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仪器分析实验课程教学大纲(适用于化学教育、应用化学、材料化学和化学生物学专业)总体说明一、大纲编写依据:参照国家教育部化学教学指导委员会为化学专业、应用化学专业本科基础化学实验制订的文件“化学基础实验基本内容”(1997年颁发)和《仪器分析实验教学基本要求》(1997年全国高校化学教学工作会议,也称厦门大学会议)两个基本文件的精神结合我校的实际进行编写。二、课程教学的目的和任务:《仪器分析实验》是化学教育、应用化学、材料化学和化学生物等专业本科生的基础课之一,是一门理论性和实践性都很强的基础课程。本课程的教学目的和任务是巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解;了解各类常用仪器分析方法的定性、定量分析技术;了解各类仪器分析方法的分析对象、应用范围;掌握数据与图谱的分析处理方法,培养学生应用现代仪器分析测试技术的技能,为培养适应二十一世纪需要的综合性科研和应用人才打下坚实的基础。三、教学方法:在学生课前预习报告的前提下,教师对各类仪器分析方法的原理、装置、实验内容及注意事项进行简要地讲解之后,由学生二人一组进行实验操作。少数大型分析仪器进行演示实验和观摩实验。学生独立完成必做实验10~12个,选做实验4~6个,在实验室开放时间由学生选做。四、选修课程及相关课程:选修课程:高等数学,普通物理学,物理化学,无机化学,有机化学。相关课程:仪器分析,分析化学。五、总学时及学时分配建议表:总学时54学时
数字电视环境试验之恒定湿热试验【恒温恒湿试验箱】方法如下:(摘自标准SJ/T11326-2006) 要求:样品在温度为40℃,相对湿度为93%的条件下搁置96h,经4h恢复后,样品应SJ/T11326标准中5.2、5.3、5.4的规定。 试验设备:1、在恒温恒湿试验箱的有效工作空间中应装有监控温、湿度条件的传感器;2、试验箱有效工作空间中的温度应能保持在40±2℃,相对湿度应能保持在93(+2,-3)%的范围内;3、试验箱内的冷静水应不断排出,排出的冷凝水未经纯化处理不得再次使用;4、直接用来产生湿度的水的电阻率应不小于50Ωm;5、应保证试验箱内有效工作空间中湿度和温度均匀,并尽可能与控制点的数值一致;6、恒温恒湿试验箱内壁和项部的凝结水不应滴落到样品上。 试验方法:1、样品不包装、不通电,按正常工作位置的状态放入具有室温的试验箱内,然后将箱温调节至40±2℃,当样品达到温度稳定后再加湿度至相对湿度为93(+2,-3)%,搁置96h;2、先把试验箱的相对湿度在0.5h内降低到75±3%,然后在0.5h内,把恒温恒湿试验箱的温度调节到正常试验大气条件范围;3、恢复4h,如样品转移到正常试验大气条件的试验箱中去恢复,则转移样品的时间不应超过10min;4、最后按SJ/T11326标准中5.2、5.3、5.4的规定进行检测。 注:以上数字电视的恒定湿热试验方法是摘自标准SJ/T11326中的规定。
21世纪,工业技术发展迅速,但随之而来的环境污染问题也逐渐加剧,国家乃至全世界对环境保护问题都非常重视,“工业三废”之一的污水排放的规范化,科学化和定量化的管理已成为国家环境保护法规的一个重要方面,各地环保部门正在 根据国家法规的要求,加强对排污口的规范化整治。在污水流量计量领域,国内外较多采用的是电磁式流量计、超声波式流量计等技术,在一定程度上对污水流量的检测起到了一定的作用,但是由于其采集处理 系统采用模拟式的数据采集传输方式,受环境因素的影响比较大,因此,其使用范围受到了很大程度的限制。在经过大量的实地考察和资料学习后,根据各部门对污 水计量的急切要求,结合我们现有数字传感器的技术思路,开发出了一套新型智能数字式明渠污水流量计量的数据采集处理系统。1、基本原理1.1、巴歇尔槽流量计量原理的介绍巴歇尔槽是在污水计量领域应用较多的一种流量槽。其流量原理是,当标准巴歇尔槽内流过理想定常流体时,可以在实际工程中使用其经验公式(1)对槽内水体瞬时流量进行计量。http://ws.llybw.com/up_files/image/Article/2013/11/22/52287911.png (1)式中:qv为槽体内瞬时流量;b为喉道的宽度;h为相对于喉管底的上游侧的水位。由公式(1)可知,只要测出巴歇尔槽上游侧水位,即可得流体的瞬时流量qv。1.2 巴歇尔槽在设计中的应用明渠中的流体可以看作是在无压状态下流动,即理想定常流体,满足巴歇尔槽公式的应用条件,因此可以在明渠流量计量中使用 巴歇尔槽。设计中,巴歇尔槽的喉道宽度b已知,数字式明渠污水流量计的数据采集系统用于采集巴歇尔槽体内的水位值高度h,并将此水位值传入微处理器,进入 微处理器的水位数据可以根据公式(1)转化成流量值,等待进一步的综合处理。2、系统软硬件设计2.1、低功耗、数字式水位采样电路的设计随着传感技术的不断发展,在水位传感领域出现了一种新型的数字式水位传感器———检索式数字水位传感器,它是太原 理工大学测控技术研究所自主研发的一种新型水位传感器,其基本原理是利用不同位置的信号取样电路来采集水中传播的电信号,从而确定水位。