蚂蚁源行星式高能球磨仪

文章摘要： 机械合金化（Mechanical Alloying，简称MA）是指金属或合金粉末在高能球磨机中通过粉末颗粒与磨球之间长时间激烈地冲击、碰撞，使粉末颗粒反复产生冷焊、断裂，导致粉末颗粒中原子扩散，从而获得合金化粉末的一种粉末制备技术。本文以硅锗合金和碲化铋半导体材料合金化制备实验为例，介绍了高能球磨仪Emax的使用方法和技术优势，对合金样品制备的应用有借鉴作用。 传统方法制备不锈钢类合金要求高温下进行熔融，如果需求量很小抑或无法熔融，机械合金法就是一个很好的替代方法，传统上会用行星式球磨仪来完成。上世纪60年代末，美国国际镍公司用机械合金法第一次制备成功耐高温镍铁合金并以此申请专利。机械合金研磨需要有强劲的动能把固体粉末结合在一起，行星式球磨仪产生的高能撞击可以提供所需能量。在研磨球的撞击和挤压下，细粉颗粒会发生塑性形变并且焊合在一起。所以机械合金法可以弥补传统高温熔融无法制备的样品的不足，并且可以制备更大自由度混合比的样品。热电合金材料硅（Si）和锗（Ge）都是最通用常见半导体材料—是光电电池和晶体管产业的基石。硅锗合金材料性质如带隙可以由改变硅和锗混合比例来调整。热电合金材料用于制造航天热偶发电机，保证了空间探索和试验设备的动力供应。在商用热电材料领域，碲化铋（Bi2Te3）因其热电效能转化率高，是研究最多的材料，被用来做半导体制冷元件。 高能球磨仪EmaxEmax的转速能达到每分钟2000转，特殊设计的跑道型研磨罐可以产出更大的粉碎能。结合了高速撞击力和密集摩擦力，高能球磨仪的强劲能量输入可以做快速纳米研磨实验和机械合金应用。跑道型的研磨罐和偏心轮运动方式，有效保证了样品的混合，样品最后不仅可以磨得很细，粒度分布范围也会变很窄。内置水冷管路可以快速带走样品子啊研磨中产生的热量，保护样品免受过高温度影响，从而可以不像行星式球磨仪一样需要间歇停转，大大提高研磨工作效率。如果有更严格的控温需要，Emax还可以外接冷水机，进一步降低研磨温度（最低工作温度不能低于5摄氏度）。 图1：研磨前样品XRD 分析结果 Si（红）Ge（绿）整个扫描范围从10-60°，可以看出Si和Ge晶面特征峰。图2：研磨5小时后XRD分析结果 可以看出晶面特征峰已经偏移和合并，机械合金化已有效果图3:研磨5,8,9小时后XRD分析结果 晶面特征峰值会有所变窄和迁移，显示5-6小时的反应后机械合金反应已经基本完成原来硅和锗的机械合金化反应用是用行星式球磨仪进行的，但是会有很多问题导致结果不尽如人意。行星式球磨仪需要至少80分钟才能把样品处理到可以进行机械合金化的初始细度，接下来即使用中低转速400转/分也会导致样品在研磨罐中结块，无法使用其全部能量来进行机械合金反应。另一个问题是研磨罐过热需要间歇，在整个13小时的反应时间中需要额外加入至少90分钟停止时间。而高能球磨仪Emax自带水冷功能，高速运行也无需间歇，没有样品结块的现象，同时还大大提高了反应效率。 图4： 图 5：Bi和Te机械合金反应 1小时后XRD分析结果 图4为球料比10:1 （体积比）图5为球料比5:1（体积比） 机械合金法制备硅锗合金硅锗合金比为SI 3.63克 Ge2.36克，用50ml碳化钨研磨罐，10mm碳化钨研磨球8个（球料比10:1）。硅料和锗料的原始尺寸为1-25mm和4mm。2000转/分20分钟后，样品已经微粉化无结块现象。接下来1200转/分 9个小时（每隔1小时中间间歇1分钟后反转样品以避免样品结块）。机械合金反应前20分钟样品做了XRD定性和定量分析，Si和Ge的特征峰值都可以很清晰地辨认出来，说明碳化钨球几乎没有产生摩擦效应。在整个反应过程中合金始终保持微粉化，Emax的温度没有超过30℃。经过9个小时的反应后，整个样品基本消除了不定形态，呈微晶状态。机械合金法制备碲化铋研究不同球料比（10:1或5:1）对反应的影响，50ml 不锈钢研磨罐， 10mm不锈钢研磨球 10个。 