稀释器

[align=center]前言[/align]自从用上了带有自动进样器的机子，感觉自己终于脱离了苦海。想当初，手持[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]往那小小的石墨管进样孔里面打样品溶液，啥也看不见，就象闭着眼睛一样，一下一下约摸着把那几微升样品溶液打进去！单说每天进几百枪的辛苦，能向谁述说？何况进样时擦碰刮蹭，导致测出来的数据昏天黑地，简直就是一场噩梦。现在有了它，一切便有了一个改观。而且，用上了自动进样器以后，我的测试数据也一天天地好了起来，而且连配制标液做标曲也可由它代劳了，于是对自动进样器这一神器感觉有点膜拜了。后来在论坛上看到安老师淡然谈到时说手动进样比自动进样更准确，我当时很不服气。然而，常言道：上的山多终遇虎。在一个偶然的情况下，我发现仪器自稀释与人工手动稀释有所差异，这才不再迷信盲从，于是有了下面的实验。1 方法与过程1.1 见图1.人工手动配制铅标准溶液系列:10ug/L、20ug/L、30ug/L、40ug/L、50ug/L，上机做校准曲线。标准物质GSB-6(菠菜)微波消解、赶酸定容后，再人工稀释4倍，上机测定。图1中红色方框内GSB-6的测定均值为10.16mg/kg，稍低(GSB-6的标值范围为11.1mg/kg±0.9mg/kg）。[align=center][img=,690,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021502561314_1930_2076515_3.jpg!w690x462.jpg[/img][/align][align=center]图1[/align][align=left]1.2 见图2 仪器自稀释配制铅标准溶液系列：12.5、25.0、37.5、50.0ug/L，做校准曲线。标准物质GSB-6(菠菜)与上述图1中所用为同一样品，即经微波消解后，再赶酸、定容，然后人工稀释4倍后，上机测定。图2中红色方框内GSB-6的测定均值为9.80mg/kg，明显低于图1中GSB-6的测定值。GSB-6（菠菜）的标值范围：11.1mg/kg±0.9mg/kg。[/align][align=center][img=,690,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021503378227_7192_2076515_3.jpg!w690x462.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align][align=left] [/align][align=left]1.3 见图3 仪器自稀释配制铅标准溶液系列，12.5、25.0、37.5、50.0ug/L，做校准曲线。标准物质GSB-6(菠菜)经微波消解、赶酸定容后，再经仪器自稀释4倍后测定。图3中红色方框内GSB-6的测定值为12.31mg/kg，明显超过了标值上限。GSB-6（菠菜）的标值范围：11.1mg/kg±0.9mg/kg。[/align][align=center][img=,690,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021504049511_5133_2076515_3.jpg!w690x462.jpg[/img][/align][align=center]图3[/align][align=left]2 分析与讨论[/align][align=left]2.1 通过对比1.1与1.2可以看出，由仪器自稀释配制标液做标曲测出同一个样品GSB-6的铅含量低于人工配制标液做标曲的测定值。这表明这两种配制标液的方式不尽相同，仪器自稀释与人工手动稀释之间存在较大差异。[/align][align=left]图1中蓝色方框内为1.2中红色方框内GSB-6的测试数据代入1.1中校准方程进行计算，结果为10.21mg/kg，进入GSB-6的标值范围。[/align][align=left]图2中蓝色方框内为1.1中红色方框内GSB-6 的测试数据代入1.2中校准方程进行计算，结果为9.75mg/kg,明显低于GSB-6的标值下限。[/align][align=left]2.2 通过对比1.2与1.3可以看出，人工手动稀释GSB-6后的测定值显著低于仪器自稀释GSB-6后的测定值。由此可知仪器自稀释的取液量比人工手动偏大，将导致校准曲线的信号值偏高，而使测定值偏低，这一点从1.1与1.2的对比中得到印证。[/align][align=left]3 结论[/align][align=left]结论似乎就是一句话：仪器的自稀释不可靠啊！但是这样讲，未免太过武断。没有经过大量重复性的验证试验，没有看到大量重现性的验证结果，就这样简单地否定广大仪器公司殚精竭虑为我们制造出来的自动进样器不仅厂家不答应，广大自动进样器的忠实拥趸们也是不会答应的。实际上，就连本人也不愿意看到这样的结果。但是，这些数据毕竟是真实存在的现实。在这里，我只想提醒我们的同行，对此要留一个心眼。如果有不服的版友采用实验数据驳倒了我的结论，哪怕是把我体无完肤了，我心亦热。因为我真的很喜欢自动进样器！[/align][align=left]谨以此文向安老师致意！[/align][align=left] [/align]