本设计中应 用了检索式水位传感器的数字采样原理,采样系统的原理框图如图1所示。http://ws.llybw.com/up_files/image/Article/2013/11/22/52287912.png图1采集系统原理框图采样电路主要由信号取样电路,数字信号变送电路,微处理器电路构成。为了实现电路的微型化,低功耗,稳定性,一致性等问 题,取样电路和变送电路分别集成为数字化芯片MFC7710和MFC7720。每片MFC7710带有8个水位感应触点,在实验中我们将10片 MFC7710级连,并将感应触点的排列方式由线式变为点阵式,如图2所示,这种点阵式的触点排列方式能够消除由于水的表面张力作用而使感应触点误 动作,从而导致采集系统分辨率不高,易受水质影响等缺点。实验证明,水位采样的精度达到了2mm。采集电路的工作原理:水位信号取样电路由数片MFC7710组成,片与片之间通过时钟线、数据线级连而成。变送器 与取样电路之间也是通过时钟线,数据线进行数据的通讯。每片MFC7710受变送器时钟信号控制,通过数据线,逐级向上传递感应触点感知的包含水位信息的 一系列0,1数字信号,变送器将此数字信号转变成对应的16位的BCD码。微控制器通过控制三级管,以间歇式供电方式向MFC7720发送采集时钟(即只 在微控制器发出采集水位信号时,给MFC7720供电,利于降低系统的功耗),并在时钟的上升沿时逐位采集MFC7720发回的16位BCD码,自动识别 其中包含的水位信息,计算出水位值,再经公式(1)将水位值转化为流量值,实现流量的计量。2.2微处理器的低功耗设计污水流量计的安装地点多为野外或条件恶劣的场所,因此整个系统采用电池供电,这样可以避免长距离的铺设电缆,节省了安装 费用。在电池供电的情况下,系统的电能利用无疑是关键的因素,微处理器需要采用微功耗、微型化的控制芯片,本文采用了MSP430单片机系列中的 MSP430F149。其工作电压为3.3V,与5V电压供电的单片机相比,在同等条件下,3.3V微控制器能够节省一半以上的电能,同时设计中采用 8MHz和32768kHz双时钟系统,配合微处理器本身具有的五种工作模式,可以实现系统在工作时程序高速运行,休眠时超低功耗的特点。2.3、其他外围部件的设计在设计中,考虑到需要对系统进行实时调试,有些场合也需要有就地显示部件,所以系统电路设计时留有液晶拓展接口。液晶采 用点阵式液晶块CM12864,可显示4×8四排32个字。监控中心要对现场数据进行实时或历史数据调用,以进行定期的进行计量监测,时钟芯片 SD2200具有32k的存储空间,同时兼有实时时钟电路,且内置备用电池,满足流量计的设计需求。3、系统软件设计软、硬件设计的合理搭配,是实现系统的低功耗的一个重要因素,数字式明渠污水流量计采集处理系统的软件设计充分利用了微控制器的低功耗待机工作模 式。由C语言编写的程序分为主程序和中断程序两部分。主程序只负责对系统上电复位后的系统参数及功能部件的初始化设定,中断服务程序负责执行各种操作模块 功能。开放中断后,单片机进入低功耗休眠状态,等待中断发生,处理完中断后,微处理器继续进入低功耗休眠状态,这种工作方式大大减少了微控制器的非有效工 作时间,与查询等待方式相比,系统功耗减至非常低。主程序,中断程序流程图如图2、图3所示。http://ws.llybw.com/up_files/image/Article/2013/11/22/52287913.png图2主程序流程图http://ws.llybw.com/up_files/image/Article/2013/11/22/52287914.png图3中断处理流程图4、实验验证4.1、试验装置及试验方法实验采用比较法对实验数据进行分析,验证数据采集系统是否符合设计。为了能模拟工业现场的污水排放,实验设计了自循环明渠巴歇尔槽水流装置,同时安装有超声波明渠流量计作为实验参照对象。实验计量装置由上位水箱、流量槽、下位水箱、水泵四大部分组成。下位水箱水量作为实际总流量。实验中记录智能数字式明渠污水流量计的累计流量与瞬时 流量,超声波流量计的累积流量与瞬时流量,下位水箱实际流量等五部分实验数据。累计流量实验数据如表1,三次试验中超声波与数字流量计的误差数据如表2, 三次实验中瞬时流量比较如表3所示。http://ws.llybw.com/up_files/image/Article/2013/11/22/52287915.png4.2实验分析4.2.1实验中的问题及解决方案实验初期,采样电路与无线传输的其他处理电路一起浇注在流量计中,构成集成一体化仪器,取样采用查询方式,这样需要对采 样电路持续供电。在这种情况下,MFC7720会由于散热不充分而出现突然死机的现象,为了解决这个问题,笔者将采集方式改为中断式,对变送、取样电路的 供电方式改为由三级管控制的间歇式供电。解决了MFC7720的发热死机现象,同时,间歇式的供电方式也大大降低了系统功耗。软件设计涉及的另一个问题是采样公式的参数调整问题,初期实验数据证明流量计的计量存在一定的误差。笔者认为有三方面的