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[b][size=3] 液相色谱检测新纪元——新一代电喷雾检测器[/size][/b]链接:[url]http://www.instrument.com.cn/show/news/20100927/048501.shtml[/url][u]检测器的局限性:[/u][b]UV检测器:[/b]虽然应用最为广泛,但无紫外吸收的化合物无法检测;[b]通用检测器:[/b]实际性能往往达不到多种应用综合后的复杂要求,从而导致检测空白。[u]现在:[/u]由ESA采用最新突破性技术研制的[b]电喷雾检测器(CAD)[/b]基于独特的创新检测原理,其问世使得目前需要在不同检测器(如示差折光(RI)、低波长紫外(UV)、蒸发光散射(ELSD)等)上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成,大大提高了分析效率。 目前,CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度,更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果,已被制药企业广泛接受,它的主要优势如下: ● 灵敏度高 ● 重复性好 ● 信号响应一致 ● 动态监测范围宽 ● 应用范围广 ● 操作直观简单 工作原理:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009280933_247605_1622024_3.jpg[/img]比较:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009280933_247606_1622024_3.jpg[/img][b]应用领域广[/b] :Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充,可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物,包括: ● 药物化合物 ● 药物支架分子 ● 碳水化合物 ● 脂类 ● 类固醇 ● 多肽 ● 蛋白质 ● 聚合物 [u][color=#f10b00][size=4]讨论:1.你怎么看待这个检测器呢?有没发现其不足呢?2.你会选择购买吗?[/size][/color][/u]
【作者】 刘亚男; 王跃飞; 韩立峰; 潘桂湘; 王虹;【Author】 LIU Ya′nan,WANG Yuefei,HAN Lifeng,PAN Guixiang,WANG Hong(Engineering Research Center of Modern Chinese Medicine Discovery and Preparation Technique Traditional Chinese MedicineResearch Centre of Tianjin University of Traditional Chinese Medicine,Tianjin 300193,China)【机构】 天津中医药大学中医药研究院现代中药发现与制剂技术教育部工程研究中心;【摘要】 目的:建立补骨脂药材中化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱分析方法。方法:采用DiamonsilTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相0.05%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温30℃;DAD扫描范围190~400nm;检测波长246 nm。Finnigan电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检测模式;ESI喷雾电压4 500 V;鞘气(N2)流速60个单位;辅助气(N2)流速20个单位;毛细管温度350℃;毛细管电压19 V,扫描范围m/z90~800。结果:补骨脂中化学成分获得了较好的分离和检测,共鉴定出2个香豆素苷,3个香豆素,8个黄酮和1个单萜酚类成分。结论:该方法灵敏度高、分离度好,适用于补骨脂药材中化学成分的快速定性鉴定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301609_380605_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301609_380606_2379123_3.jpg
在这里给大家介绍一款全新的通用型检测器—Corona Charged Aerosol Detection(电喷雾检测器简称CAD)电喷雾检测器是一款全新的通用型检测器,因其创新的工作原理、独具的检测特点、广泛的应用领域而逐渐成为继紫外检测器之后通用型检测器的又一主力。电喷雾检测器(Corona Charged Aerosol Detection简称CAD)是在2005年由美国的ESA公司作为一款专利技术研发而成,推出的当年即获得了匹斯堡最佳新产品银奖和美国科技杂志R&D的科学技术创新奖。其主要的特点有:1出众的灵敏度—检测限可到pg级;2一致的响应性—响应与化合物的结构无关,只要进样质量相同响应值相似;3宽动态范围—检测从pg~ug跨越4个数量级;4广泛的适用性—所有半挥发性、非挥发性化合物都可以通过该检测器进行测定;5良好的重现性—即使在低含量下,RSD也能达到2%以下;6使用方便—安装方便、操作简单,维护费用低,尤其适用于工业生产。结构和原理电喷雾检测器的具体工作原理如图1所示:图1 CAD工作流程图①HPLC洗脱液入口②氮气入口③雾化室④废液管⑤干燥管⑥Corona电极⑦碰撞室⑧离子阱⑨采集器⑩静电计HPLC洗脱液进入电喷雾检测器后先受氮气作用在雾化室中雾化,再以较高流速撞击到碰撞挡板上,撞击后形成大小不同的外面包裹着流动相的分析物颗粒的液滴,较大的液滴在重力影响下由废液管排出,较小的液滴则随氮气流入干燥管,挥发掉表面溶剂。同时,入口氮气的另一流路则经过电晕装置(含高压铂金电极)形成带正电荷的氮气粒子,与干燥后的溶质颗粒在碰撞室中发生碰撞,碰撞过程中正电荷被转移到颗粒的外表面上,颗粒表面积越大,携带的电荷数越多。另外,为了消除由带有过多正电荷的氮气引起的背景噪音,在带电分析物颗粒气流流入采集器之前,会通过一种称之为离子阱的装置(带有低负电压)定向中和掉迁移率较大的颗粒(即体积小的氮气粒子)上的电荷,而迁移率较小的带电颗粒(分析物颗粒)则把它们的电荷转移给采集器里的捕集网,而后由一个高灵敏度的静电检测计测量出总的电信号。也就是说,图谱里的响应值与测得的电信号成正比,电信号与被测物的表面积成正比,被测物的表面积与被测物的大小成正比,而被测物的大小又与被测物进样的质量成正比,即电喷雾检测器是一个质量敏感型检测器,其检测的响应值由进样的绝对质量决定,进样质量越大,打碎成的颗粒越大,带电荷越多,响应值越高。因此,无论何种化合物,只要进样质量相同,得到的响应值都趋于一致,这也是其具有一致的响应性的原因。又由于被测物在打碎时无论是离子还是分子都会形成中性的颗粒,且电荷只加在颗粒外表面,所以在一个实验中可以同时检测中性及阴阳离子,而在此之前没有检测器可以实现,因此成为电喷雾检测器的又一亮点。另外,电喷雾检测器的参数大都已在出厂时设定好,每次分析的条件固定,因此重现性良好,RSD2%。具体应用电喷雾检测器的应用范围广泛,可以用于正相、反相、超临界流体、体积排阻、HILIC等多种模式,检测小分子、大分子、极性化合物、非极性化合物、阴离子、阳离子、两性离子等多种物质。1 可以作为紫外检测器的补充,检测无紫外吸收或弱紫外吸收的化合物; 2 可以作为质谱的补充,检测无法电离的化合物; 3 可以对找不到标准物质进行定量的代谢物或降解物进行相对定量; 4 可以同时测定阴阳离子和中性物质; 5 可以走梯度,可以满足大部分检测灵敏度的要求。