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气相色谱室载气气路设计

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气相色谱室载气气路设计相关的论坛

  • 【原创大赛】【DIY课堂】 用三通阀改装GC载气气路

    【原创大赛】【DIY课堂】 用三通阀改装GC载气气路

    【DIY课堂】 用三通阀改装GC载气气路概述： 用三通阀改造GC气路，实现载气切换用户处有一台Shimadzu的GC-2010Plus，仪器上安装了FID和TCD检测器，同时安装有毛细管进样口和填充柱进样口。用TCD分析工厂装置气体中的微量氧气氮气，同时还有可能分析微量氢气。虽然可以采用He做载气的方案，但是用户基于成本考虑，和分析频率（微量氢气可能做得不多）的问题，没有考虑采购氦气（其实分析效果可能也不会太好）。用户采用了两种载气交替使用的方案，氢气做载气分析氧氮、氮气做载气分析氢气。但是载气更换起来不太方便，尤其是用户使用的国产气路，接头密封拆卸较多会严重损坏。这是比较现实的问题，于是考虑使用切换的办法，使用了三通球阀。器件如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132001_477031_1604036_3.jpg 气体由下方的入口流进，三通阀开关处于照片所示位置时，气体可以从出口B流出，出口A截断。开关旋转180度后，出口B导通，出口A关闭。于是设计了下图的方案：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132001_477032_1604036_3.jpg红色管路为氢气、黄色管路为氮气。气路上先串入三通，分出的管路连接到三通阀的出口A和B上，可以通过旋转三通阀（注意：该图中与器件照片中的气体流向相反），实现GC载气的切换。下面是连接完成之后的照片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132001_477033_1604036_3.jpg还有需要注意的一点，GC-TCD如果载气选择错误，可能会对TCD有不利的影响，所以开关的标识比较重要。除去标识，还可以通过读取进样口供气压力的方法来确定气路连接的状态。按下GC-2010 Plus 面板上的Flow键，可以读取气源压力，如下图所示（Primary Pressure）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132001_477034_1604036_3.jpg氮气气源压力一般给定较高，氢气压力给定较低（减压阀的限制），可以从此可知系统连接的载气类型。小结：用三通球阀连接，注意载气种类是否正确。

  • 【原创大赛】气相色谱室的设计和筹建

    【原创大赛】气相色谱室的设计和筹建

    气相色谱室的设计和筹建作为色谱仪器采购版的新人，我发现好多板油都贴出了他们气相色谱室的图片。看完之后颇有感慨，本来不想说的，可是作为技术出身的我来说还是压抑不住自己的想法，就将自己的几点意见与大家分享。当然如果大家觉得我说的不对，就拍我的砖吧！呵呵。气相色谱室在化验室或质检部门来说，既是比较舒服的工作间，也是比较危险的地方。说他舒服，一般情况下有条件的话都安装有空调，地面是地板，而且没有什么有毒有害的气体或者异味（当然需要好的管理）；说它危险确实比化验部门的其他岗位危险更大啊，因为有“高温高压”，高温的危害就是如果仪器温控系统出现故障就容易造成火灾，高压呢是指在气相在运行过程需要0.4Mpa的各种气源，特别是氢气，如果出现泄露而没有及时发现的话，有可能造成非常严重的爆炸或者火灾事故。这样的例子曾经出现过。2002年7月，某化验室正准备开启的一台102G型气相色谱仪柱箱忽然爆炸。柱箱的前门被炸到2米多远，已变形，柱箱内的加热丝、热电偶、风机等都损坏。事故原因是2个月前一名维修人员把色谱柱自行卸下，而另一名化验员在不知情的情况下，开启氢气，通电后发生了这起事故。当时，幸亏这名化验员站在仪器旁边，幸免了伤害事故。因此鄙人呢将自己的一点工作经验与大家共享，希望大家以后筹建气相色谱室时能建成一个漂亮，规范，安全，舒服的工作岗位。一、电路设计；一般的色谱仪功率在1500W左右，加上配套的氢、氮、空发生器和处理机工作站等按照设计的色谱仪台数好好算算就可以拉。二、工作台面的设计： 色谱室地面一般是水磨石地面或地板，色谱台高0.75米，宽0.80米左右，台面离墙0.5米，这是非常重要的设计，因为色谱仪的气路连接都是在色谱仪的后板，不然的话对今后仪器的维护非常不方便。我发现好多色谱室都没有这样设计而是直接靠墙拉！！台面采用水磨石板，上面铺胶皮板。不推荐使用地毯，因地毯易积聚灰尘，还会产生静电,色谱室的供电电压应稳定，一般允许电压波动范围为±10％。必要时要配备附属设备（如稳压电源等）。比如下面的气相色谱室就是不规范，色谱维修和操作人员工作非常不方便。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109161603_317140_1625930_3.jpg下面的设计就是比较科学和美观：等图.三、气路的布置和走向：如果气源来自室外的钢瓶，建议气路管线建议使用白钢管，半径在0.3cm到0.5cm；如果是使用发生器的话可以直接使用直径为2mm的耐压聚四氟管，不建议使用金属管线，因为由于产生静电,我就经常被静电击中呀。四、需要提醒的是静电对色谱仪的影响很大，因此必须铺设专用防静电装置。导除静电的接地装置不得与避雷和电器保护的接地装置连接在一起，应单独设置，并离开避雷的接地装置至少3米以上。五、色谱室有氢气和燃烧放出的二氧化碳，因此除了要有良好的通风外，氢气尾气必须接到室外。保持一定的干燥度对仪器的使用寿命非常有用的。不然在伏天停机的电路板容易生锈短路的。大的化验室都采用整体空调，空调出风口要设在房间的上部，风不能直吹色谱仪,不然容易使基线产生波动。六、色谱室最好与天平室相距较近或者是隔壁，因为在配制标液或者使用内标时常常需要使用分析天平。如果相隔太远，非常不方便呀！色谱室要配备样品处理间，样品处理间要有通风橱，上下水，药品柜。七、色谱室必须配备一定的消防灭火器材，比如原来使用的1211就是比较好，发生险情可以及时使用还不伤害仪器。但是现在由于环保的要求，1211不能用拉（此灭火剂在05年已列为国家明令淘汰产品），现在没有好的办法只有使用泡沫灭火器拉。说了很多了吧，有人烦我拉！如果以后我想到更重要的细节会及时更新的！（有机会会上一些照片，现在不是很方便呀）

