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气相色谱进样方式顶空法

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气相色谱进样方式顶空法相关的论坛

  • 【原创大赛】顶空和气相色谱进样口压力差的来源

    【原创大赛】顶空和气相色谱进样口压力差的来源

    顶空和气相色谱进样口压力差的来源　　案例：　　　　有一个“骡机”，Agilent的7694 顶空进样器安装到GC2010的毛细管进样口。开机运行后，发现GC2010的毛细管进样口压力显示和7694的压力显示不同。　　色谱柱：Rtx- wax 30m* 0.53mm * 5um　　　　温度： 50度　　　　分流比：10　　GC2010 显示的进样口压力为50kPa，7694显示的载气压力为54kPa，为什么会有这个压力差呢？是两台仪器的压力测量误差么？　　我们看一下顶空和气相色谱的连接方式，实物连接照片如下图所示： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211292239_408306_1604036_3.jpg　　仔细检查了一下气相色谱毛细管进样口的附属管路和顶空的管路，所有接头都没有泄漏的问题。　　突发奇想，减小了一下毛细管进样口的分流比，然后发现两台仪器显示的压力差减小了。增大分流比，压力差变大。于是怀疑是否整个系统中存在阻尼。　　于是作了一下思路整理：　　　　7694顶空连接Shmadzu 的GC2010 毛细管进样口，采用了断开毛细管进样口载气入口管路的方式。　　　　我们考察一下原理连接如图：　　　　（用虚线框表示顶空进样器） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211292240_408307_1604036_3.jpg　　注意：GC2010 毛细管进样口的压力传感器在进样口的purge出口部分。因为管路内径较大，应该不会有阻尼。　　　　7694的压力传感器直接连接在气路入口，鉴于气路入口管路内经较大（1mm），压力传感器之前应该不会有阻尼。假定阻尼存在于压力传感器之后。　　　　顶空测定的压力为P1，气相色谱测定的压力为P2。　　　　载气流过顶空进样，就会在顶空内部阻尼产生压降（P1-P2）。当增大分流比，载气入口的流速增大，顶空阻尼上产生的压降就会增大。减小分流比，压降就减小。　　第二个例子：　　Agilent 7694连接GC-2014C（手工调节毛细管压力的机型，进样口压力显示采用了压力表）的时候，顶空进样器的压力显示却比SPL进样口的压力略低。　　　　现象类似，增大分流比，压力差增大；减小分流比，压力差减小。　　同样的办法，画一下原理图。是顶空进样之前存在阻尼的原因。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211292240_408308_1604036_3.jpg　　顶空进样器之前的阻尼应该来自于GC2014管路上的分子筛管。　　如图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211292242_408309_1604036_3.jpg

  • 气相色谱的五种进样方式

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是各类相关分析工作种应用最广泛的分析仪器之一，不同的应用和它的进样方式密不可分，本文就简单介绍一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在不同应用情景下的几种进样方式。[b]1.液体直接进样：[/b]在绝大多数情况下，我们通过一系列的样品前处理手段，包括净化、萃取、浓缩，将待测物质溶解到有机溶剂里然后用进样针吸取1微升左右的样品，直接注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样口，液体样品在进样口的衬管内瞬间气化。在分流模式下，一部分样品在载气的带动下，进入色谱柱进行分离。另一部分通过分流出口被排出系统，这种模式主要适用于浓度较大的样品。在不分流模式下，几乎所有样品都被载气带入色谱柱，只有部分溶剂被排出分流出口。衬管里面还会放置玻璃毛，帮助提高样品的气化效率，减少分流歧视。另外，自动液体进样器的使用越来越普及，不仅帮助我们节省了很大的进样工作量，它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品歧视，提高了进样的准确性和重复性。[b]2.气体进样阀：[/b]有时候，我们想要测量的物质本来就是以气体形式存在的，比如天然气、炼厂气或者永久性气体，就需要使用气体进样阀，将气体样品直接引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统内，实现分离和检测。气体进样阀一般都是加热的六通阀或者十通阀，可以使用气体注射器，气体采样袋，样品钢瓶，甚至在线的方式将待测气体注入到进样阀的样品环内。然后阀切换，载气通过样品环，将样品带入系统，由于气体样品的量容易受到温度和压力的影响，除了控制进样阀的温度，有时候还会在六通阀的出口加上控制阀来保证样品环内压力的恒定，提高进样精度和重复性。[b]3.顶空进样器：[/b]如果我们想要测量水里面溶解的微量挥发性有机物呢?水样品直接进入色谱系统，会导致色谱柱寿命的减少，同时也很难达到灵敏度的要求。这时候我们就需要顶空进样器了。将样品，比如水，土壤其至食品包装袋放入顶空瓶，加热平衡一段时间后，吸取样品上层的气体，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。[b]4.吹扫捕集进样：[/b]如果顶空进样仍然达不到我们要求的灵敏度，还有一个它的加强版，吹扫捕集进样，也叫作动态顶空进样。比如你买到的纯净水、蒸馏水、矿泉水等等，这些饮用水都需要经过仪器检测，来评估是否含有痕量的挥发性有机物。将样品放入吹扫管，使用吹扫气体以一定的流速不停地通过样品，将待测物吹扫到捕集阱中富集。吹扫富集过程结束后，通过对捕集阱进行快速加热，配合六通阀切换，让载气样品反冲出捕集阱，进入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。所以吹扫捕集也叫作动态顶空。[b]5.热脱附进样：[/b]那如果我们要检测大气中痕量的挥发性污染物呢?比如新车出厂，要测车内的挥发性有机物，确保密闭空间里的车内空气是安全无害的。标准方法使用热脱附来实现样品的富集和引入。首先使用气泵和样品捕集管在车内采样30min，然后将富集了样品的捕集管放入热脱附进样器对捕集管进行一次加热解析，挥发出来的待测组分到达冷阱，进行二次聚焦，然后对冷阱快速加热，进行二次解析，接着，由载气将待测组分带入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中。

