气相色谱进样方式顶空法

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  • 南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业,同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究,为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务,让客户真正“买得放心,用得安心”,彻底免除仪器使用的后顾之忧。  公司自2004年成立以来业绩不断扩大,成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用:油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统,燃气(包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等)专用气相色谱分析及热值测定系统,炼厂气专用气相色谱分析系统,煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统,大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统,大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统,汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统,高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统,食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统,有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统(带反吹功能),工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统,二甲醚气相色谱分析系统,沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统,矿井气气相色谱分析系统,加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统,储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。  多年来,公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题,得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作,从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术,许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟,所以客户逐年增多。  公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍,不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员,为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念,“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨;为您服务,我们以此为荣;您的满意是我们不懈的追求,热忱欢迎您的惠顾。
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  • 辽宁科瑞色谱技术有限公司是辽宁省政府招商企业,于2009年底注册,2010年4月正式在辽宁(丹东)临港产业园区仪器仪表产业基地投产,是东北地区唯一规模化研发、生产、销售色谱仪的专业公司。随着辽宁“五点一线”沿海经济带上升为国家发展战略,辽宁(丹东)临港产业园区这颗黄海岸边的明珠越发璀璨。 辽宁科瑞色谱技术有限公司的前身——大连科瑞科技有限公司成立于2002年,致力于各种专用色谱仪的开发、生产和销售。公司生产的GS-2010A/B型痕量烃色谱分析仪以其稳定可靠的性能和在业内的专业服务,获得了空分行业的普遍认可,国内绝大多数具有空分设备的企业都配备了科瑞品牌的GS-2010A/B型痕量烃色谱分析仪。科瑞公司在食品级CO2行业的业绩同样出色,GS-2010BII型痕量苯分析仪、GS-2010CII型痕量总烃及甲醇分析仪、GS-2010C型在线总烃分析仪,是食品级CO2企业的必选产品。科瑞公司生产的GS-2010D型变压器油专用色谱分析仪为发、供、输电单位、变压器及互感器生产厂提供了绝缘中溶解气体和含气量检测的有效手段,以其高性价比获得业内用户的青睐。公司GS-2010II型气相色谱仪一经推出就因其美观大气的设计、稳定可靠的性能、先进的嵌入式计算机控制方式得到了用户的喜爱。近十年来,科瑞公司为化工行业、煤化能源行业、环境分析行业、液化气石油行业、药品行业提供了无数的过程监控和产品分析的方案。继往开来,科瑞不断创新不断发展不断满足客户的需要。科瑞创色谱民族品牌,科瑞做业内百年企业!
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  • 400-860-5168转0819
    上海华爱色谱分析技术有限公司系上海市高新技术企业,全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化试验研究与验证-色谱平台,全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会委员,中国工业气体协会理事单位,中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会副主任委员单位,公司致力于工业气体和电力系统两大领域的专用色谱仪的研发和生产,为国内专用色谱制造商。 华爱色谱自2004年成立以来,先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》,和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域,华爱色谱拥有几十项专利技术,先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目,确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间,具备完善的管理制度和的生产环境,2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证;拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列,二十余种产品,可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。 