  • 气相色谱载气要求——1月加2钻石币

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析选择载气时，应注意以下几方面：　　检测器：应根据检测器的工作原理，考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气，检测器类型不同，选用的载气可能有所不同。　　TCD检测器，应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体，如氢气或氦气作载气。　　ECD检测器,常用高纯氮气(99.999%)或氩气(加入5%-10%的甲烷)作载气。c.为了提FID检测器,常用分子量大的氮气作载气。　　NPD检测器，常用用氮气做载气要比氦气灵敏度高10%左右。　　PDF检测器，氮气、氦气、氢气都可用作载气，要优化硫、磷的响应，可选择氢气做载气，用合适的富氢火焰，但要注意安全。　　G C- M S仪器，应选用纯度高、化学稳定性好的惰性气体，保证载气易于和待测组分分离，不干扰待测组分质荷比，且易于被真空泵排出，因此通常选用氦气。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器对气源的要求：　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气源的分类：　　钢瓶气(氮气钢瓶、氢气钢瓶和净化空气钢瓶)　　体发生器(氢气、氮气气体发生器和全自动空气气源)　　气瓶安装要求　　由于钢瓶不易运输，建议在当地或较为便利的地方购买，为以后换气方便。　　气体纯度要求:载气(氮、氢或氦气) 0.40MPa 99.999%氢气 0.30MPa 99.999%　　空气 0.40MPa 无油干燥　　注意事项：使用钢瓶气时，应在室外有独立的钢瓶室，钢瓶室的房盖应活动、易被掀起。　　气体钢瓶应使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]专用减压阀避免污染气体，载气需使用双级减压阀，氢气和空气作为燃气和助燃气时，使用单级减压阀。　　气体发生器的安装要求　　当使用氮气、氢气发生器和全自动空气源时，要放在仪器附近2 米以内，设置空间为1 平米，放在实验台上或地上都可以。　　若配有FID 检测器，一般选用氮气或氦气作为载气，氢气和空气作为燃气和助燃气；若只配有TCD 检测器时，只要接一路载气就可以了。载气源最好是氢气，其次是氦气或氮气。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]气体发生器仪器特点：　　采用桶状结构电解池，具有电解面积大、池温低、产气量大、纯度高等优点。　　气路系统设有碱液回流装置及气体自动控制系统。　　电解纯水(杜绝加碱)制氢，无腐蚀、无污染、氢气纯度。　　单元槽槽电压低，氢气纯度高，干燥剂更换周期长。　　电解电流小，但产气量足，升压快(3～5分钟)。　　氢气稳压、稳流输出，并随负载用气量变化自动跟踪。　　稳压精度高，缺水、过压、防水冲等自动保护技术齐全、可靠。　　噪声小(用户使用时，风扇基本不起动)。　　电解效率高，耗电功率小。

  • 【求购】第三课 气相色谱仪－载气系统

    第三课 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]－载气系统 载气通常为氮、氢和氢气，由高压气瓶供给。由高压气瓶出来 的载气需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等有害杂质。由于载气流速的变化会引起保留值和检测灵敏度的变化，因此，一般采用稳压阀、稳流阀或自动流量控制装置，以确保流量恒定。载气气路有单柱单气路和双柱双气路两种。前者比较简单，后者可以补偿因固定液流失、温度被动所造成的影响，因而基线比较稳定。

  • 【求助】气相色谱仪（TCD）的载气流路

    具有热导检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的载气流路，个人认为是：气瓶、捕集阱、热导检测器参考臂、进样口、色谱柱、热导检测器测量臂、数据处理系统。不知正确与否，请高手指教。

  • 普仁AOMZ-3000型船载大气气溶胶在线定量分析仪搭载“雪龙号”赴南极科考

    普仁AOMZ-3000型船载大气气溶胶在线定量分析仪搭载“雪龙号”赴南极科考

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511200843_574437_482_3.jpg 2015年11月7日，由277名队员组成的中国第32次南极科学考察队乘“雪龙号”破冰船从上海出发，赴南极进行科考任务。总航程3万海里，预计历时159天。 在此次科考中，第一次搭载了由青岛普仁仪器有限公司研发的国内首台AOMZ-3000型船载大气气溶胶在线定量分析仪。此款仪器将PIC-online型在线离子色谱仪与PAGM 大气气溶胶在线分析仪完美结合，对各种气候条件下的大气中无机阴阳离子进行不间断检测。 此款仪器的优势在于：1、大气样品的自动采集、自动过滤、自动稀释；2、淋洗液自动生成，全程无需再重新配制；3、工作曲线自行配制、自行校准、无需人工；4、分析一次样品仅需15分钟、全天96次分析、做到全程监测；5、由于全程自动化，所以避免了人工分析的误差、数据准确度高；6、阴阳离子同时检测；7、完善的自动保护装置、当泵压异常时，程序将自动关闭并发出警示信号；8、程序可下载到手机上，随时查看分析数据。 此次南极科考，青岛普仁仪器有限公司派出技术工程师于10月下旬登上雪龙号，根据船舱内的结构，对仪器进行了特殊的改造和加固，仪器安装完成后，进行了两周的全方位测试，各项性能指标完全符合设计和使用要求。普仁船载大气气溶胶在线定量分析仪优越的性能和精干的技术服务团队，得到科考专家的一致好评。 此次普仁与国家海洋局、中国极地研究中心在南极科考的深度合作，充分证明了我公司在高端在线离子色谱仪及气溶胶在线分析仪研发方面的能力和优势。 普仁船载大气气溶胶在线定量分析仪的成功研制及应用，进一步提升了我国在线分析类仪器的整体技术等级和核心竞争力，对于促进在线分析仪器向自主创新方向发展，逐步打破进口垄断的不利局面，以满足我国日益增长的检测市场需求，保障数据信息安全，具有重要的现实意义。