  • 气相色谱，气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    气相色谱，气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    色谱大家经常用到的是液体进样，可是堂堂“气相”色谱，怎么能落下气体进样这一节呢？所以今天就和大家聊聊气相色谱的气体进样法——顶空分析法。 气相分析时，很多样品不能直接进样，如工业污水中的有机挥发物，需要进行前处理后间接进样，顶空进样本质是一种净化样品的前处理方法。传统的液固萃取、液液萃取等前处理方法，都是用溶剂萃取样品组分，试剂纯度，以及样品组分可能与溶剂形成共萃物，都不可避免引入干扰因素。与之相比，顶空进样是用气体萃取样品组分，如采用高纯且不干扰实验分析的气体，能减少实验的干扰因素，一般高纯气体与高纯溶剂比相对便宜，因此也能降低实验成本。这是顶空进样之所以被广泛应用的重要原因。 顶空分析，是指取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析，最早出现在1939年，后来与专门分析气体或样品蒸气的GC结合，即GC顶空进样，如今顶空进样早已经成为一种应用普遍、重要的GC进样技术。 顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，是一种间接分析方法。它是基于在一定条件下，气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡，因此气相的组成能反映凝聚相的组成。根据取样和进样方式的不同，顶空进样分为静态顶空和动态顶空（即吹扫捕集）。 静态顶空，就是将样品密封在一个容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，然后取气相部分进行GC分析。静态顶空，根据一次取样的分析结果，可测定原来样品中挥发性组分的含量，又称为一次气相萃取。如果继续取样分析，分析结果与第一次的分析结果会不同。 而动态顶空，是连续气相萃取，即多次取样，直到将样品中的挥发性组分完全萃取出来。一般是在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体从样品中逸出，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入GC分析。 GC顶空进样过程分为：取样、进样、GC 分析。其中取样和进样和顶空过程有关，GC分析影响因素与其他进样方式相同。这里只讨论静态顶空进样和动态顶空进样的顶空过程。 静态顶空进样和动态顶空进样各有特点，下面分类比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222209_606207_2384346_3.jpg影响静态顶空分析的因素 样品性质、进样量、进样温度和平衡时间等因素会影响分离度，如果影响因素对分离度的影响是单一的，可以通过单因素考察来确定这些顶空参数，但是影响顶空提取效率的因素很多，这些因素之间常常相互干扰。因此，应综合考虑这些影响因素来选择最佳提取条件，往往采用正交设计的方法进行优选顶空条件。 下面分别介绍单因素方法和正交设计的方法优选顶空条件：①单因素考察确定a. 确定样品量的方法：以固体样品为例，平行制备一定数量的样品。假设一平衡时间（如20min），从0.1g到1g每增加0.1g进样一次，建立以进样量为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值，确定最佳样品量。b.确定平衡时间的方法：以平行制备一定数量的目标峰浓度的标样。假设一平衡时间（如20min），从10℃-80℃每增加10℃进样一次，建立以平衡温度为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值。另再观察色谱图中除目标峰之外其他峰（如溶剂峰水）的大小变化对检验结果的影响。综合考虑（比如操作性），确定最佳平衡温度。c.确定加热温度方法：平行制备一定数量样品，确定平衡时间和样品量，考察不同加热温度，如100℃、120℃、140℃的进样，建立以进样温度为横坐标，峰面积为纵坐标的趋势图，从而确定最佳加热温度。②正交设计优选：分别以样品量、平衡时间、加热温度作为因素，根据单因素考察结果设置不同的水平，如下表所示，对考察指标的最终结果进行方差分析，从而确定影响顶空提取的主要因素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222216_606208_2384346_3.jpg 此外，样品瓶的密封性、体积等也是影响分析结果的因素，建议在同一批次实验中选择较为一致的样品瓶与密封盖。影响动态顶空（吹扫-捕集）分析的因素 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。 在其他方面，如适当使用盐化效应（加入NaCl），以增加萃取效率，但是在样品分析之间必须做适当处理。 使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素：①温度作为方法的一部分，可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌，瓶子放置在加热套中，使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制：第一个是吹扫温度，水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液，温度可以高些。第二个是捕集器温度，包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品，最高可达450℃，但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时，流速范围为20～60mL/min,用氮气时可以稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。吹扫流量对测定结果也有不同的影响，随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势，吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求的前提下，吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率（通常要求大于90%）。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30～40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。解吸条件决定解吸效率，影响方法的回收率和稳定性，应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。解吸温度的影响：解吸温度过低，解吸缓慢并可能解吸不完全；解吸温度过高，对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他a．适当使用盐析效应（加入盐溶液），以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。使用最大的样品体积，可使检测器能够检测到最大的样品质量。（如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品，可以增加样品体积到25ml，并且采用相应的过滤式吹扫管）。一般实验结束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干备用。b．应尽可能的除去所有的水，可以安装除水装置。将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。c．吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi（207～1724kPa），并且连接到吹扫气体入口。气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率（加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中）,且在转移过程，尽量使泡沫最少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。

  • 汇总：气相色谱进样方式的选择

    气相色谱分析中,要求液体样品的进样量较少，而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱分析中，特别是对于毛细管气相色谱来说，液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种：分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。1.分流进样分流进样，先将液体样品注入进样器的加热室中，加热室迅速升温使样品瞬间蒸发；在大流速的载气的吹扫下，样品与载气迅速混合，混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，进行分析。分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有1-5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分的分析。当使用火焰离子化检测器（FID）时，分析的检测限约为50ppm（w/w）。在进样过程中，进样针将样品注入加热室时，部分挥发性组分会损失掉，所以这种进样方式的分析重现性不高。分流模式进样适合分析挥发性物质，在定量分析时待测化合物的沸点要求低于n-C20的沸点。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应，尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。2.不分流进样不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。样品在导入加热的衬管后迅速蒸发，这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。在20-60秒后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出。待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集，使样品以较窄的带宽进行分离。理想的再富集是溶质组分在色谱柱入口形成一层液膜。这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现。对于极性较强的溶剂如甲醇，只能小体积进样（50ppm，FID），可以应用热分流进样方式，或是将样品稀释后应用不分流进样方式或是冷柱头进样方式进样。 当样品中待测组分含量在0.5-50ppm间，就需要应用热不分流进样或者冷柱头进样方式。对于这种样品分流进样只适用于应用在预处理阶段。 另一个需要考虑的因素是溶剂的极性。当大体积的极性溶剂导入非极性或是中等极性的色谱柱内时，会造成色谱柱的溢流从而产生畸形峰。5.程序升温蒸发进样方式（PTV）PTV进样方式结合了传统的分流/不分流进样技术，并增加了温控系统。它能实现热分流/不分流进样，冷分流/不分流进样，冷柱头进样。冷进样和温度控制蒸发技术的联用克服了传统的热进样技术的缺点。在冷进样模式中，在没有热歧视效应状态下液态样品被导入色谱柱。除此之外，PTV的应用也减少了热分解反应的发生几率。除了上述的五种进样方式外，PTV系统还可以实现大体积进样。这种进样方式也称作溶剂排除进样。大体积进样模式是在一定样品导入速度下将大体积的样品注入衬管，溶剂通过分流管排出，此时溶质被富集和捕集，然后关闭分流阀，加热样品衬管。这种进样方式可以将250ml的样品导入320mm的毛细管色谱柱中。大体积进样模式也适用于极性溶剂的进样。在样品进入毛细管色谱柱前溶剂被排出，所以进样极性溶剂不会对分析结果产生影响。进样方式相关帖子：【2013年度调查系列】你常用那些进样方式【讨论】你是如何选择进样方式的？【求助】分流方式，用分流/不分流毛细管进样口衬管有影响吗【求助】请问GC分析时,采用的控制方式:恒流进样和恒压进样有什么不同??【求助】气相色谱进样量或进样方式不一样会影响保留时间吗？【分享】气相色谱的进样系统和进样方式(整理版)【讨论】PTV和分流/不分流进样方式

