大口径管式真空气氛炉

我用岛津2010。现在刚买了0.53大口径的柱子，是否要换大口径的衬管？石墨垫圈是否也要用大的？现在的柱子是0.32的。

多大口径的色谱柱才叫大口径

2.2 大口径毛细柱的安装和使用2.2.1 衬管的选用一般而言，用以安装大口径毛细柱的进样口内部都会有衬管，可以避免活性物质分解和捕集非挥发性组分。此外，进样过程相当于样品完全进入大口径毛细柱，由于样品在衬管中的滞留时间，取决于衬管的形状，气体速度，样品汽化的时间。因此，大口径毛细柱采用的衬管一般采用直管，或者内部体积较正常衬管的小，或者底部设计成锥型，把样品聚集到色谱柱头，减少与样品口金属的接触。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/ee/eb8ee3d73074785d34eb8e7353581fc9.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9e/a1/c9ea1073a1cc8ea4897f1068f0dc5249.png[/img]在实际的应用中，样品分析的许多问题与衬管有关，因为在柱子的外部和衬管内部有一定的缝隙。样品蒸汽在金属入口聚集或聚集在柱子顶端，可能会引起峰形拖尾、灵敏度降低等，因此，部分厂家采用另外一种衬管来完成大口径毛细柱的进样。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ab/2a/4ab2a271a18bcf9f622818d584c96ba7.png[/img]瓦里安的THE1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR就采用了这种衬管[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a0/00/7a00054c2f9423cb59554a536eb675fe.png[/img]即衬管下端具有一锥形的收束部分，可以将0.53mm内径的毛细管柱卡在收口处进行密封， 样品在衬管内部蒸发后进入色谱柱。2.2.2 大口径毛细柱的安装对于大口径毛细柱而言，其安装位置一般意味着进样方式的不同。下图可以较为完全的说明大口径毛细柱安装位置的不同，相对应的进样模式。下图左侧的模式类似于填充柱进样；下图中间则类似于瓦里安的THE 1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR的进样模式（见上图），样品汽化之后完全进入色谱柱，非挥发性物质被玻璃棉捕集——这也是多数大口径毛细柱进样口采用的方式；下图右侧则是大口径毛细柱的柱头进样。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6b/5c/b6b5c2705421e47404a988b9c2d8d2ed.png[/img]2.2.3 大口径毛细柱的柱头进样对于基质复杂的样品可以安装衬管，可以捕集非挥发性组分；对于热不稳定的样品则可以采用柱内直接进样，大口径毛细柱可以直接进行柱头进样（上图右）。大口径毛细柱的内径一般为0.53mm，对于常用的1微升进样针而言，针头外径一般为0.63mm；当然也有0.47mm外径。另外，还有专门的柱上进样针，其针头外径可以直接进行柱头进样。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/98/2c/b982c2a4725cafcf3ce40bdcebbc00be.png[/img]以瓦里安THE1041 ON-COLUMN INJECTOR为例，其柱上进样的基本结构为：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/7c/cad7c1db3c8a8d97d6b55351ecf822d8.png[/img]另外，如果安装的色谱柱为0.32mm或者0.25mm内径，可以在两者的前端安装0.53mm预柱/保留时间间隙管以实现这项功能。