  • 内练一口“气”——说说气相色谱载气的门道

    内练一口“气”——说说气相色谱载气的门道

    气相色谱中载气的选择、流速控制与纯度会直接影响到柱效与分离度的表现。气相色谱中载气流速，通常用体积流量和线速度表示，后者更常见。线速度即单位时间内流动相（载气）流经色谱柱的长度，是Van Deemter方程、Giddings偶合方程、Golay方程等速率理论方程的重要参数，也是气相色谱运行时需要设置的重要参数。 首先我们来看看载气流速对分离效果的影响： 载气流速直接影响塔板高度和柱效，是影响色谱分离优化的重要参数。 载气流速对分离测定的影响，主要表现在以下方面：① 对柱效的影响。流速过快，降低分离效能；流速过慢，色谱峰容易拖尾或者前伸。对于特定的载气和色谱柱，一般都有相应的最佳流速，此时色谱柱柱效最高。② 对样品组分保留时间的影响。不同流速下，保留时间变化差别很大。对于特定的色谱柱和色谱条件，样品组分的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间，一般用高于最佳流速的线速度分析。③ 对检测定量结果的影响。流速快慢会影响色谱峰之间的分离，以及峰形的尖锐程度，影响灵敏度，从而影响定量结果。因为根据对信号的响应特征不同，检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。常见的浓度型检测器有ECD等。从检测信号的响应原理看，峰高响应信号与流动相中样品的浓度成正比，而与载气流速无关。但是，在分析过程中，由于柱内扩散和传质阻力，峰宽大小受载气流速影响。流速大，出峰快，峰宽窄，而峰高不变，则峰面积变小。因此，对于浓度型检测器，当使用峰面积表示响应信号时，应保持流速稳定。TCD虽属浓度型检测器，但是载气流速变化时峰高变化很大，与ECD不同。对于质量型检测器，常见的有FID、FPD和TID等，从检测信号的响应原理看，峰高响应信号与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。载气流速大，峰高增加，但是峰面积保持不变，因此质量型检测器如果用峰高作响应信号，应保持载气流速不变。 载气又应该如何选择呢？ 气相色谱分析选择载气时，应注意以下几方面：① 应根据检测器的工作原理，考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气，检测器类型不同，选用的载气可能有所不同。如：a.为了提高检测器的灵敏度，使用热导池检测器（TCD）时，应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体，如氢气或氦气作载气。b.为了避免基流下降而影响灵敏度，电子捕获检测器（ECD）常用高纯氮气（99.999%）或氩气（加入5%-10%的甲烷）作载气。因氮气分子截面积大易得到更大的基流，价格更便宜，并能更好的适应多维色谱系统，因此氮气使用更普遍。c.为了提高稳定性和线性范围，结合成本考虑，氢火焰离子化检测器（FID）常用分子量大的氮气作载气。d.对于热离子检测器（TID），又可称为氮磷检测器（NPD），载气种类对灵敏度也有一定的影响，氦气使碱金属盐过冷，用氮气做载气要比氦气灵敏度高10%左右。e.脉冲式火焰光度检测器（PFPD），氮气、氦气、氢气都可用作载气，一般考虑使用安全和价格因素，选择氮气做载气。对于PFPD，要优化硫、磷的响应，可选择氢气做载气，用合适的富氢火焰，但要注意安全。f.对于质谱仪作为检测器的气相色谱-质谱联用仪器（GC-MS），应选用纯度高、化学稳定性好的惰性气体，保证载气易于和待测组分分离，不干扰待测组分质荷比，且易于被真空泵排出，因此通常选用氦气。② 应充分考虑柱效和分析速度，考虑载气的扩散系数Dm对柱效和分析速度的影响。a.在实际工作中，为了缩短分析时间，一般载气在大于最佳线速的流速下工作，则气相传质项系数Cμ起主要作用，因此应选用有较大扩散系数的轻载气，如氢气和氦气。b.实际工作中，如果更强调柱效，需要在最佳线速下工作，则纵向扩散项系数B起主要作用，应选用有较小扩散系数的重载气，如N2和Ar。③ 应注意气体使用安全，如安全排放等。a.氢气，易燃易爆，作载气要排到室外，如果所用检测器有火焰，如：FID、PFPD，氢气作为燃气，一般不选择氢气作载气，除非为了优化检测器的灵敏度。b.氩气，本身无毒，但在高浓度时有窒息作用。当空气中氩气浓度高于33%时就有窒息的危险。当氩气浓度超过50%时，人会出现严重症状，浓度达到75%以上时，人能在数分钟内死亡。使用氩气时，因为氩气的密度比空气的平均密度大的多，所以不易直接排到室外，所以能用其他气体替代时，就一般不使用氩气。④ 需要考虑价格以及购买是否方便。目前市面上的高纯气体价格，氢气 氮气氩气氦气。如购买方便，应首先考虑使用价格便宜的气体，降低检测成本。 最后，载气的纯度不够时该如何解决呢？ 当发现气体（载气和辅助气）纯度不够，而影响谱图分析时，除了更换为更高纯度的气体外，还可以从以下方面来解决：① 分析对象：尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分，避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析；② 仪器系统：装机前，载气和辅助气管路要清洗干净，并且气体一定要安装过滤净化装置，吸附气体中残存的干扰成分，同时注意过滤净化装置是否失效，并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低，气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等；③ 色谱柱：为了避免载气中杂质的影响，可在分析柱前，连接上一段1m左右的同类型色谱柱，作为保护柱，一段时间后，更换前端保护柱就可以，避免分析柱寿命缩短；或者运行一段时间后，将分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色谱柱。④ 色谱图： 当发现因为载气或辅助气纯度不够，而影响色谱图分析时，可通过溶剂空白样品，进行空白谱图扣除，以优化待分析样的色谱图。⑤ 检测器：仪器运行一段时间后，进行对检测器的老化，必要的时候，需要进行拆洗，可以去除因为载气和辅助气不纯而残存在检测器里的干扰杂质。实际操作时，要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD，载气不纯、杂质多如含氧量高，会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄，甚至基线显著飘移、出现倒峰等；对FID，如出现基线飘移，应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况，如固定相无流失，要判断载气氮气纯度，先暂时关闭载气和尾吹气，如果基线稳定性变好，说明是氮气气路有污染，可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效，也可能是气路部分被污染；更换新氮气钢瓶，若基线变好，说明是气体纯度不够，若没有变化，则查看载气净化器是否已经失效、过载，可更换为新的气体净化器，若基线短时间内稳定，说明气体净化器过载需更换，如基线噪声没有明显变化，则说明气体管路被污染，需清洗或更换管路等。 最后的最后，奉上福利，各主流检测器的载气条件选择原则： ① TCD，运行中，当载气流速增大到一定程度，被分析物在热传导达到平衡之前就被洗脱出热导池，因而响应信号峰高和峰面积都变小；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702271623_01_2384346_3.png② ECD，其灵敏度与样品的瞬时浓度成正比，因此较小的载气流速能获得较大的灵敏度；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702271637_01_2384346_3.png③ FID，当色谱柱、样品组分一定时，载气总流量在30mL/min附近灵敏度（以峰高表示）最高，流量过低或过高都会造成响应减小、灵敏度降低。同时，载气与氢气的配比以及空气的流量，都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为：载气：空气：氢气=1∶10∶1；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702271644_01_2384346_3.png④ FPD，因测硫、磷的响应机理不一样，因此硫、磷的最佳操作条件不一样，如在高载气流速下硫的响应值下降，用氮气作载气比用氦气影响更大，但磷的响应值却变化很小；⑤ TID对氢气流量有严格的控制。同时空气和载气的流量也对灵敏度有影响，一般流量增加灵敏度降低。

  • 【求购】气相色谱配件

    哪位厂商有可以连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]载气铜管和玻璃管（内径4mm）的接管？？ 另外想在载气气路上接一个三通，要能密闭的，这种三通能在哪里买到呢？气路是铜管路，不太知道直径，这种载气管好买么？谢谢大家，！[em07]

  • 【版主推荐】10月8日免费下载资料 顶空-毛细柱气相色谱法测定水中卤代烃

    顶空-毛细柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中卤代烃 http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=52139 环境空气—丙烯腈的测定—热解吸进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [10次]http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=9300正交设计助手 [79次]http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=39117 免费下载只限一天