  • 气相色谱顶空进样

    各位版友，大家好，我们所使用的气相色谱为A的7820，顶空进样器为7694E，最近我在改变了顶空进样器上的分流阀时，我的一个产品的残留溶剂从原来的7000ppm升高到了1Wppm，我所使用的是外标法，在我将分流阀旋回去后结果又差不多了，不太理解。按常理分析应该标样跟样品应为同大同小，所以对最终的数据没有多大影响呀，想各位版友帮兄弟解惑！谢谢！

  • 【资料】－－气相色谱进样方式的选择

    【资料】－－气相色谱进样方式的选择

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,要求液体样品的进样量较少，而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，特别是对于毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说，液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种：分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。[b]分流进样[/b]分流进样，先将液体样品注入进样器的加热室中，加热室迅速升温使样品瞬间蒸发；在大流速的载气的吹扫下，样品与载气迅速混合，混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，进行分析。分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有1-5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分的分析。当使用火焰离子化检测器（FID）时，分析的检测限约为50ppm（w/w）。在进样过程中，进样针将样品注入加热室时，部分挥发性组分会损失掉，所以这种进样方式的分析重现性不高。分流模式进样适合分析挥发性物质，在定量分析时待测化合物的沸点要求低于n-C20的沸点。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应，尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。[b]不分流进样[/b]不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。样品在导入加热的衬管后迅速蒸发，这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。在20-60秒后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出。待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集，使样品以较窄的带宽进行分离。理想的再富集是溶质组分在色谱柱入口形成一层液膜。这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现。对于极性较强的溶剂如甲醇，只能小体积进样（50ppm，FID），可以应用热分流进样方式，或是将样品稀释后应用不分流进样方式或是冷柱头进样方式进样。当样品中待测组分含量在0.5-50ppm间，就需要应用热不分流进样或者冷柱头进样方式。对于这种样品分流进样只适用于应用在预处理阶段。另一个需要考虑的因素是溶剂的极性。当大体积的极性溶剂导入非极性或是中等极性的色谱柱内时，会造成色谱柱的溢流从而产生畸形峰。应用以上的三种进样方式不能对含量较低的样品进行检测，而且强极性溶剂的大体积进样用以上的三种进样方式也不适合。但是程序升温蒸发(PTV)进样能够成功的解决以上问题。[b]程序升温蒸发进样方式（PTV)[/b]PTV进样方式结合了传统的分流/不分流进样技术，并增加了温控系统。它能实现热分流/不分流进样，冷分流/不分流进样，冷柱头进样。冷进样和温度控制蒸发技术的联用克服了传统的热进样技术的缺点。在冷进样模式中，在没有热歧视效应状态下液态样品被导入色谱柱。除此之外，PTV的应用也减少了热分解反应的发生几率。除了上述的五种进样方式外，PTV系统还可以实现大体积进样。这种进样方式也称作溶剂排除进样。大体积进样模式是在一定样品导入速度下将大体积的样品注入衬管，溶剂通过分流管排出，此时溶质被富集和捕集，然后关闭分流阀，加热样品衬管。这种进样方式可以将250ml的样品导入320mm的毛细管色谱柱中。大体积进样模式也适用于极性溶剂的进样。在样品进入毛细管色谱柱前溶剂被排出，所以进样极性溶剂不会对分析结果产生影响。图1是PTV进样器大体积进样的应用实例。分析样品为用正己烷萃取后的湖水样品。100ml的水样用2ml的正己烷萃取后，取250μl的萃取液以80μl/min的速度进样，分析方法的检测限低于ppt级。从这个例子可以看出PTV毛细管色谱大体积进样是最适合的进样装置。PTV大体积进样技术与毛细管色谱的联用能够将分析方法的检测限降低至原来方法的1/100。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607050849_20989_1613333_3.jpg[/img](图不是很清楚，大家见谅。)

  • 气相色谱的顶空进样技术

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的顶空进样技术指的是什么？？顶空进样与普通的进样有什么区别？？在什么情况下，适合用顶空进样？？？求解释。。。。在这里先谢过了。。[/color]

  • 新手入门-气相色谱进样方式的选择

    4月考评不及格。。。看来还是发帖子合算呢。虽然觉得该写的以前都写了，但是还要今后每个月发一个帖子赚分！以前专门对样品的形态和各种进样方式都分别发帖进行了讨论，但还是就这个进样问题再次发一个帖子赚分吧！一、首先让我们回顾一下样品的形态。样品在物料管线中有两种形态可以得到良好采样：1、气态。即样品在工艺管线中是气体状态。2、液态。即样品在工艺管线中是液体状态。混合相态的样品，很难良好采样到实验室进行色谱分析，因为取样时很难判断不同相态之间的比例，导致无法得到真正的组成比例。样品采样回到实验室之后，形态必须详细划分，大致可以分为4种状态：1、气体。在实验室常温常压下的取样容器中，样品以气体形式存在。包括在管线中气态样品温度变化后依然是气体的，也包括管线中是液体的取样后直接变成气体的，还包括乙烯这样临界温度低于室温而强制变成气体的。如：不凝气体、低沸点烃类等。2、液化气体。管线中是液态，到实验室常温下应该变成气体，但因为取样容器带有压力，因此仍然保持液体状态的。如丙烯、碳四、碳五、氯乙烷等。3、液体。包括在管线中是液态，到实验室常温常压后还是液体；或者管线中是气体，取样降温后直接变成液体的。4、溶液。其实是一种特殊的液体，但因为具有自身独特色谱进样性质而被单独列出的。专门指那些有一个组分含量特别高，达到80%或以上，成为溶剂组分，而其他组分含量很低，成为溶质组分的液体样品。二、进样方式的选择对于不同的样品，进样方式选择实际上和样品本身有关之外，还和定量方式密切相关。主要的进样方式和样品、定量方式的关系如下：1、定量环直接进样。一般适用于气体样品，适用于包括外标法、归一化法在内的所有定量方式。但一般气体不采用内标法定量。2、汽化后定量环进样。一般适用于液化气体样品，特别是主要组分为碳三和碳四这样，干点不高于室温的液化气体样品。通常采用加热汽化的方式，特别适合于归一化法，外标法需要操作人员有较高的水平。目前的绝大多数闪蒸仪都是加热汽化的方式，比自制的汽化装置效果略好，但仍然存在同样的问题。目前采用比较少的是控制节流汽化方式，对操作人员要求很低，归一化法外标法都会有非常好的效果，特别是对样品中与主要组分沸点差异较大的低含量组分也有良好的重现性。3、液相阀进样。一般适用于液化气体样品和低沸点液体样品，特别是碳四到碳六这样，干点在0度以上到100度以下的样品。液相阀进样的定量环内置在液相阀内，直接将0.2-2uL的样品导入色谱系统，具有良好的样品代表性。特别适合于归一化法、内标法定量。目前简单安装液相阀色谱比较多，完全靠液相阀后的一个阻尼阀来控制保证阀内的液体无气泡，包括安捷伦、PE、AC等多个厂家的液相阀进样系统都是这样的。但这样的系统采用外标法定量重复性很差，因为定量结果受到样品压力影响非常大。复杂的背压控制液相阀进样系统目前还没见到成品，我自己在实验室曾经制作过两个，获得了良好的外标法重复性，但目前也已经拆掉了。。。4、手动微量注射器进样。一般适用于液体样品和溶液态样品，特别是初馏点高于60度的样品。初馏点较低的样品，取样时容易在微量注射器内形成气泡。主要用于归一化法和内标法定量。因为手动进样很难控制体积精度，因此外标法重复性较差。5、自动进样器微量注射器进样。适用于液体和溶液态样品。由于可以控制行针速度，对初馏点较低的样品也有较好的效果。因为具有非常好的定量控制，所以适用于归一化法、内标法、外标法在内的所有方法。6、手动气密注射器进样。适用于气体样品。因为气密问题、柱前压影响、手动推的速度问题等，进样重复性很差，因此只适用于归一化法定量，以及对分析结果的精度要求不高的特定场合。。三、特殊进样方式1、平衡顶空进样在样品本底复杂，对色谱柱伤害较大，且关心组分沸点较低，蒸汽压较高的情况下，选择静态顶空是合适的。原理是浓度与组分蒸汽压成正比。静态顶空装置直接连接定量环，后面相当于定量环进样。2、动态顶空进样对于样品复杂，对色谱柱伤害较大，且关心组分沸点不很低，直接用静态顶空分析浓度太小的情况下使用。采用将样品中待测组分全部吹扫出来并用吸附装置吸收，吸收完全后解吸到气体或液体内进样的方式。3、热裂解进样样品组分很重，色谱无法分析，且分析只关心热解之后的降解组分含量时，可以采用热裂解进样方法。