球料比10:1的罐子中加入2.09克Bi和1.91克Te。 球料比5:1的罐子中加入4.18克Bi和3.83克Te。800转/分 70分钟（每10分钟间歇1分钟并反转），结果做了XRD分析。在经过近1小时机械合金研磨，Bi和Te的特征峰都有明显可辨的偏移，显示化合物Bi2Te3开始形成。球料比10:1的样品形成速度比5:1的更快，因为5：1样品中Te的特征峰值强度更大，说明10:1样品中的Te反应地更多。合金反应继续1200转/分3小时后，没有样品结块。和原来用混合研磨仪1200转/分 6.5小时制备相比，高能球磨仪Emax只需要2-3个小时候就能轻松完成任务。

一次完整的样本检测分析过程，按顺序常分为样本采集、样本前处理、分析检测、数据处理与报告结果四个步骤。其中，样品前处理所占用的时间往往会达到整个过程的60%。同时，分析检测过程中的误差，多数也源于这一环节。如此一来，样本前处理的重要性不言而喻。近日，实验室前处理仪器的厂商蚂蚁源科学仪器（北京）有限公司，就携带多款新型样品前处理设备，亮相2018慕尼黑上海分析生化展。 蚂蚁源科仪展台现场参观者络绎不绝蚂蚁源科学仪器（北京）有限公司（以下简称“蚂蚁科仪”），是一家集研实验室研磨粉碎筛分仪器研发、生产、销售、服务于一体的创新型企业。据介绍，公司总部位于首都北京，生产基地位于山东德州。为了尽快满足日益增长的客户需求，在短时间内为用户提供高效率、高质量的服务，蚂蚁科仪还在山东、华北、华南、西南、华中、西北多地设立有办事处。 蚂蚁科仪参展工作人员展台前合影截至2017年，蚂蚁科仪的年销售业绩已超出预期。预计2018年，其产值规模还将翻上一番。当然，公司的研产能力与产品质量并非说说而已，此次展会现场，蚂蚁科仪所带来的切割式研磨仪AM300S、自动旋转分样仪AF200、行星式球磨仪AM420等新品就足以证明。为了让大家对展台上的仪器设备有更直观的了解，蚂蚁科仪的总经理——孟岩还就新品的创新点、突出性能以及产品应用做了详细的介绍。 切割式研磨仪AM300S切割式研磨仪AM300是一款能够快速切割软性、中硬性、韧性、纤维性样品的仪器设备，可实现热敏性样品的高效切割。而此次亮相于慕尼黑上海生化分析展的切割式研磨仪AM300S作为前者的升级版，则采用了更为人性化的产品设计，进一步提升了产品的用户体验。据介绍，切割式研磨仪AM300S不仅安装有可以打开的研磨腔，还采用了转刀和筛圈插拔式设计，使其具备了清洁清洗方便的优点。另外，带定位孔的杠杆式腔门锁、通气栅格与方形收集槽连通的设计，以及漏斗所采用的防尘密封条，在提高样品研磨操作过程安全性与出样率的同时，还使样品不易受灰尘污染，保证了样品的纯度。可上下分离的仪器整体与安装有滑动轮的铝制支架，更便于仪器的移动、运输与安装。 运行中的自动旋转分样仪AF200自动旋转分样仪AF200采用了旋转式分样结构的设计，可充分保证分样的代表性和分样结果的可重复性。作为一个款主要针对松散物料分样而设计的仪器设备，自动旋转分样仪AF200并非只有分样精度高、清洁方便、运行噪音小这几个优点。据介绍，自动旋转分样仪AF200采用全自动化设计，用户可根据使用需求预设分样时间、转速以及进样速度。铝材质的分样顶冠，使其具备了较强的耐磨性且不易吸附样品，同时还具有拆卸方便的优点。不仅如此，该分样仪的分样顶冠、分样瓶与分样槽均可按需选用，能够满足用户在不同环境中的分样需求。另外，自动旋转分样仪AF200的主机还可与自动进样器AF300相连接，达到自动进样器与分样顶冠入口中心一致，更有利于样品的加入，以此保证不漏料。 行星式球磨仪AM420行星式球磨仪AM420，是一款适用于软性、中硬性、极硬性、脆性，以及韧性样品研磨的高能量研磨仪器产品。该仪器不仅干磨、湿磨、胶体研磨能力兼具，甚至还可满足机械法制备合金的要求。