  • 【转帖】GC 9800气相色谱仪的实验室必须条件

    一、GB 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对实验室的环境要求1、 实验室环境温度5—35℃，相对湿度≤85%，室内应空气流通及防火设施，例：灭火器。周围不得有强磁场，易燃、强腐蚀性气体。2、 应配置专用药品柜：因GB 9800操作有使用甲苯，二甲苯、异丙醇，乙酸乙酯，丁酮，酒精等化学试剂，以及微升注射器、实验瓶等专用器械，故应配置专用的药品柜。（注：以上各物品应标识清晰，储存于通风干燥处，标样时，切记标识，不得混淆）3、 工作平台：一般台面高度约为0.6～0.8 m左右，宽度为1 m，而且平台不能紧贴墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修。4、 供电设施：220 V电压的三相交流电源，电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。（注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。5、 实验员：任职人员相对稳定，细心耐心，所学专业最好为化学分析、检测类。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气源准备因[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析条件有载气气源：N2 30 ml/min，H2 30 ml/min，空气 300 ml/min，故应事先准备好此三种气体（注：一般大中城市均可购到，建议每种气体准备两个高压钢瓶，以备用，凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶）。一般地，气体浓度99.99%即可，若配置特殊检测柱，必须使用高纯气源99.999%以上。三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的安装指导 由于广州标际[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需联接数据工作站，对气路的气密性要求较高，在分析实验中，标样试样的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都有一定的专业讲究。对此，广州标际对此有着专业而迅捷的售后服务：包装用户在接到该仪器时，不需要开箱拆包装，只需确认准备好载气气源及环境条件，即由标际的技术工程师上门进行一龙条的安装培训服务：开箱的零件清点、抬放至工作平台、接电源、连接数据工作站、内外气路的连接、气密性检查及对气路的调试等。应广大用户的技术咨询，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800色谱的气路密闭性检查及对气路的调试重点说明（首次标际工程师进行，再次用户需亲自进行）。1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800色谱仪的气路气密性检查 气密性检查是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800色谱仪一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作的不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。 方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800色谱仪的气路调试 1、色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节主机面板上的载气旋钮（即：载气稳流阀），使载气流量为20~30ml/min。因为无载气通过时，柱的固定液热分解较迅速。所广州标际技术部的安装调试人员和培训工程师定会对操作人员强调：在柱箱（炉）升温前一定要先通上载气，在柱箱冷却后方能关载气。2、启动主机 开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况：正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等等。3、各路温控检查 按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0.01度。说明：对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800色谱仪的气路气密性检查及调试中，其日常故障的排查可在标际网站下载，但若遇不可疑惑之故障，即拔打广州标际技术专线800-810-5981，轻易不要私自拆机检查。如果以上的全程安装经检查后，即可按技术工程师培训讲解的仪器操作步骤、注意要点等进行检测操作。四、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]关于溶剂残留量的检测操作为克服待组分物质几种共存时，峰波峰谷相互干扰的现象，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]研究运用了程序升温、快速配气及自制标样三项技术，充分解决了上述干扰现象，而且实现了彼此相互分离快速一次性连续测定的功能。1. 实验仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，FID离子氢火焰检测器，色谱柱（0.53 cm×30 m，膜厚 1ul），柱内填充固定液OV1701，1ul，1ml的微量进样器。2. 分析条件：色谱条件：柱温 80℃ , 汽化室和检测室 160℃，载气为N2 30 ml/min，H2 30 ml/min，空气 300 ml/min，量程 10-10，3. 标样的配制：用微升注射器取1μl样品，注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的25ml试验瓶中，送入80±2℃恒温烘箱中放置30分钟后，用5ml注射器从瓶中取1ml气体，迅速注入色谱仪中，即可完成校正曲线。4. 样品的制备：裁取0.2m2样品，将样品裁成10mm×10mm碎片，放入清洁的、在80℃条件下预热的25ml三角瓶中，用硅胶塞密封，送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后，用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱柱中，由色谱分析直接出峰图。5. 实验结果：依各组分物质经检测柱的先后顺序，依次：异丙醇，乙酸乙酯，丁酮，苯类（甲苯，二甲苯）出峰图，而且不需核算和计量，即于图下直观显示出包装膜每平方米多少毫克（ mg/m² ）的溶剂残留含量，据结果按标准规定直接判定合格还是超标。数据直观、方便。特别提示：1、 标样和试样的取样器，二者要标识好，不可混用。为了更准确，上述过程（包括做标样和实际测样）的微升注射器应放在纸盒中放入80±2℃烘箱中烘（切不可将直接放在烘箱中，这样会烘碎裂）为了防烫，在针管外可缠上纸巾，以利于操作。

  • 气相色谱 载气流速下降原因

    SP-2100气相色谱，TCD(分子筛柱)，FID（氧化铝柱）。未开色谱时，调TCD两路载气为35mL/min。开开色谱后，柱温100，进样器70，FID检测器150，载气流速降到25mL/min。求教是什么问题？漏气吗？已检查过色谱柱接口不漏气。柱前压未变。

  • 惰性气相色谱流路从未如此重要

    惰性气相色谱流路从未如此重要

    惰性气相色谱流路从未如此重要作者：Ken Lyman当可用的样品量变小、样品活性逐渐增强且样品更为复杂时，您将无法承受流路活性所造成的干扰。非惰性流路会造成峰拖尾和峰信号损失。您可能会丢失重要的样品组分峰而造成该组分不存在的假象。此外，重复实验或确认可疑分析会造成资源的浪费和生产率的下降，从而影响收益。更糟糕的是，不可靠的结果还会给环境安全和食品质量带来灾难性影响，并导致出现不正确的滥用药物分析结果。为了达到日趋严格的监管法规所要求的低检测限并对活性分析物进行可靠定量，您需要尽可能提高流路的惰性。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203032110_352225_1615838_3.jpg图 1. 要确保分析结果可靠，必须保持整个气相色谱流路的惰性 问题所在在流路中，从进样口衬管到离子源的每个阶段都有可能降低结果的准确性(图 1).解决方案安捷伦针对气相色谱流路惰性提出了五点建议，目的在于保证样品完好无损，即使是其中的痕量级组分。1. 维护进样口预防性维护有助于确保提供最佳的仪器性能和生产率。为避免泄漏并使停机时间降至最低，请检查和更换磨损或变脏的气相色谱消耗品，例如进样针、隔垫、密封垫圈和进样口密封垫。使用经认证的样品瓶、瓶盖、隔垫、密封垫圈和进样口分流平板以提高气相色谱分析的惰性。2. 进样时防止样品损耗进样口衬管是样品流路的重要环节，并且是产生活性和导致分析物损耗的一个来源。衬管的设计和化学性质对化合物向色谱柱的转移具有一定影响；因此务必使用已进行可靠去活处理且适合于进样方法的衬管，必要时可更换衬管。这些步骤将最大限度提高样品的转移量和降低样品的损耗。3. 使用低活性的色谱柱高惰性色谱柱能最大程度降低化合物的损耗和分解。惰性色谱柱可为活性分析物提供更准确的定量分析，尤其是痕量分析物。为确保一致的色谱柱惰性，所选择的色谱柱应已通过严格的测试混标的测试，即对色谱柱去活进行深入评估。安装色谱柱时，先安装优质的密封垫，然后通过放大镜来检查色谱柱末端的碎屑和毛刺。务必确保色谱柱插入进样口和检测器的深度达到规定值。4. 别忽略了检测器为确保精确定量和高灵敏度，整个流路，包括检测器表面必须保持高度惰性。对于质谱仪来说尤其如此，因为其中的惰性离子源可防止活性化合物吸附至金属表面。最佳的惰性离子源采用固体惰性材料制成，而不是采用长时间后会磨损的惰性涂层。5.净化气体 气体过滤器有助于供应干净的不含氧气和污染物的高质量气体。使用这些过滤器会降低色谱柱受损、灵敏度降低和停机的风险。