在电力行业,华爱色谱承担了GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作 产品广泛应用于中国电力科学研究院、 冀北、 安徽省、 陕西省、重庆市、 天津市、 上海市、 福建省、 江苏省、 山东省、 浙江省、 四川省、 辽宁省、 黑龙江、 青海省等国网电力科学研究院、广东省电力科学研究院、 贵州省电力科学研究院、 广州供电局、 深圳供电局等南方电网直属单位,江西省检修公司、 河南省检修公司、 天津市检修公司等单位。 另外,华爱色谱在高纯气体和电子工业用气中痕量杂质检测的色谱仪设备,现已广泛应用于Air Liquide(液化空气)、Linde(林德集团)、Air Products(空气化工)、Praxair(普莱克斯)等国际名企;光明化工研究设计院、黎明化工研究设计院、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院理化技术研究所等科研机构;盈德气体、苏州金宏、福建久策、福建德尔、佛山华特、中船重工、宝武集团、首钢集团等国内名企。 华爱色谱荣获奖项:2016年荣获上海市科学技术三等奖2018年荣获安徽省科学技术一等奖2018年荣获中国电力科学技术三等奖2020年荣获中国机械工业科学技术三等奖2021年荣获第二十二届中国专利优秀奖2021年荣获广东省技术发明二等奖
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气相色谱进样方式顶空法相关的仪器

  • 描述扩展选项 对重视预算的实验室而言,即时连接模块为启动单一通道仪器并扩展为多个进样口或多个检测器配置提供了灵活性,以适应新的应用或更高的通量需求。更加出色的 GC 和 GC-MS 性能优化的加热曲线避免了在分流模式下样品歧视在不分流模式下可准确注入涵盖范围最广的分析物完全无氧扩散操作——是准确进样到高性能质谱仪所需的为即时生产率准备实施现有的或经过验证的方法通过大体积进样功能可获得更稳定和灵敏的痕量分析维护更简便,停机时间更短紧凑的,无管道的进样口腔体设计轻松取出隔垫和衬管,进行快速简便维护无需使用特殊工具轻松取出和清洁进样口腔体,最大程度减少停机时间——对粘性样品特别有用基于独特的进样口顶部设计,作用到隔垫上的热应力最小,减少了加热老化并延长隔垫的使用寿命与色谱柱和耗材广泛兼容适用于所有毛细管柱(50 至 530 μm 内径)使用适配器可兼容 1/8 in. 和 1/16 in. 填充柱;支持P&T/TD/HS by special adapter 适用于Merlin Microseal™ 隔垫的适配器与标准耗材兼容,降低操作成本
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  • Thermo Scientific&trade TriPlus&trade 500 顶空自动进样器采用全新设计,帮助检测实验室在进行挥发物分析时实现高可靠性和稳定耐用性数据。该自动进样器采用阀-定量环采样技术,同时辅以多种创新设计,有效简化日常工作流程:可靠的无人值守操作功能帮助客户节省大量工作时间;扩展样品瓶功能帮助客户升级样品通量;强大的软件功能使方法转移更简单易行。该自动进样器模块化设计,与 Thermo Scientific&trade TRACE&trade 1300 系列 GC 无缝衔接,提高分析效率,帮助检测实验室踏上成功之路。为常规实验室提供可靠性能保证,并为研究和方法开发领域客户提供多种功能模式以供选用TriPlus 500 顶空自动进样器的全新创新性设计,可获得精准分析结果,包括:全新气体流路设计为客户使用提供了高精度结果和系统耐用性进样重现性最佳,为每次运行提供一致的分析结果。有效进行样品通路吹扫,确保无系统残留。进样期间系统自动检泄,确保安全运行。气相色谱柱与样品定量环直接相联确保获得最佳样品完整性和易用性更短的样品通路确保极性化合物的无损失。高沸点化合物的较高回收率扩大了仪器在高温应用适用性范围。方法设置更简洁,无需再设置传输线和进样器温度。可扩展性设计大幅提高了实验室分析效率紧凑型 HS-GC 设计节省了 30% 的宝贵工作台空间。定制化通量要求,具有 12 至 240 个样品瓶的现场可扩展性,无需额外的空间且不影响性能。采用专利 Quick Spin Shaking(快速旋转摇动)设计,样品平衡速度更快,可在更短的循环时间内实现最大灵敏度。与 Thermo Scientific&trade Chromeleon&trade CDS 软件无缝衔接,符合 21 CFR Part 11 法规关于合规性和数据完整性的要求。内置IQ/OQ/PQ 认证向导,帮助客户轻松进行分析系统性能验证,同时内置系统适用性试验向导帮助客户进行每日序列性能检查。
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  • 环氧乙烷(EO)残留检测色谱仪价格配置—AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪 本方法参照了GB/T16886.7-2001适用于医疗用品的灭菌中,纱布类、塑料类医疗用品中的残留物尤其是医疗器械的灭菌,环氧乙烷灭菌法应用越来越广泛。环氧乙烷的质量对灭菌效果有显著影响,被灭菌物品中残留的环氧乙烷对患者和医务人员的健康亦有危害。用于体外循环的医疗设备,环氧乙烷对人及动物的毒性高于四氯化碳和氯仿,和氨气相似。环氧乙烷对眼、呼吸道有腐蚀性,可导致呕吐、恶心、腹泻、头痛、中枢抑制、呼吸困难、肺水肿等,还可出现肝、肾损害和溶血现象。皮肤过度接触环氧乙烷液体或溶液,产生灼烧感,出现水疱、皮炎等,若经皮肤吸收可能出现系统反应。 AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪方法原理 本方法采用顶空气相色谱法(AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪)方法原理,在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术,将顶空进样器与气相色谱仪联用的仪器。它利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱仪。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类;不同季节的花香气、香水类,带有易挥发成分的中草药类;特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行定量分析。医疗用品中的残留溶剂的检测解决方案是用顶空进样器进样用毛细管柱分离,氢火焰检测器检测其残留溶剂含量,该方法操作简单,效果好,效率高,是医疗器械的灭菌质量控制必备的检测方案。 经济高效仪器配置(可无人值守操作,提高工作效率,节约人工成本,自动化程度高、测量精准)1、GC-9860气相色谱仪,FID氢火焰离子化检测器; 1台2、BF-2002色谱数据处理;1套3、AHS-20A plus全自动顶空进样器;1台4、氮气、氢气、空气发生器;各1台5、环氧乙烷分析专用柱;1根6、20Ml顶空瓶 100个/盒7、铝盖+顶空垫;100个/包8、顶空瓶压盖器;1把9、顶空瓶起盖器;1把 AHS-20A Plus 全自动顶空进样器仪器介绍: AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是北京北分三谱仪器有限责任公司新推出的一种价格低廉、性能卓越,应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备,它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物,并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏,界面友好,清晰简洁;以进样原理为主的动画显示与设置,无需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作。 