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我在使用气相色谱分析甲苯中杂质含量,内标物是正癸烷。最后建立定量方法在样品信息中需要输入内标物含量,这个含量如何计算得到?其他杂质含量是怎么定量出来的?还有我昨天进样时,进样1ul,进样针插进去,还没完全下去的时候,针芯突然被压上去,是什么原因导致的?针太松了么?
采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条件下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。对于内标法定量分析来说,内标物的选择是及其重要的。它必须满足如下的条件:1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);2.内标物应是该试样中不存在的纯物质;3.它必须完全溶于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;4.能加入内标物的量应接近于被测组分;5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出,目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异;6.选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,可以使用在这过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。来源:互联网
[url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]内标法: 在分析测定样品中某组分含量时,将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。[align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/55461526982266.jpg[/img][/align] 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术,是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。 使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。 [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]外标法: 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。例如,在色谱法中,想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。[align=center][img=,627,382]http://www.gdkjfw.com/images/image/25681526982266.jpg[/img][/align] 此法可分为工作曲线法及外标一点法等。 工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。 外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法是色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。 [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]简单的说:内标法就是用在样品中定量加入要分析的物质,通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。 内标法主要优点是简单,快速。 缺点是没有标准曲线法定量精确。[align=center][/align]