  • 有天然气气相色谱分析仪或分析小屋使用或工作经验的人请来赐教

    招或聘有天然气气相色谱分析仪或分析小屋使用或工作经验的人做兼职顾问招天然气色谱或分析小屋经验人士做兼职顾问 描述：我司为俄罗斯最大的天然气和过程色谱分析仪专业设备生产商，以及在线分析小屋或工作站整体方案提供商，在俄罗斯和独联体市场占有70%以上的市场份额。 要求：1， 哪怕您是新入行者，或者对此方面仅仅了解一点点也可以。2， 有天然气或过程色谱分析仪专业设备，或分析小屋或者工作站的实际工作经验或使用经验或者行业人脉或者关系等均可。3， 男女，年龄，所在区域不限。4， 了解一种品牌并有实际经验，例如ABB，西门子，艾默生DANIEL，安捷伦，或者横河等。 可能提供的服务或者咨询包括：1， 国外新的色谱分析设备和分析小屋进入中国需要注意的问题。2， 关于相关设备如何取得国家相关资质。3， 相关设备的使用，和技术咨询等。4， 潜在用户群体分析等5， 协助介绍业内人士和潜在客户等6， 其他。 报酬或回报1，如果只是想交朋友，随时欢迎，哪怕您只是了解一点或者入行不久，届时，大家资源共享。2，经验丰富者，根据提供的帮助和支持，洽谈相应的报酬，可以基于项目，也可以作为常年兼职顾问的形式。 有意者，请随时跟我联系：电话：18801014040邮箱：bacschina@163.comQQ: 1540205752(请备注：天然气色谱)

  • 气相色谱分析水蒸气气化的气体

    做水蒸气气化，气化以后的气体中除H2、O2、CO、CO2、CH4、N2外，还有很多水蒸气存在。应该选择哪种色谱柱进行分析？现在仪器上安有5A分子筛柱子，但是这种柱子听说怕水。

  • 焦炉煤气组分气相色谱法分析实验研究

    摘 要：为了找到焦炉煤气组分气相色谱法分析最优的分析条件，使用自装柱，通过正交实验设计，研究了分析　　条件对分析结果的影响。结果表明：最优分析条件为：载气流速：43ML/min；柱箱温度：室温；检测器桥电流：　　120mA；检测器温度：100℃。通过分析可得出如下结论：柱箱温度是影响分析的主要条件，而载气的流速、检　　测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。　　关键词：组分分析；焦炉煤气；气相色谱法；装柱; 正交实验　　0 引 言　　焦炉煤气中含有多种组分，如甲烷、氢气、一氧化碳、氧气和氮气等。焦炉煤气中各组分含量关系到燃气的热量、华白数等一系列重要参数。因此，焦炉煤气中各组分含量的精确检测对于燃气生产和输配企业来说非常重要。气相色谱法作为一种高选择性、高效能和高灵敏度的分析手段，被广泛应用于各种气体的分析检测中。国家早在1989 年就制定了GB10410.1-89《人工煤气组分气相色谱分析法》国家标准。在几十年的应用中发现了不少问题，有很多作者对其进行了分析和改进，并与传统的化学分析法作了比较。但是，其中仍缺乏对分析条件系统研究，缺乏详细、系统的实验数据。国家在2009年又出台了新的国家标准GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》，并对相关内容进行了修改。在新出台的标准中柱箱温度的适用范围缩小了。这说明在旧标准所规定的温度条件值得商榷。在新标准出台之前，实验室的分析测试中也发现了同样的问题。另外，由于分析过程中，　　焦炉煤气中CO2 在分子筛上存在不可逆吸附，分子筛遇水也会老化，因此，在实际测试过程中需要经常更换色谱柱。如果操作者在实验室能够自行填充色谱柱，则更为方便。针对以上问题，作者对色谱柱的填充过程进行了研究，自行填装了色谱柱。并使用自填柱，通过正交设计方法，讨论了分析条件对分析结果的影响，确定了最佳测试条件。　　1 实验　　1.1 实验仪器及试剂　　气相色谱仪（；热导检测器（TCD）取样袋（光明化工研究设计院）；标准气（北京兆格气体科技有限公司）；氮气（鞍山鸿泰低温设备厂）；氢气发生器（天津市分析仪器厂）；样品取自鞍山市管道焦炉煤气。　　色谱填料：13X 分子筛、GDX-104 填料（天津化学试剂二厂）；空色谱柱（内径3 mm，长3 m 的色谱柱一根，装填13X 分子筛；内径2 mm，长2 m色谱柱一根，装填GDX-104 填料）（大连伟达分析仪器厂）。　　标准气（? (CO2)=2.03%；? (CO)=7.12%；? (CH4)=30.4%；? (O2)=0.508%；? (N2)=9.19%；H2 为平衡气）（光明化工研究设计院）。　　1.2 气相色谱柱的装填　　首先用碱溶液将空柱管清洗干净，然后用清水将柱管中的碱液冲洗干净，放置到烘箱中烘干，待用。按一定的填充密度/ML）， 根据柱体积计算所需的填料质量，并用电子天平称取，待用。　　在柱的一端用玻璃丝绵堵住，用自制的装柱配件将柱连接到真空泵上，另一端通过装柱配件连接到柱头。将填料少量、多次地填到装柱漏斗中，并用真空抽吸，并不断震荡柱，使填料填充均匀。待柱装满后，将柱的另一端也用玻璃丝绵堵住，并标注填充方向。　　在通氮气的条件下，将柱在200 ℃下，老化4 h，然后测试柱效和分离效果。　　1.3 气相色谱法分析焦炉煤气成分条件的选择　　由于焦炉煤气中含氢气、甲烷、氧气、氮气、　一氧化碳、乙稀和乙烷等多种气体，不能在一个分析条件下进行全分析。因此，需要在不同条件下对不同组分进行分析。本论文采用表1 所示的条件对焦炉煤气进行分析，其它分析条件则通过实验作进

  • 普瑞气相色谱仪在以后的色谱仪行业里是否可以突起？

    现下色谱仪行业出现了普瑞气相色谱仪的品牌色谱仪，下面是它相关的技术参数和性能，亲们看看它以后是否可以在色谱行业中成为品牌领头羊。GC-6890型气相色谱仪仪器简介：1、采用单片机控制，单检测器结构，可配置氢火焰离子化检测器(FID)，双气路热导检测器(TCD2、配置填充柱柱头进样，玻璃内衬快速进样或带有隔膜清洗功能的毛细管分流/不分流进样装置，可安装气体进样器3、 微机化控制，人机对话方式操作，键盘设定温度及检测参数，同时仪器具有秒表计时功能。4、具有断路、掉电自动保护功能，热导池检测器还具有载气气路低压、断气保护功能；5、仪器还具有过温保护功能，任何一路温控超过设定温度一定范围，即可断电保护并报警。技术参数：主要技术参数1、温度控制(四路)柱室：控温范围 室温+5℃-400℃ 其他 控温范围 室温+10℃-400℃ 控温精度 优于±0.1℃2、氢火焰离子化检测器（FID） 检测限 Mt≤5.0×10-11g/s(苯/二硫化碳)3、热导池检测器（TCD）灵敏度S≥4000mv.ml/mg(苯)4、仪器尺寸与重量470×430×455mm 约45kgGC-7800气相色谱仪采用单片机和集成电路控制，中文界面，操作参数键盘设定。仪器具有掉电保护、文件存储功能。采用大屏幕液晶显示。同时仪器具有秒表计时功能。仪器采用双柱双气路结构，适于多种检测和进样组合。根据用户分析需要可配置多种检测器(TCD、FID、ECD、FPD和NPD)，最多可同时安装三种检测器。检测器及其控制部件采用即插即用控制模式。可进行恒温和程序升温操作。具有过温保护功能。柱室配有柔性后开门自动控温系统。能实现真正意义上的近室温操作，五阶程序升温。进样系统可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置；毛细管进样系统配有微机自动控制的电磁开关阀，可实现分流/不分流进样操作。可配置气体进样器。载气气路具有低压、断气保护功能。预置备用温控端口，易于扩展使用。 主要技术指标1、温度控制柱室：控温范围：室温3-400℃控温精度：优于±0.1℃五阶程升六路温控2、火焰离子化检测器FID检测限Mt≤1.0×10-11g/s(苯)3、 热导池检测器(TCD)灵敏度：s≥4000mv.ml/mg苯4、电子捕获检测器ECD检测限：Mt≤1×10-13g/ml(γ-666)5、仪器尺寸与重量。外型尺寸：635×490×470mm重量：约55kg