  • 气相色谱顶空进样

    我们使用是安捷伦7820A气相色谱，今天在做顶空时，样品不出峰，且基线很平稳。但奇怪是，只有做顶空时这样，测液体时，不用顶空进样就正常。月初我们有用顶空测样就正常。就上周我们做了非布司他，换过柱子用DB-624 老化了柱子，老化柱子时连接了检测器，那时开始用顶空就测不出峰。 是不是我们顶空那出问题了？谢谢各位师傅帮我分析下。

  • 气相色谱进样方式的选择

    1. 前言气相色谱分析中,要求液体样品的进样量较少，而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱分析中，特别是对于毛细管气相色谱来说，液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种：分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。2. 分流进样分流进样，先将液体样品注入进样器的加热室中，加热室迅速升温使样品瞬间蒸发；在大流速的载气的吹扫下，样品与载气迅速混合，混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，进行分析。分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有1-5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分的分析。当使用火焰离子化检测器（FID）时，分析的检测限约为50ppm（w/w）。在进样过程中，进样针将样品注入加热室时，部分挥发性组分会损失掉，所以这种进样方式的分析重现性不高。分流模式进样适合分析挥发性物质，在定量分析时待测化合物的沸点要求低于n-C20的沸点。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应，尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。 3. 不分流进样不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。样品在导入加热的衬管后迅速蒸发，这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。在20-60秒后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出。待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集，使样品以较窄的带宽进行分离。理想的再富集是溶质组分在色谱柱入口形成一层液膜。这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现。对于极性较强的溶剂如甲醇，只能小体积进样（2μl）。如果进样体积较大，样品的峰形就会失真。类似的情况在分流进样模式中也会发生。因为样品需要在加热室中放置更长的时间，所以不分流进样模式的热分解效应比分流进样模式更明显。与分流进样模式相比不分流进样更适于用对痕量组分的分析。

  • 气相色谱顶空进样问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]采用自动顶空进样，进样瓶在加热炉上的温度为什么比样品中需要检测的有机物的沸点要低

  • 【原创】气相色谱 顶空进样

    [b][size=4]我是检测水的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]手动顶空进样。怎么样才能提高我顶空进样的准确度呢？气密针哪种牌子的好？请各位指教。[/size][/b]

  • 气相色谱顶空进样无法进行

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上我们用的CTC顶空液体二合一进样系统，做苯系物时原来的方法上月还好用，这月调出来连上后信号为0，建个新系列顶空进样针前后左右晃动了下就不动了。建了个新方法和原方法差不多，信号有了，进样时顶空进样针还是晃动几下就不动了，仪器上无问题显示，这是为什么呀

  • 【资料】气相色谱顶空进样器的参数优化

    静态顶空（SHS）-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下：1．样品制备步骤2．顶空进样器的控制参数：a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号：JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号：JW-125103-20 顶空进样器： 顶空瓶22ml，定量管500μL影响顶空结果的参数 样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加，比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表，能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物，样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇（内标）的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2，3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括：平衡时间（无搅拌）、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌，总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1，4-二氧六环（高分配比）的响应值有利，但对于TCE（三氯乙烯）和苯则相反，其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝，但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀，进入定量管的相对浓度变小所致。 图3所示的是在充分的平衡时间的情况下比较搅拌和不搅拌的响应值，可见搅拌的精密度更佳。 总之，复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品，在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。

  • 【资料】－气相色谱顶空进样器的参数优化

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样器的参数优化[/b]静态顶空（SHS）-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下：1．样品制备步骤2．顶空进样器的控制参数：a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号： JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号： JW-125103-20 顶空进样器： 顶空瓶22ml，定量管500μL影响顶空结果的参数 样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加，比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表，能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物，样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇（内标）的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2，3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括：平衡时间（无搅拌）、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌，总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1，4-二氧六环（高分配比）的响应值有利，但对于TCE（三氯乙烯）和苯则相反，其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝，但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀，进入定量管的相对浓度变小所致。 总之，复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品，在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。来源：药物分析网。

  • 安捷伦气相色谱顶空进样DMSO峰面积异常

    大家好，我们用的是7694E顶空+7820A气相色谱，现遇到一异常情况，百思不得其解，在此发帖希望能遇到贵人相助。具体情况如下：一、气相以及顶空这边采用的均是成熟的方法，并经过方法验证无问题；二、顶空进样器温度分别为110,120,130，气相色谱为程序升温；三、标准物质为乙醇、苯、氯苯，溶剂为4ml水+1ml DMSO；遇到问题为乙醇、苯、氯苯峰面积及出峰时间均正常，且连续11针RSD均为10%以内，但DMSO峰高由以前的2000左右变成如今的20左右。处理过程如下：直接进样0.2ul DMSO进入气相色谱 OK，判断为顶空问题，分别清洗传输线、取样针、进样针、六通阀、加压阀上连接的管路、定量环等所有接触样品的管路，200度烘烤后，问题仍然存在。请教如何解决？

