色谱系统参数测定实验

项目编号：[350500]QZSKDZB[GK]2022008项目名称：2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统采购方式：公开招标预算金额：3,760,000.00元采购包1(2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统的合同包1):采购包预算金额：900,000.00元采购包最高限价： 900,000.00元投标保证金： 0元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业1-1A02321900-临床检验设备三气台式培养箱6(台)是1、培养箱用于人类配子、胚胎至囊胚的体外培养； 2、培养箱有两个独立控制的培养腔室，每个培养腔室各自独立开盖，有独立的温度控制及显示； 3、培养箱采用上掀盖式开门、培养箱顶部与底部可同时加热；底部采用热传导方式加热，加热面与培养皿底直接接触，快速传导热量； ★4、培养箱腔室温度控制精度≤±0.2℃；温度均一性≤±0.3℃； 5、培养箱适用的环境温度范围：18℃-30℃，腔室内温度可调范围：35℃-40℃； 6、每个独立控制的加热腔室，可放4×IVF专用4孔皿，或者4×60mm培养皿； 7、配有可靠加湿系统； 8、培养箱使用预混合气体(6%CO2, 5%O2，89%N2)，或使用高纯二氧化碳（C02）和高纯氮气（N2）组合供气，配有气体混合器（或内置气体混合器），至少有1个进气接口； ▲9、培养箱配置气体填充功能，打开培养箱腔室盖再关上后，可自动连续充气，在3min内快速恢复至开盖前的气体浓度水平，然后自动切换回设定的气体流速；10、显示屏： LED显示，可实时显示每个腔室内实际温度，显示当前的气体流速。 ▲11、配置声光报警功能，当温度、气体流速偏离限值时，探头故障时，将启动报警； 12、要求培养箱配有数据记录软件，通过数据记录软件，可进行每个腔室的温度、气体流速等信息的监控，每3台培养箱要求至少配1台操作系统为Windows 7.0的计算机，以方便实施监控； 13、培养箱外部尺寸要求：宽≤53CM，高≤23CM，深≤42CM。900,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：按招标文件执行采购包2(2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统的合同包2):采购包预算金额：60,000.00元采购包最高限价： 60,000.00元投标保证金： 0元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业2-1A02320300-医用电子生理参数检测仪器设备二氧化碳浓度测定仪1(台)是1、二氧化碳（CO2）检测仪用于测量 CO2 培养箱中 CO2 浓度及温度； 2、要求为手持式，使用简单，有菜单提示操作； 3、可单次检测，可编程控制固定时间间隔检测；4、用于检测的数据存储功能和4、记录参数过程符合 GLP 和 GMP 标准； ▲5、使用双光束红外测量技术； 6、通过管道与培养箱相连，取气体样； ▲7、CO2 检测范围：0-10%；分辨率：0.1%； 8、CO2浓度精确度：0~6%， ±0.2%；6~10% ， ±0.3%； 9、数据存储时间间隔:15-20 min； 10、最大能存储测量数据: ≥1000次； 11、温度检测: 通过在培养箱内插入一个温度传感器进行检测； 12、温度测量范围:0~100℃，分辨率: 0.1℃； 13、温度测量精确度: 0~50℃时，±0.2℃；50~100℃时，±0.3℃； ▲14、可选配平面温度探头，氧气探头。60,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：按招标文件执行采购包3(2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统的合同包3):采购包预算金额：2,800,000.00元采购包最高限价： 2,800,000.00元投标保证金： 0元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业3-1A02321900-临床检验设备高效液相色谱串联质谱系统1(台)是1、设备主要用于开展新生儿遗传代谢病串联质谱筛查项目，可辅助开展脂溶性和水溶性维生素定量定性分析检测等项目，设备软件可与福建省新生儿疾病筛查信息管理系统对接。 2、★设备需配套：高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、仪器控制软件、样品组织器、氮气发生器、恒温孵育振荡器、超声清洗器等，并具备相应的NMPA注册证。 3、高效液相色谱仪： 3.1二元高压梯度泵： 3.1.1流量精度：≤0.075%RSD，流速准确度：≤±1.0%。 3.1.2流速达到1ml/min时，最高操作压力应不低于18000 psi。 3.2通过配备样本组织器或自动换架器等方式，通量可拓展到20块96孔板板位及以上。 3.3内置全自动注射泵和直接进样瓶2个或以上，通过软件实现质谱直接进样自动调谐和校准，以及质谱条件开发，开发好的质谱条件可以自动保存为方法文件，直接用于样品分析。 4、三重四极杆质谱仪： 4.1离子源： 4.1.1同时具有电喷雾源（ESI）和大气压化学源（APIC）的复合离子源，一次进样可以同时获得ESI和APCI的正负离子四种电离通道数据。 4.1.2离子源传输：采用非毛细管接口，防止样品热降解后堵塞，以提高抗污染能力。 4.1.3离子源具有真空隔离阀，无需卸真空，即可拆洗离子源锥孔，常规维护免工具。 4.2质量分析器： 4.2.1碰撞气：采用高度稳定的惰性气体氩气。 4.2.2碰撞池：直线型碰撞池，降低碰撞池清洗频次，具有加速离子传输和离子富集功能。 4.2.3检测器：采用光电倍增检测器或脉冲计数和数字模式的双模式电子倍增检测器，保证10年有效使用寿命。 4.3检测性能： 4.3.1MRM ESI+模式下，1pg利血平柱上进样，m/z 609＞195，信噪比S/N＞350000:1。 4.3.2质量范围： m/z 2-2000 amu或更宽。 4.3.3质量稳定：≤0.1Da/24hr。 4.3.4最大扫描速率： 20000 amu/s（0.1amu步进时）或更高。 4.3.5单次采集支持的 MRM 数据通道数应≥32000对，以满足复杂化合物的分析。 4.3.6最小驻留时间≤0.8ms，正负离子采集切换速率≤15 ms。 5、仪器控制软件：可自动获取每个样本数十种指标的浓度结果，帮助判断实验是否在控。2,800,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：按招标文件执行