主要技术参数:●样品加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃ (可根据客户要求,高配置到300℃) .●进样阀加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,高配置到300℃)●样品传输管加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,高配置到300℃)●温度精确性: 0.5% ●温度稳定性: ±0.5℃●加压时间:0—999S●采样时间:0—30min●进样时间:0—999S●清洗时间:0—30min*●时间间隔设定:小1mS(0.001S)●加压压力:0~0.25Mpa (连续可调)●定量管体积:1ml(其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)●顶空瓶规格:10ml或20ml (其他规格可定制,如50ml、100ml等)●样品工位:20位●可同时加热样品:1位●RSD:1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量:0~100ml/min (连续可调)●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置●计算机USB通讯接口,所有参数均可由计算机设置完成,也可面板设置,方便快捷 仪器特点:*▲全中文7寸液晶显示,操作简单,一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能,更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品,极大提高了时间利用率。无需人工干预,提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态,运行时间,年月日等。*▲全面的通电自检功能,样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式:单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式,能自动判断样品瓶位置,可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时,能避免撞瓶。在机械运动异常时,能自动停机并提示,有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式,大限度的降低了死体积,保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式,可以测定液体或固体样品,检测灵敏度高。常压进样,基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动,不需外接驱动气体,使用安全方便。▲兼容性强,可与国内外各种气相色谱连接,可同步启动色谱及工作站,与色谱协同工作。▲可根据客户需要,选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制,提高仪器可靠性(选配)。 附:顶空进样器执行标准1、中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-20092、GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准3、GB/T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法行业标准-环保,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准4、HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法5、HJ 642-2013 土壤和沉积物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法6、HJ 643-2013 固体废物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法行业标准-烟草,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准7、YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法行业标准-商品检验,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准8、SN/T 4068-2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法9、SN/T 3616-2013 木质材料中有机挥发物的检测方法 顶空-气相色谱-质谱法10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的测定.顶空和吹扫捕集气相色谱/质谱法中华人民共和国环境保护部,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准11、HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法12、HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法13、HJ 643—2013 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法HJ 642—2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法14、《中国药典》2015年版 第三部 顶空气相色谱法15、《中国药典》2015年版 第四部 药用辅料P522页顶空气相色谱法16、HJ 895-2017 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法17、HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法等等顶空气相色谱法  北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 色谱前处理技术专题|奥普乐谈顶空进样技术