据介绍，行星式球磨仪AM420具备正反转设置、间歇设置、两段研磨时间设置等功能，其中每段研磨过程中，用户还可根据需求设置不同的转速，优化了产品的研磨效果。另外，该星球式研磨仪还可长时间运行，更适用于纳米材料的制备，同时也在农业、生物、化学、冶金等领域有着广泛的应用。据孟岩总经理介绍，蚂蚁科仪正在以前处理系列研磨设备为发展基础，逐步实现实验室通用仪器的研发生产。在蚂蚁人的不断努力下，公司现已拥有一系列的研磨粉碎筛分设备，同时也能够为广大客户提供实验咨询、技术培训、样品处理等系列服务。“人心齐，泰山移”，相信在蚂蚁人的齐心协力共同奋斗下，蚂蚁科仪定会赢得更多用户的青睐。

高能振荡撞击式球磨仪MM500纳米研磨，机械合金制备和样品混合的最佳选择高能振荡撞击式球磨仪是一台小型高通量桌面型样品研磨仪，适用于干磨，湿磨和冷冻研磨。MM500强大的研磨混合能力能够快速处理粉末及悬浮液样品至纳米级别。高速振荡摆臂运动带来的撞击力和挤压粉碎能力，直接叠加于研磨球运动方向，相较传统行星式球磨仪的矢量平衡运动方式更高效，更强劲。高能振荡撞击式球磨仪MM500产品优势：◆ 最高工作频率35Hz◆ 研磨罐50ml，80ml，125ml多种容积可选◆ 最高气密压力可达5bar◆ 全新研磨罐设计，充分使用全部空间，湿磨也同样适合◆ 3种研磨模式：干磨，湿磨和冷冻研磨◆ 12个SOP（标准操作程序）和4组联动程序（2个操作程序组合，可重复最高99次）◆ 可选配件支持RetschApp（Wifi）控制MM500在机械合金与机械化学反应的应用领域上表现卓越。紧固装置界面友好，使用安全。支持中途加/取样，无需卸下研磨罐。作为样品前处理行业领军企业，莱驰一直努力提升客户的使用体验，创新开发出新一RetschApp（Wifi控制）功能，使莱驰设备更贴合现代实验室的要求，更方便，更人性化。◆ 可用智能手机或平板遥控设备（支持安卓和ios系统）◆ 用您自建的方法控制设备◆ 可以共享Retsch的实验数据库◆ 与Retsch维修远程联系高能振荡撞击式球磨仪MM500产品性能高能振荡撞击式球磨仪MM500应用机械化学反应，机械合金制备，研磨粉碎，混合，均质，细胞破碎，冷冻研磨高能振荡撞击式球磨仪MM500应用领域农业，生物，化学/塑料，建筑材料，工程/电子，环境/再生，食品，地质/冶金，玻璃/陶瓷， 医药,材料科学高能振荡撞击式球磨仪MM500样品类型硬性，中硬性，软性，脆性，弹性，纤维类高能振荡撞击式球磨仪MM500性能指标粉碎原理振荡，撞击，摩擦进样尺寸* ≤ 10 mm出样细度* 小于100nm批次处理量* ~2 x 45 ml工作位 2振动频率 数字式， 3 – 35 Hz (180 – 2100 min-1)研磨模式 干磨，湿磨，冷冻研磨惰性气体保护 支持纳米研磨 支持研磨材质 硬质钢，不锈钢，碳化钨，氧化锆研磨罐容积 50 ml / 80 ml / 125 ml研磨时间 数字设置，5 s – 99 hStorable SOPs 12联动程序重复数* 4组（最高重复99次）Retsch App控制 可选高能振荡撞击式球磨仪MM500技术指标电源 单相电IP等级 IP 30功率 1 kW宽x高x进深（合盖） 690 x 375 x 585 mm净重 ~ 60 kg标准 CE钡盐干磨案例相较于传统混合球磨仪，MM500拥有35Hz（而非30Hz）高速处理，钡盐样品的出样细度更细（50ml研磨罐，12x12mm研磨球）。创新点：高能振荡撞击式球磨仪是一台小型高通量桌面型样品研磨仪，适用于干磨，湿磨和冷冻研磨。MM500强大的研磨混合能力能够快速处理粉末及悬浮液样品至纳米级别。高速振荡摆臂运动带来的撞击力和挤压粉碎能力，直接叠加于研磨球运动方向，相较传统行星式球磨仪的矢量平衡运动方式更高效，更强劲。德国RETSCH（莱驰）高能振荡撞击式球磨仪MM500