气相色谱室载气气路设计

【DIY课堂】 用三通阀改装GC载气气路概述： 用三通阀改造GC气路，实现载气切换用户处有一台Shimadzu的GC-2010Plus，仪器上安装了FID和TCD检测器，同时安装有毛细管进样口和填充柱进样口。用TCD分析工厂装置气体中的微量氧气氮气，同时还有可能分析微量氢气。虽然可以采用He做载气的方案，但是用户基于成本考虑，和分析频率（微量氢气可能做得不多）的问题，没有考虑采购氦气（其实分析效果可能也不会太好）。用户采用了两种载气交替使用的方案，氢气做载气分析氧氮、氮气做载气分析氢气。但是载气更换起来不太方便，尤其是用户使用的国产气路，接头密封拆卸较多会严重损坏。这是比较现实的问题，于是考虑使用切换的办法，使用了三通球阀。器件如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132001_477031_1604036_3.jpg 气体由下方的入口流进，三通阀开关处于照片所示位置时，气体可以从出口B流出，出口A截断。开关旋转180度后，出口B导通，出口A关闭。于是设计了下图的方案：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132001_477032_1604036_3.jpg红色管路为氢气、黄色管路为氮气。气路上先串入三通，分出的管路连接到三通阀的出口A和B上，可以通过旋转三通阀（注意：该图中与器件照片中的气体流向相反），实现GC载气的切换。下面是连接完成之后的照片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132001_477033_1604036_3.jpg还有需要注意的一点，GC-TCD如果载气选择错误，可能会对TCD有不利的影响，所以开关的标识比较重要。除去标识，还可以通过读取进样口供气压力的方法来确定气路连接的状态。按下GC-2010 Plus 面板上的Flow键，可以读取气源压力，如下图所示（Primary Pressure）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132001_477034_1604036_3.jpg氮气气源压力一般给定较高，氢气压力给定较低（减压阀的限制），可以从此可知系统连接的载气类型。小结：用三通球阀连接，注意载气种类是否正确。

气相色谱室的设计和筹建作为色谱仪器采购版的新人，我发现好多板油都贴出了他们气相色谱室的图片。看完之后颇有感慨，本来不想说的，可是作为技术出身的我来说还是压抑不住自己的想法，就将自己的几点意见与大家分享。当然如果大家觉得我说的不对，就拍我的砖吧！呵呵。气相色谱室在化验室或质检部门来说，既是比较舒服的工作间，也是比较危险的地方。说他舒服，一般情况下有条件的话都安装有空调，地面是地板，而且没有什么有毒有害的气体或者异味（当然需要好的管理）；说它危险确实比化验部门的其他岗位危险更大啊，因为有“高温高压”，高温的危害就是如果仪器温控系统出现故障就容易造成火灾，高压呢是指在气相在运行过程需要0.4Mpa的各种气源，特别是氢气，如果出现泄露而没有及时发现的话，有可能造成非常严重的爆炸或者火灾事故。这样的例子曾经出现过。2002年7月，某化验室正准备开启的一台102G型气相色谱仪柱箱忽然爆炸。柱箱的前门被炸到2米多远，已变形，柱箱内的加热丝、热电偶、风机等都损坏。事故原因是2个月前一名维修人员把色谱柱自行卸下，而另一名化验员在不知情的情况下，开启氢气，通电后发生了这起事故。当时，幸亏这名化验员站在仪器旁边，幸免了伤害事故。因此鄙人呢将自己的一点工作经验与大家共享，希望大家以后筹建气相色谱室时能建成一个漂亮，规范，安全，舒服的工作岗位。一、电路设计；一般的色谱仪功率在1500W左右，加上配套的氢、氮、空发生器和处理机工作站等按照设计的色谱仪台数好好算算就可以拉。二、工作台面的设计： 色谱室地面一般是水磨石地面或地板，色谱台高0.75米，宽0.80米左右，台面离墙0.5米，这是非常重要的设计，因为色谱仪的气路连接都是在色谱仪的后板，不然的话对今后仪器的维护非常不方便。我发现好多色谱室都没有这样设计而是直接靠墙拉！！台面采用水磨石板，上面铺胶皮板。不推荐使用地毯，因地毯易积聚灰尘，还会产生静电,色谱室的供电电压应稳定，一般允许电压波动范围为±10％。必要时要配备附属设备（如稳压电源等）。比如下面的气相色谱室就是不规范，色谱维修和操作人员工作非常不方便。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109161603_317140_1625930_3.jpg下面的设计就是比较科学和美观：等图.三、气路的布置和走向：如果气源来自室外的钢瓶，建议气路管线建议使用白钢管，半径在0.3cm到0.5cm；如果是使用发生器的话可以直接使用直径为2mm的耐压聚四氟管，不建议使用金属管线，因为由于产生静电,我就经常被静电击中呀。四、需要提醒的是静电对色谱仪的影响很大，因此必须铺设专用防静电装置。导除静电的接地装置不得与避雷和电器保护的接地装置连接在一起，应单独设置，并离开避雷的接地装置至少3米以上。五、色谱室有氢气和燃烧放出的二氧化碳，因此除了要有良好的通风外，氢气尾气必须接到室外。保持一定的干燥度对仪器的使用寿命非常有用的。不然在伏天停机的电路板容易生锈短路的。大的化验室都采用整体空调，空调出风口要设在房间的上部，风不能直吹色谱仪,不然容易使基线产生波动。六、色谱室最好与天平室相距较近或者是隔壁，因为在配制标液或者使用内标时常常需要使用分析天平。如果相隔太远，非常不方便呀！色谱室要配备样品处理间，样品处理间要有通风橱，上下水，药品柜。七、色谱室必须配备一定的消防灭火器材，比如原来使用的1211就是比较好，发生险情可以及时使用还不伤害仪器。但是现在由于环保的要求，1211不能用拉（此灭火剂在05年已列为国家明令淘汰产品），现在没有好的办法只有使用泡沫灭火器拉。说了很多了吧，有人烦我拉！如果以后我想到更重要的细节会及时更新的！（有机会会上一些照片，现在不是很方便呀）