    近年来,为了提升色谱分析的效率和准确度,满足实验室对实验流程自动化等方面的需求,色谱前处理技术不断发展,新型前处理技术应运而生,同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状,探讨未来前处理技术的发展方向,仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”,并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为奥普乐供稿,奥普乐是一家专注于前处理技术的仪器企业,公司在中国成都龙潭工业园区设立生产基地和技术中心、并在全国各地设立30多个售后服务网点和办事处。APL奥普乐品牌制造的产品覆盖有:微波消解仪、电热石墨消解仪、石墨电热板、尿碘消解仪、顶空进样器、热脱附(热解析)、吹扫捕集、氮吹仪、固相萃取仪等前处理仪器,在相关领域深耕超过30年。本文,奥普乐分享了关于顶空进样技术的相关看法和经验。--------------------------------------------------------------奥普乐的顶空发展史提起奥普乐,大家可能会说奥普乐是生产微波消解仪的,在重金属前处理领域比较专业和擅长,而在色谱前处理方面是行业新秀。其实,奥普乐创始团队核心成员曾经就职在某知名外企,从1988年就开始从事微波消解技术研究和市场推广,同时对顶空进样技术也非常熟悉。2010年,奥普乐的微波消解仪和石墨消解仪等重金属前处理产品和技术较为纯熟之后,公司开始考虑发展企业第二曲线,首先想到的就是从团队熟悉的领域发挥特长,就这样,顶空进样器成为了不二之选。2012年,奥普乐的第一台全自动顶空进样器甫一投放市场,就得到了客户的好评,同时也遇到了“麻烦”。由于研发团队的“疏忽”,这款产品和国内外多个品牌的顶空进样器外观“撞车”,招致某竞品厂家的一纸诉状,奥普乐团队痛定思痛,调整外观设计并潜心研发攻克了多项核心技术,并获得专利授权。奥普乐顶空进样技术亮点顶空进样是一种成熟的色谱进样技术,其核心原理是将固态或液态样品中的挥发性有机物加热挥发到气液平衡后,定量送进气相色谱进样口实现进样。其技术核心就在加热位、定量精度和自动化批次处理量,同时避免交叉污染。奥普乐掌握了15个循环加热孵育技术,首先确保每个样品的加热精度和加热时间的一致性,可以满足气相色谱仪不间断接收到来自顶空进样器的待测组分。分析人员可以通过操作界面一目了然的看到每个样品的实时状态和仪器的运行状态。目前奥普乐掌握了两种主流的定量方式:压力平恒定量和定量环定量,这两中定量方式各有所长,客户可以在采购仪器时自由选择自己比较认可的定量方式。在兼容性方面,奥普乐顶空进样器和国内外主流的20多个品牌的气相色谱仪做了匹配性和兼容性测试,应用效果都非常好。不仅可以对各个品牌的气相色谱仪发出启动信号,同时还可以接收到气相色谱发出的就绪信号,实现了和气相色谱的互动,避免了气相色谱仪未就绪就进样导致的样品浪费,确保了整个色谱分析的效率。应用、挑战和未来顶空进样的应用领域非常广泛,奥普乐顶空进样器产品推出的这10年中,客户主要集中在主要在环境检测(水质和土壤中VOC检测)、司法(血液中酒精检测)、公共卫生(生活饮用水中VOC检测)、疫情防疫(口罩中环氧乙烷的检测)、食品药品(溶剂残留的检测)等领域。2022年3月15日发布的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022),将于2023年4月1日正式实施。政府对生活饮用水更加严格的监管,更多的样品需要检测对全自动顶空进样器的批次处理量和可靠性提出更高的要求奥普乐应用实验室有国内外主流品牌的气相和气质,在方法开发和国标验证做了充分的工作,近期完成了GB18883-2022室内空气质量标准和GB5749-2022生活饮用水标准方法验证工作。由于顶空进样器需要和国内外各个品牌的气相色谱仪适配,团队需要熟悉各个品牌的气相色谱仪,这对于安装售后培训人员的要求就非常高。特别是有一些用户单位的化验员不熟悉正在使用的气相色谱仪,奥普乐售后人员把顶空进样器安装培训好同时还需要给使用人员培训气相色谱仪,这个就对奥普乐售后人员提出更高的要求。奥普乐色谱前处理领域不仅有顶空进样器,吹扫捕集、热脱附等也有非常好的表现,公司可以提供气相色谱前处理方面的完善方案。奥普乐的愿景是让分析工作者从繁琐复杂的样品前处理中解放出来,提高分析效率,确保分析准确度。未来我们将继续开发性能可靠,超大批量的顶空进样器,奥普乐的126位的全自动顶空进样器已经实现了小批量生产并逐步替代的进口品牌,可以满足样品比较多、比较繁忙的省级检测机构和大型三方检测单位的需求。行业观点:色谱前处理技术确实在某些程度上制约了色谱分析效率,很多样品基体比较复杂,需要很多步骤的处理才可以达到色谱的进样要求。目前全自动顶空进样器主要是批次处理量不足和自动化程度不高,奥普乐虽然推出了126位全自动顶空进样器,但自动化程度也仅仅是解决了加热和进样自动化,装样、加试剂、封盖等繁琐的工作依然需要手动完成,奥普乐正在研发攻克实现整个顶空进样的全流程智能无人值守,确保数据的准确度、完整性、可追溯。---------------------------------------后续将有更多相关投稿展示在仪器信息网资讯平台,同时也欢迎大家积极投稿。相关征稿函请见:https://www.instrument.com.cn/news/20221118/640783.shtml。(投稿邮箱:zhaoy@instrument.com.cn )
  • 【解决方案】阻击疫情,仪器人在行动—东西分析顶空进样-气相色谱法测定口罩中环氧乙烷残留量
    2020年,新冠病毒肺炎疫情爆发,口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”,全国各地口罩短缺告急。抗击新冠疫情,我们仪器及检测人也在行动,再次呼吁,越是紧缺的市场环境,越不能忽视口罩的质量问题。口罩尤其是医用一次性口罩都是使用环氧乙烷(EO)灭菌的,因为它是广谱、高效的气体杀菌消毒剂。下面小动画是演示口罩生产过程中如何消毒的。EO(下图的黄色是为了高亮,其实无色的)达到一定浓度后完成了消毒过程。但EO残留一旦过量,将对人体产生毒害,不仅会引起中毒,还会有致过敏、致突变和致癌等作用。因此必须控制EO的残留。近日,东西分析推出利用顶空进样-气相色谱法测定口罩中的EO残留量的解决方案,为您的健康保驾护航!(图片来源于网络)实验部分仪器部分:GC-4100气相色谱仪配FID检测器HS-2型顶空进样器仪器条件:色谱条件:顶空进样器条件:标准曲线:结果:说明: 该方法适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品环氧乙烷残留量检测,如一次性医用防护口罩、一次性使用无菌注射器、医用缝合线、一次性使用防护服等。 【环氧乙烷残留量检测执行标准】GB19083-2010《医用防护口罩技术要求》;GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法;GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量。 GC-4100系列气相色谱仪高自动化整机实现计算机控制 高精度满意的峰面积和保留时间重复性检测器灵敏度大幅度提高,低的噪声,小的基线漂移 灵活性和扩展性可同时安装三种检测器、三个进样口和三根色谱柱可同时具有三个独立的电路、气路系统和信号输出端可扩展进样系统、灵活多样的进样方式可预留质谱联用通道 重复性好使用毛细管柱ECD检测器,分流进样方式,手动连续6次进样RSD≤1.50%(n=6,γ—666);自动进样器分析效果好,RSD可达1.00%以内。 疫情无情人有情,让我们众志成城,共克难关! 武汉加油!湖北加油!中国加油! 欢迎关注东西分析更多战疫情行动。
  • 营口市生态环境局170.00万元采购顶空进样器,液液萃取仪,吹扫捕集,气相色谱仪,紫外分光光度,液相...
