色谱峰高峰面积浓度质量

p　　5月初，中国2020珠峰高程测量正式启动。测量登山队由国测一大队和中国登山队组成。高程测量即海拔测量。今年是人类首次从北坡成功登顶珠峰60周年、中国首次精确测定并公布珠峰高程45周年，开展此次珠峰高程测量具有重要的历史意义。自然资源部组织了中国测绘科学研究院、陕西测绘地理信息局及中国地质调查局等单位编制珠峰高程测量技术设计书和实施方案。根据方案，本次测量将综合运用GNSS卫星测量、精密水准测量、光电测距、雪深雷达测量、重力测量、天文测量、卫星遥感、似大地水准面精化等多种传统和现代测绘技术，精确测定珠峰高程。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/cfa49acc-84f4-4ef8-abfc-58a378b57f74.jpg" title="0506news pic2.jpg" alt="0506news pic2.jpg"//pp style="text-align: center "strong珠穆朗玛峰/strong/pp　　据了解，本次珠峰高程测量工作将重点在以下几方面实现技术创新和突破：一是依托北斗卫星导航系统，开展测量工作 strong二是国产测绘仪器装备全面担纲本次测量任务 /strong三是应用航空重力技术，提升测量精度 四是利用实景三维技术，直观展示珠峰自然资源状况 五是测绘队员登顶观测，获取可靠测量数据。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d225e173-285e-45dd-93d2-05c0dcccfde7.jpg" title="news0506.jpg" alt="news0506.jpg"//pp style="text-align: center "strong珠峰高程测量队员扛着仪器前往测量点/strong/pp style="text-align: right "span style="font-size: 14px "strong（图片来源：新华社）/strong/span/pp　　测绘仪器，简单讲就是为测绘作业设计制造的数据采集、处理、输出等仪器和装置。一般包括各种定向、测距、测角、测高、测图以及摄影测量等方面的仪器。常见的测绘仪器有测量水平角和竖直角的经纬仪；测量两点间高差的水准仪；地面人工测绘大比例尺地形图的平板仪；用电磁波运载测距信号测量两点间距离的电磁波测距仪；快速进行测距、测角、计算、记录等多功能的全站仪；将陀螺仪和经纬仪组合在一起，用以测定真方位角的仪器陀螺经纬仪；装有激光发射器的各种激光测量仪器；利用连通管测定两点间微小高差的液体静力水准；由摄影机和经纬仪组装而成的供地面摄影测量野外作业用的摄影经纬仪；用于测定立体像对上同名点的像片平面直角坐标和坐标差(视差)的仪器立体坐标量测仪；用于地籍测量和空中三角测量，可获取数字地面模型、断面图、进行地面摄影测量以及修测更新地图立体测图仪和将具有倾斜和地面起伏的中心投影相片变换成正射影像图的正射投影仪等。/pp　　此次珠峰高程测量的成果可用于地球动力学板块运动等领域研究。精确的峰顶雪深、气象和风速等数据，将为冰川监测、生态环境保护等方面的研究提供第一手资料。GNSS测量、水准测量、重力测量的成果结合以前相关资料，不仅可以准确地分析目前地壳运动变化影响情况，同时也可为后续的似大地水准面模型建立提供准确的重力异常数据。重力测量成果可用于珠峰地区区域地球重力场模型的建立和冰川变化、地震、地壳运动等问题的研究。/p

“2010第三届国际食品安全高峰论坛”之“乳制品及饮料质量问题分析”食品专场研讨会报道　　仪器信息网讯 2010年4月16日下午，“2010第三届国际食品安全高峰论坛”之“乳制品及饮料质量问题分析”食品专场研讨会在北京新世纪日航饭店中华厅召开，来自食品行业的相关代表约60人参会。会议现场　　仪器信息网作为专业媒体参加了此次研讨会，现对会议报告作概要报道，内容如下：报告人：霍尼韦尔综合科技(中国)有限公司刘士姮女士报告题目：Honeywell Burdick&Jackson色谱溶剂在食品安全分析中的应用　　刘士姮女士介绍了Honeywell Burdick&Jackson色谱溶剂产品线的情况：(1)B&J GC2产品线适用于低于ppb级的痕量GC分析；(2)B&J Brand LC-MS产品线适用于高灵敏度LC-MS分析；(3)B&J Brand UV产品线适用于高灵敏度HPLC分析、光谱分析、组合化学分析；(4)ACS/HPLC产品线适用于常规HPLC分析、光谱分析及其它需要ACS分析试剂的应用。