  • 气相色谱仪峰形不规则的原因和处理方法

    [align=center][size=18px][b]气相色谱仪峰形不规则的原因和处理方法[/b][/size][/align][align=left][b]　 在使用气相色谱仪的过程中，有时会出现峰形不规则的现象，如出现拖尾峰或平顶形或锯齿形峰。关于这个问题，分析仪器工程技术人员就和大家共同探讨一下，希望大家在今后具体操作这类仪器时能很好的处理此类故障。　　1、检测器所造成的影响　　我们以热导检测器TCD为例判断，TCD通过载气和被测样品气体的热导率不同, 在检测桥路中所产生不平衡电压与被测组分的浓度成正比, 从而实现被测组分的分析测量。　　(1）由于样品的多样性，首先我们考虑的是TCD 检测器被污染，这时会造成基线漂移或者出现台阶型基线现象, 并可能导致出现高噪音。　　(2）TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。　　(3）电源电压不稳定使热导检测器TCD,出现不规则的脉冲干扰峰或规则的脉冲峰。　　2、载气的影响　　载气携带分析样品流经色谱柱，经固定相分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱，送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件都会影响色谱分离效能。　　(1）载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。　　(2）载气流量偏高过大, 会引起高噪音或组分分离不开。　　(3）载气流量阀控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。　　以上情况应检查气体发生器运行状况是否良好，使用钢瓶应看减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气气路是否存在漏气等情况。　　3、电路问题　　电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 热导池恒流源电路故障等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路版故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。　　以上就是气相色谱仪峰形不规则的一些原因和处理方法。相信大家通过这方面知识的了解，能清楚这些故障的排除方法。[/b][/align]

  • 气相色谱分析中的常见问题（转帖）

    鬼峰或交叉污染系统的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。如果鬼峰的峰宽与样品的峰类似（具有类似的保留时间），则污染物很可能是与样品同时进入色谱柱的。进样器中可能存在额外的化合物（即污染物）或样品本身存在这些化合物。溶剂、样品瓶、瓶盖和注射器中的杂质只是某些可能的污染源。进样样品和溶剂空白有助于找到可能的污染物源。如果鬼峰的峰宽比样品峰宽很多，则污染物极可能在进样样品时已存在于色谱柱中了。这些化合物在上一次GC进样结束时已存在于色变柱中了。在下一次进样时这些化合物会流出，因而峰很宽。有时，一些鬼峰是由多次进样累积而成的，因此流出时呈现圆丘峰或圆包峰。这样的鬼峰常常随基线的漂移或偏移而出现。提高升温程序中的最高温度或延长升温时间是减少或消除鬼峰问题的方法之一。另外，在每次进样后或序列分析后进行短暂的烘烤，也可以从色谱柱中去除保留性较强的化合物，从面避免导致出现问题。浓缩测试如果怀疑进样器或载气存在被污染的问题（例如有鬼峰或基线不稳定），可使用这一方法进行测试。将GC在40-50℃下运行8小时或更长时间在正常的温度条件和仪器设定条件下进行空白分析（即启动GC但不进样）采集这一空白试验的色谱图在第一次试验完成后，立即重复进行一次空白试验。必须在5分钟内开始进行第二次空白试验。采集第二次空白试验的色谱图，并将其与第一次的色谱图进行比较如果第二次试验的色谱图明显有大量的峰出现并且基线也不稳定，则表明载气路或载气已被污染。如果第二次试验的色谱图中只有很少的峰出现并且基线也没有明显的漂移，则表明进入的载气或载气气路比较干净。

  • 从气源到气相色谱的流路

    从气源到气相色谱的流路

    [font=Calibri][font=宋体]对于部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器用户而言，从气源到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可能只需要一个减压器和一根气路连接管（比如使用钢瓶气和[/font]ECD[font=宋体]的用户），或者是只需要一根气路连接管连接气源出口（比如氮气发生器）和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器即可。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]但是，在更多的使用场景之中，以上的连接方式并不能满足要求，对于用户而言，同时使用多台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，或者一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用多个气源（载气、燃气、助燃气和驱动气），气路中安装安全阀、气体净化装置（除水、除烃和除氧装置）都是常见和必须的组合。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]下图显示了从气源到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器之间的所有部件，其中的一些部件并不是必须的，但是可以为我们展示如何为仪器提供合适的气源的整体的思路和理想的架构：[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=Calibri]——[/font][font=宋体]以下摘自《[/font][font=Calibri]modern practice of gas chromatography[/font][font=宋体]》，第四版。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]完全使用钢瓶时的理想气路连接：[/font][/font][/b][img=,640,605]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090907359481_8405_1623757_3.png!w640x605.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]完全使用发生器时的理想气路连接：[/font][/font][/b][img=,640,636]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090907456675_9151_1623757_3.png!w640x636.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]以上的图例展示了完全使用钢瓶或者完全使用气体发生器时候理想的单台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的外部气路连接。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]实际应用中，载气使用钢瓶气会多一些；而燃气和助燃气在不少地方使用发生器。有一些仪器较多的实验室，更可能采取实验室整体供气，搭建实验室气源系统[/font][font=Calibri]——[/font][font=宋体]在上述的条件下，气路会有一些变化。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]实验室气源系统示例：[/font][/font][/b][img=,640,439]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090907559489_200_1623757_3.png!w640x439.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]气瓶室实例：[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][img=,720,540]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090908121393_4646_1623757_3.png!w690x517.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]实验室实例[/font]:[/font][/b][font=Calibri] [/font][img=,720,642]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090908214880_1617_1623757_3.png!w690x615.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]然而，无论是如何搭配气源（使用钢瓶或者发生器）和设计气路，目的都是使仪器的工作状态最佳，有利于工作的开展。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

  • 气相色谱仪式用过程中注意的几点问题

    1 　环境条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对环境温度要求并不苛刻,一般在5～3 5 ℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20 %～85 %为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。2 　气体纯度[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]所用气源纯度要求在99. 99 %以上[ 1 ] 。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98 %的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体) ,导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。3 　气流比例的选择对于氢火焰离子化检测器,需要N2 - H2 - Air 焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3 种气体的最佳比例[ 2 ]为N2∶H2 = 1∶(0. 85～1) ,Air∶H2 = (6～8) ∶1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校正因子不重复,定量误差大。4 　气路的检漏和清洗(1) 仪器在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等,应重新进行气路检漏。(2) 样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路。(3) 气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。

  • 气相色谱载气为何要用纯净的?再了解下其原理!

