高性能阴极发光成像系统

普通空心阴极灯（2电极）作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的光源，虽优于其他光源，但存在发射强度较弱和存在“自吸变宽”的缺点，国际上曾有一些试图改善空心阴极灯性能的尝试。 1.高强度空心阴极灯（Walsh) 辅助电流用电子管采用的：“氧化物热阴极”由交流低电压产生热，同时施加较高电压，所产生的电子流激发主阴极口外[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的原子，增加发射强度，也提高灵敏度，邻近的离子线减弱或消失，工作曲线线性范围扩大。 典型元素Ni灯 由于供电复杂（空心阴极，灯丝，辅助电流三组），灯壳结构也较难加工，在商品仪器中几乎从未采用过。 2.ΦOTO（澳大利亚）高强度灯 主阴极为管状（无底），辅助电流仍由“热阴极”供给，加适当屏蔽使辅电流从主阴极中穿过，使溅射产生的原子受到二次激发。曾有20多种这种灯投入市场，但已多年不见。缺点：灯壳发热大（温度较高也不利于主阴极发射） 3.高性能空心阴极灯（三电极）。 （第一发明人吴廷照，职务发明，中国、美国专利）不同于ΦOtO灯。辅助电流由“冷阴极”供给（另一只空心阴极），阳极公用，共有三电极加适当屏蔽， 使辅阴极电流只经过主阴极腔内到达阳极。特点（与普通灯相比）： ① 发射强度大； ②测定灵敏度高； 检出限较低； ③稳定性较好； ④邻近线光谱干扰消失，可以使用较大光谱通带（进一步提高能量）； ⑤使用寿命长。 ⑥铅和锡可以使用较弱的灵敏线217.00nm（普通灯只宜使用发射较强的次灵敏线） ⑦工作曲线线性范围扩大。 基本特点是：自吸小；激发能量较低，主要激发原子线，不是以激发离子线，其他特点都是由此衍生。 不是所有元素都有高性能灯，碱金属和高温元素，稀土金属没有，强度提高愈大，高性能特点愈强。（主要是前三项）。现有20余种元素高性能灯。 应用户要求，试制一些未列入高性能灯的元素灯，也有特点，列如铁灯，强度只提高一倍多，但稳定性改善，普通铜灯发射已经很强，但用高性能铜灯稳定性更好，钙灯也改善稳定性（强度只提高一倍）。 典型元素 1.砷—强度提高约5倍（不算光谱通带增加提高的强度，可以使用2nm通带而灵敏度下降很小）2.硒—为了得到足够能量，普通灯不得不加大电流，而大电流产生的热可使硒升华，此时稳定性变坏，高性能灯无此缺点，可以用较小电流。砷与硒，PE公司使用费用很高的高频灯，都可用高性能灯代替。3.镍—高性能灯没有与测定线232.0nm邻近的231.6线所产生的光谱干扰，可以使用较大通常宽度，线性范围扩大。对AAS测定，只要有高性能灯的元素就不宜用普通灯。特殊的汞“普通”二电极灯（发明人吴廷照） 它不是普通二电极灯，也不是高性能灯，但发射强度却是所有元素灯中最强的，它是从灯中心的阳极采光（阴极在侧位）而且这个阳极靠近光窗（减小“自吸”），这是利用汞在室温下已有一定的蒸汽压，在阳极附近[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中已有足够的汞原子，这是能从阳极采光的唯一元素，这也是原子荧光法测汞有远强于其他元素的荧光强度，可使测定达到PPT级。高性能灯的供电 仍由主机供电，但占用2个灯位，高性能灯的灯头与普通灯相同，也使用“大8脚”管头。主阴极接1号脚，阳极接3号脚，不同的是灯的辅助阴极的接线从灯头开孔引出接另一个灯头（只有插头，没有灯）的5号脚，高性能灯直接插主机A灯灯座，外接的灯头插B灯灯座。这种接线方法对主机旋转式或水平拉动的灯架都适用。 PE公司的灯使用小9脚插头插座，也是将辅阴极接线引出接另一插头，连在灯上的小9脚插头插A灯插座，外接插头插B灯插座。瀚时制作所生产CAAM-2001型多功能[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]，带有3电极高性能灯插座，不但使用方便也改善一些元素的分析性能。 使用方法 先选定高性能灯主阴极的灯电流（如砷灯用5-7mA，铅灯用4-6mA，暂不开辅阴极，此时已有发射强度（但较弱），可用来寻找波长位置，有能量显示后再开辅阴极，逐渐增加辅阴极电流到最大能量（T），为止（超过此电流能量反而下降），辅阴极电流约为主阴极电流的1/2至2倍，随元素不同而不同。

高能量的电子束激发宝石使之发光称为阴极发光，阴极发光仪作为宝石的一种无损检测方法，近年来在宝石的测试与研究中得到了较广泛的应用。 1、基本原理固体能带理论认为，宝石矿物内存在价带、禁带和导带。在高能量的电子束激发下价带电子被激发到导带，形成不稳定的激发态。处在激发态的电子通过各种形式释放能量回到基态。如果以可见光的形式释放能量，就形成阴极发光。宝石矿物可以因为含有微量的杂质成分、结构缺陷，而有不同的阴极发光颜色、图式和光谱。 2、仪器的结构 宝石阴极发光仪（图8-3-11）主要由真空系统、电子枪、控制系统和样品仓等部分组成，为了观察需要，还需配备体视显微镜(宝石显微镜)和照相系统等辅助设备(图8-3-10)。 ① 真空系统：由旋转机械泵、扩散泵、离子泵、真空阀门和真空检测器组成，功能是为电子系统提供真空条件，以增强束电压和束电流的强度，同时也可防止样品室污染。 ② 电子枪：多为冷阴极式电子枪，发射直径为2～20mm大小的电子束，然后在l～25kV加速电压作用下可形成100～5000uA的束电流。 ③ 控制系统:由真空检测、高压调节、电流强度调节、束斑聚焦调节等部分组成。用来控制束电压、电流强度和束斑焦点的大小，其功能是维持整个系统的正常工作状态。 ④ 样品仓:用于放置样品并可以前后左右调节样品位置。 ⑤ 显微镜和照相系统:用于观察现象和照相。 3、宝石学应用 （1）区分天然与合成钻石 阴极发光技术最成功的应用就是能迅速有效地区分天然和合成钻石。天然钻石多发出相对均匀的中强蓝色一灰蓝色光，并显示生长环带结构(图8-3-11)；由于合成钻石晶体多发黄绿色光, 并显示几何对称的生长分区结构。 ② 天然和处理蓝色托帕石的鉴定阴极发光技术另外一项不可替代的作用是鉴别天然和处理蓝色托帕石。天然蓝色托帕石的阴极发光明显比无色的托帕石强，无色的托帕石又比处理的蓝色托帕石强。用无色的托帕石为参考，可以方便地区分出天然和处理的蓝色托帕石。