刘士姮女士通过应用实例介绍了该品牌色谱溶剂的优异性能，并总结指出，B&J严格的质量指标控制和卓越的批次稳定性，能帮助食品安全分析用户在高通量、高灵敏度分析中排除溶剂杂质的影响。报告人：瑞士万通中国有限公司赵锐先生报告题目：瑞士万通离子色谱在乳制品分析中的应用　　赵锐先生首先着重介绍了瑞士万通的英蓝技术(MISP)：它是一种先进的离子色谱前处理技术，旨在实现分析通道内样品直接进样、连续处理。通过使用英蓝渗析、英蓝超滤、英蓝稀释技术，分别能实现牛奶、果汁等样品，饮用水、污水等样品以及高浓度样品如氢氧化钠的直接进样分析，减少了样品前处理时间以及人为干扰和试剂损耗。随后赵锐先生介绍了英蓝技术的应用实例：配合离子色谱仪分析奶制品中硝酸根与亚硝酸根、牛奶及奶粉中的碘、奶粉中高氯酸盐及奶制品中的三聚氰胺等，检测灵敏度高，方法可靠，操作简便。报告人：3M有限公司资深技术工程师朱贻华先生报告题目：ATP荧光检测技术在乳品及饮料行业中的应用　　朱贻华先生主要介绍了ATP荧光检测技术及其在加工环节表面清洗效果的快速验证和在超高温灭菌产品的无菌检验中的应用。ATP荧光检测系统由荧光检测仪和采样耗材/试剂组成，3M公司的Clean-TraceTM ATP荧光检测系统采样棒中含有高效的提取剂，能充分采集生物膜及其中的微生物，使用该款检测系统，整个检测流程用时仅需30秒。朱贻华先生重点介绍的另一技术是3M公司的MLSⅡ ATP检测仪，其可用于超高温灭菌产品的无菌检验，能显著缩短保温时间并无需接下来的微生物培养，且有效克服背景干扰，此外该仪器操作软件界面设计得尤为直观，方便了用户操作。

比对2020药典色谱内容美国药典usp，欧洲药典ep2020版中国药典即将出炉，其中对于色谱的要求有所更改和新增，我们对比美国药典usp和欧洲药典ep来看下：1高效液相色谱法：1. 固定相中国药典2020：不得改变固定相的理化性质，如填料材质，表面修饰及键合相均需保持一致；从全多孔填料到表面多孔填料的改变，在满足上述条件的前提下是被允许的美国usp和欧洲ep：无2. 色谱柱长度中国药典2020：改变色谱柱粒径和柱长后，l/dp值(或n值)应在原有数值 的-25%～+50%范围内美国usp和欧洲ep：±70%3.内径中国药典2020：无美国usp：可调整，但线速度不变欧洲ep：±25%4.粒径中国药典2020：同色谱柱长度项下要求美国usp和欧洲ep：可以减小50%，不能增加5.流速中国药典2020：在此基础上可以根据实际使用时系统压力和保留时间，允许流速在±50%的范围内进行调整美国usp：±50%，线速度不变，调整幅度可以更高欧洲ep：±50%6.柱温中国药典2020：当温度有规定时，可在±10℃范围内调整美国usp：±10℃欧洲ep：±10%7.进样量中国药典2020：并根据灵敏度的需求进行调整。即便没有对色谱柱尺寸进行调整，进样体积也可调整以满足系统适用性的要求美国usp和欧洲ep：可以减小（lod和重复性没问题）8.ph中国药典2020：除另有规定外，流动相中水相ph值可在±0.2ph范围内进行调整美国usp：±0.2欧洲ep：±0.2（中性物质±1）9.检测波长中国药典2020：不允许改变美国usp和欧洲ep：不允许调整10.缓冲液中盐浓度中国药典2020：可在±10%范围内调整美国usp和欧洲ep：±10%11.流动相组成中国药典2020：等度洗脱流动相比例：最小比例的流动相组分可在相对值±30%或者绝对值±2%的范围内进行调整（两者之间选择最大值）；最小比例流动相组分的比例需小于（100/n）%，n为流动相中组分的个数；梯度洗脱程序：保持不同规格色谱柱的洗脱体积倍数相同，从而保证梯度变化相同，并需要考虑不同仪器系统体积的差异美国usp：少量组分（＜50%）相对变化量±30%的相对值，不得超过±10%的绝对值变化欧洲ep：少量组分（＜50%）相对变化量±30%的相对值或±2%的绝对值，取较大者，不得超过±10%的绝对值变化中国药典2020备注：f1：原方法中的流速 f2：调整后方法中的流速 dc1：原方法中色谱柱的内径dc2：调整后方法中色谱柱的内径 dp1：原方法中色谱柱的粒径 dp2：调整后方法中色谱柱的粒径vinj1：原方法中进样体积vinj2：调整后方法中进样体积l1：原方法中色谱柱柱长 l2：调整后方法中色谱柱柱长 tg1：原方法的梯度段洗脱时间 tg2：调整后的梯度段洗脱时间可通过相关软件计算表1中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围，并根据色谱峰分离情况进行微调。