    详细信息 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标公告 辽宁省-营口市-站前区 状态:公告 更新时间: 2023-01-04 公告信息 公告信息 公告标题: 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标公告 有效期: 2023-01-04 至 2023-01-11 撰写单位: 辽宁中鼎招标有限公司 撰写人: 牛守源 (营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目)招标公告 项目概况 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标项目的潜在供应商应在线上获取招标文件,并于2023年01月29日 09时30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:JH22-210800-05783 项目名称:营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目 包组编号:001 预算金额(元):1,700,000.00 最高限价(元):1,700,000 采购需求: 查看 采购单四极杆型气相色谱质谱联用仪、气相色谱仪、全自动吹扫捕集装置、全自动顶空进样器 合同履行期限:合同签订后60日内完成供货并安装调试完毕。 需落实的政府采购政策内容:促进中小企业、残疾人就业、支持监狱企业、脱贫攻坚、节能、环境标志产品、《辽宁省创新产品和服务目录》等相关政策。 本项目(是/否)接受联合体投标:否 包组编号:002 预算金额(元):1,460,000.00 最高限价(元):1,460,000 采购需求: 查看 采购全自动氮吹仪、全自动固相萃取仪、有机样品浓缩仪(减压平行浓缩仪)、自动液液萃取仪、原子吸收分光光度计、高效液相色谱仪 合同履行期限:合同签订后60日内完成供货并安装调试完毕。 需落实的政府采购政策内容:促进中小企业、残疾人就业、支持监狱企业、脱贫攻坚、节能、环境标志产品、《辽宁省创新产品和服务目录》等相关政策。 本项目(是/否)接受联合体投标:否 二、供应商的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无 3.本项目的特定资格要求:无 三、政府采购供应商入库须知 参加辽宁省政府采购活动的供应商未进入辽宁省政府采购供应商库的,请详阅辽宁政府采购网 “首页—政策法规”中公布的“政府采购供应商入库”的相关规定,及时办理入库登记手续。填写单位名称、统一社会信用代码和联系人等简要信息,由系统自动开通账号后,即可参与政府采购活动。具体规定详见《关于进一步优化辽宁省政府采购供应商入库程序的通知》(辽财采函〔2020〕198号)。 四、获取招标文件 时间:2023年01月04日 08时30分至2023年01月11日 16时00分(北京时间,法定节假日除外) 地点:线上获取 方式:线上 售价:免费 五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年01月29日 09时30分(北京时间) 地点:电子投标文件上传至辽宁政府采购网,开标地点为营口市营商环境建设中心(营口市公共资源交易中心)第一开标室。 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、质疑与投诉 供应商认为自己的权益受到损害的,可以在知道或者应知其权益受到损害之日起七个工作日内,向采购代理机构或采购人提出质疑。 1、接收质疑函方式:线上或书面纸质质疑函 2、质疑函内容、格式:应符合《政府采购质疑和投诉办法》相关规定和财政部制定的《政府采购质疑函范本》格式,详见辽宁政府采购网。 质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意,或者采购人、采购代理机构未在规定时间内作出答复的,可以在答复期满后15个工作日内向本级财政部门提起投诉。 八、其他补充事宜 1、本项目采购内容分2个合同包,兼投不兼中,投标人对所投包的采购内容必须全投,否则其投标无效。 2、参与本项目的供应商必须按照辽宁省财政厅要求办理CA数字证书,在采购公告规定的获取采购文件时间内,在辽宁政府采购网上完成采购文件下载。具体规定详见《关于启用政府采购数字认证和电子招投标业务有关事宜的通知》(辽财采〔2020〕298号)。 3、本项目根据辽宁政府采购网新版本要求,采取CA锁电子报名及递交响应文件,供应商除在电子评审系统上传响应文件外,应在要求的时间前递交单独密封的以U盘形式存储的可加密备份文件。并需提供备份文件与电子评审系统中上传的投标(响应)文件一致性承诺函,备系统突发故障使用。投标人仅提交备份文件,响应无效。详见辽宁政府采购网《关于完善政府采购电子评审业务流程等有关事项的通知》辽财采函{2021} 363号。由于疫情原因,防止人员聚集,开标方式为不见面开标,投标供应商自行在场外按时对网上电子投标文件进行解密(备份电子版文件采用邮寄方式应于开标前一个工作日16时前邮寄到指定地点,并电话确认,联系电话:0417-3852369,联系人:牛守源。邮寄方式递交的地址为:营口市站前区万达金融中心820)。邮寄备份外包装上应注明供应商名称,代理公司不负责拆封,直接递交到评审室,由评标委员会进行评审。),请各投标供应商提前做好不见面开标准备。 4、因供应商原因未对文件校验造成信息缺失、文件内容或格式不正确以及备份文件不符合要求等问题影响评审的,由供应商自行承担相应责任。如因供应商自身原因导致未在辽宁政府采购网上递交响应文件的按照无效响应处理。 5、供应商在获取采购文件时,应准确填写联系人姓名、联系电话、邮箱,如因填写错误导致采购人或代理机构无法及时联系供应商,责任由供应商自行承担。 6、因供应商原因造成响应文件未解密的或因供应商自用设备原因造成的未在规定时间内解密、上传文件或投标(响应)报价等问题影响电子评审的,视为放弃投标(响应)。 九、对本次招标提出询问,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称: 营口市生态环境局 地 址: 营口市站前区金牛山大街西3号 联系方式: 桂客/0417-2206016 2.采购代理机构信息: 名 称: 辽宁中鼎招标有限公司 地 址: 营口市站前区万达金融中心820(万达写字楼B座,8楼820) 联系方式: 0417-3852369 邮箱地址: lnzhongding@163.com 开户行: 兴业银行股份有限公司营口分行 账户名称: 辽宁中鼎招标有限公司 账号: 426010100100112031 3.项目联系方式 项目联系人: 牛守源/吕薇 电 话: 0417-3852369 评分办法:综合评分法 关联计划 附件: 注:财政部门鼓励供应商采用保函的方式递交投标保证金,任何采购代理机构在政府采购活动中不得拒收供应商以保函方式递交的保证金。 申请电子保函 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:顶空进样器,液液萃取仪,吹扫捕集,气相色谱仪,紫外分光光度,液相色谱仪,快速溶剂萃取,原子吸收光谱,气质联用仪,浓缩仪,氮吹仪,固相萃取仪 开标时间:2023-01-29 09:30 预算金额:170.00万元 采购单位:营口市生态环境局 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:辽宁中鼎招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标公告 辽宁省-营口市-站前区 状态:公告 更新时间: 2023-01-04 公告信息 公告信息 公告标题: 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标公告 有效期: 2023-01-04 至 2023-01-11 撰写单位: 辽宁中鼎招标有限公司 撰写人: 牛守源 (营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目)招标公告 项目概况 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标项目的潜在供应商应在线上获取招标文件,并于2023年01月29日 09时30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:JH22-210800-05783 项目名称:营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目 包组编号:001 预算金额(元):1,700,000.00 最高限价(元):1,700,000 采购需求: 查看 采购单四极杆型气相色谱质谱联用仪、气相色谱仪、全自动吹扫捕集装置、全自动顶空进样器 合同履行期限:合同签订后60日内完成供货并安装调试完毕。 需落实的政府采购政策内容:促进中小企业、残疾人就业、支持监狱企业、脱贫攻坚、节能、环境标志产品、《辽宁省创新产品和服务目录》等相关政策。 本项目(是/否)接受联合体投标:否 包组编号:002 预算金额(元):1,460,000.00 最高限价(元):1,460,000 采购需求: 查看 采购全自动氮吹仪、全自动固相萃取仪、有机样品浓缩仪(减压平行浓缩仪)、自动液液萃取仪、原子吸收分光光度计、高效液相色谱仪 合同履行期限:合同签订后60日内完成供货并安装调试完毕。 需落实的政府采购政策内容:促进中小企业、残疾人就业、支持监狱企业、脱贫攻坚、节能、环境标志产品、《辽宁省创新产品和服务目录》等相关政策。 本项目(是/否)接受联合体投标:否 二、供应商的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无 3.本项目的特定资格要求:无 三、政府采购供应商入库须知 参加辽宁省政府采购活动的供应商未进入辽宁省政府采购供应商库的,请详阅辽宁政府采购网 “首页—政策法规”中公布的“政府采购供应商入库”的相关规定,及时办理入库登记手续。填写单位名称、统一社会信用代码和联系人等简要信息,由系统自动开通账号后,即可参与政府采购活动。具体规定详见《关于进一步优化辽宁省政府采购供应商入库程序的通知》(辽财采函〔2020〕198号)。 四、获取招标文件 时间:2023年01月04日 08时30分至2023年01月11日 16时00分(北京时间,法定节假日除外) 地点:线上获取 方式:线上 售价:免费 五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年01月29日 09时30分(北京时间) 地点:电子投标文件上传至辽宁政府采购网,开标地点为营口市营商环境建设中心(营口市公共资源交易中心)第一开标室。 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、质疑与投诉 供应商认为自己的权益受到损害的,可以在知道或者应知其权益受到损害之日起七个工作日内,向采购代理机构或采购人提出质疑。 1、接收质疑函方式:线上或书面纸质质疑函 2、质疑函内容、格式:应符合《政府采购质疑和投诉办法》相关规定和财政部制定的《政府采购质疑函范本》格式,详见辽宁政府采购网。 质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意,或者采购人、采购代理机构未在规定时间内作出答复的,可以在答复期满后15个工作日内向本级财政部门提起投诉。 八、其他补充事宜 1、本项目采购内容分2个合同包,兼投不兼中,投标人对所投包的采购内容必须全投,否则其投标无效。 2、参与本项目的供应商必须按照辽宁省财政厅要求办理CA数字证书,在采购公告规定的获取采购文件时间内,在辽宁政府采购网上完成采购文件下载。具体规定详见《关于启用政府采购数字认证和电子招投标业务有关事宜的通知》(辽财采〔2020〕298号)。 3、本项目根据辽宁政府采购网新版本要求,采取CA锁电子报名及递交响应文件,供应商除在电子评审系统上传响应文件外,应在要求的时间前递交单独密封的以U盘形式存储的可加密备份文件。并需提供备份文件与电子评审系统中上传的投标(响应)文件一致性承诺函,备系统突发故障使用。投标人仅提交备份文件,响应无效。详见辽宁政府采购网《关于完善政府采购电子评审业务流程等有关事项的通知》辽财采函{2021} 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  • 【原创大赛】顶空和气相色谱进样口压力差的来源

    【原创大赛】顶空和气相色谱进样口压力差的来源

