典越高灵敏度快速测镉仪

如何提高灵敏度1~2个数量级？提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说，仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敬度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求正是这种要求促进了仪器的发展，而仪器的发展有使法规制定者提出更高的检测灵敏度要求，这种互动是循环往复的。那么在GC分析中有哪典提高灵敏度的方法呢?1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml）级，即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有：（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取（SFE）和固相微萃取（SPME）技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法，它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头，用于GC/MS分析。可检侧到水中1～20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法，目前已有几种极性和非极性探头涂层。 2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。 3. 降低仪器系统噪声 仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等；二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰，但这些方法只能很有限地提高灵敏度。

[align=center] [/align] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]样品制备是 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 方法的第一步，对于提高灵敏度至关重要。 提高灵敏度的一个常用方法是：增加用于萃取的样品量或进样量。这种简单易行的方法对于纯净的标准溶液非常有效。 然而，对于真实的生物样品，如果缺乏适当的样品制备过程来获得干净的样品提取物，则可能无法达到预期的灵敏度提高效果。有时甚至会导致灵敏度下降，因为增加样品体积或进样体积也会增加提取样品中的基质成分。 除了目标物之外，生物样本中还存在各种内源性成分（如蛋白质、脂类、盐类），它们的含量通常比分析物高得多。如果这些成分被带入提取样品中,并与分析物发生共洗脱，导致在质谱分析过程中（尤其是在使用电喷雾电离时），可能出现抑制或增强分析物的电离（基质效应）。 基质效应会严重影响 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 生物分析测定的灵敏度、准确度和精确度。回收率是正确的样品制备策略需要考虑的另一个重要因素，因为一般来说，回收率越高，灵敏度就越高。 理想的样品制备方法应能从生物样品中 100% 地回收分析物，并去除所有基质成分，从而最大限度地提高灵敏度。 然而，在实际应用中很难实现理想的样品制备。能提取大部分分析物的样品制备方法可能也会提取大量基质成分，导致严重的基质效应（如果不能通过色谱法解决）。反之亦然，一种方法可以提取出非常干净的样品，但分析物的回收率却很低。 因此，为了提高灵敏度，应同时评估基质效应和回收率，以获得最佳的样品制备方法，而这往往是两者的折衷。 对于小分子分析物而言，蛋白质和盐类相对容易从生物样本中去除。 磷脂由于同时具有疏水（两个脂肪酸"尾部"）和亲水（磷酸盐"头部"）官能团的两亲性质，通常很难去除。血浆中丰富的磷脂已被证明是小分子生物分析 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url] 检测中基质效应的主要来源之一。 因此，确保在样品提取过程中有效去除磷脂已成为提高小分子生物分析检测灵敏度、质量和稳健性的常用方法。 对于蛋白质分析物的 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 生物分析，生物样品中的高丰度内源性蛋白质（如血清白蛋白、免疫球蛋白）是基质效应的主要来源。与蛋白质分析物相比，血浆/血清中这些内源性蛋白质的浓度通常要高得多。 其中一些蛋白质（或其消化后产生的肽）可能与蛋白质分析物（或其相应的替代肽）具有相似的理化性质，因此很难将其从感兴趣的蛋白质（或肽）中分离出来，并可能导致严重的离子抑制、高背景噪声以及对 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 分析的潜在干扰，从而严重降低检测灵敏度。 目前已开发出多种样品提取策略。对于小分子分析物，蛋白质沉淀（PPT）、液液萃取（LLE）和固相萃取（SPE）是最常用的样品制备方法。对于多肽和蛋白质分析物，SPE、PPT 和免疫亲和萃取（IAE）被广泛使用。[/color][/size][/font]