若调整超出上表中规定的范围，调整的方法应进行相应的方法学验证。无论调整后的方法验证与否， 当对其测定结果产生异议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。2气相色谱法：1. 色谱柱长度中国药典2020：不涉及美国usp和欧洲ep：±70%2. 色谱柱内径中国药典2020：不涉及美国usp和欧洲ep：±50%3.粒径中国药典2020：不涉及美国usp：允许变化必须通过系统适用性实验欧洲ep：-50%，不得增大4.液膜厚度中国药典2020：不涉及美国usp和欧洲ep：-50~100%5.流速中国药典2020：不涉及美国usp和欧洲ep：±50%6.柱温中国药典2020：不涉及美国usp和欧洲ep：±10 %7.进样量中国药典2020：不涉及美国usp和欧洲ep：可以减小（如果lod和重复性没问题）3系统适用性试验：色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性等五个参数。按各品种正文项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验，必要时，可对色谱系统进行适当调整，以符合要求。1.理论板数（n）：中国药典2020：式中tr为色谱峰的保留时间，w为峰宽，w1,h/2为半高峰宽；按上面公式计算色谱柱的理论板数。tr、w、wh/2可用时间或长度计（下同），但应取相同单位。美国usp：计算公式同《中国药典》，峰谷比（p/v）用于当分离两峰的基线无法达到时，作为在有关物质的测定时的系统适用性参数。欧洲ep：仅收录了半峰宽的计算公式峰谷比同usp2.分离度r：中国药典2020：除另有规定外，待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应大于1.5。分离度的计算公式为：r=2(tr2-tr1)/(w1+w2)或r=2(tr2-tr1)/1.70( w1,h/2+ w2,h/2)式中tr2为相邻两色谱峰中后一峰的保留时间；tr1为相邻两色谱峰中前一峰的保留时间；w1、w2及w1,h/2、w2,h/2分别为此相邻两色谱峰的峰宽及半高峰宽当对测定结果有异议时，色谱柱的理论板数（n）和分离度（r）均以峰宽（w）的计算结果为准。美国usp：当使用电子积分仪时，r=1.18(tr2-tr1)/(w1,h/2+ w2,h/2)，其它同《中国药典》欧洲ep：对于基线分离，分离度应大于1.5，r=1.18(tr2-tr1)/(w1,h/2+ w2,h/2)如果不是基线分离，上述公式不适用3.灵敏度：中国药典2020：定量测定时，信噪比应不小于10；定性测定时，信噪比应不小于3。美国usp和欧洲ep：定量测定时，信噪比应不小于10；定性测定时，信噪比应不小于3定量限需满足准确度和精密度的相关要求。4.拖尾因子t：中国药典2020：t=w0.05h/2d1式中w0.05h为5％峰高处的峰宽；d1为峰顶在5%峰高处横坐标平行线的投影点至峰前沿与此平行线交点的距离。以峰高作定量参数时，除另有规定外，t值应在0.95～1.05之间。以峰面积作定量参数时，一般的峰拖尾或前伸不会影响峰面积积分，但严重拖尾会影响基线和色谱峰起止的判断和峰面积积分的准确性，此时应在品种正文项下对拖尾因子作出规定。美国usp：计算公式同《中国药典》欧洲ep：计算公式同《中国药典》通常对称因子要求0.8-1.55. 重复性中国药典2020：除另有规定，外标法，连续5针rsd应不大于2.0%；内标法，配制80%、100%、120%三种不同浓度溶液，分别至少进样2次，平均校正因子的rsd不得过2.0%，当待测成分是微量或痕量，进样量少或其色谱峰响应值较小时，对相对标准偏差的要求可适当放宽。美国usp和欧洲ep：含量测定随数值、重复进样次数不同，rsd限值也不同