  • 气相色谱的样品引入装置：顶空进样器（二中）

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。公众号往期文章已更新关于微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置的相关内容。本节主要介绍顶空进样器的相关内容,包括多篇文章；其中：顶空进样器（二中）介绍顶空进样器的安装原理，及气路连接与触发连接等内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用顶空进样器-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前，需要正确安装顶空进样器，及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括以下几个方面：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：一方面，需要将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口流路中，以便于通过载气将待测气体带入进样口和色谱柱中进行分离和分析；另一方面，需要为顶空进样器提供流路吹扫、阀体驱动气等必要的气体供给；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：通过仪器的信号端口连接顶空进样器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱，以便于在顶空进样器向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行和数据采集；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以[back=#d9d9d9]北京普析通用G5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]与北京中惠普HS-2型顶空进样器[/back]为例，说明常见的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联连接方式——[color=red]基于机械阀的、可避免裁切管线的串联连接方式[/color]，其他连接方法在后期文章中进行介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接-原理概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接包括两（三）个方面：①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中；②为顶空进样器连接吹扫气（辅助气/加压气）；③如果需要[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]，为顶空进样器的气动六通阀连接驱动气。下图为气路连接整体框架：[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/95/39/295392ac95897b563f9e4357e8b8a410.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]其中，在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行气路连接时[size=12px]（上述步骤①）[/size]包括三个步骤：（1）裁切进样口载气管路；（2）连接进样口与顶空进样器传输管线；（3）连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线与顶空进样器[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]。裁切进样口管线的连接形式如下：[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0a/1f/80a1f07036cc527830a457c38e56fe87.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/34/ca/834ca00149281d18c3eb97169342d367.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]在顶空进样器的实际安装过程中，多数情况下仪器使用人员不愿意裁切进样口载气管路，以免仪器的完整性被破坏，本文提供顶空进样器与机械阀控制进样口流量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的简便气路连接方法，该方法不需要截断进样口管路，但是基本原理不变。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]对于常见的机械阀控制进样口流量（柱前压/流量、分流流量和隔垫吹扫流量）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言，以使用稳流阀-背压阀模式的北京普析通用G5为例，其气路系统图可以参见下图：[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a0/1d/4a01d7748f1179d16321c8ace1f1bd49.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]与顶空进样器连接时，一般是在上图所示红色箭头处截断进样口载气管路，然后将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口载气流路中（下图）——即截断的载气管路左侧接入顶空进样器后的[back=#d9d9d9]载气入口[/back]，截断的载气管路右侧（临近进样口）与顶空进样器的传输线连接。[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/99/42/29942da8aba9c272840724a94ed2d13d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]对于实际仪器而言，进样口的载气管路通过螺帽和O型圈连接在进样口的稳流阀上，因此可以不用截断进样口的载气管路而直接将载气管路从稳流阀上取下并堵死——相当于将截断点平移至稳流阀（下图）。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fc/f4/ffcf463e2f72ded46f95f69f2b55acc7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接-操作图示[/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照以下步骤进行操作。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路从稳流阀出口处取下[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d5/ce/3d5cedc7150436acb9966c5611b7d915.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用两通、抽芯铆钉等将进样口载气管路堵死[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/7e/cac7e6be852e747ce903062641b16464.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线与顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该步骤所说“连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线与顶空进样器”，指使用2mm外径不锈钢管路将稳流阀载气出口和顶空进样器的载气入口连接。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b2/9a/ab29aadf11bb6eec45b4e0aab3f8f88a.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/83/f9/783f9c502d5e5d49598e1a9f9e4c293c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与顶空进样器传输管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进行以上操作之后，将顶空进样器的传输线通过插针方式接入进样口，即可完成顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的载气气路连接。插针图示参考下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c8/a8/7c8a881298fac94584d1134bbce61af8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助气路连接管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外，还需要单独连接一路气流，为顶空进样器提供流路吹扫、样品加压等必要的气体供给（下图中的氮气入口）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/31/49/53149054377a95642d4a1a9b1149a375.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果使用聚四氟乙烯等软管路连接吹扫气（辅助气/加压气），需要注意在安装和密封时候，应当在受力处装填不锈钢短管作为撑管以避免管路受到挤压而变形，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/50/72/450727390a13a518a9574ea167dcc25c.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/16/81816cc818597bd39189129052db8803.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]调整顶空进样器的压力参数[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气路连接完成后，打开气源，首先应当对连接处进行检漏，观察是否存在漏气位点。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其次[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，调节顶空进样器上的“顶空压力”——即上述3.5项所述辅助气，为顶空进样器提供流路吹扫、样品加压等必要的气体供给，[color=red]一般设置为0.1MPa左右[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/07/d5/107d5dc14814af88ef1ff15fc1749334.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]再则[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，本文所述连接方式，本质上是将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气流路中，进样过程中，载气通过顶空进样器中六通阀的定量环，将定量环中的样品带入进样口，随后引入色谱柱进行分离和分析。下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/c0/9c3c00379472cda82bb8c3b481fdbd44.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]从气路系统图中可以看出，氮气入口后有一流路通过稳压阀接入载气流路，本文中所述连接方式，实质上使用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气控制系统作为顶空进样器载气入口的载气供应（参考本文3.1节和3.3节），因此需要[color=red]将顶空进样器上的柱前压力稳压阀关闭[/color]。关闭顶空进样器上的柱前压力稳压阀后，顶空系统内仍有来自于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气，因此压力表仍然会有示数。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口，将顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接，以便于在顶空进样器完成平衡、加压、取样等相关过程之后，向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时，能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号，触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集。涉及触发连接的更详细内容，可以点击链接了解：[url=https://ibook.antpedia.com/x/778150.html][color=#7030a0]第42.2篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置：顶空进样器（二上）[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文所涉及[back=#d9d9d9]北京普析通用G5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]与北京中惠普HS-2型顶空进样器[/back]的触发连接，只需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的触发线与顶空进样器连接即可，下图分别为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]端和顶空端：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/13/62613b0e9bc9dd46504e3fd75593e409.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/6c/a3c6c4d4ace7db3551781cf8f6c19ad8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]触发线没有正负区分，将其连接在顶空进样器触发端口（START OUT）的1和2 ，或者3和4即可。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文介绍的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联连接——基于机械阀的、可避免裁切管线的串联连接方式，与常说的“截管”连接法并无原理上的不同，主要是利用了机械阀连接的管线可拆卸的情况，对“截管”连接法进行了改进，但也需要额外的零件，如堵头和不锈钢管线。其优点是不破坏仪器原有的完整性，缺点是经过气路改装之后，不能在进样口直接进样，可能会影响仪器的计量检定过程，在计量检定时还需要重新恢复仪器原有气路[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置：顶空进样器（一）

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析和顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析（Static HeadSpace Analysis ，HS/静态顶空）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器（样品瓶）中；一定温度条件下，待测样品中的挥发性组分进入到样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中，同时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分挥发性组分又重新回到待测样品中；一定时间后，系统达到动态平衡，样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的挥发性组分浓度保持固定不变，且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例；此时，抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析，可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]一般位于样品瓶底部，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间位于样品瓶顶部，因此，该种分析模式称之为顶空分析。顶空进样器是依据顶空分析原理，用以完成样品平衡、取样和与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/ba/db5baf02bb968e068216df4491ac88b0.png[/img][/align][align=center][url=https://ibook.antpedia.com/x/732757.html][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/f3/460f35e722f0fc96a1d1e94165f9d767.png[/img][/url][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析的特点与应用范围[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析法可以不经过其它前处理技术直接测定液体、固态基质中的挥发性物质，如血液中的酒精含量、饮用水中三氯甲烷和四氯化碳、水中苯系物等，免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染，同时消除了基体干扰，提高了测定灵敏度，在天然产物、环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用，测定血液中的酒精含量（点击链接，了解应用详情：[url=https://ibook.antpedia.com/x/520879.html][color=#7030a0]顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定血液中的酒精含量[/color][/url]）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/c4/6c1c4e265e2d2e345b558b248f273f04.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与吹扫捕集（P&T）、动态顶空(DHS)的关系[/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于在取样分析时，样品瓶保持密封状态，挥发性组分在样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间和待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]中处于动态平衡，在两者中的浓度保持固定不变，顶空分析一般称之为“静态顶空”（Static HeadSpace Analysis），区别于吹扫捕集分析（Purge and Trap ，P&T）和动态顶空分析（Dynamic HeadSpace Analysis，DHS）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫，并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]，从原理上而言，吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取，由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡，样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零，使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出，区别于“静态顶空”分析密闭容器（样品瓶）中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]（或者固相）部分达到挥发-溶解动态平衡，[color=red]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/2f/2732f4269831a7277c085910ebd48193.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]实际中，有另外一类产品称之为“动态顶空”，其与吹扫捕集装置类似，主要区别是[color=red]吹扫捕集装置在吹扫过程中需要将惰性气体通入样品中并对样品鼓泡[/color]，而动态顶空装置将惰性气体持续通过样品上方的顶空空间，而不采用鼓泡的方式；此种情况下，动态顶空不仅适用于液体样品，也适用于固体或者黏性材料。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/a4/213a4fd401e2231560405e3ee5c97a00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生产顶空进样器的厂家很多，仪器操作简便，自动化程度高，常见的国产厂家有北京聚芯追风、北京中惠普、上海思达、成都科林等；在仪器原理上也各有特点，如取样原理采用气密针、平衡压力或者压力回路模式等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析、顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的联用非常广泛，涉及到的相关标准很多，具有前处理简单、灵敏度高、操作便捷等特点，如《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《GAT 842-2019 血液酒精含量的检验方法》等中均推荐使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行目标物分析。随着相关行业的发展，顶空分析及其设备将会出现在更多的实验室中[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/a4/213a4fd401e2231560405e3ee5c97a00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生产顶空进样器的厂家很多，仪器操作简便，自动化程度高，常见的国产厂家有北京聚芯追风、北京中惠普、上海思达、成都科林等；在仪器原理上也各有特点，如取样原理采用气密针、平衡压力或者压力回路模式等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析、顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的联用非常广泛，涉及到的相关标准很多，具有前处理简单、灵敏度高、操作便捷等特点，如《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《GAT 842-2019 血液酒精含量的检验方法》等中均推荐使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行目标物分析。随着相关行业的发展，顶空分析及其设备将会出现在更多的实验室中[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置：顶空进样器（二上）

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。公众号往期文章已更新关于微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置的相关内容。本节主要介绍顶空进样器的相关内容,包括多篇文章；其中：顶空进样器（二上）介绍顶空进样器的安装原理，及气路连接与触发连接等内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用顶空进样器-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前，需要正确安装顶空进样器，及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括以下几个方面：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：一方面，需要将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口流路中，以便于通过载气将待测气体带入进样口和色谱柱中进行分离和分析；另一方面，需要为顶空进样器提供流路吹扫、阀体驱动气等必要的气体供给；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：通过仪器的信号端口连接顶空进样器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱，以便于在顶空进样器向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行和数据采集；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以[back=#d9d9d9]北京聚芯追风Acrichi DK802全自动顶空进样器与安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/back]为例进行说明常见的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联连接方式——即所谓“截管”连接法，其他连接方法在后期文章中进行介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接包括两（三）个方面：①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中；②为顶空进样器连接吹扫气（辅助气/加压气）；③如果需要，为顶空进样器的气动六通阀连接驱动气。下图为气路连接整体框架：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ca/2b/9ca2b418b40526d68d43496db721a342.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]采用串联连接方式（“截管”连接法）进行连接使用，其根本原理是将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此，常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断，然后与顶空进样器预留的两个接口（传输线接口和载气接口）连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路（第一步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口或者是毛细柱进样口，常规操作是将进样口载气管路截断；截断管路之后，将顶空进样器串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/03/daa03956430131f7e09c9ed57c36c0cb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方，截管时候应当注意确认，各色谱仪器厂家进样口结构类似，均可照此操作；截管时，使用截管器在距离进样垫（3-5）cm处裁断载气管路；截管时应当避免管线弯曲，切口应当平滑整齐。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/2b/ee62b5688e153ed877d89bf801f26277.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与顶空进样器传输线（第二步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后，需要将顶空进样器的传输线（有保温的管路）与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口端管路连接；一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。以下为管路连接件（结合上图参考）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/fc/591fce64c3ceca8d90f7558e0b6b263d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以下为裁切后的进样口载气管线与顶空进样器装置传输线连接之后的仪器管线：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/18/8c1186f8625d11fd426e755f681fea23.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线[/color]与顶空进样器（第三步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路截断之后（2.1.1节），将[color=red]进样口端[/color]与顶空进样器传输管线连接之后（2.1.2节），[color=red]截断的载气管路另外一端[/color][size=12px]（从机械阀或者EPC端引出）[/size]需要与顶空进样器的“载气管线”相连。以下图示说明了2.1.2和2.1.3具体的连接方法：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/69/3b/2693b8ee3c0a3f745f54c9218aae7416.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]通过以上连接，将顶空进样器串联连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]EPC（或者机械阀）出口之后、进样口之前的位置，运行时载气通过顶空进样器将内部切换阀的定量环中的样品带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器加压气（辅助气/吹扫气）的连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外，还需要单独连接一路气流，为顶空进样器提供流路吹扫、样品加压等必要的气体供给（下图中的样品加压气）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ca/2b/9ca2b418b40526d68d43496db721a342.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果使用聚四氟乙烯等软管路连接加压气（辅助气/吹扫气），需要注意在安装和密封时候，应当在受力处装填不锈钢短管作为撑管以避免管路受到挤压而变形，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d6/5b/1d65b5030c4709c4fd7c634ca62c9e7a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口，将顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接，以便于在顶空进样器完成平衡、加压、取样等相关过程之后，向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时，能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号，触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集；同时，顶空进样器可以获取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行状态，以便在两者就绪后进行相关流程。其控制过程如下：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪（温度、流量稳定）↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→顶空进样器接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行平衡、加压等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间顶空进样器发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法（程序升温、工作站开始采集）↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]运行结束后降温和等待仪器就绪↓↓↓[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义，用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出就绪信号和接收外部设备[size=12px]（如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等）[/size]的启动触发信号。如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a2/64/1a26453571c9fd48289d109e2947d6d6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此，只需要按照外部设备的说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态（GC Ready IN）的信号线/接口与外部设备向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。除此之外，还需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与外部设备的地线接口连接在一起，以保证两台仪器共地。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]简化版的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]简化版的触发连接只需要将外部设备（本文即顶空进样器）向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。以本文[back=#d9d9d9]北京聚芯追风Acrichi DK802全自动顶空进样器[/back]为例，结合安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，具体过程包括以下：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接顶空进样器Start Out接口与7890B的REMOTE接口[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将顶空进样器的Start Out接口与7890B的REMOTE接口通过信号触发电缆连接，REMOTE接口使用的针脚为1和3。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a5/06/ba506816778689d8f879b28ae20ae5df.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在7890B工作站设定进样源和序列表[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联机测试样品过程中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]端需要进行以下操作：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]①设置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样源为“手动”；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②设定序列表（单样品的话不需要设定序列表）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]设定完成后，点击[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站上的“运行序列”（以7890B为例，工作站OpenLab CDS ChemStation C.01.05）,工作站将会在顶空进样器触发REMOTE接口之后，进行当前序列行的方法运行和数据采集。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接和触发连接之后，按照仪器操作说明书对顶空进样器进行调试，并设置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]端的色谱柱流量（柱前压）、分流流量、程序升温等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器分析条件和序列采集（或者单次进样），之后即可进行样品分析[/font]

  • 【资料】气相色谱顶空进样器的参数优化

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样器的参数优化mhq111111:资料在哪里？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样器的参数优化 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060728/496668/--lianlxh

  • 【求助】顶空气相色谱仪的连接方式

    听说顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的顶空进样器与色谱仪的连接方式有两种，一种是进样器直接与色谱仪的进样口相连，而色谱仪本身不开载气。这种方式我在老色谱仪器(装填充柱)上见过，但现在使用的为用毛细管柱的先进仪器(可以分流且各种载气都是由电子控制)。这种仪器如何设置参数呢？第二种为进样器直接与色谱仪的进样口相连，但色谱仪与顶空进样器两路都有载气通过，便于顶空进样器部分可以随时拔出而不影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]本身。我认为这种方式存在两种仪器气体压力的平衡体系，且保留时间不稳定，用气量大。这里面是不是存在些问题，请大家帮忙指导。

  • 【求助】气相色谱顶空进样器的温度可以校正吗？

    [size=3] 近段时间有个客户问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的顶空进样器的温度能不能校准,我也不太清楚,以前好像都没怎么关注过.最近看了一下相关的资料还是没什么头绪,不知有没有用顶空进样器的,指导一下顶空进样是什么个工作原理,最好能拍两张照片贴上来,网上搜的图片不太清楚,顺便帮忙看看进样器上有没有小孔可以插入热电偶的,测一下实际温度?[/size]

  • 气相色谱仪进样口及进样方式

    色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液或气固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前，样品设备有十多种，主要有：自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。　　概述　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制，其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外，与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID)，该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应，而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性)，且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。　　一般来讲，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统，进样系统，色谱柱以及柱温箱，检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成，进样方式以及一些常见的问题，做简单介绍。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样，但是，对进样技术要求比较高)，进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点，但是，进样口的设计除外观存在较大差异之外，其内部构成以及流路设计却存在相通之处，如下图1所示。　　从外观上看，进样口存在较大的差异，这种差异也仅在外观上，如下图2所示为进样口的简明示意图，其基本的内部构造是一致的。　　1.GC进样口组成　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等组成 后者主要有导针器，进样隔垫，衬管，O形环密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示。　　其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫，O形环密封，衬管，分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用，当需要进样的时候，自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间，待将样品释放再从进样隔垫退出，保障进样针在进出进样口的过程中，进样口保持一个相对密闭的状态，实现压力相对稳定。在使用的过程中，进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏，沸程较宽的样品，使得部分样品残留在进样隔垫中，对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。　　进样隔垫形状以及材质均有不同，如下图与5B所示。　　不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也与进样针的形状有关。因此，在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如：进样口温度设置，样品本身特点，进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫，均需要定期检查并择需更换。　　O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开，在安装O形环的时候，使其距离衬管上端3～5mm左右，距离下端底座1～2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。此外，O形环亦是易耗品，需要定期检查并根据需要进行更换。　　进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的，从而使得整个进样腔体实现设定的高温度，且其温度分布为中间温度zui高，往两侧方向温度递减，如下图6所示。　　而高温下，裸露的金属部分在接触到样品的时候，样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质，其化学反应性很低，可以提供一个供样品气化的惰性环境。　　一般地，分流进样可使用直通衬管，鹅颈衬管(如下图7A)，鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B)，两端均楔形衬管，此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。　　此外，衬管在使用的时候，一般在其内部填充一段5～10mm长的去活石英棉(分流进样时8～10mm左右，不分流进样时5mm左右为宜)，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用，而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候，底部的楔形结构对于分流进样来说，具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。　　选择衬管的时候，除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外，还需要考虑另外两个特性，外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些，使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙，便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少，分流比的设置以及色谱柱的内径有关，一般地，色谱柱的内径越大，进样量越大，衬管的体积也越大，如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候，需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。　　色谱仪的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理，将化学反应性降到低，其类型有三种：表面平滑型，其上一字凹槽型，其上十字凹槽型。分别如下图9所示：　　一般地分流平板是不需要更换的，但是，在分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作。　　2.分流进样与不分流进样　　从下表1中的比较，可以看出填充柱相比毛细管柱而言，具有更大的内径，更大的载样量以及更大的载气流速。　　因此，在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外，并不关注主峰是否过载)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。　　如下图10A所示，分流的情况下，样品各组分的分离比较良好，而当样品过载之后，其峰形变异，如下图10B所示。从其过载状况可以看出，超载量越大，起始色谱带宽越大，保留时间漂移越厉害。　　因此，在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。　　3.分流进样与不分流进样的过程　　与进样相关的气路系统，如下图11所示。载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。　　分流进样如下图12所示，总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器，则可通过调节该气路上的阀，实现进样时的柱前压保持相对稳定。　　不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。如下图13A所示，在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。　　样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。　　在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示)，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。　　此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。　　4.进样口活性　　进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分，衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外，进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如，含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。　　如下图14所示，需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。如下图14A所示，母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称，彼此之间不基线粘连，可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化，而14B所示，母体化合物峰形严重变异，则是在程序升温的过程中发生了变化。　　进样口所用的衬管以及内衬石英棉的惰性，不仅与其自身制造工艺有关也与进样样品的特点以及进样的次数有关。如下图15所示，多次进样后的衬管内壁以及石英棉均被样品不挥发成分严重污染，势必会影响方法回收率，如图16A所示。　　此外，需要区分方法回收率减小的方式，如比例减少还是常量减少，如下图16B所示。方法回收率常量减少的时候，多是由于进样口内部的某处或多处对于样品具有吸附作用，这种情况对于低浓度的方法回收率的影响大于对高浓度的方法回收率的影响 方法回收率减少与样品进样量呈现比例较小，这种情况对于低浓度以及高浓度的方法回收率的影响相差不大。　　结论　　分流进样作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的主要的进样方式，在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小，载样量低的缺点。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，需要经常对整个进样口进行日常的维护，如，更换进样隔垫，O形环，更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦，如，方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况。

  • 气相色谱仪进样口及进样方式

    色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液或气固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前，样品设备有十多种，主要有：自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。　　[b]概述[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制，其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外，与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID)，该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应，而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性)，且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。　　一般来讲，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统，进样系统，色谱柱以及柱温箱，检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成，进样方式以及一些常见的问题，做简单介绍。　　[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样，但是，对进样技术要求比较高)，进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点，但是，进样口的设计除外观存在较大差异之外，其内部构成以及流路设计却存在相通之处，如下图1所示。　　从外观上看，进样口存在较大的差异，这种差异也仅在外观上，如下图2所示为进样口的简明示意图，其基本的内部构造是一致的。　　[b]1.GC进样口组成[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等组成 后者主要有导针器，进样隔垫，衬管，O形环密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示。　　其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫，O形环密封，衬管，分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用，当需要进样的时候，自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间，待将样品释放再从进样隔垫退出，保障进样针在进出进样口的过程中，进样口保持一个相对密闭的状态，实现压力相对稳定。在使用的过程中，进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏，沸程较宽的样品，使得部分样品残留在进样隔垫中，对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。　　进样隔垫形状以及材质均有不同，如下图与5B所示。　　不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也与进样针的形状有关。因此，在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如：进样口温度设置，样品本身特点，进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫，均需要定期检查并择需更换。　　O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开，在安装O形环的时候，使其距离衬管上端3～5mm左右，距离下端底座1～2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。此外，O形环亦是易耗品，需要定期检查并根据需要进行更换。　　进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的，从而使得整个进样腔体实现设定的高温度，且其温度分布为中间温度zui高，往两侧方向温度递减，如下图6所示。　　而高温下，裸露的金属部分在接触到样品的时候，样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质，其化学反应性很低，可以提供一个供样品气化的惰性环境。　　一般地，分流进样可使用直通衬管，鹅颈衬管(如下图7A)，鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B)，两端均楔形衬管，此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。　　此外，衬管在使用的时候，一般在其内部填充一段5～10mm长的去活石英棉(分流进样时8～10mm左右，不分流进样时5mm左右为宜)，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用，而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候，底部的楔形结构对于分流进样来说，具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。　　选择衬管的时候，除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外，还需要考虑另外两个特性，外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些，使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙，便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少，分流比的设置以及色谱柱的内径有关，一般地，色谱柱的内径越大，进样量越大，衬管的体积也越大，如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候，需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。　　色谱仪的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理，将化学反应性降到低，其类型有三种：表面平滑型，其上一字凹槽型，其上十字凹槽型。分别如下图9所示：　　一般地分流平板是不需要更换的，但是，在分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作。　　[b]2.分流进样与不分流进样[/b]　　从下表1中的比较，可以看出填充柱相比毛细管柱而言，具有更大的内径，更大的载样量以及更大的载气流速。　　因此，在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外，并不关注主峰是否过载)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。　　如下图10A所示，分流的情况下，样品各组分的分离比较良好，而当样品过载之后，其峰形变异，如下图10B所示。从其过载状况可以看出，超载量越大，起始色谱带宽越大，保留时间漂移越厉害。　　因此，在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。　[b]　3.分流进样与不分流进样的过程[/b]　　与进样相关的气路系统，如下图11所示。载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。　　分流进样如下图12所示，总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器，则可通过调节该气路上的阀，实现进样时的柱前压保持相对稳定。　　不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。如下图13A所示，在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。　　样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。　　在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示)，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。　　此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。　[b]　4.进样口活性[/b]　　进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分，衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外，进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如，含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。　　如下图14所示，需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。如下图14A所示，母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称，彼此之间不基线粘连，可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化，而14B所示，母体化合物峰形严重变异，则是在程序升温的过程中发生了变化。　　进样口所用的衬管以及内衬石英棉的惰性，不仅与其自身制造工艺有关也与进样样品的特点以及进样的次数有关。如下图15所示，多次进样后的衬管内壁以及石英棉均被样品不挥发成分严重污染，势必会影响方法回收率，如图16A所示。　　此外，需要区分方法回收率减小的方式，如比例减少还是常量减少，如下图16B所示。方法回收率常量减少的时候，多是由于进样口内部的某处或多处对于样品具有吸附作用，这种情况对于低浓度的方法回收率的影响大于对高浓度的方法回收率的影响 方法回收率减少与样品进样量呈现比例较小，这种情况对于低浓度以及高浓度的方法回收率的影响相差不大。　　[b]结论[/b]　　分流进样作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的主要的进样方式，在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小，载样量低的缺点。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，需要经常对整个进样口进行日常的维护，如，更换进样隔垫，O形环，更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦，如，方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况

  • 气相色谱顶空进样过程中火焰熄灭

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样过程中火焰熄灭：我现在在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空试验，用的DB-624的柱子，溶剂为蒸馏水，检测器温度为300℃，进样口温度为220℃，顶空温度为80℃。现在在进样过程中发现，大约4-6min之间火焰会熄灭，然后重新点燃，不知道这是什么原因造成的？会不会因为溶剂是水的原因？（已经把衬管重新更换，检测器口也已经重新清洗）。请各位帮帮忙，万分感谢！！！[/color]

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