目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统成功将药典中蒽啉的正相HPLC含量测定方法转换为超临界流体色谱法。 背景 目前，美国药典(USP)对于药品蒽啉，(9(10H)-蒽酮，1,8-二羟基-9-蒽酮)[CAS #1143-38-0]的含量测定方法是正相HPLC方法。使用4.6 x 250 mm硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为82:12:6的正己烷:二氯甲烷:冰醋酸混合洗脱液，流速2 mL/min，如图1所示。目前测定方法的运行时间大约为10 分钟(最后一个主峰出峰时间的2倍)。虽然该方法可行且可靠，但是，出于健康、安全、环境和成本等方面的考虑，很多实验室都希望减少典型的正相色谱溶剂的使 用(如正己烷和二氯甲烷)。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，通常会使 用极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的使用和处理，降低每次分析的成本，同时增强健康、安全和环境方面的保护。 成功地将美国药典中HPLC方法转换为高质量的UPC2&trade 方法，每次分析的成本为$0.05(相比于药典的$0.90)，并且速度为药典的1.6倍。 将这些方法转变为SFC方法必须保持分析数据的质量(保留时间的重现性、样品中目标化合物和其它组分之间的分离度)，并且必须得到与当前正相色谱方法一致的分析结果。 图1. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的正相HPLC分离。 图2. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的UPC2分离。 解决方案 制备蒽啉样品并使用目前的USP方法进行分析(该样品也用于UPC2分析)。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2)方法的条件如下： 主要系统适应性参数的对比见表1。在所有的分析条件中，由转换后的UPC2方法得到的结果很容易达到USP要求的系统适应性的值，且与正相色谱方法得到的值相比，结果很理想。有趣的是，适应性混合物(蒽啉和丹蒽醌 (danthron))选择性有所改变，但并不会对方法转换产生不良影响。两种方法测定未知纯度的蒽啉样品，分析结果一致。使用正相HPLC分析时，蒽啉样品含量为94.3%；而使用UPC2时，含量为94.6%。 本例中，单次正相HPLC分析消耗16.4mL正己烷和1.2mL二氯甲烷。相比之下，UPC2方法仅消耗1.05mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶液价格，单次正相HPLC分析成本大约为0.90美元，相比之下，UPC2仅为0.05美元。 总结 使用ACQUITY UPC2系统，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。由这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法1.6倍，消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高质量的分析数据时，实验室生产率提高，而每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

使用超高效合相色谱（ACQUITY UPC2&trade ）系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的 利用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统，成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景 超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主要流动相，通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的用量和处理，降低每次分析的成本，同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前，美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺，CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离，流速1.5mL/min，流动相为475:475:20:15:9的正己烷：水饱和的正己烷溶液：四氢呋喃：冰醋酸的混合溶液，运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因，许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法10倍，且消耗的溶剂更少。 解决方案 将甲糖宁与内标物甲糖宁混合，利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 100 mm，1.7微米 温 度： 50 ° C 流动相： 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1)，含 0.2% TFA 流 速： 2.5 mL/min 背 压： 120 Bar/1740 psi 检测器： UV /PDA ，254 nm 目前的正相HPLC方法，获得仍可接受的色谱分离(见图1)，虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%；妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0)，因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果，同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%，两个化合物的面积RSD值小于0.90%，n=6)，保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时，运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是，利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰，说明了本方法具有很高的分离效率。本例中，每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下，UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明，通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法，可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元，而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元，说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法的10倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，使实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn