠溶液解析，再用甲苯萃取，并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时，甲基汞检出限为 10 ng/L，乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定，还扩展加入了二价汞的测定；采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分，给出了详细的精密度数据和质量控制手段，主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化，实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比，不仅操作简单、自动化程度高，而且节省时间，有效削减有机溶剂和净化柱成本，便于高通量大批量检测。样品分析（包括样品前处理）可以在 18 分钟内完成，较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上，可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞的测定。二、原理 样品经过滤后，使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化，然后通过六通阀切换，在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离，净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性，外标法定量。 在样品富集阶段，使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时，样品溶液流经SPE柱，汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段，六通阀的位置切换至图2所示位置。此时，SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来，进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱，依次流出并进入到ICP-MS中，实现不同汞形态的分离与检测。图一：环境水样富集第二步：样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器，前端使用了一套二维柱切换系统，并使用大体积自动进样器载入一定量样品，样品经过第一维SPE柱进行富集和净化；通过阀切换，使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离，最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf

一、项目基本情况1.项目编号：RTZB-2024-2003项目名称：全二维超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱联用仪采购项目采购方式：公开招标预算金额：3,600,000.00元采购需求：详见采购需求附件合同履行期限：采购包1：自合同签订之日起90日本项目是否接受联合体投标：采购包1：不接受联合体投标2.项目编号：KY2024-3-015项目名称：电感耦合等离子体质谱仪采购项目采购方式：公开招标预算金额：2,400,000.00元采购需求：详见采购需求附件合同履行期限：采购包1：交货期：合同签订后180日内。本项目是否接受联合体投标：采购包1：不接受联合体投标二、获取招标文件时间： 2024年04月09日 至 2024年04月16日 ，每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ，下午 12:00:00 至 23:59:59 （北京时间）途径：项目电子化交易系统-应标-项目投标中选择本项目参与并获取采购文件方式：投标人有意参加本项目的，应在陕西省政府采购网（www.ccgp-shaanxi.gov.cn）登录项目电子化交易系统申请获取采购文件售价： 0元三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：西北大学地址：西安市长安区郭杜教育科技产业区学府大街1号联系方式：029-883029742.采购代理机构信息名称：陕西瑞通工程造价咨询有限公司地址：陕西省西安市高新区科技路30号合力紫郡A座2204室联系方式：029-88224132-80073.项目联系方式项目联系人：贾堃 席敏 张晨 张岩电话：029-88224132-8007

一、采购项目基本信息1、采购项目名称：岳麓山实验室2023年第一批仪器-超高分辨率质谱成像系统、超高效液相色谱仪、稳定同位素质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、发射光谱仪等设备采购2、政府采购计划编号：湘财采计[2023]004869号；湘财采计[2023]004870号3、委托代理编号：9548-20231228-337，9548-20231227-3364、采购项目预算：8,280,000元支持预付款，预付比例： %5、本项目对应的中小企业划分标准所属行业：6、评标方法： 最低价法 综合评分法7、合同定价方式： 固定总价 固定单价 成本补偿 绩效激励8、合同履行期限：国产设备在合同签定后25天内交货，并安装调试合格。原装进口设备在合同签定后120天以内送货到采购人指定地点并安装调试合格。所有设备均须按照采购人通知的时间及地点进行供货。到货后，仪器公司提供全面安装工具、并由仪器工程师安装（安装等相关费用由中标方承担）。9、本项目分阶段要求投标人提供以下保证：投标保证金：采购项目预算的 %；履约保证金：中标金额的 %；质量保证金：合同金额的 %；二、获取招标文件的时间、期限、地点及方式有意参加投标者，于2024年01月12日 至2024年01月19日， 9:00-17:00（按系统时间）， 在 http://www.hnsggzy.com 获取招标文件 本项目实行电子交易，有意参加投标者，在 http://www.hnsggzy.com获取电子版招标文件。本项目进行资格预审，招标文件将向所有通过资格预审的供应商提供。三、采购人、采购代理机构的名称、地址和联系方法1、采购人信息（1）名 称：岳麓山实验室（非预算单位）（2）地 址：湖南农业大学小麦楼（3）联系人：庄双（4）邮 编：410000（5）电 话：073184699250（6）电子邮箱：/2、采购代理机构信息（1）名 称：龙武国际工程咨询有限公司（2）地 址：湖南省长沙市芙蓉区韭菜园街道八一路418号昊天大厦3楼301-04、05室（3）联系人：高枫、谢伦伟、曹新权（4）邮 编：410000（5）电 话：15575127588、0731-85868178（6）电子邮箱：819779517@qq.com3、电子交易平台服务机构信息（1）名 称：湖南省公共资源交易服务平台（2）联系人：湖南新点（3）电 话：0731-82210016（4）电子邮箱：/