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。实验室人员在操作中，载气是必不可少的一部分！　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气基本要求　　载气的气体必须为惰性气体，即不与样品或者固定相反应。常用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气，此外还有助燃的空气等。这些气体一般由高压钢瓶或气体发生器供气，需经过净化、稳压、流量控制和测量后进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统。　　那么为何要求高纯度的载气　　不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。例如载气中如果含有杂质，可能会污染系统，或在系统中沉积，影响仪器寿命，同时还可能产生鬼峰等。　　使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]时，为何载气要先开后关:　　主要起保护设备器件作用。　　对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说，温度非常关键，先关气路，温度无法散发出去，会影响甚至烧坏某些部件的功能，比如TCD。　　如何得到纯净的载气　　小编建议您使用气体净化器，除去气体发生器中气体的水分杂质，尤其检测分析非甲烷总烃时，安装脱氧管，避免混杂的氧气造成出峰不规律。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]原理　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]原理与分馏类似。它们都主要利用混合物中各个组分的沸点（或蒸气压）的差异对混合物中的各个组分进行分离。但是，分馏通常用于常量的混合物的分离，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]所分离的物质则要少得多（微量）。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的流动相（或活动相）是载气，通常使用惰性气体（如氦气）或反应性差的气体（如氮气）。固定相则由一薄层液体或聚合物附着在一层惰性的固体载体表面构成。固定相装在由玻璃或金属制成的一根空心管柱内（称为色谱柱）。用作进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的仪器称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（或“气体分离器”）。　　待分析的气体样品与覆盖有各种各样的固定相的柱壁相互作用，使得不同的物质在不同的时间被洗脱出来。从一种物质进样开始到出现色谱峰值的时间被称为该物质的保留时间，通过将未知物质的保留时间与相同条件下标准物质的保留时间的比较可以表征未知物

  • 气相色谱仪的气路系统

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪的气路系统[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪的气路系统由载气（和辅助气体）及其所流经的部件所组成。其主要零部件有：减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀、流量计、压力表、六通阀、气化器、 色谱柱和检测器等。这些零部件除减压阀和净化器外，其他一般都组装在色谱仪的主机中。对气路系统的基本要求是：气密性好、稳定性佳、计量准确、控制方便、 柱效优良和检测灵敏等。1、载气在[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中，选择不干扰样品分析的气体作载气，携带样品组分在气路系统中移动以达到使混合物分离之目的；为了分离和检测的需要，有的分析过程需使用某些辅助气体。常用载气种类有：氮气（N2）、氢气（H2）、氦气（He）等。常用的辅助气体有：空气（Air）、氧气（O2）和氢气（H2）等。2、减压阀减压阀的作用是把钢瓶流出的高压气体减低到所需的压力。不论钢瓶内气体压力高低、或减压后气体流速是否发生变化，减压阀均能使经减压后流出气体的压力基本保持不变。减压阀进口压力一般允许15MPa(150kg/cm2)，出口压力一般控制在0.6 MPa (6kg/cm2)以下，氢气减压阀的出口压力则宜控制在0.25 MPa (2.5 kg/cm2)以下。3、净化器净化器的作用是去除载气和辅助气体中干扰色谱分析的气态、液态和固态杂质。例如：水分、烃类、油污或其他无机和有机杂质。这些杂质不但容易使气-固色谱的 柱填料失效，而且也能使气-液色谱中的某些固定液发生水解、氧化或其他不必要的反应，从而使柱效率发生变化。载气和辅助气体中的杂质一般均使“噪音”增 大，影响基线的稳定性，同时也影响检测器的灵敏度。4、稳压阀稳压阀在气路系统中用于调节气体流速和用于稳定流程中的气体压力。当阀针开启一定位置且系统内的气压达到平衡后，如果出口压力发生微小变化时，随即B腔气 压发生变化，那么，波纹管则发生伸长或收缩作用，此时经连动杆也就调整了阀针与阀座之间的间隙，从而使系统内的压力恢复到原有的平衡状态。稳压阀的入口压力一般不得超过0.6MPa(6kg/cm2)，出口压力在0.05～0.3MPa (0.5～3kg/cm2)的范围内能获得的稳压效果。5、稳流阀为了能更好地稳定气体流速，可在气路系统中装上稳流阀。在程序升温过程中，因柱子对气流的阻力随温度上升而增加，致使柱后气体流速发生变化，造成基线漂移。为了使程序升温过程中柱后的载气流速恒定，故在有程序控温的色谱仪中，一般均装有稳流阀。稳流阀的工作条件必须是保证气体入口压力恒定，因此，在气路系统中稳流阀均串接在稳压阀的后面。6、流量计气相色谱仪气路系统中的气体流速可采用转子流量计来测量。转子流量计的外壳为一根圆锥形的玻璃管，其中有一个转子。满刻度小于150mL/min的流量计中的转子一般用硬橡胶或塑料制成，大于150mL/min者常用金属（如不锈钢、合金铝）制成。当有气体通过转子流量计时，转子便上浮转动。若流量恒定，转子则在固定的位置上转动，转子上端面所对应的刻度即为气体流量值。刻度板上的刻度有两种：一种以体积流速标记，可直接读数；另一种为等距离刻度，则需从对应的图表中才能读出其体积流速。7、压力表在转子流量计之后气化器之前装有压力读数为0～0.6 MPa (0～6kg/cm2)左右的压力表，用于指示色谱柱的柱前载气压力。根据载气的柱前压力和柱出口压力，可以计算出色谱柱中载气的平均流速。此外，从载气 柱前压力的大小可反映出柱填料的松紧程度，以及气路系统是否发生堵塞或漏气等现象。8、六通阀六通阀是气相色谱分析中一种常用的气体样品进样装置，用六通阀进样不但操作简便，而且重现性好（相对偏差小于1%）。再则，也便于实现进样操作自动化。9、气化器气化器的主要功能是把所注入的样品瞬间气化。因此，它一般应满足以下几条要求。1）进样方便，密封性能良好：气化器的进样口用厚度为5mm的硅橡胶垫片密封，既可让注射器针头方便穿过，又能起密封作用。2）热容量大，样品瞬间气化：气化器应有足够的热容以便使样品瞬间气化，应选用比热值较大的材料制作，并增加气化器壁厚。3）无催化效应，样品不变质：为了使样品气化过程中不变质，因此要求气化器用惰性材料，一般都在气化器内衬以石英玻璃管。4）无死角存在，流通性能好：载气能及时把气化的样品组分一道带入柱内，这样既可防止样品变质，又能减少谱带扩张等现象。10、色谱柱色谱柱安装在控温柱室内，色谱柱由柱管和其中的固定相所组成，是气路系统中构造蕞简单的部件，然而，它却是色谱中蕞重要的部件之一，因为混合物组分的分离就在这里完成。11、检测器检测器是一种用于反映柱后流出物组成和浓度变化的装置。由于样品与载气的物化性质之间存在差异，当载气携带着样品组分进入检测器时，它就利用此差异产生相应的检测信号。然后通过电路系统中的相关装置，把检测器所产生的微弱信号进行放大、显示、记录。气相色谱仪检测器的种类很多，常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。[/size]

