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请各位大神指导为什么我是顶空固相微萃取结合GCMS进样固相微萃取纤维纤维用几次里面的铁丝就会折断而纤维头是好的是我手柄的问题吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905191934027827_7491_3914230_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905191934086879_4899_3914230_3.jpg[/img]
向各位高手请教一下固相微萃取纤维头的一般的使用寿命是多久?怎么判断是否需要更换新的固相微萃取纤维头?谢谢!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif
一、背景 氧化铝纤维具有优异的高温力学性能,其抗拉强度可达3.2 GPa,模量可达420 GPa,长期使用温度在1000℃以上,有些可在1400℃高温下长期使用而强度不变;此外,氧化铝纤维还具有突出的耐高温性能,是一种关键的抗氧化隔热材料。因其密度小、绝热性好等,被广泛应用于有轻质隔热要求的领域如航空航天等。除此之外,其复合材料具有良好的综合性能,可用于制造装甲车、坦克发动机活塞及空射导弹用固体发动机壳体、固体火箭发动机喷管等。 二、实验设计 前驱体纤维由溶胶-凝胶法和干法纺丝相结合制备得到。将制备的前驱体纤维在马弗炉中煅烧至700℃,随炉冷却至室温。如此处理后,脱除了自由水和有机物,得到非晶态纤维。非晶态纤维分别在800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃和1400℃条件下热处理10min,得到多晶纯氧化铝纤维。 结晶度的结果Jade 5.0软件计算得到。当2θ峰宽大于3°时,认为其是非晶峰,采用以下公式计算结晶度:[align=center][img=,150,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012034052940_6566_2193245_3.jpg!w257x72.jpg[/img][/align] 两相的物相质量分数的半定量计算公式为:[align=center][img=,69,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012034110389_9495_2193245_3.jpg!w148x90.jpg[/img][/align][align=center][img=,146,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012034426217_6443_2193245_3.jpg!w226x65.jpg[/img][/align] 其中,W[sub]A[/sub]和W[sub]B[/sub]分别表示A相和B相的质量分数,I[sub]A[/sub]和I[sub]B[/sub]分别表示A相和B相最高衍射峰的强度,[img=,27,20]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012046169119_7226_2193245_3.jpg!w70x51.jpg[/img],K[sub]A[/sub]和K[sub]B[/sub]分别表示A相和B相的RIR值(由PDF卡片读出)。 三、结果与讨论 图1所示的三条曲线分别为800℃、900℃和1000℃纤维的XRD图谱。在这三个温度条件下,氧化铝纤维的结晶相全部为γ-Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub],物相种类没有区别,但是结晶度不同。如表1所列,随着煅烧温度的升高,纤维的结晶度逐渐变高,从31.22%提高至44.68%,但是总得来说这三个温度下,结晶度都不高。[align=center][img=,400,326]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012049533019_9281_2193245_3.png!w690x563.jpg[/img][/align][align=center]图1 800℃、900℃和1000℃纤维的XRD图谱[/align][align=center]表1 800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃和1400℃下氧化铝纤维的结晶度[/align][align=center][img=,604,79]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012050553559_379_2193245_3.jpg!w604x79.jpg[/img][/align] 图2所示的两条曲线分别为1100℃和1200℃纤维的XRD图谱。从表1可知,1100℃时纤维的结晶度已经提高至86.28%,到1200℃时全部为结晶相。从1100℃开始,大部分γ-Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]转化成α-Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub],这两个温度下,纤维的物相呈两相共存的状态。由表2可知,α相的质量分数随煅烧温度的升高而提高。[align=center][img=,400,326]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012051277149_5447_2193245_3.png!w690x563.jpg[/img][/align][align=center]图2 1100℃和1200℃纤维的XRD图谱[/align][align=center]表2 1100℃和1200℃纤维中物相的质量分数[/align][align=center][img=,281,168]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012052092879_7886_2193245_3.jpg!w281x168.jpg[/img][/align] 图3所示的两条曲线分别为1300℃和1400℃纤维的XRD图谱。从表1可知,与1200℃相同,1300℃和1400℃时纤维也全部为结晶相。而且,物相全部为单一的α-Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]。[align=center][img=,400,326]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012052597209_8902_2193245_3.png!w690x563.jpg[/img][/align][align=center]图3 1300℃和1400℃纤维的XRD图谱[/align] 四、结论 1、1000℃以下时,纤维结晶度不高,晶化相为γ-Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]。 2、1100℃以后,结晶度高,大部分γ-Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]相转化为α-Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]相,但1100~1200℃仍有少量γ-Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]。 3、1300℃后纤维全部结晶,γ-Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]相全部转化为α-Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]相。