    顶空和气相色谱进样口压力差的来源  案例:    有一个“骡机”,Agilent的7694 顶空进样器安装到GC2010的毛细管进样口。开机运行后,发现GC2010的毛细管进样口压力显示和7694的压力显示不同。  色谱柱:Rtx- wax 30m* 0.53mm * 5um    温度: 50度    分流比:10  GC2010 显示的进样口压力为50kPa,7694显示的载气压力为54kPa,为什么会有这个压力差呢?是两台仪器的压力测量误差么?  我们看一下顶空和气相色谱的连接方式,实物连接照片如下图所示: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211292239_408306_1604036_3.jpg  仔细检查了一下气相色谱毛细管进样口的附属管路和顶空的管路,所有接头都没有泄漏的问题。  突发奇想,减小了一下毛细管进样口的分流比,然后发现两台仪器显示的压力差减小了。增大分流比,压力差变大。于是怀疑是否整个系统中存在阻尼。  于是作了一下思路整理:    7694顶空连接Shmadzu 的GC2010 毛细管进样口,采用了断开毛细管进样口载气入口管路的方式。    我们考察一下原理连接如图:    (用虚线框表示顶空进样器) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211292240_408307_1604036_3.jpg  注意:GC2010 毛细管进样口的压力传感器在进样口的purge出口部分。因为管路内径较大,应该不会有阻尼。    7694的压力传感器直接连接在气路入口,鉴于气路入口管路内经较大(1mm),压力传感器之前应该不会有阻尼。假定阻尼存在于压力传感器之后。    顶空测定的压力为P1,气相色谱测定的压力为P2。    载气流过顶空进样,就会在顶空内部阻尼产生压降(P1-P2)。当增大分流比,载气入口的流速增大,顶空阻尼上产生的压降就会增大。减小分流比,压降就减小。  第二个例子:  Agilent 7694连接GC-2014C(手工调节毛细管压力的机型,进样口压力显示采用了压力表)的时候,顶空进样器的压力显示却比SPL进样口的压力略低。    现象类似,增大分流比,压力差增大;减小分流比,压力差减小。  同样的办法,画一下原理图。是顶空进样之前存在阻尼的原因。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211292240_408308_1604036_3.jpg  顶空进样器之前的阻尼应该来自于GC2014管路上的分子筛管。  如图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211292242_408309_1604036_3.jpg

  • 气相色谱的五种进样方式

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是各类相关分析工作种应用最广泛的分析仪器之一,不同的应用和它的进样方式密不可分,本文就简单介绍一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在不同应用情景下的几种进样方式。[b]1.液体直接进样:[/b]在绝大多数情况下,我们通过一系列的样品前处理手段,包括净化、萃取、浓缩,将待测物质溶解到有机溶剂里然后用进样针吸取1微升左右的样品,直接注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样口,液体样品在进样口的衬管内瞬间气化。在分流模式下,一部分样品在载气的带动下,进入色谱柱进行分离。另一部分通过分流出口被排出系统,这种模式主要适用于浓度较大的样品。在不分流模式下,几乎所有样品都被载气带入色谱柱,只有部分溶剂被排出分流出口。衬管里面还会放置玻璃毛,帮助提高样品的气化效率,减少分流歧视。另外,自动液体进样器的使用越来越普及,不仅帮助我们节省了很大的进样工作量,它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品歧视,提高了进样的准确性和重复性。[b]2.气体进样阀:[/b]有时候,我们想要测量的物质本来就是以气体形式存在的,比如天然气、炼厂气或者永久性气体,就需要使用气体进样阀,将气体样品直接引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统内,实现分离和检测。气体进样阀一般都是加热的六通阀或者十通阀,可以使用气体注射器,气体采样袋,样品钢瓶,甚至在线的方式将待测气体注入到进样阀的样品环内。然后阀切换,载气通过样品环,将样品带入系统,由于气体样品的量容易受到温度和压力的影响,除了控制进样阀的温度,有时候还会在六通阀的出口加上控制阀来保证样品环内压力的恒定,提高进样精度和重复性。[b]3.顶空进样器:[/b]如果我们想要测量水里面溶解的微量挥发性有机物呢?水样品直接进入色谱系统,会导致色谱柱寿命的减少,同时也很难达到灵敏度的要求。这时候我们就需要顶空进样器了。将样品,比如水,土壤其至食品包装袋放入顶空瓶,加热平衡一段时间后,吸取样品上层的气体,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。[b]4.吹扫捕集进样:[/b]如果顶空进样仍然达不到我们要求的灵敏度,还有一个它的加强版,吹扫捕集进样,也叫作动态顶空进样。比如你买到的纯净水、蒸馏水、矿泉水等等,这些饮用水都需要经过仪器检测,来评估是否含有痕量的挥发性有机物。将样品放入吹扫管,使用吹扫气体以一定的流速不停地通过样品,将待测物吹扫到捕集阱中富集。吹扫富集过程结束后,通过对捕集阱进行快速加热,配合六通阀切换,让载气样品反冲出捕集阱,进入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。所以吹扫捕集也叫作动态顶空。[b]5.热脱附进样:[/b]那如果我们要检测大气中痕量的挥发性污染物呢?比如新车出厂,要测车内的挥发性有机物,确保密闭空间里的车内空气是安全无害的。标准方法使用热脱附来实现样品的富集和引入。首先使用气泵和样品捕集管在车内采样30min,然后将富集了样品的捕集管放入热脱附进样器对捕集管进行一次加热解析,挥发出来的待测组分到达冷阱,进行二次聚焦,然后对冷阱快速加热,进行二次解析,接着,由载气将待测组分带入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中。

  • 气相色谱,气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    气相色谱,气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    色谱大家经常用到的是液体进样,可是堂堂“气相”色谱,怎么能落下气体进样这一节呢?所以今天就和大家聊聊气相色谱的气体进样法——顶空分析法。 气相分析时,很多样品不能直接进样,如工业污水中的有机挥发物,需要进行前处理后间接进样,顶空进样本质是一种净化样品的前处理方法。传统的液固萃取、液液萃取等前处理方法,都是用溶剂萃取样品组分,试剂纯度,以及样品组分可能与溶剂形成共萃物,都不可避免引入干扰因素。与之相比,顶空进样是用气体萃取样品组分,如采用高纯且不干扰实验分析的气体,能减少实验的干扰因素,一般高纯气体与高纯溶剂比相对便宜,因此也能降低实验成本。这是顶空进样之所以被广泛应用的重要原因。 顶空分析,是指取样品基质(液体和固体)上方的气相部分进行色谱分析,最早出现在1939年,后来与专门分析气体或样品蒸气的GC结合,即GC顶空进样,如今顶空进样早已经成为一种应用普遍、重要的GC进样技术。 顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量,是一种间接分析方法。它是基于在一定条件下,气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡,因此气相的组成能反映凝聚相的组成。根据取样和进样方式的不同,顶空进样分为静态顶空和动态顶空(即吹扫捕集)。 静态顶空,就是将样品密封在一个容器中,在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡,然后取气相部分进行GC分析。静态顶空,根据一次取样的分析结果,可测定原来样品中挥发性组分的含量,又称为一次气相萃取。如果继续取样分析,分析结果与第一次的分析结果会不同。 而动态顶空,是连续气相萃取,即多次取样,直到将样品中的挥发性组分完全萃取出来。一般是在样品中连续通入惰性气体,挥发性组分即随该萃取气体从样品中逸出,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,最后再将样品解吸进入GC分析。 GC顶空进样过程分为:取样、进样、GC 分析。其中取样和进样和顶空过程有关,GC分析影响因素与其他进样方式相同。这里只讨论静态顶空进样和动态顶空进样的顶空过程。 静态顶空进样和动态顶空进样各有特点,下面分类比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222209_606207_2384346_3.jpg影响静态顶空分析的因素 样品性质、进样量、进样温度和平衡时间等因素会影响分离度,如果影响因素对分离度的影响是单一的,可以通过单因素考察来确定这些顶空参数,但是影响顶空提取效率的因素很多,这些因素之间常常相互干扰。因此,应综合考虑这些影响因素来选择最佳提取条件,往往采用正交设计的方法进行优选顶空条件。 下面分别介绍单因素方法和正交设计的方法优选顶空条件:①单因素考察确定a. 确定样品量的方法:以固体样品为例,平行制备一定数量的样品。假设一平衡时间(如20min),从0.1g到1g每增加0.1g进样一次,建立以进样量为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图,确定最高效应值,确定最佳样品量。b.确定平衡时间的方法:以平行制备一定数量的目标峰浓度的标样。假设一平衡时间(如20min),从10℃-80℃每增加10℃进样一次,建立以平衡温度为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图,确定最高效应值。另再观察色谱图中除目标峰之外其他峰(如溶剂峰水)的大小变化对检验结果的影响。综合考虑(比如操作性),确定最佳平衡温度。c.确定加热温度方法:平行制备一定数量样品,确定平衡时间和样品量,考察不同加热温度,如100℃、120℃、140℃的进样,建立以进样温度为横坐标,峰面积为纵坐标的趋势图,从而确定最佳加热温度。②正交设计优选:分别以样品量、平衡时间、加热温度作为因素,根据单因素考察结果设置不同的水平,如下表所示,对考察指标的最终结果进行方差分析,从而确定影响顶空提取的主要因素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222216_606208_2384346_3.jpg 此外,样品瓶的密封性、体积等也是影响分析结果的因素,建议在同一批次实验中选择较为一致的样品瓶与密封盖。影响动态顶空(吹扫-捕集)分析的因素 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。 在其他方面,如适当使用盐化效应(加入NaCl),以增加萃取效率,但是在样品分析之间必须做适当处理。 使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时,必须注意以下因素:①温度作为方法的一部分,可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌,瓶子放置在加热套中,使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制:第一个是吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液,温度可以高些。第二个是捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品,最高可达450℃,但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他a.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。使用最大的样品体积,可使检测器能够检测到最大的样品质量。(如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品,可以增加样品体积到25ml,并且采用相应的过滤式吹扫管)。一般实验结束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干备用。b.应尽可能的除去所有的水,可以安装除水装置。将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。c.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi(207~1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫最少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。

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    7697A 顶空进样器备件安捷伦新型7697A 顶空进样器采用行业领先的气相色谱设计。顶空进样器能够使几乎任何样品基质中的挥发性化合物进入GC 或GC/MS,同时将不需要分析的组分留在一次性样品瓶中。7697A 具有多达111 个样品瓶位和可拆卸的样品瓶架,可以支持几乎不间断的分析,以满足最繁忙实验室的要求。. 内置独特的安捷伦气路,具有优异的控制性能和易于安装的特性. 享有盛誉的阀和进样定量环技术. 全自动样品瓶泄漏检测并可提供条形码读出器,有助于确保更可靠的方法兼容性. 仪器控制软件完全集成到安捷伦的数据系统中. 有利于节省资源的可编程仪器任务安排功能
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