  • 气相色谱仪热导不能调零故障排除

    气相色谱仪热导不能调零故障，可按下列步骤进行调整： （1）衰减挡试验：在发现基线相对于零点有一偏移时，将衰减挡由小到最大调整，观察基线偏离是否逐步减少。 （2）调零旋钮作用检查：分别旋动粗、中、细调旋钮，观察基线有否反应。 （3）双路流量检查：在气路试漏的基础上，用皂膜流量计分别测试两气路的流量值，观察是否相差太大。 （4）热丝不对称或引线接错：这通常发生于修理热导池电路之后，遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路，而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。 （5）热丝碰壁或玷污：热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除，具体步骤见检测器的清洗一节。 （6）热丝阻值间误差检查：对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来，各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω，如超出此值，应按（4）处理。 （7）双路流量相差太大或气路泄漏的处理：两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决，但此时两气路不应有泄漏。 （8）调零电路有开路。 （9）记录器开路或无反应。 3、基线噪声与漂移 造成热导检测器基线不稳定的原因很多，大约有几十种，常见的有： （1）电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大； （2）气路出口管道中有冷凝物或异物； （3）仪器接地不良； （4）柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移； （5）载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完； （6）稳定阀、稳流阀控制精度差； （7）双柱气路相差太大，补偿不良； （8）载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液； （9）柱填充物松动； （10）机械振动过大； （11）桥路直流稳压电源不稳； （12）柱中固定相流失； 色谱仪基线不稳时，首先检查色谱仪气路是否存在污染现象，在气路中不干净的条件下，许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素（如气流流量变化、控温波动等）对基线的稳定性影响却会突然增大。

  • 招或聘有天然气气相色谱分析仪或分析小屋使用或工作经验的人做兼职顾问

    招或聘有天然气气相色谱分析仪或分析小屋使用或工作经验的人做兼职顾问招天然气色谱或分析小屋经验人士做兼职顾问 描述：我司为俄罗斯最大的天然气和过程色谱分析仪专业设备生产商，以及在线分析小屋或工作站整体方案提供商，在俄罗斯和独联体市场占有70%以上的市场份额。 要求：1， 哪怕您是新入行者，或者对此方面仅仅了解一点点也可以。2， 有天然气或过程色谱分析仪专业设备，或分析小屋或者工作站的实际工作经验或使用经验或者行业人脉或者关系等均可。3， 男女，年龄，所在区域不限。4， 了解一种品牌并有实际经验，例如ABB，西门子，艾默生DANIEL，安捷伦，或者横河等。 可能提供的服务或者咨询包括：1， 国外新的色谱分析设备和分析小屋进入中国需要注意的问题。2， 关于相关设备如何取得国家相关资质。3， 相关设备的使用，和技术咨询等。4， 潜在用户群体分析等5， 协助介绍业内人士和潜在客户等6， 其他。 报酬或回报1，如果只是想交朋友，随时欢迎，哪怕您只是了解一点或者入行不久，届时，大家资源共享。2，经验丰富者，根据提供的帮助和支持，洽谈相应的报酬，可以基于项目，也可以作为常年兼职顾问的形式。 有意者，请随时跟我联系：电话：18801014040邮箱：bacschina@163.comQQ: 1540205752(请备注：天然气色谱)

  • 气相色谱室的设计

    我们现在想上气相，请问气相色谱室需要有什么硬件设施，还有操作台是一定要在室内，还是在别的实验室配置也可以，最终在气相室内检测就行？！求指教，不胜感激！！

  • 【原创大赛】气相色谱的日常维护及故障现象

    做为一个初学的仪修，对所有设备都具有一定的好奇心。经过师父们的一年悉心栽培，来探讨一下关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的维护及故障诊断。在日常使用过程中很多故障都是因为日常维护不当及操作员的误操作引起的，而我们这些仪器人所负责的正是给仪器正确的使用和日常维护来避免和降低故障的频率。下面我们针对GC2010Plus仪器的日常维护及故障做一个整理。首先是日常维护：1）在色谱使用过程中我们要保证载气及助燃气体的稳定和密闭性。在使用过程中发生载气泄漏或不稳定时在色谱图中可能会发生基线漂移，基线噪声，所有峰变小，重现性不好等问题。在这种情况下我们要检查载气气路的的压力和流量。可以用肥皂水检查气路接头或者做憋压试验来判断是否漏气，如接头漏气切勿直接加固应重新拧松查看垫片是否损坏，大小是否合适，有无样品污染物，然后重新装配，注意压力不易过大。在日常使用中，应该不定时的查看一下气体压力波动是否异常，才能保证在需要时仪器不会出现气路异常。2）进样口问题的故障现象及处理在使用过程中出现噪声异常，色谱峰位移，基线短期漂移及鬼峰等现象，可以先从进样口开始排查，毕竟进样口的那些配件相对来说价格会低一些，清洗进样口更换进样口隔垫，密封圈及衬管，然后再查看色谱基线是否恢复，正常来说进样口问题更换新的之后不会对仪器产生影响，如问题依然存在，就需要我们接着排查色谱柱。在使用过程中进口隔垫使用使用寿命的，我们应注意定期更换，注重细节来完成日常需要。3）色谱柱的问题及现象色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的核心部分，在使用维护及故障出现等方面也是很重要的一部分。色谱柱的安装虽然很简单但是正因为简单会导致一些小问题的产生：如穿密封垫导致的色谱柱堵塞；截柱子时导致死体积的增加等问题。对于这些问题的产生源于不细心导致的可以避免。使用中出现基线位移或噪声过大和基线短时间漂移等问题时，检查载气和更换进样口部件还没有缓解或恢复，则排查色谱柱是否被污染，如色谱柱被污染可用高温老化柱子，切除色谱柱首端10-15cm（我师父教我的是10cm就足够了）或用溶剂清洗色谱柱等方式来解决。4）检测器的注意事项及维护目前我们用的是FID检测为例，FID是我们化验室最常用的检测器，在调试过程中应注意气体安全，毕竟氢气属于易燃易爆气体在使用过程中要注意防止气体漏气及安全防护。在使用过程中检测器故障导致的问题有很多，我们以上面的故障来说吧，如基线位移：基线位移不完全是因为进样口污染或色谱柱被污染的问题，也有可能毛细柱末端在FID检测器的火焰区域太深导致的，重新安装色谱柱至合适位置后再升温测试，如基线位移没有消除则可判定检测器被污染了，需要清洗检测器。清洗过程中应注意做好防护，FID在使用过程中收集极和喷嘴上会产生积碳和色谱柱流失的沉淀物，这些沉淀物会导致基线噪声和毛刺，所以也要定期清洁。

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